Flame
ionisation detector หรือที่เรียกย่อว่า
FID
นั้นต้องมีการจุดเปลวไฟไฮโดรเจนและอากาศ
ปริมาณอากาศที่ใช้นั้นต้องเพียงพอที่จะทำให้เปลวไฟไฮโดรเจนลุกติดได้ต่อเนื่อง
และเพียงพอสำหรับการเผาไหม้ตัวอย่างที่โผล่พ้นคอล้มน์นั้นได้อย่างสมบูรณ์
ถ้าหากอากาศไม่เพียงพอที่จะเผาไหม้ตัวอย่างได้สมบูรณ์
ความแรงของสัญญาณที่เห็นจะลดลง
(เพราะจำนวนอนุมูลที่มีประจุที่เกิดลดลง)
และสารอินทรีย์ที่หลงเหลือจากการเผาไหม้อาจตกค้างอยู่ที่ตัวตรวจวัด
ทำให้เกิดสัญญาณรบกวนออกมาอย่างต่อเนื่องได้
เครื่อง
Shimadzu
GC 8A ที่กลุ่มเราใช้นั้นเราตั้งความดันอากาศขาเข้าไว้ที่
100
kPa และตั้งความดันไฮโดรเจนไว้ที่
50
kPa
ค่าเหล่านี้ได้มาจาการทดลองว่าเป็นค่าที่เหมาะสมกับตัวอย่างที่เราทำการวิเคราะห์
(คือทดลองเพิ่มปริมาณอากาศแล้วดูความแรงของสัญญาณที่ได้
จนได้สัญญาณแรงสุด
แต่ถ้ามีอากาศมากเกินไป
เปลวไฟจะดับได้ง่าย)
แม้ว่าความแรงของสัญญาณนั้นจะไม่ค่อยเปลี่ยนแปลงตามปริมาณอากาศที่ใช้
(อย่างเช่นปรกติใช้ที่
100
kPa แต่ถ้าอยู่ในช่วง
95-105
kPa ก็จะไม่ค่อยเห็นความแตกต่างชัดเจน)
แต่ถ้าปริมาณอากาศที่ใช้นั้นแตกต่างไปจากเดิมมาก
(เช่นเดิมใช้
100
kPa แต่ตอนหลังมาใช้เพียงแค่
70
kPa หรือต่ำกว่า)
เตรียมคาดหวังได้เลยว่าความแรงของสัญญาณที่เห็นนั้นแตกต่างไปจากเดิมอย่างมีนัยสำคัญ
และนั่นหมายถึงการต้องสร้าง
calibration
curve เส้นใหม่
หรือทำการทดลองใหม่
เช้าวันนี้ได้รับโทรศัพท์จากสาวสวยผมยาวที่มีแฟนสาวแสนหล่อบอกว่าไม่สามารถเพิ่มความดันอากาศให้กับ
FID
ได้
(คือเพิ่มได้เพียงแค่
65
kPa แทนที่จะเป็น
100
kPa)
และทราบจากรุ่นน้องที่ทำการทดลองก่อนหน้านี้ว่ามีอาการอย่างนี้มาสักพักแล้ว
ก็เลยลงไปตรวจสอบกันดู
ผลการตรวจสอบพบว่าปัญหาอยู่ที่ท่อบรรจุ
silica
gel ที่ใช้ดักความชื้นออกจากอากาศนั้นเกิดการอุดตัน
โดยมีเม็ด silica
gel เข้าไปอุดในรูท่อด้านขาออก
พอทะลวงเอาเม็ด silica
gel ที่อุดตันอยู่ออกไป
ก็สามารถเพิ่มความดันให้กับ
FID
ให้เป็น
100
kPa ได้เหมือนเดิม
รูปที่
๑ ท่อที่ใช้บรรจุ silica
gel จับความชื้นจากอากาศที่ไหลเข้า
FID
พบว่ามีอนุภาค
silica
gel เข้าไปอุดตันทางรูท่อด้านขาออก
ต้องใช้ตะปูตัวเล็กแยงลงไปแล้วตอกเบา
ๆ
ถ้าอ่านมาจนถึงจุดนี้หวังว่าคงรู้ตัวแล้วนะว่าใครบ้างที่ต้องมาทำการทดลองใหม่
เรื่องที่สองที่ต้องขอย้ำในที่นี้คือข้อต่อและท่อที่ใช้กับเครื่อง
GC
ของ
Shimadzu
นั้นเป็นท่อระบบ
"มิลลิเมตร"
ในขณะที่ท่อและข้อต่อของอุปกรณ์ตัวอื่นแลปเรานั้นเป็นระบบ
"นิ้ว"
ดังนั้นเวลาที่เราต่อท่อระหว่าง
air
compressor (หรือถังแก๊สใด
ๆ)
เข้าเครื่อง
GC
นั้นเราจำเป็นต้องมี
union
เชื่อมระหว่างท่อ
1/8
นิ้วด้านขาออกจาก
air
compressor (หรือถังแก๊สใด
ๆ)
เข้ากับท่อ
3
mm เข้าเครื่อง
GC
และจะว่าไปแล้วที่ตัว
nut
และ
union
สำหรับท่อมิลลิเมตรและท่อนิ้วของ
Sagelok
นั้นมันไม่เหมือนกัน
คือถ้าเป็นสำหรับระบบมิลลิเมตรมันจะมีการบากเป็นไหล่เว้าเข้าไป
ในขณะที่ถ้าเป็นสำหรับระบบนิ้วจะไม่มีการทำไหล่ดังกล่าว
(ดูรูปที่
๒ ประกอบ)
ตัวที่แสดงในรูปนั้นเป็นตัวสำรองที่เรามีอยู่
ส่วนตัวเดิมที่ถูกถอดออกไปตอนที่มีการดัดแปลงระบบท่อเพื่อติดตั้งวาล์วเพิ่มเติมนั้นตอนนี้อยู่ที่ไหนก็ไม่รู้
หวังว่าคนที่ถอดออกไปจะช่วยกลับมาค้นหาให้หน่อยนะ
เพราะจำเป็นต้องแยกเก็บ
ไม่เช่นนั้นอาจมีการเผลอนำไปใช้ผิดที่ได้
รูปที่
๒
ข้อต่อที่ใช้เชื่อมต่อท่อระบบนิ้วและระบบมิลลิเมตรเข้าด้วยกันของ
Swagelok
ด้านซ้ายเป็นท่อ
3
mm ส่วนด้านขวาเป็นท่อ
1/8
นิ้ว
ข้อต่อสำหรับท่อมิลลิเมตรนั้นจะมีการบากเป็นไหล่อยู่ตรงตัว
nut
และตัว
fitting
เอง
ในขณะที่ข้อต่อท่อนิ้วนั้นจะราบเรียบ
และเรื่องสุดท้ายที่จะฝากไว้ในวันนี้คือตัว
air
compressor ที่เราใช้ป้อนอากาศให้
FID
นั้นมันมีถังเก็บอากาศอยู่
อากาศที่ผ่านการอัดนั้นจะมีไอน้ำควบแน่นเกิดขึ้น
และน้ำที่ควบแน่นก็จะสะสมอยู่ในถังเก็บอากาศนี้
ดังนั้นจึงจำเป็นต้องมีการระบายน้ำทิ้งที่สะสมอยู่ในถังเก็บอากาศนี้เป็นระยะ
(ความถี่ในการระบายขึ้นอยู่กับการใช้งาน)
สำหรับ
air
compressor ตัวที่ใช้กับเครื่อง
GC
ที่เป็นปัญหานี้ดูเหมือนว่าจะไม่ได้มีการระบายน้ำทิ้งมาเป็นปี
ดังนั้นพอเช้าวันนี้ตอนที่ตรวจหาปัญหาก็ได้ทำการระบายน้ำทิ้ง
ปรากฏว่าได้น้ำสนิมออกมาราว
ๆ หนึ่งถาดครึ่งได้ (น่าจะอยู่ราว
ๆ ๑ -
๒
ลิตร)
การระบายน้ำทิ้งทำได้ด้วยการเปิดวาล์วตัวที่อยู่ข้างใต้ถังเก็บอากาศ
(ดูรูปที่
๓ ประกอบ)
ยกตัว
air
compressor ขึ้น
เอาถาดรองน้ำรองข้างล่าง
แล้วค่อย ๆ คลายวาล์วออกทีละช้า
ๆ (เพราะถ้ามีน้ำอยู่เยอะ
น้ำจะพุ่งออกมาแรง)
พอรู้สึกว่ามีอากาศรั่วออกมาก็วางลงราบกับพื้นเพื่อให้น้ำไหลออก
ในช่วงเวลานี้ถ้าข้างในมีสนิมเยอะมันจะอุดตันรูระบายน้ำ
ทำให้น้ำหยุดไหลได้
ก็ให้เปิดวาล์วระบายน้ำเพิ่มขึ้นอีก
ทำจนกว่าจะระบายน้ำออกหมด
วาล์วตัวนี้ปรกติจะใช้มือหมุนได้
แต่ถ้าพบว่ามันแน่นมากก็ให้ใช้คีมจับและค่อย
ๆ หมุนเปิดช้า ๆ
รูปที่
๓ วาล์วระบายน้ำทิ้ง
(ในกรอบสี่เหลี่ยมสีเหลือง)
ที่อยู่ข้างใต้ถังเก็บอากาศของ
air
compressor การระบายน้ำให้หมุนคลายนอต
(ตรงลูกศรสีส้มชี้)
ออกทีละน้อย
ๆ
ไม่มีความคิดเห็น:
แสดงความคิดเห็น
หมายเหตุ: มีเพียงสมาชิกของบล็อกนี้เท่านั้นที่สามารถแสดงความคิดเห็น