Memoir
นี้เป็นบันทึกผลการทดลองเมื่อวาน
และเป็นเรื่องสืบเนื่องจากที่เคยเล่าไว้ใน
Memoir
ปีที่
๗
ฉบับที่
๙๒๕ วันอาทิตย์ที่ ๑๘ มกราคม
๒๕๕๘ เรื่อง "สิ่งปนเปื้อนในน้ำ DI"
ฉบับที่
๙๓๑ วันอาทิตย์ที่ ๒๕ มกราคม
๒๕๕๘ เรื่อง "พีคที่เกิดจากปฏิกิริยาระหว่างน้ำกับ packing ในคอลัมน์ GC"
ซึ่งดูเหมือนว่าผลการทดลองเมื่อวานบ่งบอกว่าสิ่งที่เคยตั้งสมมุติฐานเอาไว้คงจะไม่ถูก
จากเหตุการณ์ต่อเนื่องมาหลายวันในสัปดาห์ที่แล้ว
ที่พบพีคประหลาดในสัญญาณจาก
ECD
และจากการทดสอบก็ยืนยันว่ามันมาจากตัวอย่างที่ฉีดเข้าไป
มาเช้าวันวานก็เลยตัดสินใจทำการทดลองเพื่อพิสูจน์สมมุติฐานที่ได้ตั้งกันไว้
และก็พบว่าสมมุติฐานที่เคยตั้งไว้นั้นมันไม่ถูกต้อง
ดังนั้นก็คงต้องสืบหาสาเหตุกันต่อไป
แต่ก่อนอื่นขอเองโครมาโทแกรมผลการทดลองมาบันทึกเอาไว้ก่อน
เพื่อกันลืม
เครื่อง
GC
ที่ใช้ทดสอบคือ
GC-8A
ของ
Shimadzu
ติดตั้งตัวตรวจวัด
FID
คอลัมน์ที่ใช้คือคอลัมน์ที่ใช้วิเคราะห์เบนซีนและฟีนอล
ที่ต่อเข้ากับ port
2 ของเครื่อง
ตั้งความดันไนโตรเจนไว้ที่
75
kPa ความดันไฮโดรเจนไว้ที่
50
kPa และความดันอากาศไว้ที่
100
kPa อุณหภูมิ
detector/injector
และอุณหภูมิคอลัมน์ตั้งไว้ที่
130ºC
รูปที่
๑ รูปบนและล่างเป็นของน้ำ
DI
จากในแลป
เก็บมาโดยใช้ภาชนะบรรจุสองภาชนะ
(ทดสอบการปนเปื้อนจากภาชนะบรรจุ)
ฉีดเข้าคอลัมน์
(port
2) ที่ใช้วัดเบนซีน-ฟีนอล
พบว่าพีคที่ได้มีลักษณะเหมือน
ๆ กัน โดยฉีดเข้าซ้ำกันสองครั้งที่เวลา
0.0
และ
3.0
นาที
รูปที่
๒ รูปบนเป็นของน้ำประปาของอาคารที่นำมาผลิตเป็นน้ำ
DI
ส่วนรูปล่างเป็นของน้ำประปาจากอาคารแลปเคมีพื้นฐานที่อยู่ข้างเคียง
การทดลองนี้ต้องการตรวจสอบว่าเป็นผลมาจากถังพักน้ำประปาของอาคารหรือไม่
(ฉีดเข้าคอลัมน์
(port
2) ที่ใช้วัดเบนซีน-ฟีนอล)
รูปที่
๓ น้ำกลั่นจากแลปเคมีพื้นฐาน
ผลิตจากน้ำประปาเช่นกัน
โดยนำไปผ่านกระบวนการแลกเปลี่ยนไอออนก่อนที่จะนำไปกลั่น
รูปบนและรูปล่างเป็นการใช้เข็มฉีดคนละเข็มกัน
เพื่อทดสอบการปนเปื้อนจากเข็มฉีด
(แต่รูปล่างได้ทำการทดลองไล่สิ่งตกค้างในคอลัมน์ด้วยการเพิ่มอุณหภูมิคอลัมน์จาก
130
เป็น
170ºC
ประมาณ
20
นาที
ก่อนทำการทดลอง ฉีดเข้าคอลัมน์
(port
2) ที่ใช้วัดเบนซีน-ฟีนอล)
รูปที่
๔ เป็นน้ำ DI
ของแลป
รูปบนเปลี่ยนเข็มฉีด
(คนละอันกับที่ใช้ในรูปที่
๑)
ส่วนรูปล่างก็เป็นของการทดลองถัดมา
โดยทำทดลองฉีดน้ำตัวอย่างใหม่
(มีการปรับค่า
attenuation
เพิ่มจาก
4
เป็น
6)
แต่เปลี่ยนไปใช้คอลัมน์เปล่าที่ต่อเข้ากับ
port
1 ของเครื่อง
GC
(ต้องการทดสอบผลของคอลัมน์และ
detector)
โดยฉีดเข้าที่เวลา
0.5
2.0 และ
3.5
นาที
รูปที่
๕ รูปบนเป็นผลการทดลองด้วยการฉีดเข้าคอลัมน์เปล่าที่
port
1 ส่วนรูปล่างเป็นการทดลองฉีดอากาศเปล่าเข้าไป
เพื่อต้องการทดสอบผลที่อาจเกิดจากการฉีด
(การปักเข็มผ่าน
septum)
โดยฉีดเข้าที่เวลา
0.5
2.0 และ
3.5
นาที
รูปที่
๖ รูปบนเป็นน้ำประปาจากตึกแลปเคมีพื้นฐาน
นำมาฉีดเข้าคอลัมน์เปล่า
ส่วนรูปล่างเป็นของน้ำดื่มบรรจุขวดที่มีคนนำมาดื่ม
แต่ดื่มไม่หมดแล้ววางทิ้งไว้ในห้อง
(เป็นการฉีดเข้าคอลัมน์เปล่า)
โดยฉีดเข้าที่เวลา
0.5
2.0 และ
3.5
นาที
รูปที่
๗ รูปบนเป็นของน้ำดื่มบรรจุขวดอีกขวดหนึ่ง
(คนละยี่ห้อกับรูปที่
๖)
ที่มีคนนำมาดื่มและวางทิ้งไว้เช่นกัน
ส่วนรูปล่างเป็นการทดลองโดยปรับเพิ่มอัตราส่วนไฮโดรเจนกับอากาศสำหรับ
FID
(เพิ่มความดันไฮโดรเจนจาก
50
kPa เป็น
100
kPa โดยยังคงความดันอากาศไว้ที่
100
kPa เช่นเดิม)
โดยฉีดเข้าที่เวลา
0.5
2.0 3.5 และ
5.0
นาที
รูปข้างล่างเป็นการแถมมาให้
เป็นบรรยากาศการถอดท่อเก็บตัวอย่างแก๊สเพื่อหาจุดอุดตันในระบบที่ทำกันเมื่อช่วงเช้าของวันนี้
ไม่มีความคิดเห็น:
แสดงความคิดเห็น
หมายเหตุ: มีเพียงสมาชิกของบล็อกนี้เท่านั้นที่สามารถแสดงความคิดเห็น