วันจันทร์ที่ 27 กุมภาพันธ์ พ.ศ. 2560

แนวทางหัวข้อการทำวิทยานิพนธ์นิสิตรหัส ๕๘ (ตอนที่ ๑๓) MO Memoir : Monday 27 February 2560

เอกสารฉบับนี้แจกจ่ายเป็นการภายใน ไม่นำเนื้อหาลง blog
 
เนื้อหาในเอกสารฉบับนี้บันทึกความคืบหน้าเกี่ยวกับผลการทดลองทำซ้ำ ตัวเร่งปฏิกิริยา V2O5/TiO2 (4.2 wt% V2O5) และตัวเร่งปฏิกิริยา MoO3/TiO2 (8.2 wt% MoO3)

วันอาทิตย์ที่ 26 กุมภาพันธ์ พ.ศ. 2560

การผสมแก๊สอัตราการไหลต่ำเข้ากับแก๊สอัตราการไหลสูง (การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๘๘) MO Memoir : Sunday 26 February 2560

การทำการทดลองที่สารตั้งต้นเป็นเฟสแก๊สและประกอบด้วยแก๊สหลายชนิดนั้น บางรายก็ใช้วิธีจ้างผู้จัดจำหน่ายแก๊สให้เตรียมแก๊สผสมที่มีค่าอัตราส่วนตามต้องการบรรจุมาในถังเดียว วิธีการนี้มีข้อดีตรงที่อุปกรณ์การทดลองจะเรียบง่าย เพราะอาจมีการใช้แก๊สเพียงถังเดียว แต่จะแพงตรงค่าแก๊สผสม และใช้ได้ดีกับกรณีที่แก๊สผสมนั้นมีเพียงไม่กี่องค์ประกอบ แต่จะไม่ค่อยเหมาะกับกรณีที่มีบางองค์ประกอบนั้นเป็นของเหลวที่อุณหภูมิห้อง (คือมันเป็นแก๊สได้ แต่ต้องที่ความเข้มข้นต่ำกว่าความดันไออิ่มตัวที่อุณหภูมิห้องอยู่มากหน่อย)
 
วิธีที่เห็นใช้กันทั่วไปมากกว่าเห็นจะได้แก่การใช้แก๊สจากถังแก๊สหลายถังมาผสมกันในสัดส่วนที่กำหนด เพื่อให้ได้แก๊สผสมก่อนเข้าทำปฏิกิริยา ในการนี้ต้องมีการคำนวณว่าแก๊สแต่ละชนิดนั้นต้องมีอัตราการไหลเท่าใด (ต้องมีระบบควบคุมอัตราการไหลของแก๊สแต่ละชนิด) ที่เมื่อผสมกันแล้วจะได้แก๊สผสมในอัตราส่วนที่ต้องการ การผสมกันก็จะใช้ข้อต่อสามทางเป็นจุดผสมแก๊ส (แต่ก็มีจำนวนไม่น้อยเช่นกันที่ใช้ข้อต่อกากบาทเป็นจุดผสมแก๊ส ซึ่งผมเห็นว่าเป็นวิธีการที่ไม่เหมาะสมและควรหลีกเลี่ยง) ส่วนที่จะต่อแก๊สตัวไหนเข้าทางท่อเข้าทางด้านในของข้อต่อสามทางนั้นเคยเล่าไว้บ้างแล้วเมื่อเกือบ ๖ ปีที่แล้วใน Memoir ปีที่ ๓ ฉบับที่ ๒๗๕ วันพุธที่ ๒๓ มีนาคม ๒๕๕๔ เรื่อง "การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๑๖ การใช้ข้อต่อสามทางผสมแก๊ส"
 
เรื่องที่จะเล่าในวันนี้อันที่จริงเจอมานานหลายปีแล้ว จะเรียกว่าเป็นตอนต่อจากเมื่อ ๖ ปีที่แล้วก็ได้ เป็นเหตุการณ์ที่มาพบอีกทีในช่วงสัปดาห์ที่แล้ว เรื่องมีอยู่ว่าต้องการผสมไฮโดรคาร์บอนตัวหนึ่งที่เป็นของเหลวที่อุณหภูมิห้องเข้ากับแก๊สที่จะทำปฏิกิริยาด้วยการใช้ saturator และใช้ needle valve ปรับอัตราการไหลทางด้านขาออกของ saturator อัตราการไหลในเส้นที่ต่ำมาก เรียกว่าเปิด needle valve เพียงนิดเดียว แผนผังระบบนี้แสดงในรูปที่ ๑ ข้างล่าง


รูปที่ ๑ ระบบท่อที่เกิดปัญหา ก่อนและหลังการปรับปรุง
 
เนื่องจากอัตราการไหลผ่าน saturator นั้นต่ำมาก การควบคุมความเข้มข้นในแก๊สผสมจึงใช้ผลการวัดจากเครื่องแก๊สโครมาโทกราฟ และด้วยการที่เกรงว่าจะเกิดการควบแน่นในระบบท่อด้านขาออกจาก saturator (ไฮโดรคาร์บอนที่ผสมเข้าไปมีจุดเดือดสูงกว่า 100ºC เล็กน้อย) จึงมีการพัน heating tape ให้ความร้อนจากช่วง needle valve ไปจนถึงตำแหน่งบรรจบเส้นท่อหลัก เนื่องจากเส้นท่อเส้นนี้เป็นช่วงที่มีความเข้มข้นไฮโดรคาร์บอนสูง
 
อันที่จริงของเหลวที่มีจุดเดือดสูงกว่าอุณหภูมิห้อง สามารถคงสภาพเป็นไออยู่ในเฟสแก๊สได้ตราบเท่าที่ความดันไอของมันนั้นต่ำกว่าความดันไออิ่มตัว ณ อุณหภูมิห้อง (ทำนองเดียวกับอากาศรอบตัวเราที่มีความชื้นอยู่) ในกรณีของการใช้ saturator ผสมไอระเหยของเหลวนั้น อาจเกิดปัญหาการควบแน่นของไอของเหลวได้ในช่วงเส้นท่อจากด้านขาออกถ้าหากอุณหภูมิที่ใช้ในการระเหยของเหลวนั้นสูงกว่าอุณหภูมิห้องอยู่มาก และเส้นท่อดังกล่าวมีความยาวค่อนข้างมาก
 
สิ่งที่พบคือในช่วงแรกนั้นวัดความเข้มข้นไฮโดรคาร์บอนได้สูง แต่เมื่อเวลาผ่านไปพบว่าความเข้มข้นลดต่ำลงเรื่อย ๆ แม้ว่าจะไม่ได้ไปยุ่งอะไรกับตัว needle valve ก็ตาม และความดันแก๊สที่ใช้เป็น carrier gas ไหลผ่านตัว saturator ก็สูงกว่าด้าน downstream ของ needle valve อยู่มาก การแก้ปัญหาในช่วงแรกได้แนะนำให้ทำการ "ปิด" heating tape ก่อน ซึ่งก็พบว่าทำให้ความเข้มข้นไฮโดรคาร์บอนในแก๊สผสมนั้นเพิ่มสูงขึ้น
 
สาเหตุที่ทำให้เกิดปรากฏการณ์ที่กล่าวมาในย่อหน้าข้างบนเป็นเพราะเมื่อแก๊สร้อนขึ้นจะมีความหนืดมากขึ้น การไหลผ่านรูเล็ก ๆ (ในที่นี้คือรูเปิดให้แก๊สไหลผ่านของตัว needle valve) จะยากขึ้น ประกอบกับเมื่ออุณหภูมิทางด้าน down stream ของตัววาล์ว (อาจจะเป็นอุณหภูมิของตัวท่อเองหรือที่ reactor ที่เป็นชนิด fixed-bed) เพิ่มสูงขึ้น จึงทำให้ความดันย้อนกลับเพิ่มสูงขึ้น แก๊สจาก saturator จึงไหลผ่านตัว needle valve ได้น้อยลง
 
แต่ก็พบว่าการแก้ปัญหาด้วยการปิด heating tape แก้ปัญหาได้เพียงระดับหนึ่ง โดยไปเกิดอีกปัญหาแทนคือพบว่าความเข้มข้นของไฮโดรคาร์บอนในแก๊สก่อนเข้า reactor นั้นมีการกระโดดขึ้นลง (ต่างจากก่อนหน้านี้ที่ลดลงเพียงอย่างเดียว) จึงทำการตรวจสอบการต่ออุปกรณ์และได้แนะนำให้ทำการแก้ไขใหม่ คือให้สลับตำแหน่ง block valve กับ needle valve ด้านขาออกของ saturator และให้วางตัว needle valve ให้อยู่กับกับตำแหน่งบรรจบกับท่อแก๊สเส้นหลัก (ที่ไหลไปยัง reactor) ให้มากที่สุด
 
รูปที่ ๒ ระบบท่อหลังการปรับปรุงและแก้ไขเรียบร้อยแล้ว 
  
หลังจากทำการสลับตำแหน่งวาล์วแล้วพบว่า block valve ตัวเดิมที่ใช้นั้นมีการรั่วไหลที่ตัววาล์ว (คงเป็นเพราะผ่านการใช้งานบ่อยครั้งเป็นเวลานาน) ที่ตรวจพบก็เพราะพอวางตัว block valve ไว้ทางด้าน upstream ของ needle valve ความดันแก๊สที่ไหลผ่านตัว block valve จะสูงกว่าตอนที่วางวาล์วไว้ทางด้าน down stream ของตัว needle valve จึงทำให้ได้ยินเสียงเหมือนมีแก๊สรั่ว (ที่ตัววาล์ว ไม่ใช่ที่รอยต่อระหว่างท่อกับวาล์ว - ดูรูปที่ ๒ ข้างล่าง) จึงได้ทำการเปลี่ยน block valve ตัวดังกล่าวด้วย และเมื่อปรับปรุงแก้ไขครั้งนี้แล้วก็พบว่าปัญหาความเข้มข้นไฮโดรคาร์บอนไม่คงที่นั้นหมดไป ระบบสามารถทำงานได้นิ่งตั้งแต่อุณหภูมิห้องไปจนถึงอุณหภูมิสูงสุดที่ใช้ทำการทดลองคือ 450ºC การที่ตรอนแรกตรวจไม่พบการรั่วที่ block valveเป็นเพราะความดันในระบบท่อนั้นต่ำ และไม่ได้คาดคิดว่าจะมีการรั่วที่ตัววาล์ว (ปรกติจะตรวจการรั่วเฉพาะตรงข้อต่อท่อ) แต่พอย้าย block valve มาอยู่ทางด้านต้นทาง needle valve ที่เป็นด้านความดันสูง ทำให้ได้ยินเสียงแก๊สที่รั่วไหลออกมาจากตัว block valve
 
เหตุผลที่ต้องทำให้ท่อช่วงด้านขาออกของ needle valve ไปจนถึงจุดบรรจบนั้นมีปริมาตรน้อยที่สุด (หรือมี dead volume ต่ำสุด) ก็เพื่อให้แก๊สที่ไหลผ่าน needle valve นั้นไหลเข้าบรรจบกับสายแก๊สหลักได้เร็ว (ตรงนี้ต้องไม่ลืมว่าที่อัตราการไหลต่ำมาก ระยะท่อเพียงไม่กี่สิบเซนติเมตร แก๊สอาจต้องใช้เวลาเดินทางหลายนาที (หรือหลายสิบนาที) กว่าจะไปถึงจุดบรรจบเส้นทางอัตราการไหลสูง) ไม่เกิดการสะสมในระบบท่อช่วงดังกล่าวที่ทำให้เกิดเป็นปัญหาแก๊สไหลออกมาไม่นิ่ง (คือเห็นความเข้มข้นขาออกสูงบ้างต่ำบ้างแกว่งไปมา) 
  
ปัญหานี้จะเพิ่มมากขึ้นเมื่ออุณหภูมิที่ fixed-bed เพิ่มสูงขึ้น ทำให้เกิด back pressure ต้านทานการไหลเพิ่มมากขึ้น ความดันในท่อด้านขาเข้า fixed-bed จะเพิ่มตามไปด้วย ส่งผลให้ความเร็วเชิงเส้นของแก๊สที่ไหลผ่าน needle valve นั้นลดต่ำลง ในบางกรณีนั้นอาจถึงขั้นตรวจไม่พบแก๊สผสมในแก๊สก่อนเข้า fixed-bed ด้วยเหตุนี้ก่อนที่จะทำการทดลองจริงนั้น จึงควรที่จะทดสอบระบบด้วยการบรรจุวัสดุที่เฉื่อย (inert material) ที่ไม่ทำปฏิกิริยาใด ๆ กับองค์ประกอบในแก๊ส ให้ทำหน้าที่เป็น fixed-bed จากนั้นก็เพิ่มอุณหภูมิระบบให้สูงขึ้น แล้วดูว่าแก๊สที่ไหลออกมานั้นมีองค์ประกอบคงที่โดยไม่ขึ้นกับอุณหภูมิของ fixed-bed หรือไม่
 
รูปที่ ๓ วาล์วตัวนี้พบการรั่วไหลตรงบริเวณลูกศรชี้ จะได้ยินเสียงการรั่วไหลถ้าความดันของระบบสูงพอ
 
ปัญหานี้จะรุนแรงมากขึ้นเมื่อใช้ mass flow controller ร่วมกับวาล์วกันการไหลย้อนกลับถ้าหากติดตั้งวาล์วกันการไหลย้อนกลับไว้ระหว่าง mass flow controller กับจุดบรรจบท่อแก๊สอัตราการไหลสูง เนื่องด้วยแก๊สที่ไหลด้วยอัตราการไหลที่ต่ำมากผ่าน mass flow controller นั้นจะไหลออกมาด้วยความดันที่ต่ำจนไม่สามารถดันให้วาล์วกันการไหลย้อนกลับเปิดได้ (ความดันที่จะดันให้วาล์วกันการไหลย้อนกลับเปิดได้ต้องสูงกว่าความดันด้านขาออกรวมกับแรงที่ต้องทำให้วาล์วยกตัว ที่เป็นผลรวมของน้ำหนักของลูกลอยกับแรงสปริงที่กดให้ลูกลอยปิด) ทั้งนี้เนื่องจากแก๊สเป็นของไหลที่อัดตัวได้ ดังนั้นแม้ว่าด้านปลายทางนั้นจะไหลออกไม่ได้ แต่ถ้าความดันต้นทาง (ด้านขาเข้าวาล์ว) ยังสูงกว่าด้านปลายทาง (จากด้านขาออกของ mass flow controller ไปจนถึงวาล์วกันการไหลย้อนกลับ) แก๊สก็จะยังไหลผ่าน mass flow controller ไปสะสมอยู่ในเส้นท่อช่วงดังกล่าวได้ และเมื่อแก๊สในเส้นท่อช่วงดังกล่าวสะสมจนมีความดันสูงมากพอ ก็จะดันให้วาล์วกันการไหลย้อนกลับเปิดออก แก๊สที่สะสมอยู่ก็จะไหลทะลักออกไปและทำให้ความดันในท่อช่วงดังกล่าวลดต่ำลง วาล์วกันการไหลน้อยกลับก็จะปิดตัวใหม่ วิธีการแก้ปัญหาทำได้ด้วยการสลับตำแหน่งวาล์วกันการไหลย้อนกลับกับ mass flow controller ดังรูปที่ ๔


รูปที่ ๔ การติดตั้งวาล์วกันการไหลย้อนกลับไว้ด้านขาออกของ mass flow controller นั้นที่มีอัตราการไหลต่ำมาก อาจส่งผลต่อการไหลของแก๊สและการทำงานของ mass flow controller ได้
 
พฤติกรรมตามย่อหน้าข้างบนนั้นบางครั้งจะไม่เห็นที่อุณหภูมิ fixed-bed ต่ำ แต่ไปพบเห็นที่อุณหภูมิ fixed-bed สูง สิ่งที่เห็นก็คือตอนทำการทดลองที่อุณหภูมิต่ำ ตัวเลขอัตราการไหลหน้าจอ mass flow controller ก็นิ่งดี แต่พอทำการทดลองที่อุณหภูมิสูงขึ้น ตัวเลขหน้าจอ mass flow controller มีการกระโดดเต้นไปมา ทั้งนี้เป็นเพราะเมื่อวาล์วกันการไหลย้อนกลับปิดอยู่นั้น mass flow controller จะค่อย ๆ เปิดกว้างขึ้นเพื่อชดเชยความดันด้านขาออกที่เพิ่มขึ้นเพื่อรักษาอัตราการไหลผ่านให้คงที่ แต่พอวาล์วกันการไหลย้อนกลับเปิดออก ความดันต้านทางการไหลด้านขาออกลดลงกระทันให้ ทำให้ mass flow controller เห็นแก๊สไหลทะลักผ่านออกไปในปริมาณมาก ก็จะสั่งปิดตัวเองอย่างรวดเร็ว แต่พอวาล์วกันการไหลย้อนกลับปิดตัวลง mass flow controller ก็จะเห็นอัตราการไหลผ่านลดลงกระทันหัน ก็จะสั่งเปิดตัวเองใหม่ และในบางกรณีนี้ช่วงเวลาที่วาล์วกันการไหลย้อนกลับปิดตัวเองนั้นอาจจะนานมาก มากจนส่งผลต่อความน่าเชื่อถือของผลการทดลองได้

ปัญหานี้แก้ด้วยการเอาพัดลมไปเป่า mass flow controller ไม่ได้หรอกครับ ต้องแก้ไขที่ระบบท่อ