Standard x-ray powder diffraction pattern ของ TiO2 MO Memoir 2559 Mar 28 Mon

TiO₂ มีหลายชื่อเรียก เรียกว่า Titania บ้าง Titanium dioxide และ Titanium (IV) oxide บ้าง
 

TiO₂ มีเฟสอยู่ด้วยกัน ๓ เฟส คือ anatase, rutile และ brookite เฟสที่ใช้งานกันมากในอุตสาหกรรมคือ rutile เฟสนี้เป็นเฟสที่มีเสถียรภาพสูงสุด (คือเผายังไงก็ไม่เปลี่ยนไปเป็นเฟสอื่น) rutile นี้ใช้ในการผลิตสีขาวที่ใช้ทาอาคารบ้านเรือน และยังใช้เป็นสารป้องกัน UV ในครีมกันแดด
 

anatase เป็นเฟสที่ใช้เป็น support (จะแปลเป็นไทยว่า "ตัวรองรับ" หรือ "ตัวพยุง" ก็ตามแต่) สำหรับตัวเร่งปฏิกิริยา เนื่องเหตุผลที่ว่ามันเป็นเฟสที่มีพื้นที่ผิวสูง และยังเป็นเฟสที่ใช้ในการทำ photo catalyst แต่มันไม่เสถียร ที่อุณหภูมิเกิน 500ºC มันจะค่อย ๆ เปลี่ยนไปเป็นเฟส rutile อย่างช้า ๆ (ระดับเวลาเป็นสัปดาห์หรือเป็นเดือน) แต่ถ้าอุณหภูมิเกิน 600ºC มันจะเปลี่ยนไปเป็นเฟส rutile ได้อย่างรวดเร็ว (ในระดับเวลาเป็นชั่วโมง) ส่วน brookite นั้นก็เป็นเฟสที่ไม่เสถียรเช่นกัน ที่อุณหภูมิสูงจะเปลี่ยนไปเป็น ruitle เฟส brookite นี้ไม่ค่อยมีการนำมาประยุกต์ใช้งานเท่าใดนัก
 

การระบุเฟสของ TiO₂ ทำได้ด้วยการใช้เทคนิค x-ray diffraction เพราะผลึกแต่ละชนิดจะให้ตำแหน่งการหักเหรังสีเอ็กซ์ที่แตกต่างกัน (เป็นเสมือนลายนิ้วมือ) ข้อมูลในรูปที่ ๑ และ ๒ ผมนำมาจากเอกสาร "Standard x-ray powder diffraction patterns : NBS Monograph 25 - section 7" จัดทำโดย U.S. Department of Commerce, National Bureau of Standard, September 1969. ในหน้าที่ ๘๒ และ ๘๓ ส่วนข้อมูลในรูปที่ ๓ นำมาจากเอกสาร "Standard x-ray powder diffraction patterns : NBS Monograph 25 - section 3" จัดทำโดย U.S. Department of Commerce, National Bureau of Standard, 31 July 1964. ในหน้าที่ ๕๗
 

powder diffraciton pattern นั้นจะให้ข้อมูลที่สำคัญสองตัวคือ d คือระยะ d-spacing ระหว่างระนาบเมื่อมองจากมุมต่าง ๆ และ I หรือ Intensity คือความเข้มของรังสีเอ็กซ์ที่หักเหจากระนาบนั้น ค่า I นี้จะให้พีคที่แรงที่สุดมีค่าเป็น 100 ส่วนพีคต่าง ๆ ที่อ่อนกว่าก็จะบอกว่ามีค่าเป็นร้อยละเท่าใดของพีคที่แรงที่สุด (แต่ไม่ได้หมายความว่าพีคที่แรงที่สุดของแต่ละสารที่มีค่า 100 นั้นจะมีความเข้มของรังสีเอ็กซ์ที่หักเหออกมานั้นเท่ากัน)
 

ตัวอย่างเช่นในกรณีของ anatase พีคที่แรงที่สุดจะหักเหออกมาจากระนาบที่มีค่า d = 3.1515 Å หรือคิดเป็นตำแหน่งมุม 2(theta) = 25.32º (คำนวณจากสมการ 2d.sin(theta) = (lamda) เมื่อ (lamda) คือความยาวคลื่นรังสีเอ็กซ์ที่ใช้ ซึ่งในที่นี้คือ 1.54056 Å) พีคที่มีความแรงถัดไปจะอยู่ที่ตำแหน่งมุม 2(theta) = 48.05º โดยจะมีความแรงเพียง 33% ของพีคที่ตำแหน่งมุม 2(theta) = 25.32º

ในกรณีของ brookite ในรูปที่ ๓ นั้นเขาไม่ได้ให้ค่าตำแหน่งมุม 2(theta) มา แต่เราก็สามารถคำนวณได้ดังย่อหน้าข้างบน

ผมส่งข้อมูลนี้มาให้เพื่อที่ว่าต่อไปเวลาที่เราจะอ้างอิงชนิดของผลึกด้วยผล XRD จะได้มีข้อมูลต้นฉบับใช้ในการอ้างอิง

รูปที่ ๑ Standard x-ray powder diffraction pattern ของ TiO₂ (Anatase)

รูปที่ ๒ Standard x-ray powder diffraction pattern ของ TiO₂ (Rutile)

รูปที่ ๓ Standard x-ray powder diffraction pattern ของ TiO₂ (Brookite)