วันจันทร์ที่ 11 กรกฎาคม พ.ศ. 2559

พีคประหลาดจากการใช้อากาศน้อยไปหน่อย (การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๘๑) MO Memoir : Monday 11 July 2559

ตอนแรกที่เขามาหาผมนั้น เขามาถามว่าจะแก้ปัญหา GC มีพีคประหลาดออกมาเต็มไปหมด ไม่หายซะที ก่อนหน้านี้ก็ได้ให้ช่างมาดูแล้ว แต่ช่างก็บอกแต่เพียงว่าให้ทำการ regenerate คอลัมน์ (คือให้ความร้อนสูงกว่าการใช้งานปรกติเพื่อไล่สารตกค้างในคอลัมน์) แต่ก็ทำมาหลายวันแล้ว มันก็ไม่หายสักที ผมก็เลยถามเขากลับไปว่าแล้วพีคที่ออกมามีรูปร่างหน้าตาอย่างไร ขอดูโครมาโทแกรมหน่อย ปรากฏว่าเขาไม่ได้สั่งให้เครื่อง integrator ป้อนกระดาษที่เร็วพอที่จะเห็นโครมาโทแกรมได้ (คงกลัวเปลืองกระดาษ เพราะเป็นการเปิดเครื่องกันหลายชั่วโมง) ก็เลยมีแต่ตัวเลขพื้นที่พีคที่เครื่องคำนวณออกมา 
  
ผมเลยต้องอธิบายเขาไปว่าจำเป็นต้องเห็นรูปพีคประหลาด เพราะมันเป็นตัวบอกว่าสัญญาณดังกล่าวนั้นเกิดจากอะไร พีคที่เกิดจากสิ่งตกค้างในคอลัมน์นั้นมันมีรูปแบบหนึ่ง พีคที่เกิดจากการมีสารไหลปนเข้ามากับ carrier gas นั้น (เช่นกรณีที่ septumร้อนจัดจนสลายตัว) มันก็เป็นอีกรูปแบบหนึ่ง และพีคที่เกิด detector มีปัญหานั้นมันก็เป็นอีกรูปแบบหนึ่ง
 
เนื่องจากไม่มีโครมาโทแกรมให้ดู ก็เลยต้องไปดูการเปลี่ยนแปลงสัญญาณที่เครื่อง integrator ณ ขณะนั้นแทน สิ่งแรกที่พบก็คือหน้าจอ integrator ดูไม่ได้เลย ไม่เพียงแต่สัญญาณจะเต้นไปมา ตัวหนังสือมันเต้นไปมาด้วย แต่พอตรวจสอบแล้วพบว่าไฟฟ้ามีปัญหา คือไฟที่เข้าและออกจาก stabilizer นั้นมันแกว่งอยู่เล็กน้อยรอบ ๆ ค่า 220 V ตลอดเวลา พอย้าย integrator ไปเสียบไฟที่อื่นปรากฏว่าตัวหนังสือหน้าจอหยุดเต้น แต่นั่นก็ไม่ใช่สิ่งที่ทำให้สัญญาณจาก GC เต้นไปเต้นมา

 
เครื่อง GC ตัวที่มีปัญหา (ในรูป) เป็นเครื่องที่ติดตั้งตัวตรวจวัดชนิด Flame ionisation detector หรือ FID และติดตั้งคอลัมน์ชนิดแคปปิลารี่ พิจารณาจากลักษณะการเต้นของสัญญาณจาก FID แล้วคิดว่าปัญหาคงต้องอยู่ที่ตัว FID แต่ว่าเครื่องนี้เขาเพิ่งจะให้ช่างมาเปลี่ยนตัว FID ไม่นานนี้เอง พอสอบถามอุณหภูมิการทำงานของ FID และชนิดของตัวอย่างที่วัดก็เห็นว่าอุณหภูมิที่ใช้นั้นก็เหมาะสมกับตัวอย่างที่ทำการวิเคราะห์อยู่แล้ว ดังนั้นสมมุติฐานที่ว่าตั้งอุณหภูมิการทำงานของ FID ต่ำเกินไปจนทำให้สารที่ออกมาจากคอลัมน์ตกค้างที่ FID นั้นก็เป็นอันตกไป
 
แต่พอสังเกตสัดส่วนของไฮโดรเจนต่ออากาศที่ใช้รู้สึกว่าเขาจะใช้ต่ำไป ก็เลยบอกให้เพิ่มปริมาณอากาศขึ้นอีกเท่าตัว ก็พบว่าแม้ว่าสัญญาณยังคงเต้นอยู่แต่ก็ดูเหมือนจะแรงขึ้น มันเหมือนกับว่ามีอะไรตกค้างอยู่ที่ detector ซึ่งเป็นผลจากการใช้อากาศในปริมาณที่ไม่มากเพียงพอที่จะเผาไหม้สารตัวอย่างให้กลายเป็นแก๊สได้อย่างสมบูรณ์ ก็เลยบอกให้เปิดเครื่องทิ้งไว้เหมือนเดิมแต่ให้ใช้ปริมาณอากาศที่สูงขึ้น
 
พอเมื่อปลายสัปดาห์ที่แล้วก็ได้รับทราบว่าปัญหาดังกล่าวหายไปแล้ว แสดงว่าพีคประหลาดที่เห็นนั้นมันเกิดจากการเผาไหม้สารตัวอย่างไม่สมบูรณ์ ทำให้มีบางส่วนตกค้างอยู่ที่ detector ทำให้เกิดสัญญาณรบกวนขึ้นตลอดเวลา
 
ที่ผมแปลกใจนิดนึงก็คือ ช่างที่มาดูนั้นไม่รู้หรือไงว่าสัญญาณแบบไหนเป็นสัญญาณที่แสดงว่าปัญหาอยู่ที่คอลัมน์ สัญญาณแบบไหนเป็นสัญญาณที่แสดงว่าปัญหาอยู่ที่ detector งานนี้ถ้าให้ช่างมาดู ช่างก็คงจะบอกให้เปลี่ยน detector เพียงอย่างเดียว ซึ่งมันก็ทำให้ปัญหาหายไปได้ แต่สักพักมันก็จะกลับมาใหม่

ปิดท้ายฉบับนี้ด้วยรูปของอีก ๒ รายที่เพิ่งจะผ่านการสอบไปเมื่อบ่ายวันนี้
 

ไม่มีความคิดเห็น: