บันทึกนี้เป็นฉบับต่อเนื่องจาก Memoir ปีที่ ๒ ฉบับที่ ๑๓๓ วันพุธที่ ๑๗ มีนาคม ๒๕๕๓ เรื่องข้อสังเกตเกี่ยวกับ FPD (Flame Photometric Detector)
เนื้อหาในที่นี้เป็นการแยกเอาเฉพาะคำเตือนและประเด็นที่เห็นว่ามีความสำคัญบางส่วนออกมาก่อน ส่วนที่เหลือจะค่อย ๆ ทำออกมา โดยใช้คู่มือการใช้เครื่อง Flame Photometric Detector FPD-2014 ของบริษัท Shimadzu ที่ติดตั้งมากับเครื่อง GC-2014 ที่เรามีใช้อยู่เป็นแหล่งข้อมูลหลัก รายละเอียดนอกเหนือจากนี้ขอให้ไปอ่านในเอกสารคู่มือตัวจริง
สำหรับผู้ที่ต้องใช้ GC เครื่องดังกล่าว (สาวน้อย 150 เซนติเมตร) กรุณาอ่านให้ละเอียดทั้ง memoir ฉบับนี้และคู่มือตัวจริงด้วย
๑. อย่าลืมถ่าน AA ๔ ก้อน
FPD นั้นต้องมีพัดลมระบายความร้อนเพื่อไม่ให้ตัวตรวจรับแสงได้รับความเสียหายจากความร้อนของเปลวไฟที่ที่มาจาก heating block ของชุดหัวเผา
ในกรณีที่มีการปิดสวิตช์เครื่องเร็วเกินไป คือไม่รอให้อุณหภูมิของ detector ลดต่ำลงก่อน (คำเตือนในหนังสือคู่มือหน้า 12 บอกไว้ว่าให้ต่ำกว่า 50 องศาเซลเซียสก่อนจึงค่อยปิด) จะทำให้พัดลมระบายความร้อนหยุดหมุนและทำให้ตัวตรวจวัดแสงเสียหายได้ เพื่อป้องกันไม่ให้เกิดความเสียจึงได้มีการติดตั้งระบบจ่ายไฟสำรองด้วยถ่าน AA จำนวน ๔ ก้อนตรงตำแหน่งที่แสดงในรูปที่ ๑ ข้างล่าง
ดังนั้นถ้าไม่ต้องการให้ตัวตรวจวัดแสงเกิดความเสียหายก็ต้องคอยตรวจสอบด้วยว่าถ่าน AA ทั้ง ๔ ก้อนนั้นอยู่ในสภาพพร้อมใช้งานเสมอ
วิธีการเปลี่ยนแบตเตอรี่ดูได้ในหนังสือคู่มือ FPD-2014 หน้า 64-65
รูปที่ ๑ (ซ้าย) ตำแหน่งกล่องบรรจุถ่าน AA ๔ ก้อนตรงที่วงกลมสีแดงไว้ จะเห็นได้เมื่อเปิดประตู oven และถอดฝาครอบได้ด้วยการถอดสกรูตัวที่ลูกศรสีเขียวชี้ เมื่อถอดฝาครอบออกมาแล้วจะเห็นดังรูปขวา
๒. ไฮโดรเจนมากเกินพอ
คำเตือนนี้อยู่ในหนังสือคู่มือ FPD-2014 หน้า 5
FPD มีการจุดเปลวไฟระหว่างอากาศและไฮโดรเจนเหมือนกับ FID (Flame ioinsation detector) ในกรณีของ FID นั้นใช้เปลวไฟเผาไหม้สารตัวอย่างให้สลายตัวเพื่อตรวจวัดไอออนที่เกิดระหว่างการเผาไหม้สารตัวอย่าง ดังนั้นจึงต้องป้อนอากาศให้มากกว่าไฮโดรเจน โดยอากาศส่วนหนึ่งใช้เพื่อเผาไฮโดรเจนให้เกิดเปลวไฟ และอีกส่วนหนึ่งใช้เพื่อเผาสารตัวอย่าง ดังนั้นจึงพบว่าในบางกรณีนั้นพอเพิ่มอัตราการไหลของอากาศจะเห็นสัญญาณที่ได้จาก FID แรงขึ้น ทั้งนี้เพราะเราเผาตัวอย่างได้ดีขึ้นนั้นเอง ในคู่มือ GC-2014 (ที่เป็นไฟล์ pdf หน้า 157 ของหนังสือแต่เป็นหน้า 169 ของไฟล์) ก็ได้แนะนำค่าอัตราการไหลเริ่มต้นของไฮโดรเจนไว้ที่ 40 ml/min ในขณะที่ของอากาศให้ไว้ที่ 400 ml/min (อากาศมากเกินพอสำหรับการเผาไฮโดรเจนประมาณ 4 เท่า) จากนั้นเป็นหน้าที่ของผู้ใช้ที่ต้องปรับอัตราการไหลให้เหมาะสมกับระบบของตัวเอง
รูปที่ 2 กราฟอัตราการไหลของไฮโดรเจนและอากาศที่ความดันต่าง ๆ กราฟนี้ติดไว้ที่ประตู oven ของเครื่อง GC พึงสังเกตว่าสเกลแกน x ของไฮโดรเจน (ตัวอักษรสีแดงตรงลูกศรสีเหลืองชี้) จะกลับทิศกับสเกลแกน x ของอากาศ (สีดำ) และที่อัตราการไหลเท่ากันนั้นแก๊สไฮโดรเจนจะต้องใช้ความดันมากกว่า เพราะต้องทำการฉีดแก๊สไฮโดรเจนออกทางหัวฉีดขนาดเล็กมากเพื่อทำการจุดไฟ
ส่วนในกรณีของ FPD นั้น ในหนังสือคู่มือหน้า 18 ได้บอกอัตราการไหลของไฮโดรเจนและอากาศ ซึ่งอัตราการไหลของแก๊สทั้งสองชนิดขึ้นอยู่กับ (ก) คอลัมน์ที่ใช้ว่าเป็นแบบ packed หรือ capillary และ (ข) สารประกอบที่ต้องการวัดว่าเป็น กำมะถัน ฟอสฟอรัส หรือดีบุก
แต่ไม่ว่ากรณีใดก็ตามจะเห็นได้ว่าปริมาณอากาศที่ใช้นั้นจะไม่เพียงพอต่อการเผาไหม้ไฮโดรเจน ตัวอย่างเช่นในกรณีของ capillary column (ขอยกตัวอย่างคอลัมน์นี้ เพราะคอลัมน์ที่เราใช้คือชนิด micro packed column มีพฤติกรรมใกล้เคียงกับ capillary column) ในการวิเคราะห์สารประกอบกำมะถันนั้นได้ให้ค่าเริ่มต้นสำหรับแก๊สไฮโดรเจนไว้ที่ 90 ml/min และสำหรับอากาศไว้ที่ 80 ml/min
ดังนั้นตัว GC จะมีการปล่อยไฮโดรเจนส่วนที่ไม่ถูกเผาไหม้ออกสู่อากาศตลอดเวลา ดังนั้นจึงต้องมีการระบายอากาศรอบ ๆ เครื่องให้ดี เพื่อให้ไฮโดรเจนที่ออกมาจากตัวตรวจวัดกระจายออกไปจนไม่สามารถระเบิดได้
(หมายเหตุ ในอากาศ 100 ส่วนมีออกซิเจน 21 ส่วน การเผาไหม้ไฮโดรเจน 2 ส่วนต้องการออกซิเจน 1 ส่วน ดังนั้นอากาศ 100 ml จะเผาไหม้ไฮโดรเจนได้ 42 ml หรือปัดตัวเลขให้คิดง่าย ๆ คือถ้าต้องการเผาไฮโดรเจน 40 ml ให้หมดพอดีโดยไม่มีออกซิเจนเหลือต้องใช้อากาศ 100 ml)
๓. ระวังการควบแน่นของไอน้ำที่ตัวตรวจวัด
FPD มีการจุดเปลวไฟระหว่างไฮโดรเจนและอากาศเหมือน FID ดังนั้นก่อนจุดเปลวไฟต้องมั่นใจว่าอุณหภูมิของตัวตรวจวัดสูงมากพอที่จะไม่ทำให้เกิดการควบแน่นของไอน้ำ (ที่เกิดจากการเผาไหม้ระหว่างไฮโดรเจนและอากาศ) ดังนั้นจึงต้องตั้งอุณหภูมิตัวตรวจวัดให้สูงกว่า 100 องศาเซลเซียสเสมอ
และเวลาปิดเครื่องก็ต้องดับเปลวไฟ (ปิดแก๊สไฮโดรเจนและอากาศ) ก่อนที่อุณหภูมิตัวตรวจวัดจะลดต่ำลงกว่า 100 องศาเซลเซียสด้วย
การปล่อยให้เกิดการควบแน่นของไอน้ำจะทำให้ base line ไม่นิ่ง และถ้าเกิดบ่อยครั้งอาจทำให้ความว่องไวเสื่อมลงได้
๔. อุณหภูมิการทำงานต่อเนื่องสูงสุดสำหรับตัวตรวจวัด
เนื่องจาก FPD (ส่วนที่รับแสง) ไม่ใช่อุปกรณ์ที่ทนอุณหภูมิสูง แต่การแยกสารนั้นอาจต้องทำที่อุณหภูมิสูง ทำให้ต้องตั้งอุณหภูมิตัวตรวจวัดสูงกว่าอุณหภูมิการแยกด้วย (ในหนังสือคู่มือหน้า 13 บอกไว้ว่าควรตั้งไว้ให้สูงกว่าอุณหภูมิ oven สักประมาณ 30 องศาเซลเซียส) ในหนังสือคู่มือ FPD-2014 หน้า 73 ได้ระบุอุณหภูมิการทำงานต่อเนื่องสูงสุดสำหรับ FPD ไว้ดังนี้
อุณหภูมิการทำงานต่อเนื่องสูงสุดที่อุณหภูมิห้อง 25 องศาเซลเซียสหรือต่ำกว่าคือ 350 องศาเซลเซียส
อุณหภูมิการทำงานต่อเนื่องสูงสุดที่อุณหภูมิห้อง 30 องศาเซลเซียสหรือต่ำกว่าคือ 300 องศาเซลเซียส
อุณหภูมิการทำงานต่อเนื่องสูงสุดที่อุณหภูมิห้อง 40 องศาเซลเซียสหรือต่ำกว่าคือ 250 องศาเซลเซียส
พึงสังเกตว่าอุณหภูมิการทำงานต่อเนื่องสูงสุดนั้นขึ้นอยู่กับอุณหภูมิห้องด้วย ยิ่งอุณหภูมิห้องสูงขึ้นอุณหภูมิการทำงานต่อเนื่องสูงสุดก็จะลดลง สำหรับกรณีของห้องทำงานของเรานั้น จึงไม่ควรตั้งอุณหภูมิการทำงานต่อเนื่องสูงสุดเกิน 250 องศาเซลเซียส (เพราะเป็นเรื่องปรกติที่อุณหภูมิห้องของแลปเราจะอยู่ในระดับ 30 องศาเซลเซียสหรือสูงกว่า)
เรื่องนี้ยังไม่จบ ยังมีตอนต่อไปอีก
ไม่มีความคิดเห็น:
แสดงความคิดเห็น