วันจันทร์ที่ 25 กรกฎาคม พ.ศ. 2559

เมื่อเพิ่มความดันอากาศให้กับ FID ไม่ได้ (การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๘๒) MO Memoir : Monday 25 July 2559

Flame ionisation detector หรือที่เรียกย่อว่า FID นั้นต้องมีการจุดเปลวไฟไฮโดรเจนและอากาศ ปริมาณอากาศที่ใช้นั้นต้องเพียงพอที่จะทำให้เปลวไฟไฮโดรเจนลุกติดได้ต่อเนื่อง และเพียงพอสำหรับการเผาไหม้ตัวอย่างที่โผล่พ้นคอล้มน์นั้นได้อย่างสมบูรณ์ ถ้าหากอากาศไม่เพียงพอที่จะเผาไหม้ตัวอย่างได้สมบูรณ์ ความแรงของสัญญาณที่เห็นจะลดลง (เพราะจำนวนอนุมูลที่มีประจุที่เกิดลดลง) และสารอินทรีย์ที่หลงเหลือจากการเผาไหม้อาจตกค้างอยู่ที่ตัวตรวจวัด ทำให้เกิดสัญญาณรบกวนออกมาอย่างต่อเนื่องได้
 
เครื่อง Shimadzu GC 8A ที่กลุ่มเราใช้นั้นเราตั้งความดันอากาศขาเข้าไว้ที่ 100 kPa และตั้งความดันไฮโดรเจนไว้ที่ 50 kPa ค่าเหล่านี้ได้มาจาการทดลองว่าเป็นค่าที่เหมาะสมกับตัวอย่างที่เราทำการวิเคราะห์ (คือทดลองเพิ่มปริมาณอากาศแล้วดูความแรงของสัญญาณที่ได้ จนได้สัญญาณแรงสุด แต่ถ้ามีอากาศมากเกินไป เปลวไฟจะดับได้ง่าย) แม้ว่าความแรงของสัญญาณนั้นจะไม่ค่อยเปลี่ยนแปลงตามปริมาณอากาศที่ใช้ (อย่างเช่นปรกติใช้ที่ 100 kPa แต่ถ้าอยู่ในช่วง 95-105 kPa ก็จะไม่ค่อยเห็นความแตกต่างชัดเจน) แต่ถ้าปริมาณอากาศที่ใช้นั้นแตกต่างไปจากเดิมมาก (เช่นเดิมใช้ 100 kPa แต่ตอนหลังมาใช้เพียงแค่ 70 kPa หรือต่ำกว่า) เตรียมคาดหวังได้เลยว่าความแรงของสัญญาณที่เห็นนั้นแตกต่างไปจากเดิมอย่างมีนัยสำคัญ และนั่นหมายถึงการต้องสร้าง calibration curve เส้นใหม่ หรือทำการทดลองใหม่
 
เช้าวันนี้ได้รับโทรศัพท์จากสาวสวยผมยาวที่มีแฟนสาวแสนหล่อบอกว่าไม่สามารถเพิ่มความดันอากาศให้กับ FID ได้ (คือเพิ่มได้เพียงแค่ 65 kPa แทนที่จะเป็น 100 kPa) และทราบจากรุ่นน้องที่ทำการทดลองก่อนหน้านี้ว่ามีอาการอย่างนี้มาสักพักแล้ว ก็เลยลงไปตรวจสอบกันดู ผลการตรวจสอบพบว่าปัญหาอยู่ที่ท่อบรรจุ silica gel ที่ใช้ดักความชื้นออกจากอากาศนั้นเกิดการอุดตัน โดยมีเม็ด silica gel เข้าไปอุดในรูท่อด้านขาออก พอทะลวงเอาเม็ด silica gel ที่อุดตันอยู่ออกไป ก็สามารถเพิ่มความดันให้กับ FID ให้เป็น 100 kPa ได้เหมือนเดิม
 
รูปที่ ๑ ท่อที่ใช้บรรจุ silica gel จับความชื้นจากอากาศที่ไหลเข้า FID พบว่ามีอนุภาค silica gel เข้าไปอุดตันทางรูท่อด้านขาออก ต้องใช้ตะปูตัวเล็กแยงลงไปแล้วตอกเบา ๆ
 
ถ้าอ่านมาจนถึงจุดนี้หวังว่าคงรู้ตัวแล้วนะว่าใครบ้างที่ต้องมาทำการทดลองใหม่

เรื่องที่สองที่ต้องขอย้ำในที่นี้คือข้อต่อและท่อที่ใช้กับเครื่อง GC ของ Shimadzu นั้นเป็นท่อระบบ "มิลลิเมตร" ในขณะที่ท่อและข้อต่อของอุปกรณ์ตัวอื่นแลปเรานั้นเป็นระบบ "นิ้ว" ดังนั้นเวลาที่เราต่อท่อระหว่าง air compressor (หรือถังแก๊สใด ๆ) เข้าเครื่อง GC นั้นเราจำเป็นต้องมี union เชื่อมระหว่างท่อ 1/8 นิ้วด้านขาออกจาก air compressor (หรือถังแก๊สใด ๆ) เข้ากับท่อ 3 mm เข้าเครื่อง GC และจะว่าไปแล้วที่ตัว nut และ union สำหรับท่อมิลลิเมตรและท่อนิ้วของ Sagelok นั้นมันไม่เหมือนกัน คือถ้าเป็นสำหรับระบบมิลลิเมตรมันจะมีการบากเป็นไหล่เว้าเข้าไป ในขณะที่ถ้าเป็นสำหรับระบบนิ้วจะไม่มีการทำไหล่ดังกล่าว (ดูรูปที่ ๒ ประกอบ)
 
ตัวที่แสดงในรูปนั้นเป็นตัวสำรองที่เรามีอยู่ ส่วนตัวเดิมที่ถูกถอดออกไปตอนที่มีการดัดแปลงระบบท่อเพื่อติดตั้งวาล์วเพิ่มเติมนั้นตอนนี้อยู่ที่ไหนก็ไม่รู้ หวังว่าคนที่ถอดออกไปจะช่วยกลับมาค้นหาให้หน่อยนะ เพราะจำเป็นต้องแยกเก็บ ไม่เช่นนั้นอาจมีการเผลอนำไปใช้ผิดที่ได้


รูปที่ ๒ ข้อต่อที่ใช้เชื่อมต่อท่อระบบนิ้วและระบบมิลลิเมตรเข้าด้วยกันของ Swagelok ด้านซ้ายเป็นท่อ 3 mm ส่วนด้านขวาเป็นท่อ 1/8 นิ้ว ข้อต่อสำหรับท่อมิลลิเมตรนั้นจะมีการบากเป็นไหล่อยู่ตรงตัว nut และตัว fitting เอง ในขณะที่ข้อต่อท่อนิ้วนั้นจะราบเรียบ

และเรื่องสุดท้ายที่จะฝากไว้ในวันนี้คือตัว air compressor ที่เราใช้ป้อนอากาศให้ FID นั้นมันมีถังเก็บอากาศอยู่ อากาศที่ผ่านการอัดนั้นจะมีไอน้ำควบแน่นเกิดขึ้น และน้ำที่ควบแน่นก็จะสะสมอยู่ในถังเก็บอากาศนี้ ดังนั้นจึงจำเป็นต้องมีการระบายน้ำทิ้งที่สะสมอยู่ในถังเก็บอากาศนี้เป็นระยะ (ความถี่ในการระบายขึ้นอยู่กับการใช้งาน) สำหรับ air compressor ตัวที่ใช้กับเครื่อง GC ที่เป็นปัญหานี้ดูเหมือนว่าจะไม่ได้มีการระบายน้ำทิ้งมาเป็นปี ดังนั้นพอเช้าวันนี้ตอนที่ตรวจหาปัญหาก็ได้ทำการระบายน้ำทิ้ง ปรากฏว่าได้น้ำสนิมออกมาราว ๆ หนึ่งถาดครึ่งได้ (น่าจะอยู่ราว ๆ ๑ - ๒ ลิตร) การระบายน้ำทิ้งทำได้ด้วยการเปิดวาล์วตัวที่อยู่ข้างใต้ถังเก็บอากาศ (ดูรูปที่ ๓ ประกอบ) ยกตัว air compressor ขึ้น เอาถาดรองน้ำรองข้างล่าง แล้วค่อย ๆ คลายวาล์วออกทีละช้า ๆ (เพราะถ้ามีน้ำอยู่เยอะ น้ำจะพุ่งออกมาแรง) พอรู้สึกว่ามีอากาศรั่วออกมาก็วางลงราบกับพื้นเพื่อให้น้ำไหลออก ในช่วงเวลานี้ถ้าข้างในมีสนิมเยอะมันจะอุดตันรูระบายน้ำ ทำให้น้ำหยุดไหลได้ ก็ให้เปิดวาล์วระบายน้ำเพิ่มขึ้นอีก ทำจนกว่าจะระบายน้ำออกหมด วาล์วตัวนี้ปรกติจะใช้มือหมุนได้ แต่ถ้าพบว่ามันแน่นมากก็ให้ใช้คีมจับและค่อย ๆ หมุนเปิดช้า ๆ

รูปที่ ๓ วาล์วระบายน้ำทิ้ง (ในกรอบสี่เหลี่ยมสีเหลือง) ที่อยู่ข้างใต้ถังเก็บอากาศของ air compressor การระบายน้ำให้หมุนคลายนอต (ตรงลูกศรสีส้มชี้) ออกทีละน้อย ๆ

ไม่มีความคิดเห็น: