วันพฤหัสบดีที่ 20 มิถุนายน พ.ศ. 2556

ชนิดของคอลัมน์ GC MO Memoir : Thursday 20 June 2556

เอกสารนี้ทำขึ้นเพื่อให้รู้จักรูปแบบต่าง ๆ ของคอลัมน์ GC ที่มีใช้ในห้องแลปของเรา 
  
คอลัมน์เป็นชิ้นส่วนสำคัญในการวิเคราะห์ด้วยเทคนิคโครมาโทกราฟ ในคอลัมน์จะบรรจุสารที่เป็นตัวดูดซับที่ทำหน้าที่แยกสาร สารดูดซับนี้อาจจะอยู่ในรูปผงของแข็งบรรจุอยู่ในคอลัมน์ที่เราเรียกว่า packed column หรือเป็นชั้นฟิลม์เคลือบอยู่บนผิวด้านในของคอลัมน์ในคอลัมน์ที่เรียกว่า capillary column การแยกสารจะทำได้หรือไม่ได้นั้นขึ้นอยู่กับชนิดของสารดูดซับที่บรรจุอยู่ในคอลัมน์เป็นสำคัญ 
   
วัสดุที่ใช้ทำคอลัมน์ก็มีส่วนในการแยกสารด้วย โดยหลักก็คือวัสดุที่ใช้นั้นไม่ควรที่ดูดซับสารใด ๆ โลหะเป็นวัสดุที่นำความร้อนได้ดีและไม่ต้องกังวลเรื่องการแตกหัก (ในกรณีที่มีการถอดเข้าออกบ่อย ๆ) โลหะที่ใช้ทำคอลัมน์นั้นจะแตกต่างไปจากโลหะที่ใช้ทำท่อทั่วไป คือโลหะที่ใช้ทำคอลัมน์จะผ่านกระบวนการเพื่อทำให้ผิวด้านในนั้นมีความเฉื่อยมากขึ้น เพื่อลดการดูดซับสารตัวอย่างบนพื้นผิว แต่ถ้ามีปัญหาเรื่องการดูดซับมากก็คงต้องหันไปหาคอลัมน์ที่ทำจากแก้ว
  
ส่วนในแลปเรานั้นมีคอลัมน์รูปแบบใดบ้างนั้นก็ดูรูปแต่ละรูปเอาเองก็แล้วกัน

รูปที่ ๑ Packed column ทำจาก stainless steel รูปนี้ถ่ายจากเครื่อง Shimadzu GC-8A ที่ติดตั้งตัวตรวจวัดชนิด TCD (Thermal conductivity detector)

รูปที่ ๒ Packed column ทำจากแก้ว รูปนี้ถ่ายจากเครื่อง Shimadzu GC-8A ที่ติดตั้งตัวตรวจวัดชนิด FID (Flame ionisation detector)

รูปที่ ๓ Micro packed column รูปนี้ถ่ายจากเครื่อง Shimadzu GC-2014 ที่ติดตั้งตัวตรวจวัดชนิด FPD (Flame photometric detector)

รูปที่ ๔ ระบบ packed column อันยุ่งเหยิงสำหรับวัด NH3 NO และ N2O ที่ติดตั้งอยู่กับเครื่อง Shimadzu GC-2014 ที่ติดตั้งตัวตรวจวัดชนิด ECD (Electron capture detector) และ PDD (Pulsed discharge detector)
  
รูปที่ ๕ Capillary column ขนาด OD 0.32 mm ยาว 30 m ติดตั้งอยู่กับเครื่อง Shimadzu GC-2010 ที่ติดตั้งตัวตรวจวัดชนิด FID (Flame ionisation detector) คอลัมน์นี้ใช้วิเคราะห์ ester ที่ได้จากการสังเคราะห์ไบโอดีเซล
  
จุดเด่นของ packed column คือสามารถรองรับตัวอย่างในปริมาณมากได้ (ยกเว้น micro packed column นะ) แต่พีคที่ได้ค่อนข้างจะกว้าง ดังนั้นจะไม่ค่อยเหมาะกับการแยกสารตัวอย่างที่มีสารมากมายหลายชนิดปนกันอยู่ ในกรณีที่สารตัวอย่างมีสารปนกันอยู่มากมายหลายชนิด การใช้ capillary column จะเหมาะสมมากกว่า capillary column นั้นจะมีความยาวที่มาก (มักจะเกิน 10 เมตร และบางชนิดอาจจะยาวในระดับ 100 เมตรก็ได้) จุดเด่นของ capillary column คือให้พีคที่มีความคม ไม่แผ่กว้างมากเหมือน packed column แต่คอลัมน์ชนิดนี้รับสารตัวอย่างได้ในปริมาณน้อย ๆ ดังนั้นจึงต้องมีการระบายสารตัวอย่างที่ฉีดเข้าไปนั้นทิ้งไปส่วนหนึ่ง อัตราส่วนปริมาณสารตัวอย่างที่ต้องทิ้งไปต่อปริมาณสารตัวอย่างที่ไหลเข้าคอลัมน์เรียก split ratio เช่นค่า split ratio 100 หมายถึงระบายตัวอย่างทิ้ง 100 ส่วน ป้อนเข้าคอลัมน์เพียง 1 ส่วน ค่า split ratio นี้เห็นหลายคนในแลปไม่สนใจ หรือไม่ก็ไม่รู้ด้วยว่ามันมี ทั้ง ๆ ที่ค่านี้มันส่งผลต่อขนาดพื้นที่พีคที่ได้
  
micro packed column ที่กลุ่มเรามีใช้กับเครื่อง GC-2014 FPD ที่ใช้วัด SO2 นั้นใช้การฉีดตัวอย่างด้วย sampling valve ขนาด sampling loop ที่ติดตั้งมาให้ตอนแรกนั้นมีขนาด 0.5 ml แต่พอทดสอบเข้าจริงปรากฏว่าคอลัมน์ไม่สามารถรองรับตัวอย่างในปริมาณนั้นได้ เลยต้องลดขนาด sampling loop ลงเหลือ 0.1 ml จึงพบว่าคอลัมน์ทำงานได้ดีขึ้น (ดู Memoir ปีที่ ๓ ฉบับที่ ๒๗๐ วันพุธที่ ๑๖ มีนาคม พ.ศ. ๒๕๕๔ เรื่อง "GC-2014 FPD กับระบบ DeNOx ตอนที่ ๓ 0.1 ml") แสดงว่าความสามารถในการรับตัวอย่างของ micro packed column นี้อยู่ระหว่าง packed column กับ capillary column
  
รูปร่างของ packed column นั้นขึ้นอยู่กับรุ่นและยี่ห้อของเครื่อง GC เป็นเรื่องปรกติที่จะเห็นเครื่อง GC ของบริษัทเดียวกันแต่ต่างรุ่นกันใช้คอลัมน์รูปร่างต่างกัน ดังนั้นเวลาที่จะสั่งซื้อคอลัมน์ GC นั้นจึงมักต้องระบุรุ่นและยี่ห้อของเครื่องที่ใช้ด้วย เว้นแต่ capillary column ที่มันมาเป็นขดม้วนมาเป็นวง แต่ก็ต้องระบุรุ่น GC อยู่ดีไม่เช่นนั้นอาจได้มาเป็นวงที่มีขนาดที่ไม่สามารถใส่เข้าไปใน oven ได้

ไม่มีความคิดเห็น: