วันศุกร์ที่ 9 กรกฎาคม พ.ศ. 2553

การปรับความสูงพีค GC MO Memoir : Friday 9 July 2553

ก่อนอื่นต้องขอแสดงความยินดีกับมหาบัณฑิตของกลุ่มที่เข้ารับพระราชทานปริญญาบัตรในเช้าวันนี้ทั้ง ๓ ราย ไม่ว่าจะเป็น "สาวน้อยหน้าใสใส่แว่นยิ้มได้ทั้งวัน" "สาวน้อยคมเข้มผมหยิกนัยน์ตาสวย" และ "หนุ่มหล่อผิวขาวร่างสูงสไตล์เกาหลี" ผมได้เห็นรูปที่ ๓ คนในวันซ้อมใหญ่ที่ปรากฏใน face book แล้วโดยเฉพาะสองสาวก็ต้องยอมรับแต่งหน้าแล้วดูสวยมาก ยกเว้นบางมุมกล้องเท่านั้น (ดูเหมือนจะเป็นภาพหน้าตรง) ซึ่งจะทำให้หน้าดูอ้วนไปเลย ส่วนหนุ่มเดียวที่มีอยู่ก็ดูหล่อดี และหวังว่าทุกคนคงจะถูกใจกับแบบเสื้อที่น้อง ๆ เขาทำให้ พอมาเห็นตัวจริงในวันนี้ก็ต้องขอชมว่าฝ่ายชายก็ดูหล่อ ฝ่ายหญิงก็ดูสวยทุกคน

Memoir ฉบับแรกของกลุ่มเราออกเมื่อวันพุธที่ ๙ กรกฎาคม ๒๕๕๑ ดังนั้นฉบับนี้ (ฉบับที่ ๑๘๒) จึงเป็นฉบับขึ้นต้นปีที่ ๓ แล้ว นับหน้ากระดาษดูแล้วพบว่า ๒ ปีแรกออก memoir ไป ๕๙๘ หน้า (ขาดอีก ๒ หน้าก็ครบ ๖๐๐ แล้ว) ฉบับนี้ก็เลยถือโอกาสเปลี่ยนรูปแบบบ้างเล็กน้อย ส่วนมหาบัณฑิตทั้งสามท่าน ฉบับนี้ก็จะเป็นฉบับที่ส่งให้ทางอีเมล์โดยตรงเป็นฉบับสุดท้ายเช่นเดียวกัน (จะไม่ไปรบกวนพื้นที่ใน mail box ของแต่ละรายอีกแล้ว) แต่ถ้าต้องการฉบับไหนเป็นพิเศษก็ขอมาได้ และขอให้ทุกคนประสบแต่ความสุขในชีวิตข้างหน้าทุกคน ถ้ามีโอกาสก็ขอเชิญแวะเยี่ยม blog ของกลุ่มบ้าง ซึ่งเป็นบทความที่ผมเขียนขึ้นเพื่อนนินทาน้อง ๆ ในกลุ่มและเหตุการณ์ในแลป ถ้าหากยังพวกคุณยังอยากรู้ว่าน้อง ๆ กำลังทำอะไรกันอยู่ หรือว่าเกิดเรื่องอะไรบ้างในแลป


สัปดาห์ที่แล้วมีคนมาขอถามผมว่าจะขอต่อ line เพิ่มเพื่อทำการเจือจางแก๊ส SO2 เนื่องจากแก๊สที่ใช้ในการทดลองนั้นมีความเข้มข้นสูงเกินไป เมื่อทำการฉีดเข้า GC จึงทำให้เกิดพีคหัวตัด ช่างที่เขาเข้ามาติดตั้งเครื่องต้องทำการเจือจางหลายครั้งกว่าจะได้พีคหัวไม่ตัด

สิ่งที่แรกที่ผมถามเขาคือ ได้พีคหัวตัดแล้วมีปัญหาอย่างไร ซึ่งไม่ได้รับคำตอบ คำถามชุดถัดมาก็คือ แล้วการทำให้พีคที่ได้หัวไม่ตัดทำได้อย่างไรบ้าง เราสามารถปรับแต่งเครื่องตรงไหนได้บ้างเพื่อไม่ทำให้เกิดพีคหัวตัด (ซึ่งก็ไม่ได้รับคำตอบอีก) และคำถามสุดท้ายคือได้อ่านคู่มือเครื่อง GC บ้างหรือยัง หรือได้เรียนรู้หลักการทำงานของเครื่อง GC บ้างหรือยัง ซึ่งคราวนี้ได้คำตอบคือ "ยัง" ที่ผ่านมาก็รู้แค่ช่างที่มาติดตั้งเครื่องแสดงให้ดูว่ากดปุ่มไหนบ้างแค่นั้นเอง ผมก็เลยบอกเขาไปว่าถ้าเช่นนั้นขอให้คุณไปศึกษามันก่อน

เมื่อไรหนอความคิดที่ว่า "เราไม่ได้ทำวิทยานิพนธ์เรื่อง GC" จะหมดไปจากแลปสักที

นิสิตจำนวนไม่น้อย (เผลอ ๆ ก็รวมทั้งที่อาจารย์ปรึกษาบางคนด้วย) ไม่ได้สนใจว่าเครื่องมือวัดแต่ละตัวนั้นมีหลักการทำงานอย่างไร มันวัดอะไรได้บ้าง และเราสามารถปรับแต่งการทำงานได้อย่างไร (นิสิตในกลุ่มเราเองก็เป็นเหมือนกัน) ผลที่ตามมาก็คือไม่สามารถแปลผลการวัดได้ถูกต้องเสมอไป หรือแปลผลเข้าข้างตัวเอง ทั้งนี้อาจเป็นเพราะความขี้เกียจเรียนรู้ด้วยตนเอง รอให้คนอื่นมาบอกให้ว่าให้ทำอย่างไรแค่นั้นก็พอ (การอ่านคือการเรียนรู้ด้วยตนเอง ส่วนการฟังนั้นเป็นการเรียนรู้แบบให้คนอื่นป้อนให้) หรือความต้องการผลการทดลองออกมาให้มากที่สุดในเวลาอันสั้น ทำให้มองเห็นว่าการไปเรียนรู้ทำความรู้จักการใช้เครื่องมือนั้นเป็นการเสียเวลาผลิตผลการทดลอง ผลที่ตามมาก็คือเครื่องมือบางเครื่องเกิดความเสียหาย ใช้งานไม่ได้หลายเดือน ซึ่งเรื่องนี้ผมก็ได้เคยเตือนไปแล้วหลายครั้งถึงวิธีการปฏิบัติที่เหมาะสม โดยเฉพาะอย่างยิ่งอย่าลัดขั้นตอนการทำงานและเมื่อต้องรอให้ระบบเข้าที่ก็จำเป็นต้องรอ

การแปลผลออกแบบเข้าข้างตนเองหรือแปลผิด ๆ นี้เห็นเป็นประจำ ซึ่งก็เคยมีบางรายที่สงสัยก็มาถามผม และผมก็ได้อธิบายเขาไปว่ามันไม่ถูกต้อง แต่คำอธิบายของผมก็ไม่ได้รับความสนใจ ด้วยเหตุผลที่ว่า "ก็รุ่นพี่เขาแปลผลกันอย่างนี้" ทำให้ผมสงสัยว่าถ้าเช่นนั้นมาถามผมทำไมว่าควรอ่านผลอย่างไร หรือว่าเขาต้องการคำยืนยันจากปากของผมเองว่าที่รุ่นพี่ทำมานั้นถูกต้องแล้ว แต่พอผมกลับบอกว่าไม่ใช่ เขาก็เลยไม่พอใจ (อีกตัวอย่างหนึ่งเคยเล่าไว้ใน Memoir ปีที่ ๑ ฉบับที่ ๒๖ วันศุกร์ที่ ๓๐ มกราคม ๒๕๕๒ เรื่อง Thermal conductivity detector ลองไปหาอ่านย้อนหลังเอาเอง)

เป็นเหตุผลหนึ่งที่ทำให้ผมปฏิเสธที่จะเป็นกรรมการสอบให้กับนิสิตบางกลุ่ม เพราะสุดท้ายผลการสอบก็ใช้เสียงข้างมากของกรรมการอยู่ดี ทั้ง ๆ ที่ประเด็นความผิดพลาดที่กรรมการเสียงข้างน้อยแย้งไว้นั้น โดยเฉพาะในวิธีการทดลองที่ผมแย้งว่าผิดพลากและผู้เข้าสอบไม่สามารถโต้แย้งได้ ในมุมมองของผมคือถ้าวิธีการทดลองผิดพลาด ก็ไม่ต้องคุยกันเรื่องผลการทดลองและข้อสรุปที่ได้แล้ว (ก็ในเมื่อผลมันผิด มันก็ไม่มีคุณค่าต่อการพิจารณาอีกแล้ว)

ที่นี้เรากลับมาที่เรื่อง GC ก่อนอื่นก็ต้องขออธิบายก่อนว่าทำไปตอนนั้นช่างที่เขามาติดตั้งเครื่องจึงต้องทำการเจือจางแก๊สให้มีความเข้มข้นต่ำ ๆ ก่อนฉีดเข้าเครื่อง

เหตุผลหลักก็คือต้องการทดสอบความว่องไวของเครื่องว่าสามารถตรวจวัดสารที่มีปริมาณต่ำมาก ๆ ได้ตามข้อกำหนดคุณลักษณะเฉพาะของเครื่อง เพราะถ้ามันทำไม่ได้ กรรมการตรวจรับก็จะไม่ตรวจรับมอบเครื่องนั้น

เรื่องถัดมาก็คือถ้าพีคที่ได้มีลักษณะเป็นหัวตัด "แล้วมันมีปัญหาอะไรไหมในการวิเคราะห์"


ขออ้างอิงก่อนว่าเคยเขียนเรื่องเกี่ยวกับ chromatogram ไว้ใน memoir ก่อนหน้านี้ ๓ ฉบับคือ

ปีที่ ๑ ฉบับที่ ๔๑ วันศุกร์ที่ ๓ กรกฎาคม ๒๕๕๒ ทำความรู้จักกับ Chromatogram (ตอนที่ 1)

ปีที่ ๒ ฉบับที่ ๔๓ วันศุกร์ที่ ๑๐ กรกฎาคม ๒๕๕๒ ทำความรู้จักกับ Chromatogram (ตอนที่ 2) และ

ปีที่ ๒ ฉบับที่ ๘๒ วันศุกร์ที่ ๒๗ พฤศจิกายน ๒๕๕๒ ทำความรู้จักกับ Chromatogram (ตอนที่ 3)

(ไม่รู้เหมือนกันว่าทำไมต้องมีเขียนเรื่องนี้ในวันศุกร์ด้วย)


รูปที่ 1 ข้างล่างแสดงความเส้นทางการส่งสัญญาณ (ไฟฟ้า) จากตัวตรวจวัด (detector) ไปยังอุปกรณ์แสดงผลและบันทึกผล (recorder) และประมวลสัญญาณ (integrator) ซึ่งอุปกรณ์บันทึกผล แสดงผล และประมวลสัญญาณ ในอดีตนั้นมักเป็นอุปกรณ์แยกชิ้น แต่ในปัจจุบันใช้คอมพิวเตอร์เครื่องเดียวทำทุกอย่าง หรือใช้ integrator ตัวเดียวทำทั้งเป็นอุปกรณ์แสดงผลและประมวลสัญญาณ เรื่องที่จะเล่าในที่นี้จะอิงจาก GC Shimadzu ที่เราใช้กันอยู่ในแลปของเรา โดยจะเลือกเอาตัวที่ยังไม่ได้ใช้ไมโครคอมพิวเตอร์ควบคุม ซึ่งเป็นรุ่นที่เรามีใช้อยู่มากที่สุด


รูปที่ 1 ตัวอย่างโครงสร้างเส้นทางการส่งสัญญาณจาก detector ไปยังอุปกรณ์ประมวลและแสดงผล

ตัวตรวจวัดนั้นจะมีตัวปรับสัญญาณความว่องไว สำหรับเครื่อง Shimadzu ที่เราใช้นั้นก็คือปุ่ม Range และมีตัวหั่นสัญญาณที่เรียกว่า Attenuator (แปลตรงตัวคือทำให้อ่อนลง) หรือที่เรามักเรียกสั้น ๆ ว่า Atten สัญญาณที่ออกมาจากตัวตรวจวัด (เส้นสีแดง) นั้นอาจถูกส่งต่อไปยังเครื่องประมวลสัญญาณ (Integrator) ที่ใช้หาพื้นที่หรือความสูงของพีค และเครื่องบันทึกสัญญาณเป็นรูปกราฟบนกระดาษ (Recorder) โดยปรกติสัญญาณที่ส่งออกจากตัวตรวจวัด (เส้นสีแดง) ไปยัง Integrator มักจะไม่ผ่านตัวหั่นสัญญาณ แต่สัญญาณที่ส่งไปยัง Recorder มักจะต้องผ่านตัวหั่นสัญญาณก่อน แต่ทั้งนี้ก็ไม่เสมอไป เพื่อความแน่นอนควรตรวจสอบกับเครื่องที่ใช้งานอยู่ก่อน

เราสามารถปรับความว่องไวของตัวตรวจวัดให้เหมาะสมกับความเข้มข้นของตัวอย่างที่ต้องการวัดได้โดยการปรับที่ปุ่ม "Range" ซึ่งมักติดตั้งอยู่บนตัวเรื่อง ส่วนจะอยู่ที่ตรงไหนนั้นขึ้นอยู่กับรุ่นของเครื่องที่ใช้ (ดูตัวอย่างได้ในรูปที่ 2 ซึ่งถ่ายมาจากเครื่องที่อยู่ในห้องแลป บางตัวก็เป็นแผงบนตัวเครื่อง (2ก และ 2ข) ในขณะที่บางเครื่องก็อยู่บนแผงควบคุมต่างหาก (2ค) การทำงานของปุ่ม Range นี้ก็เหมือนกับการปรับความว่องไวของ Multi meter ที่ใช้งานทางไฟฟ้า กล่าวคือหน้าปัดเดียวใช้วัดไฟได้ตั้งแต่ 1.5 V ไปจนถึง 250 V

ถ้าเราตั้งช่วง Range ไว้แคบ (เช่น 1 ในเครื่อง GC) จะเป็นเสมือนเราตั้งความว่องไวเอาไว้สูงสุด เราก็จะวัดสัญญาณปริมาณน้อย ๆ ได้ละเอียด (เหมือนกับตั้ง multi meter ให้วัดไฟได้เพียง 1.5 V ถ้าไฟเปลี่ยนเป็น 1.4 V ก็จะสังเกตเห็นได้) แต่ถ้าเราตั้ง Range ไว้กว้าง (เช่นตั้งไว้ที่ 104) จะเป็นเสมือนเราตั้งความว่องไวเอาไว้ต่ำ จะทำให้สามารถวัดสัญญาณปริมาณมาก ๆ ได้ แต่จะมองไม่เห็นการเปลี่ยนแปลงเพียงเล็กน้อย (เหมือนกับตั้ง multi meter ให้วัดไฟได้ 250 V ถ้าไฟเปลี่ยนแปลงเพียงแค่ 1 V ก็จะมองไม่เห็น)


รูปที่ 2 รูปแบบต่าง ๆ (บางรูปแบบ) ของแผงควบคุมของเครื่อง GC ที่ใช้งานในแลปของเรา พึงสังเกตว่าแม้ว่าจะเป็น GC รุ่นเดียวกัน แต่ก็อาจใช้ชุดควบคุมที่แตกต่างกันได้

ในการทดสอบความว่องไวของเครื่อง การวัดสารในปริมาณน้อย ๆ หรือการตรวจรับเครื่องนั้น จะต้องตั้งช่วง Range ให้ต่ำที่สุด เพื่อให้มองเห็นการเปลี่ยนแปลงที่มีขนาดน้อย ๆ ได้ แต่ถ้าสารตัวอย่างของเรามีปริมาณมาก จะทำให้ตัวตรวจวัดเกิดการอิ่มตัว (saturate) พีคที่ได้ก็จะออกมามีลักษณะเป็นพีคหัวตัด เหมือนกับการเอาตาชั่งที่ชั่งของได้ 1 กิโลกรัมไปชั่งของใด ๆ ที่หนักกว่า 1 กิโลกรัม ตาชั่งก็จะบอกว่าของเหล่านั้นหนัก 1 กิโลกรัมเหมือนกันหมด ไม่ว่าน้ำหนักของของนั้นมันจะเกิด 1 กิโลกรัมไปเท่าใด

ดังนั้นการปรับตั้งช่วง Range ให้เหมาะสมกับปริมาณตัวอย่างก็สามารถแก้ปัญหาพีคหัวตัดได้

หน้าที่ของปุ่ม Atten นั้นจะส่งผลต่อความสูงของพีคที่วาดออกมาเป็นกราฟ ตัวเลขที่ปรากฏอยู่เป็นตัวหารสัญญาณ เลข 1 ก็หมายความว่าสัญญาณที่ตัวตรวจวัดส่งมาจะถูกหารด้วย 1 (กล่าวคือสัญญาณส่งมาอย่างไรก็ถูกแสดงไปอย่างนั้น) เลข 256 ก็หมายความว่าสัญญาณที่ตัวตรวจวัดส่งมาจะถูกหารด้วย 256 (เลขยิ่งมาก สัญญาณยิ่งเล็กลง) ในกรณีของเครื่อง Integrator นั้น บางครั้งการปรับปุ่ม Atten ไม่ส่งผลต่อข้อมูลความสูงและพื้นที่ของพีคที่เครื่องคำนวณได้ แต่ทำให้รูปกราฟที่วาดออกมานั้นเปลี่ยนแปลงไป แต่บางเครื่องนั้นการปรับปุ่ม Atten ส่งผลกระทบถึงกันระหว่างขนาดของรูปที่วาดออกมาและพื้นที่/ความสูงของพีคที่คำนวณได้ ดังนั้นในการใช้เครื่อง GC นั้นควรมีการทดสอบว่าถ้าฉีดสารตัวอย่างเข้าไปในปริมาณที่เท่ากัน แต่ตั้ง Atten ไว้ต่างกัน พื้นที่และความสูงของพีคที่เครื่องคำนวณได้นั้นแตกต่างไปหรือไม่

ในกรณีของเครื่อง Integrator CR-8A นั้นเราเคยพบว่า บางครั้งพีคที่เครื่องวาดออกมานั้นมีลักษณะหัวตัดอยู่หลายพีค แต่พีคเหล่านั้นมีความสูงที่แตกต่างกัน นั่นคือสัญญาณที่ใช้วาดรูปกับสัญญาณที่ใช้คำนวณพื้นที่/ความสูงของพีคนั้นเป็นคนละสัญญาณกัน ในกรณีที่ chromatogram แสดงพีคที่มีลักษณะหัวตัวหลายพีค และความสูงที่ได้นั้นออกมาเท่ากัน (แม้ว่าดูไปแล้วพีคจะกว้างไม่เท่ากัน) นั่นแสดงว่าตัวตรวจวัดเกิดการอิ่มตัว (ตั้ง range ไว้ต่ำเกินไป)

ปรกติแล้วถ้า Integrator วาดรูปพีคที่เราสนใจนั้นเป็นรูปพีคหัวตัด ผมมักจะให้ไปปรับตั้งเครื่องใหม่เพื่อให้เครื่องแสดงพีคที่หัวไม่ตัดออกมา (แม้ว่าค่าตัวเลขจะแสดงว่าตัวตรวจวัดยังไม่อิ่มตัว) ซึ่งมักจะทำได้โดยการเพิ่มค่า Atten เหตุผลที่ต้องให้ทำดังกล่าวคือต้องการตรวจสอบดูว่าพีคที่ได้นั้นไม่ได้มีลักษณะเป็นพีคหัวแตก (ยอดพีคปรากฏเป็นพีค 2 หัว) เพราะถ้าเป็นพีคหัวแตกเมื่อไรมักจะเกิดปัญหาเรื่องการคำนวณพื้นที่ตามมา คือเครื่องจะคำนวณแยกเป็น 2 พีคแทนที่จะเป็นพีคเดียว (เคยแสดงไว้แล้วในรูปที่ 1 และรูปที่ 2 ของ Memoir ฉบับปีที่ ๒ ฉบับที่ ๔๓ วันศุกร์ที่ ๑๐ กรกฎาคม ๒๕๕๒ ทำความรู้จักกับ Chromatogram (ตอนที่ 2))


อีกวิธีการหนึ่งที่ใช้ในการแก้ปัญหาพีคหัวตัดคือ "ลดปริมาตร" ของตัวอย่างที่ฉีดเข้าเครื่อง แต่การฉีดสารตัวอย่างนั้นไม่ควรฉีดด้วยปริมาตรที่น้อยมากเมื่อเทียบกับปริมาตรของเข็ม เช่นคุณมีเข็มขนาด 1 ml ก็ไม่ควรใช้ฉีดตัวอย่างในปริมาตร 0.1-0.2 ml เพราะความคลาดเคลื่อนจากการอ่านสเกลจะสูง ถ้าฉีดขนาด 0.5 ml ขึ้นไปมักจะไม่มีปัญหาใด และถ้าเป็นไปได้ก็ควรใช้เข็มที่มีขนาดเล็กลง และถ้าใช้วิธีการนี้แล้วยังแก้ปัญหาไม่ได้อีกก็คงต้องไปใช้การเจือจางแก๊สตัวอย่างที่จะนำมาวัด (เรื่องการใช้เข็มฉีดนี้เคยเล่าไว้ใน Memoir ฉบับปีที่ ๒ ฉบับที่ ๑๐๖ วันพุธที่ ๒๗ มกราคม ๒๕๕๓ การใช้ syringe ฉีดตัวอย่างที่เป็นแก๊ส)

ไม่มีความคิดเห็น: