วันนี้เป็นวันที่วุ่นวายตั้งแต่เช้า ทุกเรื่องก็ไม่พ้นเรื่องการทดลอง เริ่มตั้งแต่การฉีดสารตัวอย่างที่เป็นแก๊ส (ซึ่งเป็นเรื่องที่จะกล่าวถึงใน Memoir นี้) ไปจนถึงการตัดท่อแก๊สไฮโดรเจนของเครื่อง GC (ซึ่งเป็นเรื่องที่จะกล่าวในฉบับต่อไป) แต่ทั้งสองเรื่องก็ไม่พ้นความเกี่ยวข้องกับ "สาวน้อยหน้าใสใส่แว่นยิ้มได้ทั้งวัน" (ขอเน้นหน่อยก็แล้วกัน)
การฉีดสารตัวอย่างเข้า GC นั้น เราอาจฉีดโดยใช้เข็มฉีดที่เรียกว่า syringe (ดูตัวอย่างในรูปที่ 1) หรือโดยการใช้ sampling loop โดยปรกติในแลปของเรานั้นถ้าเป็นตัวอย่างที่เป็นของเหลวเรามักฉีดโดยใช้ syringe ส่วนตัวอย่างที่เป็นแก๊สนั้นมีทั้งฉีดโดยใช้ sampling loop (ในบางระบบ) และเก็บตัวอย่างมาใน syringe แล้วจึงนำมาฉีด
รูปที่ 1 ตัวอย่าง syringe ที่ใช้ฉีดตัวอย่างที่เป็นแก๊ส
ในการฉีดสารตัวอย่างไม่ว่าจะเป็นของเหลวหรือแก๊ส ไม่ว่าจะใช้ sampling loop หรือ syringe เราวัดปริมาณสารตัวอย่างที่ฉีดด้วยการวัด "ปริมาตร"
ของเหลวนั้นถือได้ว่าไม่เปลี่ยนแปลงปริมาตรตามความดัน ดังนั้นไม่ว่าเราจะเก็บสารตัวอย่างที่เป็นของเหลวนั้นมาที่ความดันใด ๆ โดยนำมาใน "ปริมาตร" เท่ากันที่อุณหภูมิเดียวกัน "ปริมาณ (มวลหรือโมล)" ของของเหลวนั้นถือได้ว่าเท่ากัน "ปริมาณ (มวลหรือโมล)" ของของเหลวนั้นขึ้นอยู่กับอุณหภูมิของของเหลวเป็นหลัก กล่าวคือที่อุณหภูมิสูงของเหลวจะมีความหนาแน่นน้อยกว่าที่อุณหภูมิที่ต่ำกว่า ดังนั้นถ้าเก็บตัวอย่างที่เป็นของเหลวที่ความดันเดียวกันมาใน "ปริมาตร" ที่เท่ากันแต่ต่างอุณหภูมิกัน ตัวอย่างที่เก็บที่อุณหภูมิที่ต่ำกว่าจะมี "ปริมาณ (มวลหรือโมล)" ของตัวอย่างนั้นมากกว่าของตัวอย่างที่เก็บมาที่อุณหภูมิที่สูงกว่า แต่จากประสบการณ์ที่ผ่านมานั้นพบว่าความคลาดเคลื่อนที่เกิดจากผลของอุณภูมิที่มีต่อ "ปริมาณ (มวลหรือโมล)" ของตัวอย่างของเหลวที่ฉีดโดยใช้ syringe นั้นน้อยกว่าความคลาดเคลื่อนที่เกิดจากตัวผู้ฉีดสารเอง อีกอย่างคือความหนาแน่นของของเหลวจะลดลงมากเมื่อของเหลวนั้นมีอุณหภูมิใกล้จุดเดือด และที่ผ่านมาเราก็ไม่เคยเก็บตัวอย่างที่เป็นของเหลวที่มีอุณหภูมิใกล้จุดเดือดด้วย
การฉีดตัวอย่างที่เป็นแก๊สนั้นมีปัญหามากกว่าเพราะ "ปริมาณ (มวลหรือโมล)" ของแก๊สนั้นขึ้นอยู่กับอุณหภูมิและความดันของแก๊สตัวอย่างที่เก็บมา ตัวอย่างเช่นเราต้องการเก็บตัวอย่างแก๊สก่อนเข้า fixed-bed และที่ออกมาจาก fixed-bed มาฉีด GC แม้ว่าเราจะเก็บแก๊สตัวอย่างนั้นมาใน "ปริมาตร" ที่เท่ากัน แต่แก๊สใน syringe ที่เก็บมาจากตำแหน่งก่อนเข้า fixed-bed นั้นจะมีความดันสูงกว่าแก๊สใน syringe ที่เก็บมาจากตำแหน่งออกมาจาก fixed-bed แล้ว ทั้งนี้เป็นเพราะแก๊สที่อยู่ก่อนเข้า fixed-bed นั้นมีความดันสูงกว่าแก๊สที่ไหลพ้น fixed-bed ออกมาแล้ว สิ่งที่จะเห็นถ้าหากไม่ทำการปรับความดันของแก๊สใน syringe ที่ฉีดเข้า GC ให้เท่ากันคือ จะเห็นว่าปริมาณสารตั้งต้นที่ตำแหน่งทางเข้า fixed-bed "สูงกว่า" ปริมาณสารตั้งต้น ณ ตำแหน่งทางออกได้แม้ว่าในขณะนั้นจะยังไม่มีการเกิดปฏิกิริยาใด ๆ ก็ตาม
ลักษณะโครงสร้างของ syringe นั้นจะมีส่วนที่เป็นกระบอกที่มีขีดบอกปริมาตร (cylinder) และส่วนที่เป็นตัวเข็ม (needle) เพื่อที่จะลดความคลาดเคลื่อนของปริมาตรเนื่องจากมีตัวอย่างส่วนเกินอยู่ในส่วนที่เป็นตัวเข็ม ทางผู้ผลิตจึงมักจะออกแบบเข็มฉีดให้มีขนาดเส้นผ่านศูนย์กลางเล็กที่สุดเท่าที่ยังทำให้ใช้งานได้ และในบางกรณีโดยเฉพาะกรณีของเข็มฉีดของเหลวในระดับไมโครลิตรนั้น อาจมีการเชื่อมแกนโลหะไว้กับก้านฉีด (piston) โดยแกนโลหะนี้จะสอดเข้าไปในรูของตัวเข็ม (needle) เพื่อลดปริมาตรส่วนเกินที่เกิดจากช่องว่างในตัวเข็ม ด้วยการออกแบบตัวเข็มแบบนี้จึงทำให้เกิดปัญหาในการบรรจุตัวอย่างเข้าไปในกระบอกเวลาที่เราดึงก้านเข็มถอยหลังออกมา ในกรณีของตัวอย่างที่เป็นของเหลวนั้นปัญหานี้มักจะไม่ค่อยรุนแรงเท่าใด เพราะเราพอมองเห็นได้ว่าของเหลวนั้นเข้ามาเต็มเข็มก่อนฉีดแล้วหรือยัง หรือไม่ก็เราก็มักจะดึงเอาสารตัวอย่างมาในปริมาตรที่เกินกว่าที่ต้องการฉีดจริง และก่อนฉีดจึงทำการปรับลดปริมาตรให้เหลือเท่าที่ต้องการฉีด ซึ่งในการปรับลดปริมาตรดังกล่าวจะไล่ช่องว่างที่มีอยู่ในกระบอกฉีดออกไปด้วย (แต่ถ้าเป็นเข็มขนาดไมโครลิตรบางทีก็ไล่ไม่ไปเหมือนกัน)
กรณีของแก๊สนั้นจะมีปัญหามากกว่าเพราะเราไม่สามารถใช้การมองเพื่อบอกว่าแก๊สเข้ามาจนความดันของแก๊สในกระบอก syringe "เท่ากับ" ความดันของแก๊สของระบบที่เก็บตัวอย่างหรือยัง และเมื่อเราทำการปรับปริมาตรตัวอย่างที่จะฉีด (ซึ่งปรกติเราจะเก็บตัวอย่างแก๊สมามากเกินกว่าที่ต้องการจะฉีดจริง พอจะฉีดจึงค่อยปรับลดปริมาตรแก๊สที่จะฉีด) เราก็บอกไม่ได้ว่าแก๊สในกระบอก syringe ไหลออกไปจนความดันในกระบอก syringe เท่ากับความดันบรรยากาศก่อนที่จะทำการฉีดสารเข้า GC
ดังนั้นเพื่อที่จะลดความคลาดเคลื่อนในการฉีดตัวอย่างที่เป็นแก๊สโดยใช้ syringe จึงควรต้องทำการปรับความดันของแก๊สในกระบอก syringe ให้เท่ากันทุกครั้งก่อนที่จะฉีด ซึ่งจะขอยกตัวอย่างโดยสมมุติว่าเราต้องการฉีดตัวอย่างที่เป็นแก๊สทีละ 1 ml (ดูรูปที่ 2 ประกอบ)
รูปที่ 2 การปรับความดันภายใน syringe
๑. ใช้ syringe ดูดแก๊สตัวอย่างมาประมาณ 1.5 ml (ตัวเลขนี้ไม่สำคัญ ขอให้มากกว่า 1.0 ml เอาไว้ก่อน) จากนั้นให้รอสักครู่เพื่อให้แก๊สไหลเข้ากระบอก syringe จนความดันแก๊สในกระบอก syringe นั้นเท่ากับความดันของระบบที่เก็บตัวอย่างแก๊ส เวลาที่ต้องรอนี้เอาแน่เอานอนไม่ได้ ขึ้นอยู่กับว่าใช้เข็มขนาดเล็กหรือขนาดใหญ่ ความดันของระบบที่เก็บตัวอย่างนั้นสูงหรือต่ำ ต้องทดลองเอาเอง (บางคนใช้การนับ 1-10 ในใจ ถ้าคิดว่าไม่พอก็เพิ่มเป็น 1-20)
๒. ก่อนฉีดให้ทำการปรับลดปริมาตรแก๊สในกระบอก syringe ให้เหลือเท่าที่ต้องการฉีด (ในที่นี้คือ 1.0 ml) ซึ่งการดันก้านเข็มเพื่อลดปริมาตรแก๊สในกระบอก syringe นั้นจะเป็นการเพิ่มความดันแก๊สในกระบอก syringe ให้สูงขึ้น ซึ่งจะทำให้แก๊สในกระบอก syringe ไหลออกทางปลายเข็ม แต่การไหลออกนี้ต้องใช้เวลาสักครู่หนึ่งจนกว่าความดันในกระบอก syringe จะเท่ากับความดันบรรยากาศ เวลาที่ต้องรอนี้จะนานเท่าใดต้องทดลองเอาเอง โดยทำขั้นตอนที่ ๑ มาเหมือนกัน แต่ลองเปลี่ยนเวลารอคอยในขั้นตอนที่ ๒ นี้ แล้วดูว่าต้องรอนานเท่าใดจึงจะได้พื้นที่พีคออกมาเหมือนกัน เพราะถ้าเรารอไม่นานพอ ความดันแก๊สในกระบอก syringe ยังสูงกว่าความดันบรรยากาศ ปริมาณ (มวลหรือโมล) ของตัวอย่างที่ฉีดเข้าไปจะมากกว่าการฉีดตัวอย่างที่มีความดันบรรยากาศ
๓. พอคิดว่าความดันในกระบอก syringe เท่ากับความดันบรรยากาศแล้วก็ทำการฉีดสารตัวอย่างได้เลย
ควรทดลองทำข้อ ๑-๓ ซ้ำหลายครั้งจะได้รู้ว่าควรต้องรอนานเท่าใดจึงจะปรับความดันได้สมดุล เทคนิคนี้ผมสอนให้ใช้มาร่วม ๑๕ ปีแล้ว แต่พึ่งจะได้บันทึกเป็นลายลักษณ์อักษรก็คราวนี้เอง
การใช้ syringe ฉีดสารตัวอย่างที่เป็นแก๊สนั้นไม่ได้มีเฉพาะกับเครื่อง GC เท่านั้น เครื่องวิเคราะห์อื่นในแลปของเราที่ใช้ TCD (พวกเครื่อง TPX ต่าง ๆ) ก็ต้องทำการ calibrate ก่อนการใช้ทุกครั้งที่เปิดเครื่อง ด้วยการฉีดแก๊สมาตรฐานเข้าไปก่อน (เช่นการทำ ammonia-TPD ก็ควรต้องฉีด ammonia ทุกครั้งเพื่อทดสอบความว่องไวของ detector) ส่วนเหตุผลที่ว่าทำไมต้องทำการ calibrate ทุกครั้งที่เปิดเครื่องก็เพราะความว่องไวของ detector พวกนี้ขึ้นอยู่กับพารามิเตอร์ต่าง ๆ หลายอย่างซึ่งได้กล่าวไปแล้วใน
MO Memoir 2552 Jan 30 Fri Thermal conductivity detector
MO Memoir 2552 Feb 3 Tue Thermal conductivity detector ภาค 2 และ
MO Memoir 2552 Feb 4 Wed Flame ionisation detector
ซึ่งกรุณาไปอ่านทบทวนด้วย
ไม่มีความคิดเห็น:
แสดงความคิดเห็น