วันอังคารที่ 9 กรกฎาคม พ.ศ. 2556

สารพัดปัญหา GC (การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๔๘) MO Memoir : Tuesday 9 July 2556

เปิดฉากเริ่มฉบับแรกของปีที่ ๖ แทนที่จะได้เขียนเรื่องที่ค้างคาเอาไว้ที่ได้เกริ่นไว้ในฉบับที่แล้ว กลับกลายเป็นว่ามีเรื่องการทำแลปเข้าแทรกจนต้องประเดิมฉบับแรกของปีด้วยการแก้ปัญหา GC ซึ่งภายในเวลาไม่ถึง ๒๔ ชั่วโมงมีปัญหาโผล่มาให้แก้ถึง ๓ เรื่องติด ๆ กัน

ส่วนมีเรื่องอะไรบ้างนั้นก็เชิญอ่านได้เลย

. พีคหายไป

โทรศัพท์เข้ามาตอนบ่ายสามโมงยี่สิบของวันอาทิตย์ขณะกำลังขับรถออกจากเซนทรัลชลบุรี พอรับสายก็ได้ยินเสียงรายงานที่เต็มไปด้วยความกระวนกระวายของสาวน้อยที่เฝ้าเครื่อง GC-2014 ECD & PDD อยู่ โดยเขารายงานมาว่ารับช่วงใช้เครื่องต่อมาจากคนก่อนหน้า (กลุ่มอื่น) แล้วต้องมารับทราบว่าพีคที่ปรากฏบนหน้าจอคอมพิวเตอร์มันหายไป แต่ยังสามารถดูจาก post run ได้ เนื่องจากขณะนั้นขับรถอยู่ ก็เลยต้องขอวางสายก่อน พอถึงปลายทางจึงได้โทรกลับไปสอบถามข้อมูลใหม่ว่ามันเกิดอะไรขึ้น

จากการสอบถามทางโทรศัพท์พบว่าโครมาโทแกรมที่บันทึกไว้ในไฟล์ข้อมูลนั้นไม่มีปัญหาใด ๆ และสัญญาณที่ปรากฏบนหน้าจอของเครื่อง GC นั้นก็ปรกติดี แต่ที่มีปัญหาคือรูปบนหน้าจอคอมพิวเตอร์ เขาบอกว่าแทนที่จะได้เห็นพีคปรากฏ กลับกลายเป็นอะไรก็ไม่รู้รูปร่างใหญ่ ๆ กว้าง ๆ ดูไม่เป็นพีค ตรงนี้ผมสงสัยว่าคงเป็นเพราะคนที่ใช้เครื่องก่อนหน้านั้นเขาไปปรับพารามิเตอร์บางตัว ทำให้การแสดงผลนั้นเปลี่ยนไป แต่เนื่องจากคุยกันทางโทรศัพท์ไม่รู้เรื่อง ก็เลยบอกเขาไปว่าวันจันทร์จะเข้าไปดูให้

วันจันทร์กว่าจะเข้าไปดูเครื่องได้ก็เกือบเที่ยงแล้ว พิจารณากราฟความแรงของสัญญาณก็ดูปรกติดี สัญญาณมีการตอบสนองต่อการเปลี่ยนแปลง ก็เลยลองเรียกคำสั่งปรับแต่งหน้าจอการแสดงผลออกมาดู จึงได้เห็นปัญหา

คือมีการขยายสเกลแกน x สำหรับการวิเคราะห์นี้ปรกติจะใช้สเกลอยู่ที่ประมาณ 20-30 นาที แต่ตอนที่ไปเห็นนั้นปรากฏว่าสเกลอยู่ที่ 1.6 นาที ก็เล่นขยายสเกลขนาดนี้ สัญญาณที่ควรจะเห็นเป็นพีคที่แคบก็กลายเป็นเนินลูกเบ้อเริ่ม

บทเรียนครั้งนี้คงจำกันไปนาน

. ฉีดสารตัวอย่างเข้า sampling loop ไม่ได้

พอแก้ปัญหาในข้อ ๑. เสร็จก็มีปัญหาที่สองรายงานต่อเนื่องมาทันที คือสาวน้อยคนเดิมบอกว่าตอนนี้ไม่สามารถฉีดแก๊สตัวอย่างเข้า sampling loop ของ GC-2014 ECD & PDD ได้ มันเหมือนกับว่าระบบท่อมันจะตัว แต่เนื่องจากต้องไปสอนก่อนอีกหนึ่งชั่วโมง กะว่าพอสอนเสร็จแล้วจะกลับมาดูใหม่

ระบบท่อเก็บแก๊สตัวอย่างของเครื่องนี้มันมีวาล์วปิดเปิดด้วยไฟฟ้าอยู่สองตัว ตัวแรกอยู่ระหว่างตำแหน่งฉีดแก๊สตัวอย่างกับวาล์วฉีดตัวอย่างเข้าคอลัมน์ ECD ตัวที่สองอยู่ระหว่างวาล์วฉีดเข้าคอลัมน์ ECD กับวาล์วฉีดเข้าคอลัมน์ PDD ผมลองตรวจสอบการทำงานของวาล์วไฟฟ้าทั้งสองตัวก็พบว่าปรกติดี
ขั้นตอนต่อไปคือการทดสอบว่าระบบท่อมีการอุดตันหรือไม่ โดยเริ่มจากจุดฉีดแก๊สตัวอย่างไปยัง samplig loop ตัวแรก (ของวาล์วฉีดเข้าคอลัมน์ ECD) การทดสอบกระทำโดยการถอด sampling loop ออกมาทีละข้าง (โดยที่ข้างหนึ่งยังคาอยู่ที่ตัววาล์ว) พบว่าเส้นทางการไหลจากตำแหน่งฉีดตัวอย่างมายัง sampling loop ของวาล์วฉีดเข้าคอลัมน์ ECD นั้นไม่มีปัญหาเรื่องการอุดตัน (ดูรูปที่ ๑ ประกอบ)

จากนั้นก็ไปทดสอบแบบเดียวกันที่ samplig loop ของวาล์วฉีดตัวอย่างเข้า PDD ก็พบว่าเกิดปัญหาไม่สามารถฉีดแก๊สผ่านระบบ sampling valve ได้ แต่ก่อนที่จะทำอะไรต่อไปนั้นก็ได้ให้สาวน้อยผู้กระวนกระวายกับปัญหาทดลองขยับตำแหน่งวาล์วตัวนี้ระหว่างตำแหน่งฉีดตัวอย่างกับเก็บตัวอย่างดูก่อน (ที่ผ่านมาเราใช้แต่ ECD โดยไม่ได้ใช้ PDD วาล์วตัวนี้จึงไม่ได้ใช้งาน) จากนั้นจึงทดสอบการไหลอีกที
 
คราวนี้ปรากฏว่าแก๊สไหลผ่านระบบ sampling valve ได้สะดวก แสดงว่าก่อนหน้านี้คงมีการขยับวาล์วตัวดังกล่าว (คงโดยไม่ตั้งใจ) แต่ไปทำให้วาล์วนั้นขยับตัวไม่เข้าตำแหน่งที่ถูกต้อง รูแก๊สเข้า-ออกที่ลำตัววาล์วไม่ตรงกับรูเส้นทางการไหลของส่วนที่หมุนได้ของตัววาล์ว ทำให้เส้นทางการไหลถูกปิด (สาเหตุหนึ่งที่เคยเจอเป็นเพราะความดันอากาศที่ใช้ขับวาล์วนั้นต่ำเกินไป วาล์วจึงขยับตัวได้ไม่สุดทาง แต่ครั้งนี้ไม่ได้เกิดจากสาเหตุนี้ ไม่รู้ว่าเป็นเพราะไม่ได้ใช้งานมานานหรือเปล่า เลยเกิดการติดขัด)

รูปที่ ๑ ระบบ valve เก็บตัวอย่างของ GC-2014 ECD & PDD ตัวขวาบนคือวาล์วฉีดตัวอย่างเข้าคอลัมน์ ECD ส่วนตัวขวาล่างคือวาล์วฉีดตัวอย่างเข้าคอลัมน์ PDD ที่วงกลมแดงคือตำแหน่งข้อต่อของ sampling loop ที่ถอดออกเพื่อหาตำแหน่งอุดตันการไหลของแก๊สเข้า sampling loop

. พีคประหลาดโผล่มาบนโครมาโทแกรม

รายการนี้เป็นของสาวน้อยอีกราย เกิดกับเครื่อง GC-8A FID คือเขาพบว่ามีพีคขนาดเล็กปรากฏในโครมาโทแกรมจำนวนหลายพีค พีคเหล่านี้ออกมาเป็นระยะแม้ว่าจะไม่ได้ฉีดตัวอย่าง (ดูรูปที่ ๒ ข้างล่าง)
ผมเห็นผลทดสอบของเขาก็คาดไว้ก่อนว่าคงไม่ได้เกิดจากตัวอย่าง แต่เกิดจากแก๊สที่ไหลเข้าคอลัมน์ GC เครื่องนี้ทำงานแบบมีการเพิ่มอุณหภูมิ คือเริ่มจาก 80ºC แล้วเพิ่มไปถึง 230ºC ก่อนคงไว้ที่อุณหภูมิดังกล่าว อุณหภูมิของ detector port และ injector port ตั้งไว้ที่ 250ºC (สำหรับเครื่องรุ่นนี้อุณหภูมิของสอง port นี้ตั้งแยกไม่ได้)
 
สิ่งแรกที่ผมถามเขาคือมีการเปลี่ยน septum หรือเปล่า ก็ได้คำตอบว่าเพิ่งจะเปลี่ยนไป ก็เลยให้เขาทดลองลดอุณหภูมิ injector port ให้ต่ำลงก่อน จากนั้นให้ทำวิเคราะห์ใหม่โดยไม่ต้องฉีดตัวอย่าง ก็ปรากฏว่าพีคดังกล่าวลดลงและหายไป แสดงว่าพีคที่เห็นนั้นเป็นของสารที่หลุดออกมาจาก septum
ปัญหานี้พบได้ถ้าหากอุณหภูมิของ injector port นั้นสูงเกินกว่าที่ septum จะทนได้ (อาจเป็นเพราะใช้ septum ผิดชนิดหรือตั้งอุณหภูมิ injector port สูงมากเกินไป) ในกรณีนี้เป็นเพราะเขาได้ septum ผิดชนิดมาใช้งาน
 
การแก้ปัญหาเบื้องต้นคือให้ลดอุณหภูมิ injector port ให้ต่ำลง แล้วไปจัดหา septum ที่ถูกชนิดมาใช้งาน

รูปที่ ๒ พีคเล็ก ๆ ปรากฏบนโครมาโทแกรม (ในกรอบสี่เหลี่ยมแดง) รูปบนเป็นตอนฉีดตัวอย่าง รูปล่างเป็นการทดสอบโดยไม่ฉีดตัวอย่าง ปรากฏว่ามีพีคขนาดเล็กปรากฏเป็นระยะ ขนาดพีคค่อนข้างคงเส้นคงวา

ฉบับถัดไปคงจะเป็นฉบับสุดท้ายที่จะจัดส่งทางอีเมล์ในรูปแบบไฟล์ pdf ให้กับสาวน้อยหน้าบาน (คนใหม่) และสาวน้อยร้อยห้าสิบเซนต์ (คนใหม่) ที่จะเข้ารับพระราชทานปริญญาบัตรในเช้าวันศุกร์ที่จะถึงนี้ ก็ขอแสดงความยินดีล่วงหน้ามา ณ โอกาสนี้

ไม่มีความคิดเห็น: