วันจันทร์ที่ 27 กันยายน พ.ศ. 2553

ไม่รู้จะสอนยังไงแล้ว (๓) MO Memoir : Monday 27 September 2553

ผมเคยเล่าเรื่องการใช้ pressure regulator ที่หัวท่อแก๊ส (อันนี้เรียกตามที่บริษัทเรียกนะ แต่พวกเรามักเรียกกันว่าถังแก๊ส) ไว้ในบันทึกฉบับวันศุกร์ที่ ๒๒ มกราคม ๒๕๕๓ ซึ่งเป็นเช้าวันรุ่งขึ้นหลังจากที่เกิดเหตุไฟไหม้ และได้ย้ำในที่ประชุมหลังเกิดเหตุว่าขอให้ช่วยกันกำชับให้ทุกคนใช้ pressure regulator ที่หัวท่อแก๊สให้ถูกต้องด้วย ซึ่ง "ในที่ประชุม" ต่างก็มีท่าทางกระตือรือร้นกันใหญ่ว่าต้องไปกำชับ

ข้างล่างเป็นรูปที่ผมถ่ายเอาไว้เมื่อสัปดาห์ที่แล้ว ก็ดูกันเอาเองก็แล้วกัน และผมก็ได้เตือนผู้ใช้ (ซึ่งไม่ใช่คนในกลุ่มเรา) แล้วด้วย แต่ดูเหมือนว่าคำเตือนของผมจะไม่ได้รับความสนใจ

ที่สำคัญคือระบบที่ใช้แก๊สเหล่านั้นมีระบบที่มีการต่อท่อแก้วเข้ากับท่อเหล็กด้วย (เรื่องนี้มีปัญหาอย่างไรให้ไปอ่านในบันทึกฉบับก่อนหน้าที่กล่าวไว้ข้างบน)


แถมท้ายอีกนึดนึงเรื่องการรักษาความสะอาดในห้องแลป ดูกันเอาเองจากรูปก็แล้วกัน ทั้ง ๆ ที่บริเวณนั้นเป็นพื้นที่ทำการลองที่ติดตั้งทั้งนั้น

พฤติกรรมทิ้งขยะไม่เป็นที่เป็นทางเช่นนี้แสดงให้เห็นถึงว่าสมัยเด็ก ๆ ได้รับ/ไม่ได้รับการอบรมสั่งสอนอะไรมาบ้าง จะให้มาดัดนิสัยตอนโตมันก็ยากอยู่เหมือนกัน เพราะต่างก็บรรลุนิติภาวะกันทั้งนั้นแล้ว

วันอาทิตย์ที่ 26 กันยายน พ.ศ. 2553

วันพุธที่ 22 กันยายน พ.ศ. 2553

วันจันทร์ที่ 20 กันยายน พ.ศ. 2553

เมื่อขวดทิ้งสารระเบิด MO Memoir : Monday 20 September 2553

เช้าวันพฤหัสบดีที่ ๒ มีนาคม พ.. ๒๕๔๙ ก่อนหกโมงครึ่งตอนเช้าเล็กน้อย ขณะที่เตรียมตัวออกจากบ้านนั้นก็มีโทรศัพท์โทรมาหา


นิสิต : อาจารย์ครับเมื่อคืน Hood ระเบิด

ผม : มีใครเป็นอะไรบ้างไหม

นิสิต : ไม่มีครับ โชคดีตอนนั้นไม่มีใครอยู่แถวนั้น

ผม : แล้วมันเกิดขึ้นตอนไหนล่ะ

นิสิต : ตอนราว ๆ ตีสี่ครึ่งครับ ผมนอนอยู่ในห้อง BET ข้างหน้า เสียงมันดังมากจนตกใจตื่นต้องรีบมาดู

ผม : ผมกำลังจะออกจากบ้านพอดี จะรีบไปเดี๋ยวนี้แหละ


ตอนที่ผมไปถึงที่เกิดเหตุนั้น นิสิตได้ช่วยกันเก็บกวาดบริเวณที่เกิดเหตุ (เศษกระจก เศษขวดแก้วที่แตก และสารเคมีที่หก ฯลฯ) เสร็จไปแล้ว เหลือให้เห็นแต่ความเสียหายที่เกิดขึ้นกับครุภัณฑ์ที่ไม่สามารถเคลื่อนย้ายได้ (ตู้เก็บเอกสาร ตัว Hood ฯลฯ) เท่าที่ถ่ายรูปมาให้ดูนี้ ส่วนสาเหตุเกิดจากอะไรนั้นก็ลองดูรูปกันก่อนก็แล้วกัน แล้วค่อยมาวิเคราะห์หาความเป็นไปได้กัน (รูปใหญ่ให้ไปดูใน Face book ของกลุ่ม)


รูปที่ ๑ สภาพโดยรวมของ Hood ตัวที่เกิดการระเบิดขึ้นข้างใน (ตัวขวา) พึงสังเกตว่าประตูกระจกเลื่อนขึ้น-ลงหายไปทั้งบาน (เทียบกับตัวซ้าย)


รูปที่ ๒ ความเสียหายที่เกิดขึ้นกับโคมไฟส่องสว่างภายใน Hood


รูปที่ ๓ ความเสียหายที่เกิดจากเศษแก้วปลิวมาใส่ประตูตู้ใส่เอกสารที่ตั้งอยู่ตรงหน้าประตู Hood ประตูตู้ใส่เอกสารวางหันหน้าเข้าหาตัว Hood และอยู่ห่างออกมาประมาณ ๓ เมตร


รูปที่ ๔ มุมหนึ่งของความเสียหายด้านใน ผนังด้านหลังของตู้ที่กั้นระหว่างพื้นที่ทำงานและช่องการไหลของอากาศถูกกระแทกจนเคลื่อนไปจากตำแหน่งเดิม (บริเวณที่เห็นเป็นสีขาวไม่เลอะเทอะ)


รูปที่ ๕ มุมต่าง ๆ ของความเสียหายที่เกิดขึ้นภายในตัว Hood


เนื่องจากเดิมนั้นมีผู้นำขวดแก้ว (ขวดสารเคมีขนาด ๒ ลิตรครึ่งที่หมดแล้ว) มาใช้เป็นขวดใส่ waste จากการทดลอง โดยบางขวดนำมาวางตั้งทิ้งไว้ใน Hood บางขวดก็นำมาวางไว้ในตู้เหล็กใต้ Hood และบางส่วนก็นำไปวางไว้ยังทางเดินหนีไฟด้านหลังแลป

ก่อนหน้านี้ไม่นานมีกรณีขวดแก้วใส่สารเคมีชนิดเดียวกันเกิดแตกโดยไม่ทราบสาเหตุแน่ชัดจำนวน ๓ ใบ (ไม่มีใครได้ยินเสียงการระเบิดใด ๆ) โดยสองใบแรกนั้นเกิดขึ้นกับขวดที่เก็บไว้ในตู้เหล็กใต้ Hood ขณะนั้นก็เชื่อว่าคงเป็นเพราะวางขวดไว้ใกล้ประตูตู้ เวลาปิดประตูก็เลยทำให้ประตูกระแทกขวดแตก (แต่ถ้าเกิดเช่นนี้จริง ทำไมคนทำจึงไม่รู้ตัว) ส่วนขวดที่สามนั้นเป็นขวดที่วางเอาไว้ข้างนอกห้องในบริเวณที่ไม่มีใครเดินผ่าน ซึ่งสำหรับขวดที่สามนี้ไม่มีคำอธิบายใด ๆ

จากการสืบสวนอย่างไม่เป็นทางการโดยอาศัยความร่วมมือระหว่างผมกับนิสิตในแลปบางส่วน (ที่มีความตื่นตัวในเรื่องความปลอดภัยในการทำการทดลอง) ทำให้เราพอคาดเดา (จากพยานแวดล้อม) ได้ว่าขวดทิ้งสารเคมีที่แตกทั้งสี่ขวดนั้นเกี่ยวข้องกับการทดลองการทดลองหนึ่งที่มีการใช้ทั้งสารออกซิไดซ์ (ที่ความเข้มข้นสูงในปริมาณมาก) กับสารอินทรีย์ที่ใช้เป็นตัวทำละลาย (ซึ่งสามารถถูกออกซิไดซ์ด้วยสารออกซิไดซ์ได้)

ในการทดลองนั้นเป็นการออกซิไดซ์สารอินทรีย์ชนิดหนึ่ง (ซึ่งเป็นสารไม่มีขั้วและมีความเฉื่อยต่อการถูกออกซิไดซ์ค่อนข้างสูง) ด้วยสารออกซิไดซ์ (สารที่มีขั้ว และใช้ที่ความเข้มข้นสูง) โดยต้องมีการใช้ตัวเร่งปฏิกิริยาช่วย แต่ปัญหาที่เกิดขึ้นคือสารอินทรีย์และสารออกซิไดซ์นั้นอยู่แยกเฟสกัน ทำให้ปฏิกิริยาเกิดได้เฉพาะตรงผิวสัมผัสระหว่างเฟสเท่านั้น ผู้ทำการทดลองจึงแก้ปัญหาด้วยการหาตัวทำละลายอินทรีย์ (ที่มีทั้งส่วนที่มีขั้วและไม่มีขั้วอยู่ในโมเลกุลเดียวกัน) เพื่อนำมาประสานเฟสสารตั้งต้นอินทรีย์ (ที่เป็นเฟสไม่มีขั้ว) และสารออกซิไดซ์ (ที่เป็นเฟสมีขั้ว) เข้าเป็นเนื้อเดียวกัน

ก่อนหน้านี้ผมเคยฟังผู้ทำการทดลองนำเสนอแนวทางทำการทดลองของเขาในระหว่างการสัมมนา ซึ่งเขาได้นำเสนอว่าจะมีการใช้ตัวทำละลายอะไรบ้างในการประสานเฟส ซึ่งผมก็ได้ถามเขาไปว่าเขามีหลักเกณฑ์อย่างไรในการเลือกตัวทำละลาย เขาก็ตอบกลับมาว่าก็ใช้วิธีดูเอาว่าในแลปมีอะไรอยู่แล้วบ้าง ก็หยิบเอาสิ่งที่มีอยู่มาทดลองใช้ไปเรื่อย ๆ ผมก็เลยบอกกลับไปว่าอย่างนี้ก็ตายกันพอดี ของอย่างนี้ไม่ใช่ว่านึกจะผสมอะไรกันก็ได้ ดีไม่ดีก็เกิดระเบิดขึ้นมา โชคดีแค่ไหนแล้วที่มันไม่ระเบิดในขณะผสม ซึ่งในที่สุดมันก็เกิดขึ้นจริง ๆ แต่เป็นการระเบิดแบบรอเวลา

ก่อนหน้าเหตุการณ์นี้ประมาณ ๔-๕ ปี (แก้ไข : ตรวจสอบแล้วเกิดในเดือนตุลาคม ๒๕๔๔) ก็เกิดอุบัติเหตุขึ้นในโรงงานแห่งหนึ่งในจังหวัดชลบุรี ข่าวที่ออกมาตอนแรกบอกว่าไฟไหม้โรงงาน แต่ที่ได้ยินมาจากข้าราชการระดับสูงท่านหนึ่งที่ไปตรวจที่เกิดเหตุด้วยตนเอง และบังเอิญท่านเป็นวิศวกรเคมีซะด้วย ท่านเล่าให้ฟังว่ามันไม่ใช่ไฟไหม้หรอก มันเป็นการระเบิดต่างหาก เพราะตรงจุดต้นตอนั้นเกิดเป็นหลุมลึกลงไป ซึ่งไฟไหม้ไม่สามารถทำให้พื้นเป็นหลุมได้ ที่ทำได้ก็เห็นจะมีแต่การระเบิด

สารออกซิไดซ์ที่เป็นตัวก่อเหตุให้เกิดการระเบิดของโรงงานนั้น กับตัวที่มีความเป็นไปได้สูงสุดว่าเป็นตัวก่อเหตุที่ทำให้เกิดการระเบิดใน Hood ของแลปเรานั้น คือไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ (H2O2)

ไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์เป็นสารที่ไม่เสถียร สลายตัวให้แก๊สออกซิเจนและน้ำ อัตราการสลายตัวจะเพิ่มขึ้นอย่างรวดเร็วมากจนอาจถึงขั้นควบคุมไม่ได้และเกิดระเบิดขึ้นได้ถ้าเป็นสารละลายที่มีความเข้มข้นสูงและมีตัวเร่งปฏิกิริยาที่เหมาะสม ไอออนบวกของโลหะหลายชนิด (โดยเฉพาะโลหะทรานซิชัน และ Al) ต่างก็เป็นตัวเร่งปฏิกิริยาการสลายตัวที่ดี ส่วนไอออนบวกของโลหะอัลคาไลน์และอัลคาไลน์เอิร์ธนั้นดูเหมือนว่าจะไม่มีปัญหาใด ๆ

นอกจากนี้ไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ยังสามารถทำปฏิกิริยากับสารอินทรีย์และเปลี่ยนสารอินทรีย์ให้กลายเป็นสารประกอบเปอร์ออกไซด์ที่ไม่เสถียรและสลายตัวได้ง่ายเช่นเดียวกัน

ปฏิกิริยาข้างต้นนั้นไม่ได้เป็นปฏิกิริยาที่เกิดขึ้นทันตาเห็นเสมอไป บ่อยครั้งที่เราพบว่าปฏิกิริยาการเกิดสารประกอบเปอร์ออกไซด์ หรือการสลายตัวของให้แก๊สออกซิเจนนั้นเกิดขึ้นอย่างช้า ๆ เหมือนระเบิดเวลา วิธีการหนึ่งที่พอจะลดโอกาสการสะสมความดันที่เกิดจากการสลายตัวอย่างช้า ๆ ได้ก็คืออย่าปิดปากขวดไว้จนแน่นจนแก๊สที่เกิดขึ้นในขวดระบายออกมาไม่ได้ (แต่ก็ไม่ได้หมายความว่าให้วางฝาไว้บนปากขวดโดยไม่ขันเกลียว) และในกรณีที่ใช้ไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ความเข้มข้นสูงในปริมาณมากนั้น ก่อนทิ้งควรจะเจือจางด้วยน้ำในปริมาณมากและ/หรือทำให้มันสลายตัวก่อนก็จะปลอดภัยมากขึ้น


เนื่องจากขณะนี้มันมีเหตุการณ์ต่าง ๆ เกิดขึ้นมามากจนคนที่เข้ามาใหม่ไม่สามารถย้อนไปอ่านบันทึกฉบับเก่า ๆ ได้ทัน ที่สำคัญคือสาเหตุที่นำไปสู่การเกิดอุบัติเหตุที่เคยเกิดมานั้นแม้ว่าจะเคยได้มีการแจ้งเตือนเอาไว้แล้วว่าอย่าทำอย่างนั้นอีก แต่ก็ดูเหมือนว่าในขณะนี้ไม่ได้รับความสนใจ ยังมีการกระทำดังกล่าวอีก โดยให้เหตุผลว่าที่ผ่านมาก็ทำอย่างนี้ก็ไม่เห็นว่าจะเกิดอะไรขึ้น ทั้ง ๆ ที่การกระทำดังกล่าวเป็นเสมือนระเบิดเวลาว่าจะเกิดอุบัติเหตุขึ้นเมื่อใด ผมจึงคิดว่าทันทีที่พวกที่ยังเรียนอยู่สอบเสร็จก็จะนัดทุกคนมาอบรมเรื่องการทำการทดลองสักที แต่คงจะไม่สามารถสอนรายละเอียดทั้งหมดได้ในคราวเดียว คงต้องให้พวกคุณไปอ่านเอากันเองบ้าง ซึ่งในการอบรมดังกล่าวจะบอกว่าควรต้องไปอ่านบันทึกฉบับไหนและบันทึกฉบับนั้นมีที่มาที่ไปอย่างไร

วันเสาร์ที่ 18 กันยายน พ.ศ. 2553

6 Port sampling valve MO Memoir : Saturday 18 September 2553

เครื่อง GC-2014 (FPD) ที่ใช้ในโครงการ DeNOx นั้นฉีดตัวอย่างที่เป็นแก๊สเข้าคอลัมน์โดยการใช้วาล์วอัตโนมัติที่เรียกว่า 6 Port sampling valve ขนาดของ Sampling loop (กล่าวอีกนัยหนึ่งคือปริมาตรของตัวอย่างที่ฉีดแต่ละครั้ง) ที่บริษัทติดตั้งมาคือ 500 ไมโครลิตร (0.5 ml) ดังนั้น Memoir ฉบับจึงจะขอแนะนำให้รู้จักกับการทำงานของวาล์วดังกล่าว


รูปที่ ๑ การทำงานของ 6 Port sampling valve ระหว่าง (บน) ตำแหน่งเก็บตัวอย่างและ (ล่าง) ตำแหน่งฉีดตัวอย่าง


วาล์วดังกล่าวมีรูสำหรับต่อท่อเข้า-ออกอยู่ด้วยกัน ๖ รู ซึ่งภายในตัววาล์วจะมีช่องทางเชื่อมต่อระหว่างรูต่าง ๆ ที่แสดงด้วยเส้นสีแดง สีเขียว และสีน้ำเงิน ดังแสดงในรูปที่ ๑ ข้างบน

เมื่อวาล์วอยู่ในตำแหน่งเก็บตัวอย่าง แก๊สตัวอย่างจะไหลเข้า Sampling loop และระบายทิ้งออกไปทาง vent (1-6-3-2) ส่วน carrier gas จะไหลเข้าคอลัมน์ GC โดยตรง (4-5)

จากรูปถ้าหมุนวาล์วในทิศทางตามเข็มนาฬิกาไปเป็นมุม 60 องศา ตำแหน่งการเชื่อมต่อระหว่างรูต่าง ๆ จะเปลี่ยนไป แก๊สตัวอย่างที่ไหลเข้ามาจะไหลออกไปโดยไม่ผ่าน Sampling loop (1-2) ส่วน carrier gas จะไหลเข้า Sampling loop โดยจะดันแก๊สตัวอย่างที่อยู่ใน loop ให้ไหลเข้าคอลัมน์ GC (4-3-6-5)

ในการฉีดสารตัวอย่างนั้นต้องให้วาล์วอยู่ในตำแหน่งฉีดสารตัวอย่างนานพอที่จะทำให้ carrier gas สามารถชะเอาแก๊สตัวอย่างที่อยู่ใน loop เข้าไปในคอลัมน์ได้หมด

รูปที่ ๒ นั้นแสดงระบบตัววาล์วของจริงที่ติดตั้งมากับเครื่องที่ใช้วัด SOxไปคอลัมน์ GC


รูปที่ ๒ (บน) ภาพโดยรวมของระบบวาล์วที่ประกอบด้วย ตัวหมุนวาล์ว ตัววาล์ว Heating block สำหรับให้ความร้อนแก่ตัววาล์ว และวาล์วปิด-เปิดการไหลของแก๊สตัวอย่างเข้าไปใน 6 Port sampling valve (ล่าง) แสดงรายละเอียดการต่อท่อต่าง ๆ เข้ากับ 6 Port sampling valve


พึงสังเกตว่าระบบวาล์วเก็บตัวอย่างที่ติดตั้งมานี้ แม้ว่าจะมี Heating block สำหรับให้ความร้อนแก่ "ลำตัว" ของ 6 Port sampling valve แต่การให้ความร้อนดังกล่าวไม่ได้ครอบคลุมไปยัง ท่อแก๊สไหลเข้า ท่อแก๊สไหลออก และตัว sampling loop ดังนั้นถ้าทำงานเกี่ยวกับแก๊สที่ควบแน่นได้จะต้องระวังการควบแน่นในระบบท่อดังกล่าวด้วย

การให้ความร้อนแก่ส่วน "ลำตัว" วาล์วต้องระวังไม่ให้วัสดุประเภทพอลิเมอร์ที่เป็นส่วนประกอบอยู่ภายในลำตัววาล์วเกิดความเสียหาย ดังนั้นการตั้งอุณหภูมิตรงจุดนี้ควรตั้งให้สูงเพียงแค่ไม่ให้เกิดการควบแน่นของแก๊สตัวอย่าง (ของเราอาจมีไอน้ำเป็นองค์ประกอบ) แต่ต้องไม่สูงจนทำให้วาล์วเกิดความเสียหาย จากประสบการณ์ที่เคยมีพบว่าตั้งเพียงแค่ให้สูงกว่า 100 C เล็กน้อยก็สามารถป้องกันการควบแน่นของไอน้ำได้โดยที่ยังไม่ทำให้วาล์วเสียหาย (แต่ถ้าไม่มีไอน้ำเลยก็อาจตั้งให้ต่ำกว่านี้เล็กน้อยได้)

ปัญหาสำคัญของการฉีดแก๊สโดยใช้ Sampling loop ที่ต่อตรงเข้ากับระบบคือความดันของแก๊สใน Sampling loop จะเปลี่ยนไปตามความดันของแก๊สที่มาจากระบบ ซึ่งจะสูงกว่าความดันบรรยากาศ ดังนั้นในการสร้าง calibration curve นั้นจะต้องทำการฉีดแก๊สตัวอย่างที่ความดันเดียวกันกับที่ต้องการวิเคราะห์ หรือไม่ก็ต้องทำการวัดความดันของแก๊สตัวอย่างที่ไหลเข้า sampling loop และทำการคำนวณปรับแก้ความดัน ซึ่งเรื่องนี้เอาไว้ตอนจะติดตั้งอุปกรณ์ให้มาถามก่อนแล้วกันว่าจะต้องทำอย่างไร

วันศุกร์ที่ 17 กันยายน พ.ศ. 2553

อย่าลืมดูแกน Y MO Memoir : Friday 17 September 2553

เมื่อวาน (พฤหัสบดีที่ ๑๖) มีคนเอากราฟ XRD ข้างล่างมาถามผม คือเขาสังเคราะห์ซีโอไลต์ชนิดหนึ่งซึ่งตามวิธีมาตรฐานแล้วจะได้กราฟรูปซ้ายสุด แต่เมื่อมีการดัดแปลงวิธีการเตรียมจะได้กราฟดังรูปกลางและรูปขวา

คำถามที่เขาถามคือจากกราฟเหล่านี้บอกอะไรเราได้บ้าง (เช่น พีคที่เปลี่ยนไปหมายถึงอะไร) ตอนนี้ขอให้พวกคุณลองพิจารณารูปข้างล่างดูก่อน


รูปที่ ๑ กราฟ XRD ของซีโอไลต์ชนิดหนึ่ง


คนจำนวนไม่น้อย (หรือส่วนใหญ่) เวลาอ่านกราฟมักจะดูรูปร่างของกราฟเท่านั้น ในกรณีนี้ถ้าพิจารณารูปร่างอาจะเห็นว่ามีการเปลี่ยนตำแหน่งของพีค และอาจตีความไปว่าโครงสร้างของผลึกมีการเปลี่ยนแปลงไป แต่ถ้าสังเกตดูหน่อยก็จะเห็นว่ากราฟเส้นซ้ายสุดจะราบเรียบ ในขณะที่เส้นขวาสุดจะหยักมาก คำตอบของปัญหานี้อยู่ที่สเกลแกน Y

กราฟเส้นซ้ายสุดมีสเกลแกน Y ที่ระดับ 40000 ในขณะที่รูปกลางอยู่ที่ 8000 และรูปซ้ายสุดอยู่ที่ 900 ดังนั้นจะเห็นว่ากราฟรูปขวาสุดนั้นมีการขยายเส้นกราฟร่วม 50 เท่าเมื่อเทียบกับเส้นซ้ายสุด ผมจึงบอกเขาไปว่าในกรณีนี้ถ้าจะทำการเปรียบเทียบก็ควรจะเขียนกราฟรูปขวาสุดใหม่โดยให้มีสเกลแกน Y ระดับเดียวกับกราฟรูปซ้ายสุด


ส่วนคำตอบจะเป็นเช่นไรก็หวังว่าพวกคุณคงจะเดากันได้

วันพฤหัสบดีที่ 16 กันยายน พ.ศ. 2553

คู่มือการใช้เครื่อง GC-2014 (FPD) (ฉบับร่าง ๑) MO Memoir : Thursday 16 September 2553


คู่มือการใช้เครื่อง Shimadzu GC-2014 (FPD) ฉบับร่าง ๒ ดูได้ที่ Memoir วันพุธที่ ๑๙ ตุลาคม ๒๕๕๔

เอกสารคู่มือการใช้เครื่อง Shimadzu GC-2014 (FPD) ฉบับนี้ขยายความจากต้นฉบับที่จัดทำโดยผู้ที่ต้องใช้เครื่อง


อย่างที่ผมได้เกริ่นให้พวกคุณที่มาพบในบ่ายวันอังคารที่ ๑๔ กันยายนว่าทางกลุ่มเราควรมีคู่มือปฏิบัติมาตรฐานในการใช้เครื่องมือต่าง ๆ แทนที่จะเป็นการเรียนปากต่อปากจากรุ่นพี่แล้วต่างคนต่างจด ซึ่งผลที่เกิดขึ้นคือมีความผิดเพี้ยนของการปฏิบัติ ดังนั้นสิ่งที่ทางกลุ่มเราจะทำต่อไปคือการเขียนคู่มือปฏิบัติมาตรฐาน (ไม่ว่าจะเป็นในส่วนของการใช้เครื่องวิเคราะห์หรือการทำการทดลอง) เพื่อที่ว่าแต่ละคนจะได้มีแนวปฏิบัติเดียวกัน ส่วนคนที่ทำแตกต่างออกไปก็จะใช้คู่มือปฏิบัติมาตรฐานเป็นหลัก และเพิ่มหมายเหตุเข้าไปเพื่อเป็นคู่มือเฉพาะของตนเอง
รายละเอียดวิธีการใช้งานต่าง ๆ ในเอกสารฉบับนี้เป็นฉบับร่าง ซึ่งยังต้องมีการเพิ่มเติมข้อมูลบางส่วนที่จะได้จากการทดลองใช้เครื่องจริง แต่ที่นำมาแจกจ่ายให้ก่อนก็เพื่อให้เป็นตัวอย่างการเขียนสำหรับคนอื่นที่จะต้องเตรียมคู่มือสำหรับอุปกรณ์ตัวอื่น
เครื่อง Shimadzu GC-2014 (FPD) เครื่องนี้ซื้อมาด้วยเงินของโครงการ DeNOx (โครงการวิจัยร่วมกับปตท.) เพื่อใช้วิเคราะห์หาปริมาณ SOx ในแก๊ส เอกสารที่เกี่ยวข้องกับบันทึกฉบับนี้มีด้วยกัน ๒ ฉบับคือ
ปีที่ ๒ ฉบับที่ ๑๓๓ วันพุธที่ ๑๗ มีนาคม ๒๕๕๓ เรื่องข้อสังเกตเกี่ยวกับ FPD (Flame photometric detector)
ปีที่ ๓ ฉบับที่ ๑๙๑ วันอังคารที่ ๑๗ สิงหาคม ๒๕๕๓ เรื่องข้อสังเกตเกี่ยวกับ FPD (ตอนที่ ๒)

. ลักษณะทั่วไปของระบบ GC-2014 (FPD)
ระบบ GC-2014 (FPD) ประกอบด้วยอุปกรณ์หลัก ๆ ดังนี้ (รูปที่ ๑)

รูปที่ ๑ ชุดอุปกรณ์ GC-2014 (FPD) แสดงตัวเครื่อง GC และอุปกรณ์คอมพิวเตอร์

๑.๑ Voltage stabilizer
ซึ่งทำหน้าควบคุมแรงดันไฟฟ้าให้สม่ำเสมอ อุปกรณ์ตัวนี้เป็นตัวที่ต่อตรงเข้ากับระบบจ่ายไฟหลักของอาคาร โดยตัวเครื่อง GC และไมโครคอมพิวเตอร์ (PC) ที่ใช้ควบคุมเครื่องจะต่อตรงเข้ากับตัว Voltage stabilizer นี้
๑.๒ เครื่อง GC-2014 (FPD)
๑.๓ ระบบจ่ายแก๊ส
ซึ่งประกอบด้วยแก๊ส ๓ ชนิดคือ
- He ใช้เป็น carrier gas
- Hydrogen ใช้ในการจุดเปลวไฟ
- อากาศ ใช้ในการจุดเปลวไฟ
๑.๔ ระบบคอมพิวเตอร์ควบคุม
ซึ่งประกอบด้วย
- ชุดคอมพิวเตอร์ (PC)
- เครื่องพิมพ์ ink jet

. ภาวะเริ่มต้นของระบบ
คู่มือนี้เขียนขึ้นโดยสมมุติว่าตอนเริ่มต้นนั้นอุปกรณ์ไฟฟ้าและวาล์วต่าง ๆ ของระบบ GC อยู่ในสภาพดังต่อไปนี้
๒.๑ ระบบไฟฟ้าและคอมพิวเตอร์
- Voltage stabilizer ต่อเข้ากับระบบจ่ายไฟหลักของห้องปฏิบัติการ
- Voltage stabilizer อยู่ในตำแหน่งปิด
- ระบบไฟฟ้าของคอมพิวเตอร์และอุปกรณ์ต่อพ่วงต่าง ๆ ต่อเข้ากับ Voltage stabilizer
- อุปกรณ์คอมพิวเตอร์ทุกตัวอยู่ในตำแหน่งปิด
- ระบบไฟฟ้าของ GC ต่อเข้ากับ Voltage stabilizer
๒.๒ ระบบจ่ายแก๊ส
- วาล์วหัวท่อแก๊สทุกท่ออยู่ในตำแหน่งปิด
- Pressure regulator ของท่อแก๊สแต่ละท่ออยู่ในตำแหน่งปิด (อ่านค่าเป็นศูนย์ทั้งสองเกจย์)
๒.๓ เครื่อง GC
- สวิตช์ Power ของเครื่อง GC อยู่ในตำแหน่งปิด
- วาล์วปรับความดันแก๊สไฮโดรเจนและอากาสอยู่ในตำแหน่งปิด

. ลำดับการเปิดอุปกรณ์
๓.๑ เปิด He ที่ใช้เป็น carrier gas
- เปิดวาล์วที่หัวท่อแก๊ส He (ถ้าเอื้อมไม่ถึงก็ใช้เก้าอี้ต่อขาก็แล้วกัน)
- เปิด pressure regulator โดยตั้งความดันขาออกไว้ที่ ..... kg/cm2
ค่าความดันขาออกนี้จะระบุโดยแน่นอนอีกครั้งเมื่อมีปรับแต่งการทำงานเครื่อง GC (ให้ผู้รับผิดชอบทำหน้าที่นี้) โดยควรตั้งให้สูงพอที่จะทำการปรับอัตราการไหลของ carrier gas (ปรับจากคอมพิวเตอร์) ได้ง่าย และต้องเผื่อความดันสำหรับการทำงานในกรณีที่คอลัมน์ทำงานที่อุณหภูมิสูงด้วย
๓.๒ เปิด Voltage stabilizer
- กดปุ่ม On ที่อยู่เหนือจอด้านหน้าของตัวเครื่อง (ดูรูปที่ ๒)

รูปที่ ๒ Voltage stabilizer และตำแหน่งปุ่ม On-Off
๓.๓ เปิดเครื่อง GC
- กดปุ่ม Power ที่ตัวเครื่อง GC ไปที่ตำแหน่ง ON ปุ่มนี้อยู่ทางผนังด้านข้างขวามุมล่างของเครื่อง (ดูรูปที่ ๓)

รูปที่ ๓ ตำแหน่งปุ่มเปิด-ปิดเครื่อง GC ตรงวงกลมสีแดง
๓.๔ เปิดคอมพิวเตอร์

. การเตรียมการวิเคราะห์โดยป้อนคำสั่งผ่านคอมพิวเตอร์
ส่วนนี้ยังไม่มีรูปถ่าย เอาไว้พอเปิดเครื่องใช้จริงแล้วจะถ่ายรูปให้ดูเป็นระยะ
ปัญหาของรายละเอียดตรงนี้คือ การสั่งการควบคุมนั้นสามารถสั่งผ่านได้จากคอมพิวเตอร์และที่หน้าจอของตัวเครื่อง GC เอง รายละเอียดที่ได้มานั้นไม่ได้บอกว่าการเลือกคำสั่งต่าง ๆ นั้นเลือกจากคอมพิวเตอร์ทั้งหมด หรือว่าบางคำสั่งต้องไปเลือกจากเมนูหน้าจอเครื่อง
.เปิดโปรแกรม GC solution
- คลิก Instrument 1-> เลือก User ID "Admin"-> คลิก OK เพื่อเข้าสู่หน้า GC Real time analysis
.๒ สั่ง "System Check"
- คลิก Instrument->System Check->Run
.๓ เปิด Method File ที่ต้องการใช้งาน
-เลือก File-> Open method file ขั้นตอนนี้เป็นการเลือก condition ที่ต้องการทำ (คืออุณหภูมิของ Injector port (INJ), Oven (หรือ Column) และ Detector port (FPD)) ถ้าหากของเดิมที่มีอยู่ไม่เป็นไปตามต้องการก็ให้ตั้ง condition ใหม่ดังนี้
-การตั้ง condition ใหม่ (หรือการตั้งอุณหภูมิใหม่)
INJ Temp. -> ถ้าสารเป็นของเหลวควรตั้งให้สูงกว่าจุดเดือดของสาร
-> ถ้าสารเป็นแก๊สอยู่แล้วก็ตั้งเท่าไหร่ก็ได้ (ประมาณ 50C)
Flow -> ทดลองปรับดูว่า flow ไหนแยกสารเราได้ดี ก็ใช้ flow นั้น
การตั้งอุณหภูมิ Injector port ตรงนี้ยังมีปัญหาตรงที่เราไม่ได้ต่อคอลัมน์เข้ากับ Injector port สำหรับใช้ syringe ฉีดสารตัวอย่าง ซึ่งการตั้งอุณหภูมิ INJ ในขั้นตอนนี้น่าจะเป็นการตั้งอุณหภูมิของ port ตัวนี้ การฉีดสารของเรากระทำผ่านระบบวาล์วฉีดตัวอย่างที่เป็นแก๊ส (ดูรูปที่ ๔) ซึ่งไม่มีการควบคุมอุณหภูมิของวาล์วตัวนี้ ดังนั้นจึงเกิดคำถามที่ว่าควรตั้งอุณหภูมิ INJ นี้ไว้ที่ค่าเท่าไร ซึ่งในความเห็นแล้วไม่ควรต่ำกว่าอุณหภูมิต่ำสุดที่ใช้ในการวิเคราะห์ เพราะความร้อนจาก oven สามารถทำให้ portตัวนี้มีอุณหภูมิสูงขึ้นได้ ดังนั้นถ้าตั้งอุณหภูมิ INJ นี้ไว้ต่ำเกินไปจะทำให้ไม่สามารถควบคุมอุณหภูมิได้ เพราะตัวเครื่องไม่มีระบบระบายความร้อน มีแต่ระบบให้ความร้อนเท่านั้น
และเพื่อให้การควบคุมค่า Flow กระทำได้ดีจึงควรตั้งความดันด้านขาออกของ pressure regulator ที่หัวท่อแก๊สฮีเลียมให้สูงพอ ดังที่ได้กล่าวไว้ข้างบนแล้ว
Column Temp. -> ทดลองปรับดูว่า temp.ไหนแยกสารเราได้ดี ก็ใช้ temp.นั้น (ประมาณ 50C)
Flow -> ทดลองปรับดูว่า flow ไหนแยกสารเราได้ดี ก็ใช้ flow นั้น
ตรงนี้ยังขาดรายละเอียดการตั้งอุณหภูมิแบบ programmed temperature (คือให้อุณหภูมิคอลัมน์เปลี่ยนไปตามเวลา)
ตรงนี้มีประเด็นว่าทำไมจึงมีการตั้ง Flow ๒ ครั้ง (ผู้รับผิดชอบช่วยตอบด้วย) เพราะโดยปรกติถ้าเป็นพวก packed column แล้ว carrier gas ที่ไหลเข้าทาง injector port ก็จะไหลเข้าคอลัมน์ทั้งหมด (อัตราการไหลเดียวกัน) แต่ถ้าเป็นพวก capillary column จะมี carrier gas เพียงส่วนน้อยเท่านั้นที่ไหลเข้าคอลัมน์ carrier gas ส่วนใหญ่จะถูกระบายทิ้งไป แต่สำหรับเครื่องนี้ผมไม่เห็นมีตำแหน่งระบายแก๊สทิ้งว่าอยู่ตรงไหน
FPD Temp. -> ต้องไม่ต่ำกว่า 100C และไม่ควรต่ำกว่าอุณหภูมิสูงสุดที่ใช้ในการวิเคราะห์โดยปรกติมักจะตั้งไว้ที่ อุณหภูมิคอลัมน์ + 20C
- เมื่อตั้งค่า Condition เรียบร้อยแล้ว กด save method File
(ตรงนี้ต้องมีการตั้งชื่อไฟล์ด้วยหรือเปล่า ต้องมีรายละเอียดเพิ่ม และควรมีระบบการตั้งชื่อไฟล์ด้วย)
.๔ ส่งค่า Parameter ไปยังเครื่อง GC โดย
- เลือก "Acquisition" -> "Download Instrument Parameter"
.๕ สั่ง "System On" โดย
-เลือก Instrument -> System On
.๖ เปิดหน้าจอ GC System On โดย
- รอจนอุณหภูมิของ FPD ได้ระดับตามต้องการ (ต้องไม่ต่ำกว่า 100C)
- เปิดวาล์วที่หัวท่อไฮโดรเจน
- เปิด pressure regulator ที่หัวท่อแก๊สโดยตั้งความดันขาออกไว้ที่ ..... kg/cm2
- ปรับความดันไฮโดรเจนเข้าเครื่องโดยการหมุนปุ่มปรับ (อยู่บนผนังด้านบนด้านหลังของตัวเครื่อง) โดยตั้งความดันขาออกไว้ที่ ..... kPa (ดูรูปที่ ๓)
- เปิดวาล์วที่หัวท่ออากาศ
- เปิด pressure regulator ที่หัวท่อแก๊สโดยตั้งความดันขาออกไว้ที่ ..... kg/cm2
- ปรับความดันอากาศเข้าเครื่องโดยการหมุนปุ่มปรับ (อยู่บนผนังด้านบนด้านหลังของตัวเครื่อง)
โดยตั้งความดันขาออกไว้ที่ ..... kPa (ดูรูปที่ ๔)



รูปที่ ๔ เกจและวาล์วปรับความดันแก๊สไฮโดรเจนและอากาศสำหรับ FPD
ค่าความดันเหล่านี้จะระบุโดยแน่นอนอีกครั้งเมื่อมีปรับแต่งการทำงานเครื่อง GC (ให้บุศมาสทำหน้าที่นี้) โดยหลักแล้ว FPD จะใช้แก๊สไฮโดรเจนมากเกินพอ (เผาไหม้ไม่หมด) และความดันด้านขาออกจาก pressure regulator ที่หัวถังควรสูงกว่าความดันที่จะตั้งที่ตัวเครื่อง FPD อย่างน้อยประมาณ 0.5 bar ขึ้นไป
- สั่ง Detector On โดย กดปุ่ม "On" ของ Detector
- สั่งจุด Flame โดย กดปุ่ม "On" ของ Flame
ปรกติแล้วเพื่อให้การจุดไฟทำได้ง่าย เรามักจะใช้ไฮโดรเจนในปริมาณมากและอากาศในปริมาณน้อย เมื่อจุดไฟติดแล้วจึงค่อยลดปริมาณไฮโดรเจนและ/หรือเพิ่มปริมาณอากาศ เพื่อให้เปลวไฟมีสัดส่วนของแก๊สผสมดังต้องการ ดังนั้นในขั้นตอนนี้ควรมีการแทรกเพิ่มเติม (ต้องได้จากการทดลองทำ) ว่าเริ่มต้นนั้นควรเปิดแก๊สไฮโดรเจนและอากาศที่ความดันเท่าใดก่อน และเมื่อจุดเปลวไฟติดแล้วจึงค่อยปรับความดันแก๊สให้เหมาะสมต่อการวิเคราะห์
พึงระลึกว่าความว่องไวของ FPD ขึ้นอยู่กับสัดส่วนไฮโดรเจนต่ออากาศที่ใช้ในการเผาไหม้ด้วย
.๗ รอจน baseline นิ่งแล้วสั่ง Zero Adjust โดยคลิกปุ่ม Zero Adjust ซึ่งอยู่ด้านขวาของ signal display
.๘ สร้างหรือเลือก Folder เพื่อเก็บ data file โดย
-คลิก File -> Select project (Folder) -> เลือก folder ที่ต้องการ (หรือคลิก new folder เพื่อสร้าง folder ใหม่)
-> คลิก close

. การฉีดสารตัวอย่าง
เครื่องนี้ติดตั้งระบบ sampling loop สำหรับฉีดสารตัวอย่างที่เป็นแก๊ส (ขนาดปริมาตรของ loop คือ ... ml ขอให้สาวน้อยร้อยห้าสิบเซนติเมตรตรวจสอบด้วย) โดยออกแบบมาเพื่อต่อ on-line กับระบบเครื่องปฏิกรณ์ ด้านขาเข้าของคอลัมน์นั้นต่อเข้ากับวาล์วฉีดสารตัวอย่าง ไม่ได้ติดตั้งคอลัมน์ไว้สำหรับฉีดสารตัวอย่างที่เป็นของเหลว (ดูรูปที่ ๕ ประกอบ) ดังนั้นถ้าเปิด oven ดูจะเห็นว่าจาก Injector port สำหรับฉีดสารโดยใช้ syringe ที่อยู่ทางด้านบนของตัวเครื่อง GC นั้น ข้างล่างจะไม่มีคอลัมน์ต่ออยู่

รูปที่ ๕ ลักษณะการต่อคอลัมน์เข้ากับระบบฉีดสารตัวอย่าง
การฉีดสารตัวอย่างจะสั่งฉีดสารตัวอย่างผ่านหน้า Batch Table โดย
.๑ เลือก New Batch File ก่อน โดย "File" -> "New Batch File"
.๒ ระบุ Vial#, Sample name, Sample Amount ใน Batch Table ตามต้องการ แล้วลบแถวที่เกินออก
.๓ สั่ง Save Batch File โดยเลือกคำสั่ง "File" -> "Save Batch File"
.๔ สั่ง Start Batch โดยเลือกคำสั่ง "Batch" -> "Start"
.๕ รอจน GC Status ขึ้นว่า "Ready (Standby)" แล้วจึงฉีดสารตัวอย่าง พร้อมกับกดปุ่ม Start ที่เครื่อง GC
.๖ หากต้องการฉีดสารตัวอย่างอีกให้ทำขั้นตอนที่ ๔.๘ และ ๕.-.๕ ซ้ำ

. ขั้นตอนการปิดเครื่อง
ตรงนี้ยังขาดรายละเอียดว่าคำสั่งต่าง ๆ นั้นเป็นการสั่งการผ่านระบบคอมพิวเตอร์หรือแผงควบคุมบนตัวเครื่อง GC ซึ่งต้องมีการระบุให้ชัดเจน
.๑ สั่ง Detector OFF โดยคลิกปุ่ม "OFF" ของ Detector บน "Instrument monitor"
.๒ เปิด method "Cool Down" แล้วสั่ง Download
คำถามคือ method "Cool Down" นี้เป็นโปรแกรมที่ติดตั้งมากับตัวเครื่องและไม่สามารถปรับแต่งได้ หรือเป็นโปรแกรมที่ต้องเขียนขึ้นเอง หรือเป็นโปรแกรมที่มากับตัวเครื่องแต่สามารถปรับแต่งได้
.๓ รอจนอุณหภูมิของ FPD และ INJ ต่ำกว่า 80Cและอุณหภูมิของ Column ต่ำกว่า 40C
ควรบอกด้วยว่าให้สังเกตค่าอุณหภูมิจากที่ไหน
.๔ สั่ง System OFF โดยเลือกคำสั่ง Instrument -> System OFF
.๕ จะพบว่าไฟ LED indicator หน้าเครื่อง GC ของ Temp และ Flow ดับ จึงปิด Software "GC Real time"
.๖ ปิด Power Switch ของเครื่อง GC
๖.๗ ปิดวาล์วที่หัวท่อแก๊ส He, H2 และอากาศที่หัวท่อแก๊สทุกท่อให้ครบ รอจนความดันใน pressure regulator ที่หัวท่อแก๊สทุกท่อลดลงเป็นศูนย์ (ทั้งด้านความดันสูงและด้านความดันต่ำ) จากนั้นจึงปิด pressure regulator ทุกตัว

. การสำรองไฟล์ข้อมูลการวิเคราะห์
หลังการวิเคราะห์แต่ละครั้ง ควรมีการสำรองไฟล์ข้อมูลเอาไว้ ไม่ควรเก็บข้อมูลทั้งหมดไว้ในคอมพิวเตอร์เครื่องเดียว

หมายเหตุ ข้างล่างนี้คือต้นฉบับวิธีการใช้เครื่องที่มีอยู่
ขั้นตอนการใช้เครื่อง GC-2014/FPD
1. เปิดถังแก๊ส He, H2, และ Air zero (H2 และ Air อาจเปิดเมื่อต้องการจุด flame เพื่อประหยัด)
2. กดปุ่ม Power ที่ตัวเครื่อง GC
3. เปิด Computer
4. เปิดโปรแกรม GC solution
- คลิก Instrument 1-> เลือก
5. สั่ง “System Check”
- คลิก Instrument->System Check->Run
6. เปิด Method File ที่ต้องการใช้งาน
-เลือก File-> Open method file (เลือก condition ที่ต้องการทำ ถ้าไม่มีก็ตั้งใหม่)
-การตั้ง condition ใหม่
INJ
Temp. -> ถ้าสารเป็น liq ควรตั้งให้สูงกว่าจุดเดือดของสาร
-> ถ้าสารเป็นแก็สอยู่แล้วก็ตั้งเท่าไหร่ก็ได้ (ประมาณ 50 C)
Flow -> ทดลองปรับดูว่า flow ไหนแยกสารเราได้ดี ก็ใช้ flow นั้น
Column
Temp. -> ทดลองปรับดูว่า temp.ไหนแยกสารเราได้ดี ก็ใช้ temp.นั้น (ประมาณ 50 C)
Flow -> ทดลองปรับดูว่า flow ไหนแยกสารเราได้ดี ก็ใช้ flow นั้น
FPD Temp. -> Temp. Column + 30 C
เมื่อตั้งค่า Condition เรียบร้อยแล้ว กด save method File
-เลือก “Acquisition” -> “Download Instrument Parameter” เพื่อส่งค่า Parameter ไปยังเครื่อง GC
7. สั่ง “System On”
-เลือก Instrument -> System On
8. เปิดหน้าจอ GC System On
-รอจน Temp. ของ FPD ได้ตามต้องการ
-สั่ง Detector On โดย กดปุ่ม “On” ของ Detector
-สั่งจุด Flame โดย กดปุ่ม “On” ของ Flame
9. รอจน baseline นิ่งแล้วสั่ง Zero Adjust โดยคลิกปุ่ม Zero Adjust ซึ่งอยู่ด้านขวาของ signal display

10.
สร้างหรือเลือก Folder เพื่อเก็บ data file
-คลิก File -> Select project (Folder) -> เลือก folder ที่ต้องการ (หรือคลิก new folder เพื่อสร้าง folder ใหม่) -> คลิก close
11. สั่งฉีดสารตัวอย่างผ่านหน้า Batch Table โดย
-เลือก New Batch File ก่อน โดย “File” -> “New Batch File”
-แล้วระบุ Vial#, Sample name, Sample Amount ใน Batch Table ตามต้องการ แล้วลบแถวที่เกินออก
-สั่ง Save Batch File โดยเลือกคำสั่ง “File” -> “Save Batch File”
-สั่ง Start Batch โดยเลือกคำสั่ง “Batch” -> “Start”
-รอจน GC Status ขึ้นว่า “Ready (Standby)” แล้วจึงฉีดสารตัวอย่าง พร้อมกับกดปุ่ม Start ที่เครื่อง GC
-หากต้องการฉีดสารตัวอย่างอีกให้ทำขั้นตอนที่ 10,11 ซ้ำ
12. ขั้นตอนการปิดเครื่อง
-สั่ง Detector OFF โดยคลิกปุ่ม “OFF” ของ Detector บน “Instrument monitor”
-เปิด method “Cool Down” แล้วสั่ง Download
-รอจนอุณหภูมิของ FPD&INJ ต่ำกว่า 80 Cและอุณหภูมิของ Column ต่ำกว่า 40 C
-สั่ง System OFF โดยเลือกคำสั่ง Instrument -> System OFF
-จะพบว่าไฟ LED indicator หน้าเครื่อง GC ของ Temp และ Flow ดับ จึงปิด Software “GC Real time”
-ปิด Power Switch ของเครื่อง GC
13. ปิดแก็ส He, H2 และ Air zero ที่หัวถังให้ครบ

วันศุกร์ที่ 10 กันยายน พ.ศ. 2553

Pyrophoric substance (อีกครั้ง) MO Memoir : Friday 10 September 2553

เอกสารที่เกี่ยวกับ

Memoir ฉบับนี้มี ๒ ฉบับคือ

ปีที่ ๑ ฉบับที่ ๑๕ วันเสาร์ที่ ๒๕ ตุลาคม ๒๕๕๑ เรื่อง Pyrophoric substance และ

ปีที่ ๒ ฉบับที่ ๑๖๘ วันศุกร์ที่ ๒๘ พฤษภาคม ๒๕๕๓ เรื่องศุกร์ ๑๙ กันยายน ๒๕๕๑


เรื่องที่จะเล่าต่อไปนี้เขียนขึ้นจากการประมวลเหตุการณ์ที่ได้เห็นจากภาพบันทึกและพูดคุยกับผู้ที่อยู่ในเหตุการณ์ และส่วนข้อคิดเห็นใด ๆ นั้นเขียนขึ้นจากความรู้ที่ผมมีอยู่ ดังนั้นถ้าใครจะนำไปใช้งานหรือนำไปอ้างอิงควรจะต้องนำไปตรวจสอบความถูกต้องให้ดีก่อน


ตัวเร่งปฏิกิริยาตระกูล Ziegler-Natta นั้นมีองค์ประกอบหลักอยู่ ๒ ส่วน คือองค์ประกอบที่เป็นตัวเร่งปฏิกิริยาหลักที่เป็นสารประกอบของโลหะทรานซิชัน (ตัวหนึ่งที่ใช้อยู่มากคือ TiCl4) และองค์ประกอบที่เป็นตัวเร่งปฏิกิริยาร่วม (co-catalyst) ซึ่งมักเป็นสารประกอบระหว่างโลหะกับหมู่อัลคิล เช่น Triethyl aluminium (Al(C2H5)3) หรือ Diethyl aluminium chloride (Al(C2H5)2Cl) ซึ่งอันที่จริงยังมีมากกว่านี้อีกเยอะ ที่ยกมาเป็นเพียงแค่ตัวพื้นฐานเท่านั้น และตัวที่เป็นต้นเรื่องของบันทึกฉบับนี้คือ Diethyl aluminium chloride ซึ่งในที่นี้ขอเขียนย่อ ๆ ว่า DEAC

DEAC เป็น pyrophoric substance ซึ่งในสภาพที่เป็นสารบริสุทธิ์หรือความเข้มข้นสูงสามารถลุกติดไฟได้เองทันทีทีสัมผัสกับอากาศหรือน้ำ และยังสามารถทำปฏิกิริยารุนแรงได้กับสารอินทรีย์ที่มีขั้วเช่น เมทานอล และเอทานอล ซึ่งความรุนแรงจะเพิ่มขึ้นตามความแรงของขั้ว ดังนั้นความรุนแรงเมื่อทำปฏิกิริยากับ น้ำ > เมทานอล > เอทานอล

แต่ถ้านำ DEAC มาละลายในตัวทำละลายไฮโดรคาร์บอนให้ความเข้มข้นลดต่ำลงมาก ปฏิกิริยาเมื่อสัมผัสกับอากาศจะลดต่ำลงมากจนเกิดเป็นเพียงแค่ควันขาวและตะกอนเกิดขึ้นโดยไม่ลุกติดไฟ

การสลายตัวของ DEAC ส่วนที่เป็นคลอรีนจะให้แก๊ส HCl และส่วนที่เป็นหมู่อัลคิลจะเกิดการลุกไหม้ไฟ และส่วนที่เป็น Al จะกลายเป็นสารประกอบของแข็ง ซึ่งถ้าเกิดในบริเวณหัวเข็มก็จะทำให้ของแข็งนั้นอุดตันหัวเข็มได้


ลำดับเหตุการณ์ที่เกิดขึ้นในช่วงเที่ยงวันจันทร์ที่ ๖ กันยายน ๒๕๕๓ ช่วงเวลาที่เกิดคือประมาณ ๑๒.๒๐ ถึง ๑๒.๒๔ น แต่ก่อนที่จะไปถึงเหตุการณ์ที่เกิดขึ้น ก็ขอแสดงรายละเอียดขั้นตอนการทำงานที่ปรกตินิสิตจะใช้ปฏิบัติงานในการเตรียมตัวเร่งปฏิกิริยาดังนี้


. ทำการถ่าย DEAC บริสุทธิ์จากภาชนะเก็บไปยังอุปกรณ์ที่ใช้ในการเตรียมตัวเร่งปฏิกิริยา

ในขั้นตอนนี้ การถ่าย DEAC นั้นจะใช้เข็มฉีดยา (ขนาดกระบอกประมาณ 10 ml ที่มีหัวเข็มยาวประมาณ 8 นิ้ว) ดูดเอา DEAC ออกมาจากขวดโลหะที่เป็นอุปกรณ์ที่เป็นภาชนะเก็บ DEAC

บริเวณปากขวดโลหะนั้นสามารถติดตั้ง adapter เพื่อไล่อากาศบริเวณปากขวดด้วยแก๊ส Ar ก่อนที่จะปักเข็มลงไปเพื่อดูดเอา DEAC ขึ้นมา

และเมื่อดูดเอา DEAC ได้มาตามปริมาณที่ต้องการแล้ว ก็จะดึงปลายเข็มให้สูงจากผิวของเหลวในขวด จากนั้นจะดูดเอาแก๊ส Ar เข้ามาในกระบอกเข็มในปริมาณหนึ่ง ขั้นตอนนี้ทำเพื่อดึงเอา DEAC ที่ค้างอยู่ในบริเวณหัวเข็มให้ไหลเข้ามาอยู่ในตัวกระบอกเข็ม และเป็นการเติมแก๊ส Ar ไว้ในตัวหัวเข็มด้วย เพื่อป้องกันการเกิดปฏิกิริยาระหว่าง DEAC กับอากาศ


. ทำการถ่าย DEAC จากเข็มลงไปในภาชนะที่ใช้เตรียมตัวเร่งปฏิกิริยา

ขั้นตอนนี้กระทำโดยการปักเข็มผ่านระบบวาล์ว (ที่มีการไล่อากาศด้วยอาร์กอน) เข้าไปในภาชนะที่ใช้เตรียมตัวเร่งปฏิกิริยาที่ข้างในบรรจุไว้ด้วยแก๊สเฉื่อย ซึ่งจะรีบกระทำทันทีหลังจากที่ดูดเอา DEAC ขึ้นมาได้

เนื่องจากในขณะนี้ DEAC เข้าไปอยู่ในส่วนกระบอกเข็ม และบริเวณปลายเข็มมีแก๊ส Ar กันอากาศเอาไว้ ทำให้พอจะสรุปได้ว่าเกิดปฏิกิริยา (ถ้ามี) ระหว่าง DEAC กับอากาศได้น้อยมาก


. การถอดเข็มออกจากภาชนะที่ใช้เตรียมตัวเร่งปฏิกิริยา

เมื่อถ่าย DEAC ออกจากกระบอกเข็มลงไปในภาชนะแล้ว "ยังอาจมี DEAC บางส่วนค้างอยู่ในหัวเข็ม" ดังนั้นจึงจำเป็นต้องทำการไล่ DEAC ออกจากส่วนที่ค้างอยู่ในหัวเข็มนี้ออกให้ได้มากที่สุดก่อน

การไล่กระทำโดยการดึงแก๊สที่อยู่ในภาชนะที่ใช้เตรียมตัวเร่งปฏิกิริยาเข้ามาในกระบอก และกดไล่แก๊สดังกล่าวออกไป (นิสิตเรียกขั้นตอนนี้ว่า purging) กระทำขั้นตอนนี้ซ้ำกันหลายครั้งเพื่อให้ไล่ DEAC ออกจากปลายเข็มให้ได้มากที่สุด จากนั้นจึงค่อยถอนเข็มออกมาจากช่องที่ใช้ฉีด DEAC เข้าไปในภาชนะที่ใช้เตรียมอุปกรณ์


. การกำจัด DEAC ที่ยังตกค้างอยู่ที่หัวเข็มและกระบอกเข็ม

ในการทดลองนั้น นิสิตจะเตรียมเฮกเซน (C6H14) ไว้ในบีกเกอร์ขนาด 250 ml โดยจะวางอยู่ข้าง ๆ ภาชนะที่ใช้เตรียมตัวเร่งปฏิกิริยา

การกำจัด DEAC กระทำโดยการปักเข็มลงในบีกเกอร์บรรจุเฮกเซนแล้วดูดเอาเฮกเซนขึ้นมา แล้วก็ไล่เฮกเซนออกจากตัวเข็ม ซึ่งเป็นการล้าง DEAC ออกจากตัวเข็มด้วยเฮกเซน

ขั้นตอนนี้เป็นเพียงแค่การชะล้าง DEAC ออกจากเข็มเท่านั้น ยังไม่ได้เป็นการทำลาย DEAC DEAC ที่ถูกชะล้างเข้าไปในเฮกเซนจะค่อย ๆ ทำปฏิกิริยากับอากาศอย่างช้า ๆ และสลายตัวไป


อุบัติเหตุที่เกิด เกิดขึ้นระหว่างขั้นตอนในข้อ ๓. และ ๔. กล่าวคือ


. ในการ purging เพื่อไล่ DEAC ที่ค้างอยู่ในหัวเข็มและกระบอกเข็ม (ข้อ ๓.) นั้น นิสิตผู้ทำการทดลองได้รับแจ้ง (จากรุ่นพี่ผู้ที่มีประสบการณ์ในการทำมาก่อน ?) ว่าให้ไม่จำเป็นต้องทำ สามารถดึงเข็มออกมาได้เลย นิสิตผู้ปฏิบัติงานจึงปฏิบัติตามคำแนะนำ (ของผู้ที่มีประสบการณ์มากกว่า ?) นั้น


. ปรากฏว่ามี DEAC ตกค้างอยู่ที่หัวเข็ม ดังนั้นเมื่อถอนเข็มออกมาจากภาชนะที่ใช้เตรียมตัวเร่งปฏิกิริยาเพื่อที่จะปักลงไปในบีกเกอร์บรรจุเฮกเซน (ข้อ ๔.) DEAC ที่ค้างอยู่ที่ปลายเข็มหยดออกมาจากปลายเข็มและทำปฏิกิริยากับอากาศเกิดการลุกติดไฟ เปลวไฟที่เกิดหยดใส่บีกเกอร์ที่บรรจุเฮกเซน ทำให้เฮกเซนในบีกเกอร์ลุกติดไฟขึ้นมา


. นิสิตทำการเคลื่อนย้ายบีกเกอร์บรรจุเฮกเซนที่ลุกติดไฟนั้นออกจากบริเวณทำการทดลอง และฉีดดับไฟด้วยถังดับเพลิง (ชนิดแก๊สฮาลอน)

ในขณะนี้ต้องขอชมผู้ที่อยู่ในเหตุการณ์ว่ายังสามารถคุมสติได้ ไม่ตื่นตระหนกจนเกินไป แม้ว่าวันรุ่งขึ้นหลังเกิดเหตุการณ์แล้วหน้าตายังดูไม่สดใสอยู่ก็ตาม


โดยส่วนตัวของผมแล้ว เมื่อเกิดอุบัติเหตุใด ๆ ในระหว่างการทดลอง สิ่งแรกที่ต้องกระทำคือการหยุดความเสียหายที่เกิดขึ้น (ในที่นี้คือการดับไฟ) หลังจากนั้นสิ่งที่พวกคุณควรกระทำ (ขอให้พวกคุณกระทำตามนี้ด้วย) และสิ่งที่อาจารย์ที่ปรึกษาควรกระทำ ผมคิดว่าควรเป็นดังนี้


. นิสิตที่ประสบเหตุแจ้งให้อาจารย์ที่ปรึกษาทราบโดยเร็วที่สุด


. อาจารย์ที่ปรึกษาควรสั่งยุติการทดลองทั้งหมด ที่ใช้วิธีการทดลองแบบเดียวกันหรือคล้ายคลึงกันเอาไว้ก่อน และเรียกประชุมผู้เกี่ยวข้องเพื่อหาสาเหตุของการเกิดอุบัติเหตุดังกล่าว


๑๐. ต้องขอย้ำว่าการเรียกประชุมในข้อ ๙. เป็นการประชุมเพื่อหา "สาเหตุ" ของการเกิดอุบัติเหตุ ไม่ใช่การประชุมเพื่อหา "คนผิด" เพราะจะว่าไปแล้วจะไปโยนความผิดพลาดทั้งหมดให้นิสิตไม่ได้ เพราะถ้านิสิตเองทำงานภายใต้การกำกับดูแลและวิธีการปฏิบัติงานที่อาจารย์ที่ปรึกษาเห็นชอบ อาจารย์ที่ปรึกษาก็ต้องมีส่วนร่วมในการรับผิดนั้นด้วย


๑๑. "วิธีการปฏิบัติงานที่อาจารย์ที่ปรึกษาเห็นชอบ" นั้น ไม่ควรจำกัดความหมายเพียงแค่วิธีปฏิบัติงานที่อาจารย์ที่ปรึกษารับทราบ เพราะการใช้คำจำกัดความดังกล่าวทำให้อาจารย์ที่ปรึกษาบางรายเลี่ยงความรับผิดชอบโดยการไม่รับรู้วิธีการปฏิบัติงานของนิสิต เช่นโดยการไม่สอนหรือบอกแต่ให้ไปเรียนเอาเองจากรุ่นพี่ เพื่อที่เมื่อเกิดอุบัติเหตุจะได้อ้างได้ว่าไม่ได้บอกให้ทำเช่นนั้น แต่ควรครอบคลุมไปถึงวิธีการใด ๆ ที่นิสิตต้องทำให้ได้ผลการทดลองที่อาจารย์ที่ปรึกษาเอาไปใช้ประโยชน์ด้วย เพราะการที่อาจารย์ที่ปรึกษาบอกให้ไปเรียนวิธีการจากรุ่นพี่ก็แสดงว่าอาจารย์ที่ปรึกษายอมรับว่าวิธีการดังกล่าวนั้นถูกต้อง

นี่คือสิ่งที่ผมได้เคยบอกให้พวกคุณบางคนไปทำมาคือ เขียนวิธีการทำงาน (ไม่ว่าจะเป็นวิธีการทดลองหรือการใช้เครื่องมือต่าง ๆ) จากนั้นจะนำมาประชุมตรวจสอบกันเพื่อกำหนดเป็นวิธีการทำงานมาตรฐาน เพราะการที่บอกว่าให้ไปเรียนจากรุ่นพี่นั้นพบว่าวิธีการมีการเบี่ยงเบนไปจากเดิมระหว่างรุ่นต่อรุ่น ทำให้ต้องมีการตรวจสอบการทำงานเป็นระยะ เรื่องแรกที่เราได้ทำไปแล้วคือวิธีการดึงข้อมูลออกมาจากเครื่องอินทิเกรเตอร์ (Memoir ปีที่ ๓ ฉบับที่ ๑๘๔ วันพุธที่ ๑๔ กรกฎาคม ๒๕๕๓ เรื่องการบันทึกโครมาโทแกรมลงแผ่นดิสก์)


๑๒. เมื่อพบสาเหตุการเกิดอุบัติเหตุแล้ว ก็ต้องพิจารณาหนทางป้องกันไม่ให้เกิดซ้ำอีก อุบัติเหตุส่วนใหญ่นั้นสามารถลดโอกาสการเกิดได้โดยการปรับปรุงวิธีการทำงาน เช่น เลือกใช้อุปกรณ์ให้เหมาะสม ปรับปรุงตำแหน่งการจัดวางอุปกรณ์และเครื่องมือต่าง ๆ เสียใหม่ เปลี่ยนชนิดสารเคมีที่ใช้ ฯลฯ


๑๓. แต่ต้องยอมรับว่าไม่ว่าจะป้องกันด้วยอุปกรณ์ใด ๆ ก็ตาม ความผิดพลาดที่เกิดจากผู้ปฏิบัติงานนั้นเป็นสิ่งที่ไม่สามารถตัดออกไปได้ และคาดการณ์ไม่ได้ว่าจะเกิดขึ้นเมื่อใด สิ่งที่ต้องมองคือถ้าผู้ปฏิบัติงานเกิดทำงานผิดพลาดขึ้นมา (ซึ่งเป็นสิ่งที่ไม่สามารถหลีกเลี่ยงได้) ทำอย่างไรจึงจะให้ผลที่เกิดจากความผิดพลาดนั้นเสียหายน้อยสุด หรือถูกจำกัดไว้ไม่ให้กระจายออกไป


แต่หลังจากเกิดอุบัติเหตุดังกล่าว เหตุการณ์ที่เกิดขึ้นตามมาเท่าที่ทราบคือ


๑๔. นิสิตแจ้งเรื่องให้อาจารย์ที่ปรึกษาทราบในวันรุ่งขึ้น


๑๕. อาจารย์ที่ปรึกษาให้นิสิตเขียนบันทึกข้อความว่าเกิดอะไรขึ้นเพื่อรายงานในที่ประชุม


๑๖. นิสิตส่งรายงานให้แก่อาจารย์ที่ปรึกษา (เข้าใจว่ายาวเพียงครึ่งหน้า A4) เพื่อแจ้งในที่ประชุม ที่ประชุมรับทราบว่ามีอุบัติเหตุเกิดขึ้น


๑๗. อาจารย์ที่ปรึกษาบอกให้นิสิตไปหาทางออกแบบอุปกรณ์บรรจุเฮกเซนที่สามารถเอาบีกเกอร์ใบใหญ่กว่าครอบได้เพื่อดับไฟ หากเกิดอุบัติเหตุเช่นนี้อีก


สำหรับกลุ่มวิจัยดังกล่าว เรื่องราวเกี่ยวกับอุบัติเหตุนั้นก็คงจะจบสิ้นตรงข้อ ๑๗. แล้วก็จะเลือนหายไป แต่สำหรับกลุ่มของเรานั้นเรื่องที่ผมจะกล่าวต่อไปขอให้ใช้เป็นตัวอย่างในการตั้งคำถามเพื่อการวิเคราะห์เหตุการณ์ต่าง ๆ โดยพยายามจะมองความเป็นไปได้ทั้งหมดเท่าที่คิดออกในขณะที่เขียนบันทึกนี้ และแนวทางป้องกันการเกิดเหตุการณ์ดังกล่าวอีก โดยจะกล่าวแยกเป็นข้อ ๆ ไป


๑๘. เรื่องแรกคือการที่รุ่นพี่มาบอกว่า "ไม่จำเป็นต้องทำการ purging ไล่ DEAC ที่ค้างอยู่ในเข็มออกไป สามารถดึงเข็มออกมาได้เลยนั้น" ที่กล่าวไว้ในข้อ ๕. นั้น รุ่นพี่คนนั้นเคยกระทำเช่นนี้มาก่อนหรือเปล่า

ถ้าหากไม่เคยทำเช่นที่เขาพูดมาก่อน แล้วทำไมเขาจึงแนะนำรุ่นน้องอย่างนั้น

แต่ถ้าเขาเคยทำมาก่อน แล้วทำไมจึงไม่เกิดเหตุการณ์เช่นนี้กับเขา


๑๙. ตรงจุดนี้ผมได้เข้าไปดูตัวเข็มใช้ในการดูด DEAC จากภาชนะเก็บและฉีดเข้าไปในเครื่องปฏิกรณ์ ทราบว่าตามปรกติแล้วนิสิตจะใช้เข็มดูด DEAC มาประมาณ 7 ml จากนั้นจึงดูดแก๊สอาร์กอนเข้ามาอีก 2 ml ซึ่งในขณะนี้ตัวหัวเข็มจะมีแต่แก๊สอาร์กอนอยู่ และระหว่างของเหลวกับตัวลูกสูบจะมีแก๊สอาร์กอนอยู่เช่นกัน

ดังนั้นถ้าฉีด DEAC เข้าไปในเครื่องปฏิกรณ์จนหมด 7 ml แล้ว แก๊สอาร์กอนที่เหลืออีก 2 ml ก็ควรที่จะดัน DEAC ที่ค้างอยู่ที่หัวเข็มให้ไหลเข้าไปในเครื่องปฏิกรณ์จนหมด ดังนั้นถ้าพิจารณาจากมุมมองนี้แล้วจะเห็นว่าไม่ควรที่จะมี DEAC ตกค้างอยู่ที่หัวเข็มหรือในตัวเข็ม


๒๐. ในความเป็นจริงปรากฏว่ามี DEAC ตกค้างอยู่ ซึ่งอาจเกิดจากรูปแบบการปักเข็ม ซึ่งไม่ได้ปักในแนวดิ่งในลักษณะที่ฉีดลงไป แต่เป็นการปักในแนวอื่น (เช่นแนวนอน) และอาจเป็นเพราะตัวลูกสูบเองนั้นไม่แนบชิดกับตัวกระบอกเข็มเมื่อกดลูกสูบลงไปจนสุด (ที่ขีดบอกปริมาตรเป็นศูนย์) ทำให้มีช่องว่าที่ DEAC ตกค้างอยู่ได้

แต่ที่ทำไม่รุ่นพี่คนนั้นทำได้ (ถ้าเขาทำจริง) อาจเป็นเพราะมุมการฉีดสารและหน้าสัมผัสระหว่างลูกสูบกับกระบอกเข็มของเขานั้นแนบสนิทกว่า ทำให้ไม่มี DEAC ตกค้างอยู่เมื่อกดลูกสูบลงไปจนสุด


๒๑. ตรงจุดนี้อาจต้องยอมรับว่าเราคงไม่สามารถไล่ DEAC ออกจากเข็มได้หมดทุกครั้ง ต้องคิดเอาไว้ก่อนว่าอาจจะยังมี DEAC ตกค้างอยู่ที่หัวเข็มหรือในกระบอกเข็มได้ ดังนั้นเมื่อถอดเข็มออกมาจากเครื่องปฏิกรณ์แล้ว ก็ต้องหาทางกำจัด DEAC ที่ตกค้างอยู่ภายในตัวเข็ม


๒๒. การกำจัด DEAC อาจทำได้โดยการจุ่มเข็มลงในของเหลวที่ทำปฏิกิริยากับ DEAC แล้วทำการดูดของเหลวนั้นเข้ามาในกระบอก แล้วฉีดไล่ออกไป ทำซ้ำเช่นนี้หลายครั้ง

ถ้ามองในแง่มุมนี้แล้วของเหลวที่ปลอดภัยที่สุดคือน้ำ เพราะไม่ลุกติดไฟ แต่ปฏิกิริยาระหว่างน้ำกับ DEAC จะรุนแรง (โดยเฉพาะถ้ามี DEAC ตกค้างอยู่มาก) ปฏิกิริยากับแอลกอฮอล์จะรุนแรงน้อยกว่า แต่แอลกอฮอล์ก็ลุกติดไฟได้ง่าย ดังนั้นแม้ว่าจะมีการใช้แอลกอฮอล์ (ที่เขาใช้อยู่คือเมทานอล) ในการทำลาย DEAC แต่การกระทำดังกล่าวทำได้ก็ต่อเมื่อกระทำในบรรยากาศของแก๊สเฉื่อย ไม่ใช่ในอากาศ (ดูบันทึกปีที่ ๑ ฉบับที่ ๑๕ ประกอบด้วย)

ปัญหาที่อาจเกิดขึ้นอีกประการคือการสลายตัวของ DEAC นั้นตัว Al จะสลายตัวเป็นของแข็ง ดังนั้นถ้าหากทำให้เกิดการสลายตัวของ DEAC ในตัวหัวเข็ม ก็อาจทำให้ตัวหัวเข็มอุดตันได้

ดังนั้นถ้าพิจารณามุมมองที่ว่าผลิตภัณฑ์ของแข็งที่เกิดจากการสลายตัวของ DEAC นั้นกลายเป็นของแข็งตกค้างอยู่ในหัวเข็มและตัวกระบอกเข็มได้ แนวความคิดที่ว่าจะใช้วิธีการดูดน้ำหรืออากาศ (เช่นโดยการปักไว้ในกระป๋องบรรจุทรายแห้งหรือชื้น) ก็ไม่น่าจะใช่วิธีการที่ดี


๒๓. อีกวิธีการคือการเจือจาง DEAC ด้วยตัวทำละลายที่เฉื่อย ซึ่งทำได้โดยการจุ่มเข็มลงไปในตัวทำละลายนั้น ดูดตัวทำละลายนั้นเข้ามาในเข็มและฉีดไล่ออกไป DEAC ที่ค้างอยู่ในเข็มจะถูกตัวทำละลายชะออกไป

ในสภาพที่เป็นสารละลายเจือจางนั้น DEAC ที่อยู่ในสารละลายจะค่อย ๆ ทำปฏิกิริยากับอากาศและสลายตัวไป ขั้นตอนนี้เป็นขั้นตอนปฏิบัติปรกติที่นิสิตกระทำอยู่จนกระทั่งถึงวันเกิดเหตุ (และเข้าใจว่าในขณะนี้ก็ยังคงวิธีการนี้เอาไว้) โดยตัวทำละลายที่ใช้คือเฮกเซน ซึ่งบรรจุไว้ในบีกเกอร์ขนาด 250 ml ที่วางไว้ใกล้ ๆ กับเครื่องปฏิกรณ์ เพื่อที่เมื่อถอนเข็มออกมาจากเครื่องปฏิกรณ์แล้วจะสามารถปักลงไปในบีกเกอร์เฮกเซนได้ทันที


๒๔. ตรงนี้มีประเด็นคำถามให้พิจารณาสองประเด็นด้วยกันคือ () เราสามารถเปลี่ยนชนิดตัวทำละลายได้ไหม และ () เราเปลี่ยนภาชนะที่ใช้บรรจุตัวทำละลายได้ไหม


๒๕. เฮกเซนเป็นสารที่มีอุณหภูมิจุดวาบไฟต่ำกว่าอุณหภูมิห้อง จัดเป็นของเหลวไวไฟ ติดไฟได้ง่าย ดังนั้นปรกติที่อุณหภูมิห้องเฮกเซนจะระเหยออกมาได้มากและมากระจายตัวอยู่รอบ ๆ บริเวณภาชนะที่ใช้บรรจุ ดังนั้นไม่จำเป็นต้องมีเปลวไฟจ่อไปถึงผิวหน้าของเหลว แค่อยู่ในบริเวณรอบ ๆ ก็สามารถทำให้เกิดเปลวไฟลุกไหม้กลับไปยังภาชนะบรรจุของเหลวได้

ถ้าพิจารณาจากมุมมองชนิดตัวทำละลาย จึงควรหาไฮโดรคาร์บอนตัวอื่นที่มีอุณหภูมิจุดวาบไฟสูงกว่าอุณหภูมิห้อง (ยิ่งสูงเท่าใดยิ่งดี) มาใช้แทนเฮกเซน ของเหลวที่มีอุณหภูมิจุดวาบไฟสูงจะติดไฟได้ยาก แม้ว่าจะเอาเปลวไฟไปจ่อก็ตาม (ถ้านึกภาพไม่ออกลองเอาน้ำมันพืชที่บ้านใส่ถ้วยมาแล้วจุดไฟโดยใช้ไม้ขีดไฟดู จะพบว่ามันไม่ติดไฟ แต่ถ้ามีไส้ตะเกียงช่วยละก็จะลุกติดไฟได้ง่าย)

แต่ไฮโดรคาร์บอนก็ยังเป็นสารที่ติดไฟ ของเหลวอีกตระกูลหนึ่งที่น่าจะลองหาข้อมูลดูก็คือตัวทำละลายที่เป็นสารประกอบออแกนิกเฮไลด์ (เช่นคาร์บอนเททระคลอไรด์หรือคลอโรอีเทน หรือสารอินทรีย์ตัวอื่นที่มีฮาโลเจนเป็นองค์ประกอบ) เพราะสารพวกนี้จะเผาไหม้ได้ยากหรือไม่ลุกติดไฟ แต่ควรตรวจสอบให้ดีด้วยว่าพวกที่ไม่มีการแทนที่ไฮโดรเจนด้วยฮาโลเจนจนหมดนั้นยังสามารถทำปฏิกิริยาได้อยู่หรือเปล่า แต่ตัวทำละลายพวกนี้จะก่อให้เกิดปัญหาในการกำจัดทิ้งภายหลัง


๒๖. จากพิจารณาจากมุมมองของภาชนะบรรจุ บีกเกอร์เป็นภาชนะปากกว้างซึ่งง่ายต่อการปักเข็มลงไปในตัวทำละลาย แต่ถ้าตัวทำละลายนั้นเป็นสารที่ติดไฟได้จะมีอันตรายมาก เพราะพื้นที่การระเหยจะมากทำให้ลุกติดไฟได้ง่าย นอกจากนี้เมื่อลุกติดไฟแล้วยังดับได้ยาก แม้ว่าเราจะหาอะไรมาครอบมันไว้ก็ตาม

การใช้บีกเกอร์ใบใหญ่กว่ามาครอบทับลงไปนั้นใช้ได้ดีกับของเหลวที่มีความดันไอไม่สูงมาก แต่สำหรับของเหลวที่มีความดันไอสูงมากแล้ว (พวกไฮโดรคาร์บอนตัวเล็กหรืออีเทอร์) การใช้บีกเกอร์ใบใหญ่มาครอบจะไม่สามารถดับได้ เพราะของเหลวที่ระเหยออกมาจะมาลุกติดไฟบริเวณที่ปากบีกเกอร์ใบใหญ่สัมผัสพื้น การใช้กระจกมาปิดปากบีกเกอร์ก็จะไม่ได้ผลเช่นกัน (อันนี้มีประสบการณ์ตรงมาจากการสอนนิสิตป.ตรีในห้องแลปเคมีพื้นฐาน ซึ่งในบางครั้งต้องทำการจุดตะเกียงโดยการวางตะเกียงแช่อยู่ในถาดที่มีน้ำอยู่ตื้น ๆ พอปิดจงอยปากบีกเกอร์ได้)

การใช้ผ้าหนา ๆ ชุบน้ำเปียกหรือผ้าห่มกันไฟมาคลุมน่าจะเป็นวิธีที่ดีกว่าก็ต้องระวังอย่าให้บีกเกอร์ล้ม โดยเฉพาะตอนที่ครอบผ้าลงไป

โดยส่วนตัวผมในขณะนี้คิดว่าเปลี่ยนไปใช้ขวดรีเอเจนต์น่าจะดีกว่า เพราะขวดดังกล่าวมีปากขวดเล็กและมีฝาขวดที่เป็นแก้วที่ปิดปากขวดได้พอดี การมีปากขวดที่เล็กจะลดการระเหยของตัวทำละลายออกมาข้างนอกขวด และการที่มีฝาที่ปิดได้พอดีจะช่วยในการดับไฟถ้าหากเกิดการลุกไหม้ นอกจากนี้ถ้าขวดเกิดการล้มนอน (ไม่ใช่ตกแตก) ของเหลวในขวดก็ไม่หกออกมาทั้งหมดเหมือนกับกรณีของบีกเกอร์ แต่ถ้าให้ดีก็ควรหาขวดที่ทำจากโลหะ จะได้ตัดปัญหาเรื่องการตกแตกหรือล้มแตก

ส่วนจะเลือกใช้ภาชนะใดก็ขอให้ไปลองพิจารณากันเองก็แล้วกัน


๒๗. สุดท้ายเมื่อได้ข้อสรุปแล้วก็ควรที่จะมีการเผยแพร่ให้สมาชิกทุกคนในกลุ่มรับทราบถึงการเปลี่ยนแปลงวิธีการปฏิบัติ เพื่อป้องกันไม่ให้เกิดเหตุการณ์ซ้ำรอยเดิมอีก


บันทึกฉบับนี้ไม่ได้มีจุดประสงค์เพื่อกล่าวโทษใคร เพียงแต่ต้องการบันทึกเหตุการณ์เอาไว้เป็นบทเรียนสำหรับคนรุ่นต่อไปที่จะได้ไม่ทำผิดพลาดซ้ำอีก ส่วนวิธีการต่าง ๆ ที่เสนอในที่นี้นั้นผมไม่สงวนสิทธิ์ถ้าใครจะนำไปใช้ แต่อย่านำไปใช้โดยไม่มีการพิจารณา ควรนำไปพิจารณากันก่อนด้วยว่าเหมาะสมกับสิ่งที่ตัวเองทำอยู่หรือไม่ แล้วดัดแปลงให้เหมาะสมกับการทำงานของตัวเอง เพราะสิ่งที่เหมาะสมกับสถานการณ์หรือสภาพแวดล้อมหนึ่งนั้นอาจจะไม่เหมาะสมกับสถานการณ์หรือสภาพแวดล้อมที่แตกต่างไปก็ได้


คลิปวิดิโอที่แนบมาให้เป็นภาพเหตุการณ์จริงที่กล้องวงจรปิดบันทึกเอาไว้ ซึ่งแสดงให้เห็นบริเวณด้านข้างของสถานที่เกิดเหตุ (กล้องไม่ได้จับภาพบริเวณที่ทำปฏิกิริยา) ซึ่งจะเห็นนิสิตนำบีกเกอร์ที่มีไฟลุกไหม้นั้นออกไปดับนอกห้องแลป

ไฟล์ต้นฉบับพอแปลงเป็น .mpeg แล้วจากเหตุการณ์ ๔ นาทีเหลือย่อเพียง ๒๘ วินาที ดังนั้นถ้าจะเปิดดูให้สมจริงควรตั้งความเร็วการเล่นไฟล์ให้ช้าลงด้วย ส่วนเหตุการณ์นั้นเกิดขึ้นที่ไหน ใครอยู่ในเหตุการณ์บ้าง ก็เดากันเองก็แล้วกัน