ChemiSorb 2750 : การวัดพื้นที่ผิวแบบ Single point BET MO Memoir : Monday 26 August 2556

Memoir ฉบับนี้เป็นตอนต่อเนื่องจากฉบับปีที่ ๖ ฉบับที่ ๖๕๖ วันอาทิตย์ที่ ๒๕ สิงหาคม ๒๕๕๖ เรื่อง "ChemiSorb 2750 : การเตรียมตัวอย่างเพื่อการวัดพื้นที่ผิว BET"

เนื้อหาใน Memoir ฉบับนี้บางส่วนไม่นำลง blog

ใน Memoir ฉบับที่แล้วได้กล่าวถึงวิธีการเตรียมตัวอย่างก่อนการวิเคราะห์ ฉบับนี้จะกล่าวถึงการ "สอบเทียบ" หรือที่เราชอบเรียกว่า "calibrate" ก่อนทำการวิเคราะห์

 

เครื่อง ChemiSorb 2750 นั้นใช้ตัวตรวจวัดชนิด Thermal Conductivity Detector (TCD) ซึ่งตัวตรวจวัดชนิดนี้มันไวต่อการเปลี่ยนแปลงอะไรต่อมิอะไรหลายต่อหลายอย่างที่ทำให้ความสามารถในการระบายความร้อนจากขดลวดนั้นเปลี่ยนไป ไม่ว่าจะเป็น องค์ประกอบของแก๊ส อัตราการไหล หรืออุณหภูมิแก๊ส (อุณหภูมิ carrier gas ที่เราใช้กับเครื่องนี้มันเปลี่ยนแปลงไปตามอุณหภูมิห้อง) ดังนั้นก่อนการวัดจึงควรที่ต้องทำการสอบเทียบก่อนว่า TCD นั้นส่งสัญญาณด้วยความแรงเท่าใดออกมา

 

ในคู่มือเครื่องหน้า 3-15 (เลข 1 ในกรอบสีแดง) กล่าวไว้เลยว่าตัวเครื่องควรได้รับการสอบเทียบทุกครั้งสำหรับการวิเคราะห์เป็นช่วงเวลา "8 ชั่วโมง" การสอบเทียบนั้นกระทำโดยการฉีดแก๊ส N₂ 100% จำนวน 1 ml เข้าไปในตัวเครื่อง ถ้าหากใช้แก๊สผสมระหว่าง แก๊ส N₂ 30% กับแก๊ส He 70% เป็นแก๊สที่ใช้ในการพื้นที่ผิว Single point BET แก๊ส N₂ 100% จำนวน 1 ml ที่ความดัน 760 mmHg อุณหภูมิ 22ºC จะเทียบเท่ากับปริมาณแก๊สที่คายออกมาจากพื้นที่ผิว 2.84 m² (เลข 2 ในกรอบสีเขียว)

 

ดังนั้นก่อนการวิเคราะห์ทุกครั้ง (หรือก่อนการวิเคราะห์ในแต่ละวัน) ควรต้องทำการสอบเทียบเครื่องก่อนด้วยการฉีดแก๊ส N₂ 100% จำนวน 1 ml เข้าไปในเครื่อง แล้วปรับให้เครื่องแสดงผลพื้นที่ผิวเป็น 2.84 m² ก่อน ซึ่งถ้าทำเช่นนี้แล้วเมื่อทำการวิเคราะห์เสร็จก็จะสามารถคำนวณหาพื้นที่ผิว (m²/g) ได้จากการเอาตัวเลขที่เครื่องแสดงหน้าจอหารด้วยน้ำหนักตัวอย่างตามที่กล่าวไว้ในคู่มือหน้า 3-22 ได้เลย (เลข 6 ในกรอบสีแดง)

แต่ที่ผ่านมาดูเหมือนว่าจะไม่มีการสอบเทียบดังกล่าว ในคู่มือฉบับภาษาไทยที่ใช้กันอยู่นั้นก็ไม่มีการกล่าวถึงขั้นตอนการสอบเทียบนี้ แถมยังมีคนเอาสติ๊กเกอร์ไปแปะไว้ที่ปุ่ม calibrate ว่า "ห้ามปรับ" เสียด้วย (รูปที่ ๑)

ในช่วงบ่ายวันนี้ทางกลุ่มของเรา (ประกอบด้วย ผม สาวน้อยเมืองสิงห์บุรี และสาวน้อยเมืองชลบุรี) ก็เลยไปทดลองสอบเทียบความแรงของสัญญาณที่ TCD วัดได้เมื่อทำการฉีดแก๊ส N₂ 100% จำนวน 1 ml วิธีการก็กระทำการที่กล่าวไว้ในคู่มือตั้งแต่หน้า 3-15 ไปจนถึง 3-19 โดยเลือกใช้เส้นทาง Short path (ตั้งที่ปุ่ม Delay ดูหัวข้อ 4 หน้า 3-16) 

  

ในขั้นตอนการฉีด N₂ นั้นจำเป็นต้องมีการปรับความดันในเข็มก่อนฉีด วิธีการปรับความดันได้กล่าวไว้แล้วใน Memoir ปีที่ ๒ ฉบับที่ ๑๐๖ วันพุธที่ ๒๗ มกราคม ๒๕๕๓ เรื่อง "การใช้ syringe ฉีดตัวอย่างที่เป็นแก๊ส"

 

เวลาที่ใช้ในการวิเคราะห์แต่ละครั้งนั้นก็ตกประมาณ 3-5 นาทีตามที่คู่มือบอกไว้ (หน้า 3-19 เลข 3 ในกรอบสีแดง) ก็จะได้เลขพื้นที่ผิวออกมา

รูปที่ ๑ ด้านหน้าของเครื่อง TPx 1 ที่กลุ่มเราจะใช้วัดพื้นที่ผิวแบบ Single point BET

ถ้าว่าการตามคู่มือ (หน้า 3-20 เลข 5 ในกรอบสีแดง) พอได้เลขพื้นที่ผิวจากการฉีดแก๊ส N₂ 30% ใน He จำนวน 1 ml แล้วก็ให้ใช้ปุ่ม calibrate ปรับให้ตัวเลขเป็น 2.84 ซึ่งหมายถึง 2.84 m² ซึ่งถ้าเราทำตามขั้นตอนนี้ พอเราวัดพื้นที่ผิวแบบ Single point BET โดยทำตามคู่มือบอก เมื่อทำการวิเคราะห์เสร็จก็จะสามารถเอาตัวเลขที่เครื่องแสดงมาหารด้วยน้ำหนักตัวอย่างที่ใช้ ก็จะได้ค่าพื้นที่ผิว (m²/g) ของตัวอย่างได้เลย (คู่มือหน้า 3-22 เลข 6 ในกรอบสีแดง) แต่ที่ผ่านมาดูเหมือนว่าไม่มีใครใส่ใจจะทำการสอบเทียบก่อนการวัด (ดูเหมือนว่าจะไม่มีการทำมาหลายปีแล้วด้วย คิดว่าอย่างน้อยก็ 3 ปี)

ดังนั้นตั้งแต่นี้ต่อไปเนื่องจากทางกลุ่มเราจำเป็นต้องมาใช้เครื่องดังกล่าวในการวัดพื้นที่ผิวแบบ Single point BET ก็ขอให้ทุกคนทำการสอบเทียบเครื่อง ChemiSorb 2750 ตามวิธีการที่กล่าวไว้ในคู่มือเครื่อง (ฉบับภาษาอังกฤษตัวแต่หน้า 3-15 ไปจนถึงหน้า 3-20 ซึ่งผมได้สแกนแนบมากับ Memoir ฉบับนี้แล้วด้วย) อย่างน้อยทุกวันที่ทำการวิเคราะห์ตัวอย่าง

สำหรับสมาชิกกลุ่ม เนื้อหาส่วนต่อจากนี้ให้ไปอ่านในไฟล์ .pdf ต้นฉบับ