ผมผัดผ่อนไว้หลายวันว่าจะลงไปดูปัญหาความดันขาเข้าของ
carrier
gas แกว่งไปมาของเครื่อง
GC-8A
ที่สาวเมืองขุนแผนใช้อยู่
เพิ่งจะมีบ่ายวันนี้ที่มีเวลาว่างลงไปดูแล
เครื่องนี้เราใช้
packed
column ทำจากแก้ว
ปัญหาที่ได้รับแจ้งมาคือปรกติความดัน
carrier
gas ด้านขาเข้าจะตั้งไว้ที่
75
kPa แต่พบว่าในบางช่วงขณะนั้น
(เช่นตอนที่เพิ่มอุณหภูมิ
oven)
จะเห็นความดันด้านขาเข้ากระโดดสูงขึ้น
และตกกลับลงมา
และก็มีปัญหาเวลาที่พีคออกมานั้นเปลี่ยนแปลงไป
(ออกมาช้าลง)
สิ่งที่สงสัยว่าจะเป็นสาเหตุคือ
packing
ในคอลัมน์
GC
นั้นเมื่อผ่านการใช้งานไปนาน
ๆ จะอัดตัวกันแน่นขึ้น โดยตัว
packing
เองนั้นจะถูกความดันแก๊สด้านขาเข้าดันให้เคลื่อนตัวไปยังด้านขาออก
แต่เนื่องจาก packing
ไม่สามารถเคลื่อนตัวออกจากคอลัมน์ได้
จึงทำให้เกิดการอัดตัวกันแน่นขึ้นเรื่อย
ๆ และเมื่อใช้อุณหภูมิการวิเคราะห์ที่สูง
carrier
gas จะไหลผ่านได้ยากขึ้น
(แก๊สร้อนจะมีความหนืดสูงกว่าแก๊สที่เย็นกว่า)
สิ่งที่จะเกิดก็คือเมื่อแก๊สไหลผ่านคอลัมน์ได้ไม่สะดวก
จะทำให้ความดันด้านขาออกของ
pressure
regulator (ที่เราใช้ปรับความดันแก๊สจ่ายเข้าคอลัมน์
โดยความดันด้านขาอออกของ
pressure
regulator ก็คือความดันด้านขาเข้าคอลัมน์)
เพิ่มสูงขึ้น
เมื่อความดันด้านขาออกจาก
pressure
regulator เพิ่มสูงขึ้น
สิ่งที่ pressure
regulator ทำก็คือมันจะปิดตัวเองลง
และปล่อยให้ด้านขาออกนั้นความดันตกลงเข้าหาระดับที่ตั้งไว้
ในขณะที่ความดันด้านขาออกลดลงมันก็จะเปิดตัวขึ้นเพื่อรักษาความดันด้านขาออกให้อยู่ในระดับที่กำหนด
แต่ผลที่ตามมาก็คือที่ความดันเดียวกัน
อัตราการไหลของ carrier
gas ผ่านคอลัมน์จะไม่เท่ากัน
โดยคอลัมน์ที่มีการอัดตัวแน่นขึ้นจะมีแก๊สไหลผ่านช้าลง
จะทำให้เห็นว่าพีคออกมาช้าลงแม้ว่าจะตั้งความดันแก๊สเข้าคอลัมน์ไว้เท่ากัน
(พีคจะออกเร็วหรือช้าขึ้นกับอัตราการไหลของ
carrier
gas ผ่านคอลัมน์
ส่วนอัตราการไหลของ carrier
gas ผ่านคอลัมน์ขึ้นอยู่กับความดันด้านขาเข้าคอลัมน์
อุณหภูมิแก๊ส และระดับการอัดตัวแน่นของ
packing
ที่ความดันขาเข้าเดียวกัน
ที่อุณหภูมิสูง หรือ packing
อัดตัวแน่นสูง
carrier
gas จะไหลช้าลง)
ปรกติถ้าเป็น
packed
column ที่ทำจากโลหะ
และถ้าตัวคอลัมน์นั้นไม่ได้สวมเข้ากับ
injector
port หรือ
detector
port ของเครื่อง
GC
โดยตรง
(packed
column ของเครื่อง
GC
Shimadzu ที่เราใช้อยู่จะเป็นแบบนี้)
ก็เคยใช้วิธีกลับด้านคอลัมน์
โดยเปลี่ยนเอาด้านที่เคยต่ออยู่กับ
detector
port มาต่อเข้ากับ
injector
port และเอาด้านที่เคยต่อกับ
injector
port มาต่อเข้ากับ
detector
port ก็พบว่ามันแก้ปัญหาได้
แต่ถ้าตัวคอลัมน์นั้นมีรูปทรงที่ต้องต่อเข้ากับ
injector
port และ
detector
port โดยตรงและไม่สามารถสลับด้านได้
ก็จะใช้วิธีถอดคอลัมน์นั้นออกมา
และต่อด้าน detector
port เข้ากับถังแก๊ส
และเปิดแก๊สอัดให้ไหลย้อนทางลงไป
(ค่อย
ๆ เปิดเพิ่มความดันทีละน้อย
ๆ)
คอลัมน์ที่เป็นปัญหานั้นเป็นคอลัมน์แก้ว
และต่อเข้ากับ injector
port และ
detector
port โดยตรง
และไม่สามารถสลับด้านกันได้
(ปลายทั้งสองด้านยาวไม่เท่ากัน)
คอลัมน์ตัวนี้ผ่านการใช้งานจน
packing
ในคอลัมน์เคลื่อนตัวไปจนติดด้าน
detector
port (ดูรูปที่
๑)
ตอนแรกก็กะว่าถอดคอลัมน์ออกมาก่อน
จากนั้นก็จะใช้วิธีต่อท่อแก๊สเข้าทางด้าน
detector
port และเปิดแก๊สอัดให้
packing
เคลื่อนตัวถอยหลังออกไป
แต่พอคลายนอตยึดตัวคอลัมน์กลับพบว่า
ferrule
ด้าน
detector
port นั้นติดแน่นกับตัวข้อต่อของ
detector
port (ดูรูปที่
๒)
ก็เลยไม่อยากเสี่ยงที่จะออกแรงดึงหรือบิดมากเกินไป
ด้วยเกรงว่าจะทำให้คอลัมน์แตก
(จะกลายเป็นปัญหาใหญ่ขึ้นทันที)
รูปที่
๑ ด้านซ้ายเป็นด้าน injector
port จะเห็นว่าความดัน
carrier
gas ด้านขาเข้าดันจน
packing
เคลื่อนตัวต่ำลงไป
(ตามเส้นสีแดง)
ส่วนด้านขาออกนั้น
packing
ถูกดันไปจนสุดคอลัมน์
รูปที่
๒ ferrule
ด้าน
detector
port (ในกรอบสี่เหลี่ยม)
ที่ติดแน่น
เมื่อลองดูโครงสร้างของ
GC
แล้วก็พบว่าไม่สามารถจะต่อท่อแก๊สเข้าด้าน
detector
port ได้
เพราะนั่นหมายถึงต้องทำการถอดชุด
FID
ออกมา
ก็เลยมองหาทางเลือกอื่นคือจะลอง
"ดูด"
ทางด้าน
injector
port ดู
เผื่อว่าจะทำให้ตัว packing
เคลื่อนตัวถอยหลังออกมาได้
สิ่งที่ทดลองทำก็คือไปเอา
syringe
ที่กลุ่ม
DeNOx
ใช้ในการเก็บตัวอย่างแก๊สมาต่อเข้ากับ
injector
port ของเครื่อง
GC
(รูปที่
๓)
แล้วก็ดูดอากาศให้มันไหลเข้าทาง
detector
port โดยหวังว่าแรงดันอากาศจะช่วยดันให้
packing
ลดการอัดตัวละมีการเคลื่อนตัวถอยหลังบ้าง
ซึ่งก็พบว่าในช่วงแรก packing
ก็มีการเคลื่อนตัวถอยหลังได้ดี
แต่ก็เฉพาะบริเวณที่อยู่ใกล้
injector
port (ด้านออกแรงดูด)
ส่วนบริเวณที่อยู่ห่างออกไปนั้นแทบไม่มีการขยับตัว
เกิดเป็นช่องว่างระหว่างกลาง
ต้องใช้การเคาะเบา ๆ
ช่วยตรงช่องว่างระหว่างกลางนั้นในระหว่างที่ทำการดูด
ซึ่งก็พบว่าสามารถช่วยให้
packing
ที่อยู่ตรงช่องว่างนั้นเคลื่อนตัวถอยหลังได้ดีขึ้น
แม้ว่าจะเพียงเล็กน้อยก็ตาม
ค่อย ๆ ดูดและเคาะคอลัมน์เบา
ๆ ไปเรื่อย ๆ เสียเวลาทำดังกล่าวกว่าชั่วโมง
ช่องว่างที่เกิดขึ้นก็เคลื่อนตัวไปอยู่ใกล้ทางด้าน
detector
port แสดงว่าการอัดตัวของ
packing
ทางด้าน
detector
port นี้ได้ลดลงแล้ว
สังเกตได้จากการที่ packing
ทางด้าน
detector
port มีการเคลื่อนตัวถอยหลังเมื่อทำการดูดด้าน
injector
port
รูปที่
๓ การต่อ syringe
เข้ากับ
injector
port เพื่อทำการดูดให้
packing
เคลื่อนตัวย้อนกลับ
รูปที่
๔ แสดงคอลัมน์หลังสิ้นสุดการดูด
จะเห็นว่า packing
ทางด้าน
injector
port นั้นมีการเคลื่อนตัวกลับมายัง
injector
port (ดูในกรอบสีแดงเทียบกับรูปที่
๑)
แต่เมื่อทำการต่อคอลัมน์คืนเดิมและเปิด
carrier
gas เข้าระบบก็พบว่า
packing
ทางด้าน
injector
port นั้นมีการเคลื่อนตัวต่ำลงไปเล็กน้อย
แต่ไม่ถึงระดับของรูปที่
๑
รูปที่
๔ คอลัมน์หลังสิ้นสุดการดูด
จะเห็น packing
ด้าน
injector
port มีการเคลื่อนตัวถอยหลังกลับ
(ในกรอบสีแดง)
รูปที่
๕ เมื่อเปิด carrier
gas เข้าคอลัมน์
จะเห็น packing
ถูกดันกลับไปข้างหน้า
(ในกรอบสีแดง)
สิ่งต่อไปที่ผมได้ให้สาวเมืองขุนแผนทดสอบก็คือ
ทำการฉีดสารมาตรฐานโดยใช้ภาวะเดียวกันที่เคยทำไว้ก่อนที่จะมีปัญหาคอลัมน์
(เช่นใช้โทลูอีนหรือเอทานอล)
การทดสอบนี้กระทำไปเพื่อทดสอบดูว่าเราสามารถลดการอัดตัวของคอลัมน์ได้มากแค่ไหน
โดยดูจากเวลาที่พีคของสารมาตรฐานนั้นออกมาจากคอลัมน์
ที่ความดันขาเข้าเดียวกัน
ถ้าเราสามารถลดระดับการอัดตัวของคอลัมน์มาอยู่ที่ระดับเดิมได้
เวลาที่สารมาตรฐานนั้นออกมาก็จะเท่าเดิม
แต่ถ้าระดับการอัดตัวนั้นลดต่ำกว่าของเดิม
เวลาที่สารมาตรฐานออกมานั้นจะเร็วขึ้น
(เพราะ
carrier
gas ไหลได้เร็วขึ้น)
แต่ถ้าระดับการอัดตัวหลังการลดระดับนั้นยังคงสูงกว่าระดับเดิม
เวลาที่สามาตรฐานออกมาก็จะยังคงช้ากว่าเดิม
เย็นนี้ทราบผลการทดสอบเบื้องต้นว่าระบบกลับมาเหมือนเดิมแล้ว
สิ่งที่ต้องคอยตามกันต่อไปก็คือมันจะคงอยู่เหมือนเดิมได้นานเท่าไร
ไม่มีความคิดเห็น:
แสดงความคิดเห็น