วันพุธที่ 19 มิถุนายน พ.ศ. 2556

การแก้ปัญหา packing ในคอลัมน์ GC อัดตัวแน่น (การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๔๗) MO Memoir : Wednesay 19 June 2556

ผมผัดผ่อนไว้หลายวันว่าจะลงไปดูปัญหาความดันขาเข้าของ carrier gas แกว่งไปมาของเครื่อง GC-8A ที่สาวเมืองขุนแผนใช้อยู่ เพิ่งจะมีบ่ายวันนี้ที่มีเวลาว่างลงไปดูแล
  
เครื่องนี้เราใช้ packed column ทำจากแก้ว ปัญหาที่ได้รับแจ้งมาคือปรกติความดัน carrier gas ด้านขาเข้าจะตั้งไว้ที่ 75 kPa แต่พบว่าในบางช่วงขณะนั้น (เช่นตอนที่เพิ่มอุณหภูมิ oven) จะเห็นความดันด้านขาเข้ากระโดดสูงขึ้น และตกกลับลงมา และก็มีปัญหาเวลาที่พีคออกมานั้นเปลี่ยนแปลงไป (ออกมาช้าลง)
  
สิ่งที่สงสัยว่าจะเป็นสาเหตุคือ packing ในคอลัมน์ GC นั้นเมื่อผ่านการใช้งานไปนาน ๆ จะอัดตัวกันแน่นขึ้น โดยตัว packing เองนั้นจะถูกความดันแก๊สด้านขาเข้าดันให้เคลื่อนตัวไปยังด้านขาออก แต่เนื่องจาก packing ไม่สามารถเคลื่อนตัวออกจากคอลัมน์ได้ จึงทำให้เกิดการอัดตัวกันแน่นขึ้นเรื่อย ๆ และเมื่อใช้อุณหภูมิการวิเคราะห์ที่สูง carrier gas จะไหลผ่านได้ยากขึ้น (แก๊สร้อนจะมีความหนืดสูงกว่าแก๊สที่เย็นกว่า) สิ่งที่จะเกิดก็คือเมื่อแก๊สไหลผ่านคอลัมน์ได้ไม่สะดวก จะทำให้ความดันด้านขาออกของ pressure regulator (ที่เราใช้ปรับความดันแก๊สจ่ายเข้าคอลัมน์ โดยความดันด้านขาอออกของ pressure regulator ก็คือความดันด้านขาเข้าคอลัมน์) เพิ่มสูงขึ้น 
   
เมื่อความดันด้านขาออกจาก pressure regulator เพิ่มสูงขึ้น สิ่งที่ pressure regulator ทำก็คือมันจะปิดตัวเองลง และปล่อยให้ด้านขาออกนั้นความดันตกลงเข้าหาระดับที่ตั้งไว้ ในขณะที่ความดันด้านขาออกลดลงมันก็จะเปิดตัวขึ้นเพื่อรักษาความดันด้านขาออกให้อยู่ในระดับที่กำหนด แต่ผลที่ตามมาก็คือที่ความดันเดียวกัน อัตราการไหลของ carrier gas ผ่านคอลัมน์จะไม่เท่ากัน โดยคอลัมน์ที่มีการอัดตัวแน่นขึ้นจะมีแก๊สไหลผ่านช้าลง จะทำให้เห็นว่าพีคออกมาช้าลงแม้ว่าจะตั้งความดันแก๊สเข้าคอลัมน์ไว้เท่ากัน 
   
(พีคจะออกเร็วหรือช้าขึ้นกับอัตราการไหลของ carrier gas ผ่านคอลัมน์ ส่วนอัตราการไหลของ carrier gas ผ่านคอลัมน์ขึ้นอยู่กับความดันด้านขาเข้าคอลัมน์ อุณหภูมิแก๊ส และระดับการอัดตัวแน่นของ packing ที่ความดันขาเข้าเดียวกัน ที่อุณหภูมิสูง หรือ packing อัดตัวแน่นสูง carrier gas จะไหลช้าลง)
  
ปรกติถ้าเป็น packed column ที่ทำจากโลหะ และถ้าตัวคอลัมน์นั้นไม่ได้สวมเข้ากับ injector port หรือ detector port ของเครื่อง GC โดยตรง (packed column ของเครื่อง GC Shimadzu ที่เราใช้อยู่จะเป็นแบบนี้) ก็เคยใช้วิธีกลับด้านคอลัมน์ โดยเปลี่ยนเอาด้านที่เคยต่ออยู่กับ detector port มาต่อเข้ากับ injector port และเอาด้านที่เคยต่อกับ injector port มาต่อเข้ากับ detector port ก็พบว่ามันแก้ปัญหาได้ แต่ถ้าตัวคอลัมน์นั้นมีรูปทรงที่ต้องต่อเข้ากับ injector port และ detector port โดยตรงและไม่สามารถสลับด้านได้ ก็จะใช้วิธีถอดคอลัมน์นั้นออกมา และต่อด้าน detector port เข้ากับถังแก๊ส และเปิดแก๊สอัดให้ไหลย้อนทางลงไป (ค่อย ๆ เปิดเพิ่มความดันทีละน้อย ๆ)
  
คอลัมน์ที่เป็นปัญหานั้นเป็นคอลัมน์แก้ว และต่อเข้ากับ injector port และ detector port โดยตรง และไม่สามารถสลับด้านกันได้ (ปลายทั้งสองด้านยาวไม่เท่ากัน) คอลัมน์ตัวนี้ผ่านการใช้งานจน packing ในคอลัมน์เคลื่อนตัวไปจนติดด้าน detector port (ดูรูปที่ ๑) ตอนแรกก็กะว่าถอดคอลัมน์ออกมาก่อน จากนั้นก็จะใช้วิธีต่อท่อแก๊สเข้าทางด้าน detector port และเปิดแก๊สอัดให้ packing เคลื่อนตัวถอยหลังออกไป แต่พอคลายนอตยึดตัวคอลัมน์กลับพบว่า ferrule ด้าน detector port นั้นติดแน่นกับตัวข้อต่อของ detector port (ดูรูปที่ ๒) ก็เลยไม่อยากเสี่ยงที่จะออกแรงดึงหรือบิดมากเกินไป ด้วยเกรงว่าจะทำให้คอลัมน์แตก (จะกลายเป็นปัญหาใหญ่ขึ้นทันที)
 
รูปที่ ๑ ด้านซ้ายเป็นด้าน injector port จะเห็นว่าความดัน carrier gas ด้านขาเข้าดันจน packing เคลื่อนตัวต่ำลงไป (ตามเส้นสีแดง) ส่วนด้านขาออกนั้น packing ถูกดันไปจนสุดคอลัมน์


รูปที่ ๒ ferrule ด้าน detector port (ในกรอบสี่เหลี่ยม) ที่ติดแน่น
 
เมื่อลองดูโครงสร้างของ GC แล้วก็พบว่าไม่สามารถจะต่อท่อแก๊สเข้าด้าน detector port ได้ เพราะนั่นหมายถึงต้องทำการถอดชุด FID ออกมา ก็เลยมองหาทางเลือกอื่นคือจะลอง "ดูด" ทางด้าน injector port ดู เผื่อว่าจะทำให้ตัว packing เคลื่อนตัวถอยหลังออกมาได้
 
สิ่งที่ทดลองทำก็คือไปเอา syringe ที่กลุ่ม DeNOx ใช้ในการเก็บตัวอย่างแก๊สมาต่อเข้ากับ injector port ของเครื่อง GC (รูปที่ ๓) แล้วก็ดูดอากาศให้มันไหลเข้าทาง detector port โดยหวังว่าแรงดันอากาศจะช่วยดันให้ packing ลดการอัดตัวละมีการเคลื่อนตัวถอยหลังบ้าง ซึ่งก็พบว่าในช่วงแรก packing ก็มีการเคลื่อนตัวถอยหลังได้ดี แต่ก็เฉพาะบริเวณที่อยู่ใกล้ injector port (ด้านออกแรงดูด) ส่วนบริเวณที่อยู่ห่างออกไปนั้นแทบไม่มีการขยับตัว เกิดเป็นช่องว่างระหว่างกลาง ต้องใช้การเคาะเบา ๆ ช่วยตรงช่องว่างระหว่างกลางนั้นในระหว่างที่ทำการดูด ซึ่งก็พบว่าสามารถช่วยให้ packing ที่อยู่ตรงช่องว่างนั้นเคลื่อนตัวถอยหลังได้ดีขึ้น แม้ว่าจะเพียงเล็กน้อยก็ตาม ค่อย ๆ ดูดและเคาะคอลัมน์เบา ๆ ไปเรื่อย ๆ เสียเวลาทำดังกล่าวกว่าชั่วโมง ช่องว่างที่เกิดขึ้นก็เคลื่อนตัวไปอยู่ใกล้ทางด้าน detector port แสดงว่าการอัดตัวของ packing ทางด้าน detector port นี้ได้ลดลงแล้ว สังเกตได้จากการที่ packing ทางด้าน detector port มีการเคลื่อนตัวถอยหลังเมื่อทำการดูดด้าน injector port

รูปที่ ๓ การต่อ syringe เข้ากับ injector port เพื่อทำการดูดให้ packing เคลื่อนตัวย้อนกลับ
  
รูปที่ ๔ แสดงคอลัมน์หลังสิ้นสุดการดูด จะเห็นว่า packing ทางด้าน injector port นั้นมีการเคลื่อนตัวกลับมายัง injector port (ดูในกรอบสีแดงเทียบกับรูปที่ ๑) แต่เมื่อทำการต่อคอลัมน์คืนเดิมและเปิด carrier gas เข้าระบบก็พบว่า packing ทางด้าน injector port นั้นมีการเคลื่อนตัวต่ำลงไปเล็กน้อย แต่ไม่ถึงระดับของรูปที่ ๑


รูปที่ ๔ คอลัมน์หลังสิ้นสุดการดูด จะเห็น packing ด้าน injector port มีการเคลื่อนตัวถอยหลังกลับ (ในกรอบสีแดง)

รูปที่ ๕ เมื่อเปิด carrier gas เข้าคอลัมน์ จะเห็น packing ถูกดันกลับไปข้างหน้า (ในกรอบสีแดง)

สิ่งต่อไปที่ผมได้ให้สาวเมืองขุนแผนทดสอบก็คือ ทำการฉีดสารมาตรฐานโดยใช้ภาวะเดียวกันที่เคยทำไว้ก่อนที่จะมีปัญหาคอลัมน์ (เช่นใช้โทลูอีนหรือเอทานอล) การทดสอบนี้กระทำไปเพื่อทดสอบดูว่าเราสามารถลดการอัดตัวของคอลัมน์ได้มากแค่ไหน โดยดูจากเวลาที่พีคของสารมาตรฐานนั้นออกมาจากคอลัมน์ ที่ความดันขาเข้าเดียวกัน ถ้าเราสามารถลดระดับการอัดตัวของคอลัมน์มาอยู่ที่ระดับเดิมได้ เวลาที่สารมาตรฐานนั้นออกมาก็จะเท่าเดิม แต่ถ้าระดับการอัดตัวนั้นลดต่ำกว่าของเดิม เวลาที่สารมาตรฐานออกมานั้นจะเร็วขึ้น (เพราะ carrier gas ไหลได้เร็วขึ้น) แต่ถ้าระดับการอัดตัวหลังการลดระดับนั้นยังคงสูงกว่าระดับเดิม เวลาที่สามาตรฐานออกมาก็จะยังคงช้ากว่าเดิม

เย็นนี้ทราบผลการทดสอบเบื้องต้นว่าระบบกลับมาเหมือนเดิมแล้ว สิ่งที่ต้องคอยตามกันต่อไปก็คือมันจะคงอยู่เหมือนเดิมได้นานเท่าไร

ไม่มีความคิดเห็น: