การฉีดตัวอย่างที่เป็นของเหลวด้วย syringe (การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๗๓) MO Memoir : Saturday 21 November 2558

ค่อย ๆ แก้ปัญหา GC กันไปทีละเปลาะ หลังจากเห็นผลเมื่อเย็นวันวานแล้ว คาดว่าภายในสัปดาห์หน้าทุกอย่างคงจะผ่านไปได้ด้วยดี แต่ก่อนอื่นเห็นควรที่จะบันทึกบางเรื่องในช่วงสัปดาห์ที่ผ่านมาซะหน่อย โดยขอเริ่มจากการใช้เข็มขนาดไมโครลิตรฉีดตัวอย่างที่เป็นของเหลว ที่มีบางคนบ่นว่าแทงทะลุ septum ยาก หรือไม่ก็กลัวทำหัวเข็มงอ
  

รูปที่ ๑ ในระหว่างการฉีดนั้น ควรใช้นิ้วมือประคองตัวหัวเข็มเอาไว้ด้วย
 

เข็มฉีดของเหลวขนาดไมโครลิตรตัวหัวเข็มจะมีขนาดเล็กมาก เพราะต้องการลด dead volume ให้เหลือน้อยที่สุด บางชนิดนั้นจะมีลวดเล็ก ๆ ติดอยู่ที่ปลาย syringe piston โดยลวดดังกล่าวจะสอดเข้าไปในตัวหัวเข็มเพื่อลด dead volume ให้ลดต่ำลงไปอีก ดังนั้นเวลาฉีดตัวอย่างควรที่จะใช้นิ้วมือของมือข้างที่จับ syringe นั้นประคองตัวหัวเข็มเอาไว้ด้วย (รูปที่ ๑) จะทำให้แทงเข็มผ่าน septum ได้ง่ายขึ้นโดยหัวเข็มไม่งอ
  

อีกปัญหาที่พบกันเป็นประจำที่ทำให้พื้นที่พีคออกมาเอาแน่เอานอนไม่ได้คือช่องว่างที่เกิดขึ้นในลำของเหลวที่เราใช้ syringe ดูดขึ้นมา (ดูตัวอย่างในรูปที่ ๒) ทำให้ปริมาตรของเหลวที่ฉีดนั้นน้อยกว่าที่เราต้องการ และเอาแน่เอานอนไม่ได้ ดังนั้นก่อนที่จะฉีดของเหลวจึงควรตรวจสอบก่อนว่ามีช่องว่าดังกล่าวเกิดขึ้นหรือไม่ ช่องว่างนี้เกิดขึ้นได้ง่ายกับของเหลวที่มีจุดเดือดต่ำ หรือของเหลวที่มีสารที่กลายเป็นไอได้ง่ายละลายอยู่ (เช่นในกรณีของสารละลายไบคาร์บอนเนต HCO₃^- ที่เรากำลังวิเคราะห์กันอยู่ในช่วงนี้) หรือของเหลวที่ไม่เปียกผิวแก้ว (สารอินทรีย์หลายตัวมีปัญหาเช่นนี้) ในกรณีของของเหลวที่กลายเป็นไอได้ง่ายนั้นถ้าเราดูดของเหลวตัวอย่างขึ้นมาเร็วเกินไป (คือของเหลวไหลขึ้นช้ากว่าความเร็วที่เราดึง syringe piston ขึ้น) ความดันเหนือผิวของเหลวใน syringe จะลดลงต่ำจนสามารถทำให้ตัวของเหลวเองหรือสิ่งที่เป็นแก๊สที่ละลายอยู่ในสารละลายนั้นระเหยกลายเป็นไอออกมากลายเป็นฟองแก๊สแทรกอยู่ระหว่างของเหลวใน syringe 
  

รูปที่ ๒ ฟองแก๊ส (ลูกศรสีแดง) ที่ปรากฏใน syringe เมื่อดูดของเหลวขึ้นมาเร็วเกินไป 
   

การแก้ปัญหาตรงนี้ทำได้หลายวิธีเช่น

(ก) เปลี่ยนจากการดูดขึ้นเป็นการดูดลง อย่างเช่นที่กลุ่มเราใช้กับการฉีดไฮโดรคาร์บอนบางตัว โดยเอาตัวอย่างของเหลวที่ต้องการฉีดนั้นใส่ขวดที่มีฝาที่มีจุกยางที่สามารถแทงเข็มผ่านได้ (ทำนองเดียวกับขวดยาฉีด) เวลาจะดูดตัวอย่างก็คว่ำขวดลงและแทงเข็มขึ้นไปจากทางด้านล่าง แล้วค่อย ๆ ดูดของเหลวตัวอย่างลงมา
  

(ข) จุ่มปลายหัวเข็ม syringe ให้จมลึกลงไปในผิวของเหลว และดูดของเหลวขึ้นอย่างช้า ๆ ไม่ต้องรีบ วิธีการนี้ทำให้ของเหลวไหลเข้า syringe ไปพร้อมกับการเคลื่อนตัวของ syringe piston ทำให้ของเหลวไม่ระเหบกลายเป็นไอ (สิ่งที่เราทำกับสารละลาย HCO₃^- อยู่ในขณะนี้) และ
  

(ค) ใช้วิธีการที่เรียกกันว่า internal standard โดยการผสมสารที่เฉื่อย (ไม่ทำปฏิกิริยากับตัวอย่าง) ลงไปในสารละลายตัวอย่างด้วยปริมาณที่ทราบค่าแน่นอน แล้วใช้พื้นที่พีค (หรือความสูงพีค) ของสารที่ผสมลงไปนี้เป็นตัวแทนของปริมาตรที่ฉีด วิธีการนี้ค่อนข้างจำเป็นสำหรับการฉีดด้วยระบบอัตโนมัติ เพราะระบบดังกล่าวเท่าที่เคยเห็นมันเป็นการดูดตัวอย่างขึ้นจากขวดตัวอย่างเพียงอย่างเดียว อุปกรณ์มันไม่มีตาดูว่าเกิดช่องว่างขึ้นในลำของเหลวที่ดูดขึ้นมาหรือไม่

ฉบับนี้คงพอแค่นี้ก่อน ส่วนปัญหาอีกเรื่องที่กำลังทดสอบอยู่ในช่วงบ่ายวันศุกร์ขอเก็บไว้ก่อนแต่คิดว่าการแก้ปัญหาของเรากำลังเดินไปถูกทางแล้ว รอการตรวจสอบยืนยันอีกทีในวันจันทร์ (คงได้เหนื่อยกันทั้งวันอีก) แล้วค่อยนำมาบันทึกเอาไว้เป็นคลังความรู้ของกลุ่มเรา
  

รูปที่ ๓ การประกอบคอลัมน์เพื่อวัดความสามารถในการดูดซับไฮโดรคาร์บอนของ TiO₂ (P-25) เมื่อเช้าวันวาน