วันเสาร์ที่ 29 สิงหาคม พ.ศ. 2558

การติดตั้ง Integrator ให้กับ GC-8A เพื่อวัด CO2 (การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๗๑) MO Memoir : Saturday 29 August 2558

ในที่สุดก็ได้เวลานำเอาเครื่อง Shimadzu GC-8A ที่ติดตั้งตัวตรวจวัดแบบ Thermal Conductivity Detector (ที่เรียกกันย่อ ๆ ว่า TCD) กลับมาใช้งานใหม่อีกครั้ง หลังจากที่ไม่ได้ใช้มานาน ครั้งนี้เพื่อนำมาใช้วัด CO2  
   
รูปที่ ๑ ลำดับการออกของแก๊สชนิดต่าง ๆ เมื่อใช้คอลัมน์ Molecular Sieve 5A พึงสังเกตนะว่า CO2 จะออกมาที่อุณหภูมิที่สูงอยู่

เครื่องที่เรามีอยู่นั้นติดตั้งคอลัมน์ชนิด Molecular sieve 5A (ขนาดอนุภาค 60/80 คือมีขนาดอนุภาคอยู่ในช่วง 50-80 mesh) อยู่ที่ port 2 เพียงตัวเดียว โดยที่ port 1 นั้นไม่มีคอลัมน์ต่ออยู่ เมื่อค้นดูข้อมูลพบว่า CO2 จะออกจากคอลัมน์นี้ที่อุณหภูมิสูงสักหน่อย (ในรูปที่ ๑ นั้นออกมาที่อุณหภูมิ 225ºC) ดังนั้นคอลัมน์ที่จะนำมาต่อเข้ากับ port 1 เพื่อใช้เป็น reference column จึงต้องสามารถทนอุณหภูมิได้ด้วย
ในการนี้ผมไม่ได้เลือกใช้คอลัมน์เปล่าที่ไม่มี packing บรรจุ เพราะมันปรับอัตราการไหลได้ยาก และยังมีปัญหาเรื่องอุณหภูมิของแก๊สที่ไหลผ่านคอลัมน์เปล่านั้นมีแนวโน้มที่จะเย็นกว่าแก๊สที่ไหลผ่านคอลัมน์มี packing ก็เลยไปรื้อ ๆ ดูคอลัมน์เก่า ๆ ที่ไม่เห็นมีคนใช้ ก็ได้มาอันหนึ่งที่มันทนอุณหภูมิได้ระดับเดียวกันกับ Molecular sieve 5A
  
ความว่องไวในการตรวจวัดของ TCD นั้นเพิ่มขึ้นในสัดส่วนประมาณ (กระแส)3 กล่าวคือถ้าเราเพิ่มกระแสที่ไหลผ่าน TCD ขึ้นเป็น ๒ เท่าของค่าเดิม ความว่องไวในการตรวจวัดจะเพิ่มขึ้น ๘ เท่า แต่ทั้งนี้ก็อาจต้องแลกด้วยอายุการใช้งานของ TCD ที่อาจสั้นลง ในขณะเดียวกันก็ต้องคำนึงถึงอุณหภูมิการทำงานของ TCD และ carrier gas ที่ใช้ด้วย (รูปที่ ๒) ที่ค่ากระแสเดียวกัน ถ้าใช้ carrier gas ที่นำความร้อนได้แย่กว่า ขดลวด TCD จะร้อนจัดมากกว่า
  
รูปที่ ๒ ค่ากระแสสูงสุดที่ TCD สามารถรับได้ที่อุณหภูมิตัวตรวจวัดต่าง ๆ และเมื่อใช้ carrier gas ต่าง ๆ รูปนี้นำมาจากคู่มือ GC ของ Shimadzu
  
หลังจากที่แก้ปัญหาเรื่องคอลัมน์ได้เสร็จ ขั้นตอนต่อไปก็เป็นการนำเอา Integrator มาต่อ โดยไปนำเอาเครื่องที่ใช้อยู่กับ GC-9A ของกลุ่มเรามาใช้ก่อน แต่เมื่อจะนำมาต่อเข้ากับเครื่อง GC-8A ก็พบกับปัญหาคือ ขั้วเสียบไม่เหมือนกัน คือของเครื่อง GC-9A และ GC-14A นั้นมันเป็นแบบ ๕ ขา แต่ของ GC-8A (เป็นรุ่นที่เก่ากว่า) มันเป็นแบบ ๓ ขา (รูปที่ ๓)
  
เนื่องด้วยยังไม่สามารถหาซื้อขั้วเสียบที่เสียบเข้าพอดีได้ (ที่หาได้นั้นมันมีแต่ขนาดใหญ่เกินไป) ก็เลยแก้ปัญหาก่อนด้วยการใช้คลิปปากจระเข้จับเข้าไปที่แต่ละขาของขั้ว โดยได้ทำการวัดด้วยมัลติมิเตอร์ก่อนว่าขาข้างไหนเป็นขั้วบวก ข้างไหนเป็นขั้วลบ (ตั้งมิเตอร์ให้ไวหน่อย ให้วัดไฟ DC (กระแสตรง) ที่ต่ำกว่า 1 V ได้ เพราะสัญญาณขาออกมันมีระดับเพียงแค่ mV) ตอนเอาคลิปปากจระเข้หนีบก็ต้องระวังไม่ให้มันสัมผัสกันด้วย ทีนี้พอเอาคลิปปากจระเข้หนีบขาขั้วบวก (ตัวสีแดง) และขาขั้วลบ (ตัวสีน้ำเงิน) เรียบร้อยแล้ว มันก็ไม่มีช่องที่จะหนีบขาสายดิน (ground) ได้ ผมก็เลยย้ายขาสายดิน (ตัวสีเหลือง) ไปหนีบไว้ที่ขาสายดินของช่อง recorder ที่อยู่เหนือขึ้นไปแทน เพราะเห็นว่ามันเป็นสายดินเหมือนกัน (อันที่จริงถึงไม่หนีบสายดินมันก็ยังทำงานได้เหมือนกัน)
  
รูปที่ ๓ ขั้วสำหรับต่อเข้ากับ Recorder (ช่องบน) กับต่อเข้ากับ Integrator (ช่องล่าง) เป็นขั้ว analogue ชนิด ๓ ขา (ขั้วบวกคือขาซ้าย ขั้วลบคือขาขวา และสายดินคือขาบนสุด)
  
หมดปัญหาเรื่องการเชื่อมต่อ Integrator ปัญหาต่อไปก็คือการหาว่าต้องตั้ง polarity อย่างไรเพื่อให้มันอ่านสัญญาณจาก port 2 แต่ก่อนอื่นต้องทำการ regenerate column ก่อน (เพราะไม่ได้ใช้มานานและก็ไม่รู้ว่ามันมีอะไรตกค้างอยู่บ้างหรือเปล่า) ด้วยการให้ความร้อนแก่คอลัมน์ที่อุณหภูมิสูงพอและเปิดทิ้งไว้ทั้งวัน เมื่อวันพฤหัสบดีผมเริ่มที่ 150ºC ก่อน และเมื่อวานก็ทำที่ 170ºC คาดว่าในวันจันทร์จะทำต่อที่ 230ºC (ตรงนี้ต้องขอตรวจสอบอุณหภูมิสูงสุดที่คอลัมน์ทนได้อีกครั้ง) จากนั้นจึงค่อยหาตำแหน่งพีค CO2   
    
จากการทดสอบด้วยการฉีดอากาศ 1.5 ml ที่อุณหภูมิคอลัมน์ 170ºC และตั้งกระแสไว้ที่ 60 mA พบว่า ถ้าต้องการวัดสัญญาณจาก port 2 โดยไม่ให้พีคออกมากลับหัว ต้องกดปุ่มเลือก polarity (ปุ่ม POL สีน้ำเงินในรูปที่ ๔) ให้เป็น (-) หรือกดให้มันยุบลงไปนั่นเอง ปุ่ม Attenuation ที่อยู่ข้างใต้นั้นไม่ส่งผลอะไรต่อสัญญาณส่งออกทางช่อง Integrator (มันส่งผลต่อสัญญาณส่งออกทางช่อง Recorder เท่านั้น)
  
รูปที่ ๔ ในการวัดสัญญาณจาก port 2 นั้น ให้กดปุ่มเลือก polarity (ปุ่ม POL สีน้ำเงินในรูป) ให้เป็น (-)
   
ทดสอบการทำงานของเครื่องเสร็จเรียบร้อยแล้วก็ถ่ายรูปไว้เป็นที่ระลึกหน่อย (รูปที่ ๕) เอาไว้วันจันทร์ค่อยมาเล่นกันต่อ เครื่องนี้การเปิดเครื่องก็ง่าย แค่เปิดแก๊ส He เข้าเครื่องก่อน จากนั้นก็กดปุ่ม power เพื่อเปิดเครื่อง ปรับตั้งอัตราการไหลของ carrier gas ทั้งสองคอลัมน์ (ให้ใกล้เคียงกัน) ตั้งอุณหภูมิของ Column และ (Injector port + Detector port) ตั้งค่ากระแสสำหรับ detector และก็รอให้เครื่องนิ่ง
   
ส่วนการปิดเครื่องก็เริ่มด้วยการปิดกระแส Detector ตั้งอุณหภูมิ Column และ (Injector port + Detector port) กลับมาที่อุณหภูมิห้อง รอให้ระบบเย็นตัวลงก่อนแล้วค่อยปิดปุ่ม power สำหรับเครื่องนี้ carrier gas ไม่ถูกควบคุมด้วยระบบไฟฟ้า ดังนั้นไม่ว่าเราจะจ่ายไฟฟ้าให้เครื่องหรือไม่ carrier gas ก็ยังไหลผ่านคอลัมน์ได้อยู่

รูปที่ ๕ หลังจากเสร็จสิ้นการทดสอบในช่วงบ่ายวันวาน เดี๋ยววันจันทร์ค่อยจัดที่ทางให้มันเรียบร้อยหน่อย

ไม่มีความคิดเห็น: