วันพฤหัสบดีที่ 20 มกราคม พ.ศ. 2554

การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๑๐ เมื่อพีค GC หายไป MO Memoir : Thursday 20 January 2554

เมื่อวันอังคารที่ผ่านมาได้รับแจ้งจากสาวน้อยหน้าใสจากบางละมุงบอกว่า ฉีดตัวอย่างเข้าไปในเครื่อง Shimadzu GC 9Aแล้วแล้วไม่มีพีคปรากฏ

ปัญหาเรื่องที่ฉีดสารเข้าไปในแล้วไม่มีพีคปรากฏนี่มันมีสาเหตุหลายอย่าง ต้องค่อย ๆ ตรวจสอบกันไป เช่น

- ตัวอย่างที่ต้องการวิเคราะห์นั้นไม่มีสารที่ต้องการวิเคราะห์ อย่างเช่นในกรณีนี้เป็นการวิเคราะห์สารอินทรีย์ที่ละลายอยู่ในน้ำโดยใช้ detector แบบ FID ดังนั้นถ้าน้ำตัวอย่างไม่มีสารอินทรีย์ละลายอยู่ก็จะไม่มีสัญญาณใด ๆ

- การปรับตั้งความว่องไวของ detector ไม่เหมาะสม เช่นสารที่ต้องการวิเคราะห์ปริมาณมีความเข้มข้นต่ำมาก แต่ตั้งความว่องไวของ detector ไว้หยาบมาก

- ปรับตั้งขนาดเล็กสุดของพีคที่ให้เครื่องแสดงผลนั้นใหญ่เกินไป เช่นสมมุติว่าบอก integrator ว่าไม่ต้องรายงานผลพีคที่มีพื้นที่เล็กกว่า 5000 แต่บังเอิญตัวอย่างของเรามีพีคเล็กกว่า 5000 ดังนั้นแม้ว่า detector จะตรวจวัดได้ แต่ integrator ก็จะไม่รายงานผล

- เข็มที่ใช้ฉีดนั้นอุดตัน ทำให้เมื่อเวลาดึงตัวอย่างเข้าในเข็ม ไม่มีตัวอย่างไหลเข้ามาในเข็ม ปัญหานี้มักเกิดกับตัวอย่างที่เป็นของเหลว เพราะเข็มฉีดของเหลวนั้นมักเป็นหัวเข็มขนาดเล็ก ตัวกระบอกสูบก็เล็ก ถ้าหัวเข็มอุดตันจะทำให้ไม่มีของเหลวไหลเข้ามาในตัวเข็มในขณะที่เราดึงเอาลูกสูบถอยหลังเพื่อดูดตัวอย่าง และจะทำให้เกิดสุญญากาศในตัวกระบอกเข็ม และจากการที่พื้นที่หน้าตัดช่องว่างในตัวเข็มนั้นเล็ก แรงที่กระทำต่อสุญญากาศที่เกิดขึ้นในตัวเข็มนั้นไม่มากพอที่จะดันให้ลูกสูบเคลื่อนที่กลับ ซึ่งจะเป็นตัวบ่งบอกว่าไม่มีตัวอย่างไหลเข้าไปในกระบอกเข็ม แต่ถ้าเป็นเข็มฉีดแก๊สซึ่งมีพื้นที่หน้าตัดลูกสูบมากกว่า เราจะรู้ได้ทันทีถ้าไม่มีตัวอย่างไหลเข้าไปในตัวกระบอกเข็ม เพราะพอเราปล่อยลูกสูบ ลูกสูบก็จะเคลื่อนที่กลับเนื่องจากแรงกดอากาศภายนอกที่กระทำ

- การเชื่อมต่อระหว่างเครื่อง GC และเครื่อง Integrator มีปัญหา เช่นสายเชื่อมต่อหลุดหรือชำรุด

- Detector ปิดอยู่ หรือในกรณีอย่าง FID นั้นอาจเป็นกรณีที่เปลวไฟดับก็ได้

- สารตัวอย่างไหลไปไม่ถึง detector

- ฯลฯ


ในกรณีของสาวน้อยหน้าใสจากบางละมุงนั้นเมื่อตรวจสอบแล้วพบว่า ปัญหาเกิดจากการที่ตัวอย่างไหลไปไม่ถึง detector

สาเหตุที่ทำให้แก๊สอย่างไหลไปไม่ถึง detector ก็มีด้วยกันหลายสาเหตุ ที่พบเป็นประจำมี ๒ สาเหตุคือ

- ไม่มี carrier gas ไหลเข้าเครื่อง

- carrier gas มีการรั่วไหลก่อนเข้า detector


ในแลปของเรานั้นคอลัมน์ส่วนใหญ่ที่เราใช้กันจะเป็นแบบ packed column ซึ่งเป็นท่อขนาดเล็กภายในบรรจุ packing ที่มีลักษณะเป็นผงขนาดเล็กเอาไว้ ขนาดของ packing ที่เราใช้อยู่ก็มี 80-100 mesh และ 100-120 mesh จากการที่ตัวคอลัมน์เองก็มีเส้นผ่านศูนย์กลางที่เล็กและมีความยาวมาก ร่วมกันการที่ packing เองมีขนาดเล็ก จึงทำให้ต้องใช้ความดันค่อนข้างมากในการดันให้ carrier gas ไหลผ่านคอลัมน์ในอัตราการไหลที่ต้องการ ด้วยแรงดันที่ค่อนข้างมากนี้เองจึงทำให้เมื่อใช้งานไปนาน ๆ ตัว packing จะเคลื่อนตัวอัดเข้าหากัน ทำให้แก๊สไหลผ่านไม่สะดวก ประกอบกับการที่เครื่อง GC ในแลปเราหลายเครื่องนั้นเป็นเครื่องที่ไม่มีเครื่องวัด "อัตราการไหล" ของ carrier gas มีแต่วัด "ความดัน" ของแก๊สที่ไหลเข้าคอลัมน์ ในการใช้งานจึงต่อปลายด้านขาออกของคอลัมน์เข้ากับ bubble flow meter และทำการปรับความดันแก๊สด้านขาเข้าจนวัดอัตราการไหลด้านขาออกได้ดังต้องการ แล้วจึงทำการบันทึกค่าความดันที่ทำให้ได้อัตราการไหลที่ต้องการนั้นไว้เพื่อที่ว่าเมื่อเปิดเครื่องแต่ละครั้งจะได้ค่าอัตราการไหลที่ต้องการ

แต่เมื่อใช้งานคอลัมน์ไปนาน ๆ (โดยเฉพาะคอลัมน์ที่ใช้ packing ขนาดเล็กเช่น 100-120 mesh) ค่าความดันลดคร่อมคอลัมน์จะสูงขึ้น ดังนั้นที่ค่าความดันขาเข้าเท่าเดิม อัตราการไหลของ carrier gas จะลดลง และในกรณีที่เป็นมากจนคอลัมน์อุดตัน ก็จะไม่มี carrier gas ไหลไปยัง detector ได้เลย (แต่เกจย์บอกความดันด้านขาเข้ายังคงแสดงค่าความดันอยู่นะ)

กรณีเช่นนี้ตรวจสอบได้โดยการถอดด้านขาออกของคอลัมน์มาวัดอัตราการไหลผ่าน ถ้าพบว่า packing ในคอลัมน์เริ่มอัดตัวกันแน่นเกินไป ก็แก้ปัญหาได้โดยการสลับทิศทางการต่อคอลัมน์ โดยเปลี่ยนด้านขาออกให้เป็นด้านขาเข้า และให้ด้านขาเข้าเป็นด้านขาออก แต่การสลับทิศทางจะทำได้ก็ต่อเมื่อรูปร่างคอลัมน์มันยอมให้ทำได้ (รูปร่างคอลัมน์ GC และรูปแบบการต่อนั้นขึ้นอยู่กับรุ่นและยี่ห้อของเครื่อง เครื่องยี่ห้อเดียวกันแต่ต่างรุ่นกันก็อาจใช้คอลัมน์รูปร่างต่างกันนะ)


ในกรณีของคอลัมน์ที่เป็นโลหะนั้น ถ้าหากเริ่มแรกเราขันต่อคอลัมน์เอาไว้แน่นดีและไม่มีการรั่วไหล แม้ว่าเมื่อใช้งานไปแล้วคอลัมน์เกิดการอุดตัน สิ่งที่เกิดขึ้นคืออัตราการไหลของ carrier gas จะลดลง แต่ในกรณีของคอลัมน์แก้ว (ดังเช่นในกรณีของสาวน้อยหน้าใสจากบางละมุงที่ใช้เครื่อง Shimadzu GC 9A นั้น) การจับกันระหว่าง fitting กับตัวคอลัมน์จะไม่สามารถจับกันได้แน่นเหมือนกับกรณีการจับกันระหว่าง fitting ที่เป็นโลหะกับคอลัมน์ที่เป็นโลหะ

ดังนั้นสิ่งที่อาจพบเห็นในกรณีของคอลัมน์แล้วคือ เมื่อคอลัมน์เกิดการอุดตัน เรายังอาจเห็นว่ามี carrier gas ไหลเข้าคอลัมน์อยู่ (ถ้าเครื่องมี flow meter วัด) และความดันด้านขาเข้าคอลัมน์อาจไม่ได้เพิ่มขึ้น ทั้งนี้อาจเป็นเพราะเกิดการรั่วไหลที่บริเวณ fitting ได้ (โดยเฉพาะทางด้านขาเข้าคอลัมน์) และถ้ามีการรั่วไหลมากก็จะเห็นความดันด้านขาเข้าคอลัมน์นั้นต่ำกว่าปรกติ


รูปที่ ๑ ความดัน carrier gas ขาเข้าคอลัมน์ (บน) เมื่อมีการรั่วไหลก่อนเข้าคอลัมน์ และ (ล่าง) เมื่อไม่มีการรั่วไหล รูปที่แสดงเป็นของเครื่อง Shimadzu GC 9A ที่กลุ่มเราใช้งานอยู่

รูปที่ ๒ คอลัมน์แก้วที่กลุ่มเราใช้กับเครื่อง Shimadzu 9A


เครื่อง 9A ที่กลุ่มเราใช้นั้นจะมีการปรับความดันอยู่ ๒ ระดับด้วยกัน ระดับแรกเป็นการปรับความดัน carrier gas ที่ไหลเข้าเครื่อง ระดับที่สองเป็นการปรับความดันเพื่อให้ได้อัตราการไหลที่ต้องการ จากรูปที่ ๑ จะเห็นว่าแม้ว่าค่าอัตราการไหลของ carrier gas จะเท่ากัน และความดันที่ทำให้ได้ค่าอัตราการไหลของ carrier gas เข้าคอลัมน์ที่ต้องการนั้นอาจแตกต่างกันได้ ตัวอย่างเช่นในรูปที่ ๑ (บน) นั้นข้อต่อมีการรั่วไหลที่บริเวณด้านขาเข้าคอลัมน์ แก๊สรั่วออกทางด้านนี้ได้ง่าย จึงเห็นค่าความดันแก๊สไหลเข้าคอลัมน์ต่ำกว่าค่าความดันเมื่อไม่มีการรั่วไหลที่แสดงในรูปที่ ๑ (ล่าง) ดังนั้นในการใช้งานนั้นเราจึงควรต้องคอยบันทึกความดันค่านี้เอาไว้ด้วย เพราะจะเป็นตัวบอกได้ว่าระบบมีปัญหาใดหรือไม่

รูปที่ ๒ แสดงให้เห็นการเคลื่อนตัวของ packing ในคอลัมน์เนื่องจากความดันด้านขาเข้าที่สูงกว่าความดันด้านขาออก จะเห็นว่าคอลัมน์ทางด้านขาเข้านั้นจะเป็นคอลัมน์โล่ง ๆ ในขณะที่ทางด้านขาออกมี packing (ที่เห็นเป็นสีขาว) เคลื่อนตัวมาอัดอยู่เต็มไปหมด packing ที่บรรจุนั้นมีขนาด 100-120 mesh (หมายความว่าขนาดอนุภาคลอดผ่านตะแกรงขนาด 100 mesh ได้ แต่ติดค้างอยู่บนตะแกรงขนาด 120 mesh) ซึ่งจัดว่าเป็นพวกที่มีความละเอียดสูงแบบหนึ่ง


ในกรณีของเหตุการณ์ที่เกิดขึ้นเมื่อวันอังคารนั้น เนื่องจากก่อนหน้านั้นคอลัมน์ยังทำงานได้ปรกติ ผมจึงคิดว่ายังไม่น่าจะมีปัญหาเรื่องการรั่วไหลของ carrier gas แต่เมื่อตรวจพบว่าปัญหาน่าจะเกิดจากการที่สารตัวอย่างไหลไปไม่ถึง detector ซึ่งอาจเป็นเพราะ packing เกิดการอัดแน่นมาก จึงทำให้แก๊สเกิดการรั่วไหลบริเวณข้อต่อด้านขาเข้า การแก้ปัญหาทำโดยการถอดคอลัมน์ออกมาเคาะเบา ๆ เพื่อให้ packing ที่อัดแน่นนั้นคลายตัว และมีการนำเอาลูกยางมาดูดแก๊สทางด้านขาเข้า (เพื่อให้มีแก๊สไหลย้อนทาง) เพื่อช่วยให้ packing ที่อัดแน่นนั้นคลายตัวเช่นเดียวกัน

ในขณะนี้ก็ทราบว่าเครื่องสามารถทำงานได้เป็นปรกติแล้ว


ปัญหาทำนองนี้เคยประสบเมื่อหลายปีมาแล้ว แต่คราวนั้นเกิดกับคอลัมน์ที่เป็นโลหะ พึ่งจะมีคราวนี้ที่เกิดจากคอลัมน์ที่เป็นแก้ว คราวนี้ก็เลยขอโอกาสบันทึกเรื่องราวนี้ไว้เป็นลายลักษณ์อักษร เพื่อที่จะได้เป็นบันทึกความทรงจำและอาจเป็นประโยชน์ต่อผู้อื่นที่เข้ามาอ่าน

ไม่มีความคิดเห็น: