วันอังคารที่ 16 กุมภาพันธ์ พ.ศ. 2559

สิ่งปนเปื้อนในน้ำ DI (ตอนที่ ๒) MO Memoir 2559 Feb 16 Tue

Memoir นี้เป็นบันทึกผลการทดลองเมื่อวาน และเป็นเรื่องสืบเนื่องจากที่เคยเล่าไว้ใน Memoir ปีที่ ๗
ฉบับที่ ๙๒๕ วันอาทิตย์ที่ ๑๘ มกราคม ๒๕๕๘ เรื่อง "สิ่งปนเปื้อนในน้ำ DI"
ฉบับที่ ๙๓๑ วันอาทิตย์ที่ ๒๕ มกราคม ๒๕๕๘ เรื่อง "พีคที่เกิดจากปฏิกิริยาระหว่างน้ำกับ packing ในคอลัมน์ GC"
ซึ่งดูเหมือนว่าผลการทดลองเมื่อวานบ่งบอกว่าสิ่งที่เคยตั้งสมมุติฐานเอาไว้คงจะไม่ถูก

จากเหตุการณ์ต่อเนื่องมาหลายวันในสัปดาห์ที่แล้ว ที่พบพีคประหลาดในสัญญาณจาก ECD และจากการทดสอบก็ยืนยันว่ามันมาจากตัวอย่างที่ฉีดเข้าไป มาเช้าวันวานก็เลยตัดสินใจทำการทดลองเพื่อพิสูจน์สมมุติฐานที่ได้ตั้งกันไว้ และก็พบว่าสมมุติฐานที่เคยตั้งไว้นั้นมันไม่ถูกต้อง ดังนั้นก็คงต้องสืบหาสาเหตุกันต่อไป
 
แต่ก่อนอื่นขอเองโครมาโทแกรมผลการทดลองมาบันทึกเอาไว้ก่อน เพื่อกันลืม
 
เครื่อง GC ที่ใช้ทดสอบคือ GC-8A ของ Shimadzu ติดตั้งตัวตรวจวัด FID คอลัมน์ที่ใช้คือคอลัมน์ที่ใช้วิเคราะห์เบนซีนและฟีนอล ที่ต่อเข้ากับ port 2 ของเครื่อง ตั้งความดันไนโตรเจนไว้ที่ 75 kPa ความดันไฮโดรเจนไว้ที่ 50 kPa และความดันอากาศไว้ที่ 100 kPa อุณหภูมิ detector/injector และอุณหภูมิคอลัมน์ตั้งไว้ที่ 130ºC


รูปที่ ๑ รูปบนและล่างเป็นของน้ำ DI จากในแลป เก็บมาโดยใช้ภาชนะบรรจุสองภาชนะ (ทดสอบการปนเปื้อนจากภาชนะบรรจุ) ฉีดเข้าคอลัมน์ (port 2) ที่ใช้วัดเบนซีน-ฟีนอล พบว่าพีคที่ได้มีลักษณะเหมือน ๆ กัน โดยฉีดเข้าซ้ำกันสองครั้งที่เวลา 0.0 และ 3.0 นาที

รูปที่ ๒ รูปบนเป็นของน้ำประปาของอาคารที่นำมาผลิตเป็นน้ำ DI ส่วนรูปล่างเป็นของน้ำประปาจากอาคารแลปเคมีพื้นฐานที่อยู่ข้างเคียง การทดลองนี้ต้องการตรวจสอบว่าเป็นผลมาจากถังพักน้ำประปาของอาคารหรือไม่ (ฉีดเข้าคอลัมน์ (port 2) ที่ใช้วัดเบนซีน-ฟีนอล)


รูปที่ ๓ น้ำกลั่นจากแลปเคมีพื้นฐาน ผลิตจากน้ำประปาเช่นกัน โดยนำไปผ่านกระบวนการแลกเปลี่ยนไอออนก่อนที่จะนำไปกลั่น รูปบนและรูปล่างเป็นการใช้เข็มฉีดคนละเข็มกัน เพื่อทดสอบการปนเปื้อนจากเข็มฉีด (แต่รูปล่างได้ทำการทดลองไล่สิ่งตกค้างในคอลัมน์ด้วยการเพิ่มอุณหภูมิคอลัมน์จาก 130 เป็น 170ºC ประมาณ 20 นาที ก่อนทำการทดลอง ฉีดเข้าคอลัมน์ (port 2) ที่ใช้วัดเบนซีน-ฟีนอล)

รูปที่ ๔ เป็นน้ำ DI ของแลป รูปบนเปลี่ยนเข็มฉีด (คนละอันกับที่ใช้ในรูปที่ ๑) ส่วนรูปล่างก็เป็นของการทดลองถัดมา โดยทำทดลองฉีดน้ำตัวอย่างใหม่ (มีการปรับค่า attenuation เพิ่มจาก 4 เป็น 6) แต่เปลี่ยนไปใช้คอลัมน์เปล่าที่ต่อเข้ากับ port 1 ของเครื่อง GC (ต้องการทดสอบผลของคอลัมน์และ detector) โดยฉีดเข้าที่เวลา 0.5 2.0 และ 3.5 นาที


รูปที่ ๕ รูปบนเป็นผลการทดลองด้วยการฉีดเข้าคอลัมน์เปล่าที่ port 1 ส่วนรูปล่างเป็นการทดลองฉีดอากาศเปล่าเข้าไป เพื่อต้องการทดสอบผลที่อาจเกิดจากการฉีด (การปักเข็มผ่าน septum) โดยฉีดเข้าที่เวลา 0.5 2.0 และ 3.5 นาที


รูปที่ ๖ รูปบนเป็นน้ำประปาจากตึกแลปเคมีพื้นฐาน นำมาฉีดเข้าคอลัมน์เปล่า ส่วนรูปล่างเป็นของน้ำดื่มบรรจุขวดที่มีคนนำมาดื่ม แต่ดื่มไม่หมดแล้ววางทิ้งไว้ในห้อง (เป็นการฉีดเข้าคอลัมน์เปล่า) โดยฉีดเข้าที่เวลา 0.5 2.0 และ 3.5 นาที

รูปที่ ๗ รูปบนเป็นของน้ำดื่มบรรจุขวดอีกขวดหนึ่ง (คนละยี่ห้อกับรูปที่ ๖) ที่มีคนนำมาดื่มและวางทิ้งไว้เช่นกัน ส่วนรูปล่างเป็นการทดลองโดยปรับเพิ่มอัตราส่วนไฮโดรเจนกับอากาศสำหรับ FID (เพิ่มความดันไฮโดรเจนจาก 50 kPa เป็น 100 kPa โดยยังคงความดันอากาศไว้ที่ 100 kPa เช่นเดิม) โดยฉีดเข้าที่เวลา 0.5 2.0 3.5 และ 5.0 นาที

รูปข้างล่างเป็นการแถมมาให้ เป็นบรรยากาศการถอดท่อเก็บตัวอย่างแก๊สเพื่อหาจุดอุดตันในระบบที่ทำกันเมื่อช่วงเช้าของวันนี้

ไม่มีความคิดเห็น: