เผาในเตาแบบไหนดี (Calcination) MO Memoir : Thursday 13 October 2554

คงต้องอำลา font เด็กหญิงมะลิ ป. ๖ แม้ว่าตัวอักษรมันจะดูน่ารักดี เพราะการแสดงผลบนจอไม่ชัดเจนเลย เห็นเป็นเพียงเส้นสีเทาจาง ๆ คราวนี้เลยต้องขอลองเปลี่ยนมาเล่นตัวใหม่ที่เป็นตัวที่แก้ไขมาจาก font มาตรฐานของราชการ ( TH Sarabun PSK) คือ TH Sarabun New

เช้านี้สาวน้อยจากเมืองริมทะเลตะวันออกมาถามผมเรื่องจะเอาสารไปเผาในเตาเผา ว่าควรใช้เตาตัวไหนดี ระหว่างtube furnace (ที่แลปเราใช้เป็นเตา calcineที่วางสารในท่อแก้วที่สอดไว้ในเตาในแนวนอน แล้วให้แก๊สไหลผ่านท่อแก้วนั้น) กับ box furnace (ตัวรูปทรงสี่เหลี่ยมมีประตูเปิด-ปิดอยู่ด้านหน้า ไม่มีการไหลหมุนเวียนอากาศภายในเตา) ซึ่งผมก็ได้อธิบายให้ฟังไปแล้ว ก็เลยถือโอกาสบันทึกแจกจ่ายให้ใหม่กับทุกคนก็แล้วกัน

สิ่งที่ผมถามเขาก่อนก็คือ ในการเผานั้นต้องการให้แก๊สเข้าไปทำปฏิกิริยากับสารที่นำไปเผาหรือไม่ หรือเป็นเพียงแค่การเผาให้สารนั้นสลายตัวเอง 

 

ถ้าเป็นการเผาให้สารนั้นสลายตัวเอง (เช่นการเผาเพื่อไล่น้ำ หรือเปลี่ยนจากโครงสร้างไฮดรอกไซด์ไปเป็นโครงสร้างออกไซด์) จะเผาในเตาแบบไหนก็มักจะพบว่าให้ผลเหมือนกัน (ถ้าคุมอุณหภูมิให้เหมือนกันได้นะ)

แต่ถ้าเป็นการเผาโดยต้องการใช้แก๊สเข้าไปทำปฏิกิริยาด้วย เช่นการเผาเพื่อกำจัดสารอินทรีย์ที่เรามักทำเป็นประจำในการเตรียมตัวเร่งปฏิกิริยา (ตัวอย่างสารอินทรีย์เหล่านี้ได้แก่ template ที่ใช้ในการเตรียมซีโอไลต์ หรือโครงสร้างส่วนที่เป็นสารอินทรีย์เช่น iso-proproxide ที่พวกที่ทำ sol-gel ใช้กัน ไอออนลบที่เป็นสารอินทรีย์เช่น H₃CCOO^- ที่อยู่ในเกลือโลหะบางชนิด ที่เราต้องการให้ออกซิเจนในอากาศเผาสารพวกนี้ให้กลายเป็น CO₂ และไอน้ำ) ความยากง่ายของแก๊สที่จะเข้าไปถึงทุกอนุภาคของสารที่ต้องการเผาจะส่งผลต่อความสมบูรณ์ของการเผา

เพื่อให้เห็นภาพจะขอยกตัวอย่างกรณีของการเผาโมเลกุลส่วนที่เป็นสารอินทรีย์ด้วยอากาศที่กลุ่มเรามักจะทำอยู่เป็นประจำ ลองดูรูปที่ ๑ ข้างล่างประกอบไปด้วยนะ

รูปที่ ๑ รูปแบบการเผาตัวเร่งปฏิกิริยาใน tube furnace

การเผาตัวเร่งปฏิกิริยาใน tube furnace นั้นอาจเป็นการเผาใน tube furnace ที่วางในแนวดิ่งหรือที่วางในแนวนอน

การเผาใน tube furnace ที่วางในแนวดิ่ง (รูปที่ ๑ (ก)) ทางกลุ่มเราไม่ค่อยทำกันเท่าไรนัก มีบ้างในกรณีที่ต้องการทำการเผาและนำตัวเร่งปฏิกิริยาไปใช้เลย ซึ่งก็เป็นการเผาใน fixed-bed reactor นั่นเอง การเผาแบบนี้เป็นแบบที่ดีที่สุดเพราะอากาศจะเข้าไปถึงทุกอนุภาคตัวเร่งปฏิกิริยาที่บรรจุอยู่ในเบด ทำให้เผาไหม้ได้สมบูรณ์ถ้าใช้อุณหภูมิที่สูงพอและให้เวลานานพอ

การเผาใน tube furnace ที่วางในแนวนอนเป็นวิธีการที่กลุ่มเราและกลุ่มอื่นใช้กันมากกว่า (เตาเผาตัวนี้คือตัวที่พวกคุณเรียกว่าเตา calcine) ตัวเตาประกอบด้วยท่อควอทซ (quartz) ที่สอดอยู่ใน tube furnace ที่วางนอนอยู่ เวลาที่จะเผาสารจะนำเอาสารที่จะเผาใส่ในถ้วยกระเบื้อง (ที่อาจเป็น boat หรือ crucible) แล้วนำไปวาง ณ ตำแหน่งอุณหภูมิคงที่ของเตา จากนั้นจึงเปิดให้อากาศไหลผ่านและเริ่มทำการเผา

การเผาใน tube furnace ที่วางในแนวนอนนี้จะเผาได้สมบูรณ์หรือไม่สมบูรณ์ขึ้นอยู่กับรูปทรงของภาชนะที่ใช้บรรจุสารที่ต้องการเผา และรูปแบบการใส่สารลงในภาชนะนั้น

จากรูปที่ ๑ (ข) และ (ค) จะเห็นว่าในกรณีของเตาที่วางในแนวนอน อากาศไม่ได้ไหลผ่านเบดของแข็งโดยตรง แต่เป็นการไหลผ่าน "ขอบบนสุด" ของภาชนะที่บรรจุสาร ซึ่งรูปร่างของภาชนะบรรจุ (ได้แก่ระยะห่างระหว่างขอบบนสุดและผิวบนสุดของสารที่บรรจุอยู่ และความกว้าง-ยาวของภาชนะนั้น) ส่งผลถึงโอกาสที่อากาศที่ไหลผ่านขอบด้านบนจะแพร่ไปยังผิวบนสุดของสารที่บรรจุอยู่ ถ้าระยะห่างระหว่างขอบบนสุดของภาชนะบรรจุและผิวบนสุดของสารที่บรรจุอยู่มีค่าไม่มาก (รูปที่ ๑ (ข)) อากาศที่อยู่บริเวณผิวบนสุดก็จะมีการไหลเวียนได้ดี CO₂ ที่เกิดจากการเผาไหม้จะถูกพัดพาออกไป อากาศใหม่จะเข้ามาแทนที่ ทำให้การเผาไหม้เกิดขึ้นได้ดี

แต่ถ้าระยะห่างระหว่างขอบบนสุดของภาชนะบรรจุและผิวบนสุดของสารที่บรรจุอยู่มีค่ามาก (รูปที่ ๑ (ค)) อากาศที่อยู่บริเวณผิวบนสุดก็จะไม่มีการไหลเวียนที่ดี CO₂ ที่เกิดจากการเผาไหม้จะสะสมอยู่เหนือผิวสารที่บรรจุอยู่ แก๊สที่อยู่เหนือผิวสารที่บรรจุอยู่นั้นจะมีความเข้มข้นออกซิเจนต่ำ (หรืออาจไม่มีเลยก็ได้) ทำให้การเผาไหม้เกิดขึ้นไม่สมบูรณ์

อีกปัญหาหนึ่งที่พบกันเป็นประจำจากการเผาในแนวนอนคือ สารที่อยู่บริเวณก้นภาชนะบรรจุเผาไหม้ไม่สมบูรณ์หรือไม่ถูกเผาไหม้ สาเหตุเป็นเพราะอากาศที่อยู่เหนือผิวไม่สามารถแพร่ลงไปถึงสารที่อยู่ด้านล่างได้เนื่องจากสารที่ใส่นั้นมีความหนามากเกินไป

การแก้ปัญหาทำได้โดยการเพิ่มพื้นที่ผิว เช่นพยายามเกลี่ยให้สารที่ใส่ลงไปนั้นกระจายออกไปให้มากที่สุด บางรายเห็นใช้วิธีขีดลงไปบนผิวหน้าของชั้นสารที่บรรจุให้เป็นรอยเส้น (พวกที่ใช้ boat) เพื่อเพิ่มพื้นที่ผิวด้านบน หรือไม่ก็แบ่งสารใส่ภาชนะบรรจุหลายใบ แทนที่จะใช้เพียงใบเดียว เพื่อให้ชั้นสารในแต่ละภาชนะบรรจุไม่หนามากเกินไป

จะว่าไปแล้วปัญหาเรื่องการบรรจุสารลงภาชนะแล้วนำไปเผาผมเองก็เคยเล่าเอาไว้ใน Memoir ปีที่ ๒ ฉบับที่ ๗๗ วันศุกร์ที่ ๑๓ พฤศจิกายน ๒๕๕๒ เรื่อง "น้ำหนักหายได้อย่างไร" ซึ่งเกี่ยวข้องกับการเผาสารด้วยเครื่อง Thermogravimetric analysis (TGA) ซึ่งนับถึงตอนวันนี้ก็เกือบ ๒ ปีแล้ว ลองไปหาอ่านย้อนหลังกันเองก็แล้วกัน

box furnace ปรกติที่เราใช้กันนั้นไม่มีการถ่ายเทอากาศจากภายนอกเข้าไปภายใน ดังนั้นจะมีโอกาสสูงกว่าที่จะเกิดปัญหาเรื่องการเผาไหม้ไม่สมบูรณ์ ผมทำการเผากระดาษกรองที่บรรจุอยู่ใน crucible ด้วย box furnace ที่ 800-850ºC เป็นประจำ สิ่งที่พบคือถ้าไม่ทำให้อากาศใหม่เข้าไปแทนที่ใน crucible และ ใน box furnace แล้วจะไม่สามารถเผาไหม้ได้สมบูรณ์ (เพราะไม่มีออกซิเจนเหลือ) วิธีการช่วยก็คือทำการเปิดประตู box furnace เป็นระยะ ซึ่งการทำเช่นนี้จะทำให้อากาศที่มีออกซิเจนเข้าไปแทนที่อากาศเดิมใน box furnace ที่ออกซิเจนถูกใช้หมดไป และยังใช้ crucible tongs คีบเอา crucible ที่วางอยู่ใน furnace ออกมาข้างนอก แล้ววางกลับเข้าไปใหม่ ซึ่งการทำเช่นนี้ช่วยทำให้อากาศใหม่ที่มีออกซิเจนเข้าไปแทนที่อากาศเดิมที่ค้างอยู่ในถ้วย crucible ที่ไม่มีออกซิเจนเหลือสำหรับการเผาไหม้แล้ว

ผมบอกสาวน้อยจากเมืองริมทะเลตะวันออกไปว่า ในกรณีของเขานั้นถ้าเป็นผม ผมเลือกที่จะเผาใน box furnace มากกว่า เพราะการเผาของเขานั้นใช้เวลาไม่นาน (แค่ 2 ชั่วโมง) อุณหภูมิก็ไม่สูง (แค่ 300-400ºC) ปริมาณออกซิเจนที่ต้องการใช้เพื่อเผาสารอินทรีย์ก็ไม่ได้ต้องการมาก (น้อยกว่ากระดาษกรองที่ผมเคยใช้เยอะ) และก็ไม่ได้มีการควบคุมอัตราการเปลี่ยนแปลงอุณหภูมิด้วย การทำให้สารที่อยู่ก้น crucuble ถูกเผาไหม้ได้สมบูรณ์ก็ทำได้ง่าย เพียงแต่หยิบ crucible ออกมา แล้วเอาแท่งแก้วกวนสารที่อยู่ใน crucible เพื่อคลุกเข้าสารที่อยู่ข้างล่างให้ขึ้นมาอยู่บนผิวบนบ้างก็น่าจะใช้ได้แล้ว แต่ทั้งนี้ทั้งนั้นก็แล้วแต่เขาจะตัดสินใจเอาเองว่าจะทำแบบไหน ที่สำคัญคือต้องเผาไหม้ได้สมบูรณ์

อันที่จริงเขียนเรื่องเกี่ยวกับอุบัติเหตุหนึ่งเอาไว้แล้วที่เกิดขึ้นในช่วงสุดสัปดาห์ที่ผ่านมา แต่บังเอิญต้องขอเลื่อนเรื่องดังกล่าวออกไปชั่วคราว เพื่อรวบรวมข้อมูลเพิ่มเติม และด้วยเหตุผลจำเป็นบางประการ คิดว่าฉบับต่อไปคงเป็นเรื่องนี้ (ที่ได้เกริ่นเอาไว้ในการประชุมกันช่วงบ่ายวันนี้) คอยติดตามอ่านก็แล้วกัน