รู้ทันนักวิจัย (๑๐) อยากให้มีพีคก็จัดให้ได้ (๒) MO Memoir : Monday 2 April 2561

บางครั้งเวลาที่นิสิตในที่ปรึกษาจะต้องส่งตัวอย่างไปให้ผู้อื่นทำการวิเคราะห์ให้กับอุปกรณ์วัดบางชนิด ที่ผลนั้นขึ้นอยู่กับ การตั้งพารามิเตอร์ของเครื่อง ฝีมือและความเอาใจใส่ของผู้ที่ทำการวิเคราะห์ ผมจะบอกเขาให้แบ่งตัวอย่างบางตัวอย่างออกเป็นสองส่วน แล้วส่งไปเสมือนกับว่าเป็นตัวอย่างใหม่อีกตัวอย่างหนึ่ง การทำเช่นนี้ก็เพื่อทดสอบว่าผลการวิเคราะห์ที่ได้มานั้นน่าเชื่อถือแค่ไหน กล่าวคือสมมุติว่ามีตัวอย่าง A และ B ที่ต้องการวิเคราะห์ ก็จะบอกให้เขาส่งตัวอย่าง A เป็นตัวอย่างที่ ๑ ตัวอย่าง B เป็นตัวอย่างที่ ๒ และตัวอย่าง A เป็นตัวอย่างที่ ๓ ดังนั้นเมื่อได้รับผลการวิเคราะห์กลับมา ก็ต้องดูก่อนว่าผลการวิเคราะห์ของตัวอย่างที่ ๑ และ ๓ นั้นเหมือนกันหรือไม่ ซึ่งมันก็ควรที่จะต้องเหมือนกัน หรือถ้าพบว่าตัวเลขมีความแตกต่างกันอยู่บ้างเล็กน้อย (ซึ่งเป็นเรื่องปรกติของการวัด) ก็จะถือว่าความแตกต่างที่น้อยกว่าตัวเลขนั้นถือว่าไม่มีนัยสำคัญ แต่ถ้าพบว่าตัวเลขที่ได้มานั้นแตกต่างกันมาก ก็แสดงว่าผลการวิเคราะห์มีปัญหา และในกรณีที่มีสารมาตรฐานอยู่ด้วย ก็อาจให้ส่งสารมาตรฐานนั้นไปเป็นตัวอย่างอีกตัวอย่างหนึ่ง เพื่อใช้ยืนยันความถูกต้องของเครื่องมือวัด
 

เรื่องราวในวันนี้เป็นตอนต่อจาก Memoir ปีที่ ๑๐ ฉบับที่ ๑๕๒๕ วันอังคารที่ ๖ มีนาคม ๒๕๖๑ เรื่อง "รู้ทันนักวิจัย (๙) อยากให้มีพีคก็จัดให้ได้" โดยเป็นการส่งตัวอย่างเดิมที่ใช้ในครั้งนั้นไปให้วิเคราะห์ใหม่ด้วยสภาวะเดียวกัน (อาจแตกต่างกันอยู่บ้างในส่วนของความดันเมื่อเริ่มการวิเคราะห์) ตัวอย่างที่ส่งไปคือตัวเร่งปฏิกิริยา MoO₃-MgO/TiO₂ และ WO₃-MgO/TiO₂
  

โดยรูปที่นำมาแสดงนั้นเป็นช่วงของ N 1s รูปที่ ๑ เป็นผลของตัวเร่งปฏิกิริยา MoO₃-MgO/TiO₂ ที่ส่งไปวิเคราะห์ครั้งแรก ส่วนรูปที่ ๒ เป็นผลที่ได้จากการวิเคราะห์ในครั้งที่สอง และเช่นกัน รูปที่ ๓ เป็นผลของตัวเร่งปฏิกิริยา WO₃-MgO/TiO₂ ที่ส่งไปวิเคราะห์ครั้งแรก และรูปที่ ๔ เป็นผลที่ได้จากการวิเคราะห์ในครั้งที่สอง การประมวลผลการวิเคราะห์ (ไม่ว่าจะเป็นการหาเส้น base line หรือตำแหน่งและจำนวนพีค N 1s) นั้นกระทำโดยใช้ซอร์ฟแวร์ที่มากับตัวเรื่อง XPS (ที่ผู้ทำการวิเคราะห์ส่งมาให้พร้อมกับผลการวิเคราะห์ ผมไม่ได้เป็นคนทำเอง)
 

จะเห็นนะครับว่าผลที่ได้มานั้น "ไม่เหมือนกันเลย" และขนาดความสูงของพีคที่เครื่องแปลผลมานั้น (ในการวัดครั้งที่ ๒) ยังมีขนาดที่ไม่ได้ใหญ่กว่าขนาดของ noise เสียด้วย ผลการวิเคราะห์แบบนี้แหละครับ ที่เปิดโอกาสให้ส่งตัวอย่างเดิม ๆ ไปวัดซ้ำจนกว่าจะได้ตำแหน่งพีคตามที่ต้องการ
 

ในกรณีของสัญญาณที่มี noise เยอะนั้น มันไม่มีตัวเลขที่แน่นอนระบุไว้หรอกครับว่าควรต้องทำการวัดซ้ำกี่ครั้ง แต่มันมีหลักการอยู่ตรงที่ว่าควรทำจนกระทั่งไม่เห็นว่าได้ค่าอัตราส่วน singnal ต่อ noise นั้นเพิ่มขึ้นแล้ว ซึ่งตรงนี้ขึ้นอยู่กับตัวอุปกรณ์และชนิดของตัวอย่าง อย่างเช่นในกรณีนี้ก็เช่นกัน ดูเหมือนว่าทุกตัวอย่างที่ส่งไปนั้น (ไม่ว่าใครส่งไปก็ตาม) เขาจะทำการ scan ค่าให้แค่เพียงแค่ 3 รอบ ซึ่งถ้าเป็นกรณีของพีคขนาดใหญ่นั้น แม้ว่าค่าอัตราส่วน singnal ต่อ noise นั้นยังไม่ได้เพิ่มจนสูงสุด แต่ก็ยังพอจะบอกได้ว่ามีพีค แต่สำหรับกรณีของพีคขนาดเล็กที่สงสัยว่ามีอยู่หรือไม่นั้น การ scan จนได้ค่า อัตราส่วน singnal ต่อ noise ที่สูงที่สุดเท่าที่จะทำได้นั้นเป็นสิ่งสำคัญ และเมื่อทำการทดลองซ้ำและนำผลที่ได้นั้นมาทำการประมวลค่าเพื่อหาตำแหน่งพีค ก็ควรที่จะได้พีคที่ตำแหน่งเดียวกันด้วย
 

สิ่งสำคัญอีกสิ่งหนึ่งในการแปลผลว่าเป็นพีคหรือไม่ก็คือขนาด "ความกว้าง" ของพีคที่ได้หลังจากที่ได้ทำการ deconvolution แล้ว พีคของสัญญาณแต่ละชนิดมีความกว้างที่แตกต่างกันอยู่ ถ้าพบว่าความกว้างของพีคที่ได้จากการทำ deconvolution นั้นแคบกว่าที่ควรเป็น ก็น่าให้สงสัยก่อนเลยว่ามันไม่ใช่พีค แต่เป็นการจับเอา noise ที่เต้นแรงในบริเวณนั้นมาแปลผลเป็นพีค
 

สำหรับวันนี้ก็คงจะพอเพียงแค่นี้ก่อนครับ

รูปที่ ๑ กราฟ XPS ของตัวเร่งปฏิกิริยา MoO₃-MgO/TiO₂ (บน) ข้อมูลดิบที่ได้จากการวิเคราะห์ (กลาง) เมื่อใช้โปรแกรมของเครื่องทำการหาแนวเส้น base line และ (ล่าง) ผลการทำ deconvolution การวิเคราะห์ทำที่ความดัน 4.9 x 10^-6 Pa ตำแหน่ง Binding energy ของ C 1s อยู่ที่ 285.6 eV โดยมีพื้นที่ของพีค 7066.1 cps eV

รูปที่ ๒ กราฟ XPS ของตัวเร่งปฏิกิริยา MoO₃-MgO/TiO₂ ตัวเดียวกับในรูปที่ ๑ แต่ส่งให้ทำการวิเคราะห์ใหม่ด้วยสภาวะเดียวกัน (บน) ข้อมูลดิบที่ได้จากการวิเคราะห์ (กลาง) เมื่อใช้โปรแกรมของเครื่องทำการหาแนวเส้น base line และ (ล่าง) ผลการทำ deconvolution ตำแหน่ง Binding energy ของ C 1s อยู่ที่ 285.7 eV โดยมีพื้นที่ของพีค 7394.0 cps eV

รูปที่ ๓ กราฟ XPS ของตัวเร่งปฏิกิริยา WO₃-MgO/TiO₂ (บน) ข้อมูลดิบที่ได้จากการวิเคราะห์ (กลาง) เมื่อใช้โปรแกรมของเครื่องทำการหาแนวเส้น base line และ (ล่าง) ผลการทำ deconvolution การวิเคราะห์ทำที่ความดัน 4.7 x 10^-6 Pa ตำแหน่ง Binding energy ของ C 1s อยู่ที่ 285.7 eV โดยมีพื้นที่ของพีค 7019.4 cps eV

รูปที่ ๔ กราฟ XPS ของตัวเร่งปฏิกิริยา WO₃-MgO/TiO₂ ตัวเดียวกับในรูปที่ ๓ แต่ส่งให้ทำการวิเคราะห์ใหม่ด้วยสภาวะเดียวกัน (บน) ข้อมูลดิบที่ได้จากการวิเคราะห์ (กลาง) เมื่อใช้โปรแกรมของเครื่องทำการหาแนวเส้น base line และ (ล่าง) ผลการทำ deconvolution การวิเคราะห์ทำที่ความดัน 4.7 x 10^-6 Pa ตำแหน่ง Binding energy ของ C 1s อยู่ที่ 285.6 eV โดยมีพื้นที่ของพีค 4577.2 cps eV