วันอังคารที่ 1 มีนาคม พ.ศ. 2554

การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๑๕ เมื่อพีค GC ออกมาผิดเวลา MO Memoir : Tuesday 1 March 2554

นี่ถ้าเขาได้อ่านบันทึกฉบับวันพฤหัสบดีที่ ๒๐ มกราคม ๒๕๕๔ ก็คงไม่ต้องเสียเวลาไปถึง ๔-๕ วัน

อันที่จริงดูเหมือนว่าเขาพบปัญหาตั้งแต่วันพุธสัปดาห์ที่แล้ว แต่กลับรอให้ผมเดินมาที่แลปตอนที่ผมต้องมาลงชื่อในเอกสาร ผมถือว่าถ้าเขารอให้ผมเดินมาหาเขาได้ ผมก็รอให้เขาเดินมาหาผมได้เช่นเดียวกัน และการที่รอให้ผมเดินมาหาเองนั้นแสดงว่าเขาคงคิดว่าเรื่องดังกล่าวคงไม่ใช่เรื่องเร่งด่วนอะไร ดังนั้นเมื่อมันไม่ใช่เรื่องรีบร้อนอะไรสำหรับเขา แล้วทำไปต้องไปรีบร้อนจัดการให้ด้วยล่ะ ตรรกะของผมมันก็ง่าย ๆ แค่นี้แหละ

เรื่องมันเริ่มจากการที่เขาทดลองฉีดโทลูอีนเข้าไปในเครื่อง Shimadzu GC-9A แล้วพบว่าพีคมันออกมาผิดเวลา เอาแน่เอานอนไม่ได้ เช้าเมื่อวานก็เลยให้เขาเอาโครมาโทแกรมมาให้ผมดู (ตอนแรกที่มาหาเขาไม่มีโครมาโทแกรมติดมือมาด้วย) ผมดูอยู่ ๓ พีคข้างล่าง (รูปที่ ๑) ก็พอจะคาดเดาที่มาของปัญหาได้ ว่าแต่พวกคุณจะดูออกหรือเปล่า


รูปที่ ๑ โครมาโทแกรมที่มีปัญหา ที่ได้จากการทดลองฉีดโทลูอีนในวันศุกร์ที่ผ่านมา


การฉีดตัวอย่างนั้นเริ่มจากทางด้านซ้ายมาขวา จุดสังเกตคือ

(ก) พีคกว้างผิดปรกติ

(ข) เวลาที่พีคปรากฏนั้นเพิ่มขึ้นทีละเล็กน้อย

(ค) พื้นที่และความสูงของพีคแม้ว่าจะใกล้เคียงกัน แต่ก็ค่อย ๆ ลดลง

ลักษณะเช่นนี้ทำให้สงสัยว่าน่าจะมีการรั่วไหลของ carrier gas และน่าจะเป็นด้านขาเข้าคอลัมน์ เพราะถ้าเป็นด้านขาออกแล้วไม่ควรจะส่งผลต่อเวลาที่พีคปรากฏ


รูปที่ ๒ (รูปบน) สังเกตเกจย์ carrier gas 1 ตัวซ้ายสุด จะเห็นว่าความดันแก๊สเข้าคอลัมน์นั้นต่ำ แต่ก็ให้อัตราการไหลตามกำหนดได้ (รูปล่าง) และเมื่อทดสอบการรั่วที่ septum ก็พบการรั่วไหล


เมื่อเปิดเครื่องและเปิดให้ carrier gas ไหลเข้าคอลัมน์ ก็พบว่าความดันด้านขาเข้าคอลัมน์นั้นต่ำผิดปรกติ แต่ก็ให้อัตราการไหลของ carrier gas ตามต้องการได้ ลักษณะเช่นนี้ยืนยันว่าคงมีการรั่วไหลของ carrier gas ก่อนเข้าคอลัมน์ จากนั้นจึงได้ทำการทดสอบการรั่วที่สองตำแหน่ง โดยตรวจที่จุดต่อคอลัมน์ก่อน (เพราะเคยเกิดเหตุที่นี่) แต่ก็ไม่พบการรั่วไหล จึงตรวจสอบที่ septum ซึ่งก็ปรากฏว่าเกิดเป็นฟองแก๊สโตขึ้นอย่างรวดเร็ว ซึ่งก็สอดคล้องกับโครมาโทแกรมที่ปรากฏ เพราะการรั่วไหลที่ septum จะเพิ่มมากขึ้นตามจำนวนครั้งที่ฉีด เพราะปักเข็มแต่ละครั้งก็จะทำให้รูรั่วขยายใหญ่ขึ้น ทำให้เห็นพีคออกมาช้าลงพร้อมกันการที่เห็นสัญญาณตัวอย่างออกมาน้อยลง (เพราะรั่วออกมาพร้อมกับแก๊สที่รั่วออกมาทาง septum)


รูปที่ ๓ เมื่อเปลี่ยน septum ใหม่แล้ว พบว่าความดันด้านขาเข้าคอลัมน์เพิ่มสูงขึ้น


พอเปลี่ยน septum ใหม่แล้ว ทุกอย่างก็กลับมาเป็นปรกติเหมือนเดิม

เวลาที่ใช้เครื่องมือใด ๆ นั้นผมมักจะบอกว่าให้จดพารามิเตอร์การทำงานต่าง ๆ เอาไว้ด้วย เวลาที่เกิดปัญหาจะได้นำมาวิเคราะห์ได้ แต่ที่ผ่านมานั้นมักจะไม่จดกัน เพราะคิดว่าไม่สำคัญ พอเกิดปัญหาขึ้นก็ทำให้เสียเวลาในการวิเคราะห์ เพราะไม่รู้ว่ามันมีอะไรที่เปลี่ยนไปจากเดิม

นี่เป็นอีกหนึ่งคำแนะนำที่มักไม่ได้รับการปฏิบัติ จะเห็นประโยชน์ก็ต่อเมื่อมันเกิดปัญหาขึ้นแล้ว ครั้งนี้พวกรหัส ๕๓ ก็ได้เห็นปัญหาแล้ว ดังนั้นหวังว่าต่อไปคงจะปฏิบัติตามด้วยนะ

ไม่มีความคิดเห็น: