วันอาทิตย์ที่ 6 มิถุนายน พ.ศ. 2553

การเตรียมคอลัมน์ GC ก่อนการใช้งาน MO Memoir : Sunday 6 June 2553

ปรกติในช่วงนี้ของทุกปีก่อนถึงวันนี้ ช่องรายการสารคดีทางโทรทัศน์ที่มาจากประเทศตะวันตกมักนำเอาเหตุการณ์หนึ่งที่เกิดขึ้นในอดีตเมื่อวันที่ 6 เดือนมิถุนายน ปีค.ศ. 1944 (พ.ศ. 2487) มาทำเป็นสารคดีออกเป็นตอน ๆ เหตุการณ์ดังกล่าวคือการยกพลขึ้นบกของกองกำลังผสม สหรัฐอเมริกา อังกฤษ และแคนาดา ที่หาดนอร์มังดี ประเทศฝรั่งเศส ในช่วงสงครามโลกครั้งที่สอง เหตุการณ์ดังกล่าวนั้นถูกนำไปสร้างเป็นภาพยนต์ก็หลายครั้งอยู่ เพื่อยกย่องและเชิดชูวีรกรรมของทหารสัมพันธมิตรที่มีเหนือกองทัพนาซีเยอรมันว่าเป็นชัยชนะที่ยิ่งใหญ่มาก

เรามักจะรับฟังข้อมูลข่าวสารจากสื่อทางตะวันตก (สหรัฐอเมริกา หรือไม่ก็อังกฤษ) เป็นหลัก ทำให้คนส่วนใหญ่ที่เคยอ่านประวัติศาสตร์สงครามโลกครั้งที่สองมักคิดว่าปฏิบัติการดังกล่าวเป็นปฏิบัติการที่ซับซ้อนและยิ่งใหญ่ที่สุดเท่าที่เคยมีมาก ถ้ามองในแง่การยกพลขึ้นบกก็คงใช่ แต่ถ้ามองในแง่ปฏิบัติการทางทหารแล้วก็ไม่ใช่

จะว่าไปแล้วปฏิบัติการทางทหารในช่วงเดือนมิถุนายนปีค.. 1944 มีอยู่ด้วยกัน 2 ปฏิบัติการคือการยกพลขึ้นบกที่หาดนอร์มังดีภายใต้ชื่อ "Operation Overlord" ของกองกำลังผสม สหรัฐอเมริกา อังกฤษ โปแลนด์ และฝรั่งเศส ที่เกิดขึ้นในแนวรบด้านตะวันตก และการยกพลเข้าทำลายกลุ่มกองทัพกลาง (Army group centre) ของกองทัพเยอรมันโดยกองทัพสหภาพโซเวียตภายใต้ชื่อปฏิบัติการ "Operation Bagration) ที่เริ่มต้นในวันที่ 22 มิถุนายนปีค.. 1944 ที่เกิดขึ้นในแนวรบด้านตะวันออก (ตะวันออกหรือตะวันตกให้เอาประเทศเยอรมันเป็นหลัก)

ถ้าจะเปรียบเทียบขนาดของปฏิบัติการทั้งสองก็คงต้องดูจำนวนทหารที่เข้าร่วมรบ ในแนวรบด้านตะวันตกนั้นทัพเยอรมันวางกำลังทหารไว้ประมาณ 50 กองพล โดยมีประมาณ 30 กองพลอยู่ในประเทศฝรั่งเศสเพื่อรับมือกับการยกพลขึ้นบก ส่วนที่เหลือก็กระจายอยู่ในอิตาลีและนอร์เวย์ (ทหารหนึ่งกองพลมีกำลังพลประมาณ 10,000 นายเศษ) แต่ในส่วนของแนวรบด้านตะวันตกนั้นเยอรมันกลับวางกำลังเอาไว้ 150 กองพลเพื่อไว้รบกับกองทัพสหภาพโซเวียต ซึ่งจะเห็นว่ามากกว่าทางแนวรบด้านตะวันตกถึง 3 เท่าและมากกว่าที่ประจำการไว้ในฝรั่งเศสถึง 5 เท่า

เมื่อสิ้นสุดปฏิบัติการ Bagration นั้นปรากฏว่ากองทัพสหภาพโซเวียตสามารถทำลายกลุ่มกองทัพกลางของเยอรมันได้อย่างสิ้นเชิง เยอรมันสูญเสียทหารไปประมาณ 300,000 นาย (หรือเกือบ 30 กองพล) ถือเป็นความพ่ายแพ้ครั้งใหญ่ที่สุดของกองทัพเยอรมันในระหว่างสงครามโลกครั้งที่สอง (มากกว่าความสูญเสียทางแนวรบด้านตะวันตกมาก) ถ้าอยากรู้รายละเอียดมากกว่านี้ก็ลองไปหาหนังสืออ่านเอาเอง หรือไม่ก็ค้นดูทางอินเทอร์เนตก็ได้ (มีทั้งข้อความและคลิปภาพยนต์ ผมมีหนังสือเกี่ยวกับเรื่องดังกล่าวอยู่เล่มหนึ่งใช้ชื่อว่า Hitler's greatest defeat : The collapse of Army Group Centre ที่เป็นเรื่องของปฏิบัติการ Bagration โดยเฉพาะ)

ที่ยกเรื่องนี้มาเล่าให้ฟังก็เพื่อให้เห็นว่าในบางครั้งเมื่อเรารับฟังข่าวสารจากด้านใดด้านหนึ่งเพียงด้านเดียว เหตุการณ์ที่ไม่ได้ยิ่งใหญ่มากอะไรเมื่อเทียบกับเหตุการณ์อื่น ๆ ที่เกิดขึ้นในเวลาเดียวกัน แต่เมื่อมีการประชาสัมพันธ์กันเป็นประจำ ก็อาจกลายทำให้เรารู้สึกว่าเหตุการณ์ดังกล่าวเป็นเหตุการณ์ที่ยิ่งใหญ่มากก็ได้


ผ่านไปเกือบหน้าแล้วยังไม่ได้เข้าเรื่องตามที่จั่วหัวเรื่องเอาไว้เลย


Memoir ฉบับนี้เป็นฉบับแรกที่จะเริ่มส่งให้กับสมาชิกใหม่ของกลุ่มที่จะเริ่มเรียนในวันจันทร์ที่ ๗ ที่จะถึงนี้ ส่วนสมาชิกที่พึ่งสำเร็จการศึกษาก็จะส่งให้ไปเรื่อย ๆ จนกว่าจะถึงวันรับปริญญา

ผมค้างไว้ใน Memoir ฉบับที่แล้วว่าจะเล่าเรื่องการเตรียมคอลัมน์ GC สำหรับการใช้งาน

เติมในแลปของเรานั้นมีคอลัมน์ GC อยู่ 2 แบบคือ packed column และ capillary column

คอลัมน์แบบ packed column เป็นคอลัมน์ที่เรามีใช้มากที่สุด คอลัมน์นี้มีลักษณะเป็นท่อสแตนเลสหรือท่อแก้วที่ภายในบรรจุ packing ที่เป็นผงละเอียดเอาไว้ ขนาดเส้นผ่านศูนย์กลางและความยาวของคอลัมน์จะขึ้นอยู่กับชนิดของสารที่แยก ในแลปเรามีใช้ทั้งชนิดที่เป็นนิ้วและมิลลิเมตร แต่ส่วนใหญ่จะมีขนาดประมาณ 3/8" และส่วนใหญ่จะมีความยาวประมาณ 1.5-1.8 เมตร packing ที่บรรจุอยู่ภายในอาจเป็นเพียงแค่ของแข็งที่สามารถดูดซับแก๊สได้ หรือเป็นของแข็งที่ได้รับการเคลือบด้วยของเหลวที่มีจุดเดือดสูง โดยของแข็งนั้นทำหน้าที่เป็น support ให้กับของเหลวจุดเดือดสูงโดยจะดูดซับของเหลวจุดเดือดสูงนั้นเอาไว้ ส่วนของเหลวจุดเดือดสูงนั้นทำหน้าที่เป็นตัวที่ดูดซับแก๊ส

capillary column นั้นจะมีขนาดเล็กกว่ามาก ที่เรามีใช้อยู่นั้นมีขนาดเส้นผ่านศูนย์กลางประมาณ 1 มิลลิเมตรหรือเล็กกว่าเล็กน้อยและมีความยาวหลายสิบเมตร (ที่ใช้อยู่คิดว่ายาวประมาณ 20-30 เมตร) ถ้าไปเปิดเครื่องอันที่เห็นเป็นขดท่อแก้วเล็ก ๆ ม้วนพัน ๆ กันอยู่นั่นแหละคือ capillary column คอลัมน์ชนิดนี้สารที่ทำหน้าที่เป็นตัวดูดซับจะถูกเคลือบไว้บนผิวด้านในของคอลัมน์ (ปรกติก็มักเป็นการเคลือบผิวด้านในด้วยสารละลาย)

แต่ตอนนี้เราได้คอลัมน์ใหม่มาอีกชนิดหนึ่งที่มากับ GC-2014 คือ micro packed column ขนาด OD 1/16" ซึ่งเป็นตัวที่มีขนาดอยู่ระหว่าง packed column และ capillary column แต่ผมดูแล้วรู้สึกว่าพฤติกรรมของมันน่าจะเอียงไปทาง capillary column มากกว่า (ดู Memoir ฉบับวันพุธที่ ๑๗ มีนาคม ๒๕๕๓ เรื่อง ข้อสังเกตเกี่ยวกับ FPD (Flame Photometric Detector))


แต่ไม่ว่าจะเป็นคอลัมน์ชนิดใดก็ตาม ก่อนที่เราจะใช้งานคอลัมน์ครั้งแรก หรือใช้งานที่อุณหภูมิสูงกว่าที่เคยใช้งานคอลัมน์นั้นมา เราจะต้องทำการเตรียมคอลัมน์ที่บางคนเรียกว่า column conditioning หรือ column aging เสียก่อน


จากที่กล่าวมานั้นที่บอกว่าตัวสารที่ทำหน้าที่เป็นตัวดูดซับแก๊สอาจเป็นของเหลวจุดเดือดสูงที่ถูกดูดซับไว้บน packing ของแข็งที่มีพื้นผิวที่มีรูพรุน หรือในการผลิตคอลัมน์และ packing นั้นอาจมีการใช้สารเคมีต่าง ๆ ซึ่งเมื่อผลิตคอลัมน์เรียบร้อยแล้วก็จะมีสารเหล่านั้นตกค้างอยู่ในคอลัมน์ เมื่อเรานำเอาคอลัมน์นั้นไปติดตั้งเข้ากับ GC และให้ความร้อน สารเหล่านั้นก็จะระเหยออกมากับ carrier gas ที่ออกมาจากคอลัมน์ สิ่งนี้เป็นเรื่องปรกติที่เรามักจะเห็นว่าเมื่อเราใช้งานคอลัมน์ใหม่ครั้งแรก เครื่อง detector ของ GC จะส่งสัญญาณออกมาว่ามีสารออกมาจากคอลัมน์ ดังนั้นเราจึงต้องทำการไล่สารเหล่านั้นออกมาจากคอลัมน์เสียก่อน (ตรงนี้ผมไม่ได้บอกว่าต้องไล่ให้หมดนะ) เพื่อไม่ให้เกิดสัญญาณรบกวนในช่วงอุณหภูมิที่เราต้องการจะวัด

การเตรียมคอลัมน์ก่อนการใช้งานก็ไม่มีวิธีการอะไรซับซ้อนมาก เราทำเพียงแค่ติดตั้งคอลัมน์เข้ากับเครื่อง GC เปิดให้ carrier gas ไหลผ่าน เปิด detector และก็ให้ความร้อนแก่คอลัมน์ที่อุณหภูมิ "ที่เหมาะสม" แล้วก็รอ


คำถามก็คืออุณหภูมิ "ที่เหมาะสม" นั้นมีค่าเท่าใด


แนวปฏิบัติที่ผมใช้อยู่นั้นคือจะใช้อุณหภูมิที่สูงกว่าอุณหภูมิการใช้งานจริงเล็กน้อย ตัวอย่างเช่นถ้าคอลัมน์ของเราทนอุณหภูมิได้สูงสุด 280 องศาเซลเซียส แต่ในการวิเคราะห์ถ้าเรา "คาดว่า" จะใช้งานคอลัมน์ที่อุณหภูมิสูงเพียงแค่ 180 องศาเซลเซียส ก็จะทำการ conditioning คอลัมน์ที่อุณหภูมิประมาณ 180-200 องศาเซลเซียส เหตุผลที่ใช้อุณหภูมิสูงกว่าอุณหภูมิที่คาดว่าจะใช้งานก็เป็นการเผื่อเอาไว้ก่อน ถ้าหากคอลัมน์นั้นให้ผลการแยกไม่เป็นที่น่าพอใจที่อุณหภูมิ 180 องศาเซลเซียส และจำเป็นต้องเพิ่มอุณหภูมิคอลัมน์ให้สูงขึ้น เราก็จะไม่ต้องเสียเวลาทำการ conditioning คอลัมน์อีก

มาถึงตรงนี้อาจมีคำถามว่า "แล้วทำไมไม่ทำการ conditioning คอลัมน์ที่ 280 องศาเซลเซียสเลย" คำตอบก็คือ "ยิ่งใช้งานคอลัมน์ที่อุณหภูมิสูงมากเท่าใด อายุการใช้งานคอลัมน์ (จริง ๆ ก็คือ packing นั่นแหละ) ก็ยิ่งสั้นลงมากขึ้น"

การ conditioning คอลัมน์จะกระทำไปเรื่อย ๆ จนกว่าจะไม่เห็นว่ามีอะไรออกมาจากคอลัมน์ ซึ่งต้องคอยสังเกตจากสัญญาณที่ detector ตรวจวัดได้ เรื่องนี้กำหนดล่วงหน้าไม่ได้ว่าต้องใช้เวลาเท่าใด ขึ้นอยู่กับขนาดคอลัมน์และอุณหภูมิที่ใช้ในการไล่สาร สำหรับคอลัมน์ขนาดใหญ่นั้นอาจต้องรอกันกว่า 24ชั่วโมงก็ได้ ดังนั้นจึงไม่ควรทำแบบมักง่ายคือกำหนดขึ้นมาเป็นค่าเฉพาะเลยว่าเท่านั้นเท่านี้ชั่วโมงก็พอแล้ว เว้นแต่ว่าจะมีประสบการณ์กับคอลัมน์แบบเดียวกันนั้นมาก่อนซึ่งอาจกำหนดเวลาคร่าว ๆ ได้ (จะได้เอาเวลาที่ต้องรอคอยไปทำอย่างอื่น) แต่ถึงกระนั้นก็ตามก็ต้องใช้สัญญาณที่ detector ตรวจวัดได้เป็นตัวกำหนดว่าพอแล้วหรือยัง

ที่นี้ถ้าเราทำการ conditioning คอลัมน์ไว้ที่ 200 องศาเซลเซียส แต่เราต้องการใช้งานคอลัมน์ที่อุณหภูมิ 220 องศาเซลเซียส เราก็ต้องทำการ conditioning คอลัมน์ใหม่ที่อุณหภูมิสูง 220 องศาเซลเซียสหรือสูงกว่าเล็กน้อย เพื่อให้สารที่ระเหยได้ที่ไม่ได้ออกมาจากการ conditioning คอลัมน์ครั้งแรกที่อุณหภูมิ 200 องศาเซลเซียส แต่ระเหยได้ที่อุณหภูมิ 220 องศาเซลเซียสหรือสูงกว่าเล็กน้อยได้ระเหยออกมาจนหมด แต่ถึงกระนั้นก็ตามก็ยังมีบางส่วนที่ต้องการอุณหภูมิที่สูงกว่าในการไล่ยังคงค้างอยู่ในคอลัมน์ (ผมถึงได้เขียนไว้ข้างบนว่าไม่ได้หมายความว่าเป็นการไล่ให้หมด) แต่ถ้าเราไม่ได้ใช้อุณหภูมิคอลัมน์สูงขนาดนั้น สารเหล่านั้นก็จะไม่หลุดออกมาเป็นสัญญาณ back ground (กล่าวคือเราไล่เพียงแต่พวกที่มีจุดเดือดต่ำกว่าอุณหภูมิการวิเคราะห์ของเราออกมาให้หมด แต่พวกที่มีจุดเดือดสูงกว่าอุณหภูมิการวิเคราะห์ของเราก็ยังคงค้างอยู่ในคอลัมน์)


ถ้าคุณทำการ conditioning คอลัมน์ที่อุณหภูมิสูงสุดที่คอลัมน์ทนได้ คุณก็จะไม่ต้องคำนึงว่าจะใช้อุณหภูมิทำงานเท่าใด (ตราบเท่าที่ยังไม่สูงเกินอุณหภูมิสูงสุดที่คอลัมน์ทนได้) แต่อายุการใช้งานขอคอลัมน์จะสั้นลง ในประเทศไทยนั้นคอลัมน์ที่ใช้กับเครื่อง GC นั้นไม่ได้มีวางขายในรูปพร้อมใช้หรืออยู่ในคลังสินค้าที่พอสั่งซื้อก็ได้ของเลย ทางตัวแทนในประเทศจะต้องสั่งซื้อ packing (หรือบ่อยครั้งไปที่เราต้องสั่งซื้อเอง) มาจากต่างประเทศ จากนั้นจึงทำการบรรจุเข้าคอลัมน์ ซึ่งขั้นตอนทั้งหมดอาจกินเวลานานหลายเดือนและส่งผลให้การทำงานล่าช้าได้

ไม่มีความคิดเห็น: