ในที่สุดผมคิดว่าได้ฤกษ์แล้วที่เราจะต้องลงมือจัดการกับ ECD (Electron Capture Detector) กันสักที เนื่องจากตอนนี้สาวน้อยร้อยห้าสิบเซนๆ ได้หายป่วยจากการเป็นหวัดที่เป็นกันมายกฝูง (ฝูงสาวโสดที่ไปกินเหล้าแล้วถ่ายรูปมาโชว์ใน facebook) และกลับมาทำงานได้อีกครั้ง
ในส่วนของ PDD นั้นผมคิดว่าถ้าได้เปลี่ยนตัว packed column adapter เมื่อไร ปัญหาก็คงจะหายไป และจะได้ทำการสร้าง calibration curve ของ NH3 กันสักที แล้วเราก็จะได้เริ่มทำการวิเคราะห์หาปริมาณ NH3 slip ซึ่งตอนนี้ก็รู้สึกว่าจะมีอยู่หลายรายที่คงภาวนาอยู่ในใจให้พวกเราช่วยทำให้ PDD ใช้งานได้สักที เพื่อที่พวกเขาจะได้ไม่ต้องไปทำการไทเทรตกัน (ถ้าใครไม่รู้ว่าเกิดอะไรขึ้น ก็ลองไปสืบถามเอาเองว่าเกิดอะไรขึ้นเมื่อเย็นวันจันทร์ที่ผ่านมา)
สิ่งที่จะเขียนต่อไปนี้ผมสรุปเนื้อหามาจากเอกสาร Electron Capture Detector ECD-2104 User's manual ซึ่งเป็นคู่มือของ ECD ตัวที่ทางบริษัทติดตั้งมากับเครื่อง GC-2014 ของเรา การสรุปเนื้อหาในที่นี้ไม่ได้หมายความว่าพวกคุณไม่ต้องไปอ่านคู่มือฉบับดังกล่าว แต่ผมเพียงแค่ต้องการย้ำเน้นบางส่วนที่มีความสำคัญ และใครที่ต้องไปใช้เครื่องดังกล่าวก็ควรต้องไปอ่านคู่มือการทำงานให้ละเอียดด้วย
เลขที่หน้า (ถ้ามีการกล่าวถึง) หมายถึงเลขที่หน้าตามหนังสือคู่มือ ไม่ใช่เลขที่หน้าตามไฟล์ .pdf และถ้าสิ่งที่เขียนในที่นี้ (ที่ไม่ได้ระบุเอาไว้ชัดเจนว่าเป็นความเห็นของผม) ขัดแย้งกับสิ่งที่ปรากฏในหนังสือคู่มือ ก็ให้ใช้ข้อความที่ปรากฏในหนังสือคู่มือเป็นหลัก
รูปที่ ๑ โครงสร้างของ ECD cell ที่มากับ GC-2014 ของเรา (จากหนังสือคู่มือหน้า 61)
๑. หลักการทำงาน
ECD อาศัยรังสีเบตา (Beta ray) ที่เปล่งออกมาจากแร่กัมมันตภาพรังสี 63Ni ที่บรรจุอยู่ใน ECD cell ไปทำให้แก๊ส N2 ที่ไหลผ่าน ECD cell เกิดการแตกตัวเป็นไอออนบวกและไอออนลบ (อิเล็กตรอน)
ในตัว ECD cell นั้นจะมีขั้วไฟฟ้าที่เป็นขั้วบวกและขั้วลบอยู่ (ดูรูปที่ ๒) ดังนั้นถ้ามีการป้อนความต่างศักย์ให้แก่ขั้วไฟฟ้าทั้งสอง (ในตัว cell จะป้อนแบบเป็น pulse คือจ่ายเป็นจังหวะ ไม่ต่อเนื่อง) ไอออนที่เกิดขึ้นก็จะวิ่งตรงไปยังขั้วไฟฟ้า ทำให้เกิดการไหลของกระแสไฟฟ้า
รูปที่ ๒ การทำงานของ ECD cell
แต่ถ้าในแก๊สไนโตรเจนที่ไหลผ่าน ECD cell มีโมเลกุลที่สามารถจับอิเล็กตรอนที่เกิดจากการแตกตัวของแก๊ส N2 เอาไว้ได้ จะทำให้โมเลกุลนั้นมีประจุเป็นลบ และเนื่องจากโมเลกุลนั้นมีมวลมากกว่ามวลของอิเล็กตรอน การเคลื่อนที่ของประจุลบไปยังขั้วบวกก็จะช้าลง ทำให้เห็นกระแสไฟฟ้าที่ไหลไปยังขั้วไฟฟ้าลดลง ECD ใช้หลักการนี้ในการตรวจจับการมีอยู่ของโมเลกุลอื่นในแก๊ส N2 ที่ไหลผ่านตัว cell
ECD มีความว่องไวในการตรวจวัดสารประกอบ organic halide (พวกที่มีธาตุหมู่ 7 อยู่ในโครงสร้าง) สูงมาก (ดูความว่องไวเปรียบเทียบได้จากตารางในหน้า 2 และ 3 ของหนังสือคู่มือ) ทั้งนี้เป็นเพราะธาตุหมู่ 7 ทำให้เกิดตำแหน่งอะตอมคาร์บอนที่เป็นบวก (จับอิเล็กตรอนได้ง่าย) และยังทำให้โมเลกุลมีน้ำหนักโมเลกุลสูง (ทำให้เคลื่อนที่ช้าลง) ECD จึงถูกนำมาใช้งานอย่างแพร่หลายในการตรวจจับยากำจัดศัตรูพืช (เช่น ยาฆ่าแมลง ยาปราบวัชพืช)
แต่ในงานของเรา เราจะนำมาตรวจวัด NOx ซึ่งผลจะออกมาเป็นยังไงก็ยังไม่รู้
รูปที่ ๓ หน้าประตู oven ของเครื่อง GC-2014 ECD & PDD จะมีป้ายเตือนว่ามีสารกัมมันตภาพรังสีติดอยู่
๒. carrier gas และ make up gas
ในหนังสือคู่มือหน้า 8 ระบุเอาไว้ว่า แก๊สที่มีความเหมาะสม "มากที่สุด" ที่จะนำมาใช้เป็น carrier gas คือ He ความบริสุทธิ์ 99.9999% (เลข9 หกตัว) หรือสูงกว่า แต่ก็สามารถใช้ He ความบริสุทธ์ 99.999% (9 ห้าตัว) หรือสูงกว่าได้
แก๊ส N2 ไนโตรเจนที่มีความบริสุทธิ์ตั้งแต่ 99.999% (9 ห้าตัว) ขึ้นไปก็สามารถนำมาใช้งานได้ แต่จะดียิ่งขึ้นถ้าเป็นแก๊ส N2 ความบริสุทธิ์ 99.9999% (9 หกตัว) ขึ้นไป
แก๊สที่เหมาะสมจะนำมาใช้เป็น make up gas มากที่สุดคือ N2 ความบริสุทธิ์ 99.9999% (9 หกตัว) ขึ้นไป แต่ก็สามารถใช้แก๊ส N2 ที่มีความบริสุทธิ์ตั้งแต่ 99.999% (9 ห้าตัว) ขึ้นไปได้
ถ้าดูตามคู่มือนี้ดูเหมือนว่า make up gas คือแก๊สตัวที่จะถูกทำให้แตกตัวเป็นไอออน แต่ในกรณีของเรานั้นดูเหมือนว่าเราจะใช้ N2 99.999% เป็นทั้ง carrier gas และ make up gas
ในคู่มือหน้า 15 ระบุอัตราการไหลของ make up gas สำหรับ packed column ไว้ที่ประมาณ 2 ml/min หรือตั้งความดันไว้ที่ประมาณ 10 kPa
ในกรณีของเราที่เขาเลือกใช้ N2 เป็น carrier gas น่าจะเป็นเพราะในตัวอย่างของเรามี N2 อยู่ด้วย (อันที่จริงมีอยู่มากด้วย) ดังนั้นเราจึงไม่ควรจะเห็นสัญญาณพีค N2 จาก ECD ของเรา
ส่วน O2 และ SO2 นั้นผมไม่รู้เหมือนกันว่าผลจะออกมาเป็นอย่างไร คงต้องคอยดูกันต่อไป
รูปที่ ๔ กราฟความสัมพันธ์ระหว่างอัตราการไหลของ make up gas และความดัน เมื่อใช้ N2 เป็น make up gas (รูปจากหนังสือคู่มือหน้า 15) ส่วนปุ่มปรับความดันของ make up gas นั้นอยู่ในฝาครอบพลาสติกด้านบนของเครื่อง
๓. การเริ่มการทำงานของระบบ
ในเอกสารคู่มือหน้า 17 ในกล่องคำเตือนระบุไว้ว่า เพื่อป้องกันความเสียหายต่อ ECD cell ให้ตั้ง start time (ซึ่งเป็นเวลาที่จะให้อุณหภูมิของ ECD cell เพิ่มขึ้น) หลังจากที่ไล่อากาศออกจาก ECD cell ออกไปทั้งหมดและแทนที่ด้วย make up gas และ carrier gas เรียบร้อยแล้ว ดังนั้นควรตั้งอุณหภูมิของ oven และ injection port ไว้ที่อุณหภูมิห้อง
ในคู่มือไม่ได้บอกว่าอุณหภูมิต่ำสุดในการทำงานของ ECD นั้นมีหรือไม่ (ผมหาไม่เจอ พวกคุณใครหาเจอก็ช่วยบอกด้วย) บอกเพียงแต่ว่าเพื่อป้องกันการปนเปื้อนจึงควรตั้งอุณหภูมิของ ECD ให้สูงกว่าอุณหภูมิของ oven สัก 20ºC แต่ในคู่มือหน้า 44 หัวข้อ5.2 ข้อ 6 ระบุไว้ว่าอุณหภูมิการทำงานสูงสุดของ ECD คือ 350ºC
ในคู่มือหน้า 18 หัวข้อ 3.8 นั้นเป็นวิธีตั้งอุณหภูมิการทำงานของ ECD ส่วนในคู่มือหน้า 19 หัวข้อ 3.9 บอกไว้ว่า "ต้องให้อุณหภูมิของ ECDสูงถึงอุณหภูมิทำงานก่อน และให้รอเป็นเวลา 10-20 นาทีเพื่อให้ระบบเข้าสู่สมดุล จากนั้นจึงค่อยตั้งอุณหภูมิของ oven และ injector port"
รูปที่ ๕ ภาพขยายของ ECD ที่ติดตั้งมากับเครื่อง GC ของเรา จะมีการตอกข้อความเตือนว่ามีสารกัมมันตรังสีอยู่
๔. การตั้งกระแส
สำหรับการใช้งานทั่วไป ตัวคู่มือในหน้า 21 หัวข้อ 3.11 แนะนำว่าควรตั้งค่ากระแสสูงสุดไม่เกิน 1 nA เว้นแต่ในงานที่ต้องการความว่องไวสูงมากซึ่งบางครั้งอาจตั้งให้สูงถึง 2 nA
ตรงจุดนี้ผมก็ไม่ทราบเหมือนกันว่าการตั้งค่ากระแสให้สูงไว้ (เช่นที่ 2A) ตลอดเวลานั้นจะก่อให้เกิดผลเสียอย่างไรบ้างเพราะในคู่มือก็ไม่ได้บอกอะไรไว้ สงสัยว่าคงจะเกี่ยวข้องกับอัตราการส่งสัญญาณ pulse ของ detector
รูปที่ ๖ แผนผังด้านบนของตัวเครื่อง จะมีท่อแก๊สระบายทิ้งจาก ECD (ลูกศรเขียว) และท่อ make up gas (ลูกศรแดง)
๕. Filter time constant
ในคู่มือหน้า 28 ซึ่งยังคงอยู่ในหัวข้อ 4.1.2 กล่าวไว้ว่าค่า Filter time constant นี้ส่งผลต่อขนาดสัญญาณรบกวน (noise) และความแรงสัญญาณ กล่าวคือถ้าใช้ ค่า Filter time constant มาก (เครื่องตั้ง default ไว้ที่ 200 ms) จะทำให้ขนาดสัญญาณรบกวนลดลง แต่ขนาดความสูงของพีคก็จะลดลงด้วย ดังนั้นในการวิเคราะห์ของเราจึงควรต้องจดไว้ด้วยว่าเราตั้งค่า Filter time constant นี้ไว้ที่เท่าใดด้วย
วันนี้คงพอแค่นี้ก่อน เอาไว้เริ่มเปิดใช้เครื่องเมื่อใดคงมีอะไรเล่าสู่กันฟังอีก
ไม่มีความคิดเห็น:
แสดงความคิดเห็น