แนวทางหัวข้อโครงงานปริญญานิพนธ์นิสิตรหัส ๕๒ (ตอนที่ ๑) MO Memoir : Tuesday 30 October 2555

เอกสารฉบับนี้แจกจ่ายเป็นการภายใน เนื้อหานำลง blog เพียงบางส่วน

เนื้อหาในเอกสารฉบับนี้เกี่ยวกับการเตรียมโครงร่างเพื่อทำการสอบสำหรับนิสิตปริญญาตรีรหัส ๕๒ ที่ทำซีเนียร์โปรเจค ทั้งนี้เพื่อให้มีความเข้าใจที่ตรงกับว่างานที่จะต้องทำนั้นมีอะไรบ้าง และบรรดารุ่นพี่ที่ทำวิทยานิพนธ์อยู่จะได้รับรู้ว่าต้องดูแลน้อง ๆ อย่างไรบ้าง

๑. ภาพรวมทั่วไป

๑.๑ ถึงเวลานี้นิสิตป.ตรีปี ๔ คงจะเห็นภาพบ้างแล้วว่าการทำการทดลองเพื่อการวิจัยนั้นมีปัญหาอะไรบ้าง สิ่งสำคัญสิ่งแรกที่ทุกคนได้เห็นคือการทำให้เครื่องมือวัด (โดยเฉพาะ GC ที่พวกคุณต้องใช้) ใช้งานได้ และให้ผลการวิเคราะห์ที่เชื่อถือได้

๑.๒ โดยปรกติแล้วก่อนที่จะเริ่มทำการทดลอง ผู้ใช้เครื่องต้องทำการตรวจสอบการทำงานของเครื่องก่อนว่าทำงานได้เรียบร้อย ไม่มีปัญหา สัญญาณที่ได้นั้นมีความสม่ำเสมอ ไม่ใช่ว่าเมื่อวานเปิดเครื่องแล้วได้สัญญาณแรงระดับหนึ่ง พอมาวันนี้เปิดเครื่องแล้วได้สัญญาณแรงอีกระดับหนึ่ง หรือตอนเช้าสัญญาณแรงระดับหนึ่ง พอตกเย็นความแรงของสัญญาณเปลี่ยนไป ถ้าอุปกรณ์ยังเป็นเช่นนี้อยู่เราจะไม่สามารถทำการทดลองได้

๑.๓ ความแรงของสัญญาณที่กล่าวในข้อ ๑.๒ คือ "ขนาด" ของสัญญาณที่เครื่องส่งออกมาต่อปริมาณสารตัวอย่างที่ฉีดเข้าไปในเครื่อง ในกรณีของเครื่อง GC นั้น "ขนาด" ที่นิยมใช้กันมากที่สุดคือ "พื้นที่พีค" สมมุติว่าวันนี้ฉีดโทลูอีน 0.5 ไมโครลิตรแล้วได้พื้นที่ระดับ 100000 หน่วย พอตกเย็นหรือวันรุ่งขึ้นมาเปิดเครื่องใหม่แล้วฉีดโทลูอีน 0.5 ไมโครลิตรเข้าไปใหม่ ก็ควรได้สัญญาณอยู่ที่ระดับ 100000 หน่วยเช่นเดียวกัน

๑.๔ ที่บอกว่าระดับ 100000 หน่วยในข้อ ๑.๓ นั้นไม่ได้หมายความว่าต้องฉีดออกมาได้พื้นที่ 100000 หน่วยพอดี แต่หมายความว่าถ้าทดลองฉีดโทลูอีน 0.5 ไมโครลิตรซ้ำหลายครั้ง พื้นที่เฉลี่ยจะอยู่ที่ระดับประมาณนี้ เช่นสมมุติว่าวันนี้ฉีด ๕ ครั้งได้พื้นที่ 100000 105000 98000 95000 102000 ซึ่งก็เฉลี่ยออกมาประมาณ 100000 แต่พอวันรุ่งขึ้นฉีดใหม่ ๕ ครั้งได้พื้นที่ 100000 120000 105000 110000 110000 ซึ่งให้ค่าเฉลี่ยออกมามากกว่า 100000 ไปเกือบ 10% แสดงว่าความว่องไวของ detector สองวันนั้นไม่เท่ากัน ต้องทำการปรับความว่องไวของ detector ให้เท่ากันก่อน ที่สำคัญคือต้องปรับความว่องไวของ detector ให้เท่ากับวันที่สร้าง calibration curve (กราฟแสดงความสัมพันธ์ระหว่างปริมาณสารและความแรงของสัญญาณจาก detector)

๑.๕ ความว่องไวของ detector นั้นขึ้นอยู่กับปัจจัยหลายอย่าง แต่โดยปรกติแล้วเรามักจะปรับแต่งภาวะการทำงานของเครื่องให้ detector มีความว่องไวสูงสุดก่อน จากนั้นจึงค่อยสร้าง calibration curve

๑.๖ อย่าไปสับสนระหว่างความแรงของสัญญาณที่กล่าวมาข้างต้นนั้นกับระดับเส้น base line ระดับเส้น base line ของการวิเคราะห์แต่ละครั้งอาจจะแตกต่างกันได้ (เป็นเรื่องปรกติที่เรามักจะเห็นระดับเส้น base line มีการเปลี่ยนแปลงอย่างช้า ๆ) เช่นวันนี้ระดับเส้น base line อยู่ที่ 100000 หน่วย แต่พออีกวันหนึ่งอยู่ที่ 50000 หน่วย แต่ถ้าฉีดตัวอย่างในปริมาณที่เท่ากัน จะต้องให้พีคที่มีขนาดพื้นที่เท่ากัน

๑.๗ ในการทดสอบ GC นั้นหลังจากที่เราทำให้เครื่องนิ่งได้แล้ว เราจะเริ่มจากให้ใครสักคนฉีดตัวอย่างที่ปริมาตรหนึ่งที่คงที่เข้าเครื่องหลาย ๆ ครั้ง แล้วดูว่าได้พื้นที่พีคออกมาคงที่หรือไม่ การทดสอบนี้เป็นการทดสอบฝีมือการฉีดสารของแต่ละคนว่าคงเส้นคงวาแค่ไหน ถ้ายังทำตรงนี้ไม่ได้ก็จะทำการทดลองต่อไปไม่ได้

จากนั้นจึงลองเปลี่ยนคนฉีดตัวอย่าง โดยให้คนที่สองทดลองฉีดตัวอย่างที่ปริมาตรเดียวกันกับที่คนแรกฉีด แล้วดูว่าได้พื้นที่พีคออกมาเหมือนกับที่คนแรกฉีดหรือไม่ ถ้าสองคนนั้นทำพื้นที่พีคได้ในระดับเดียวกัน ก็จะสามารถใช้ calibration curve เส้นเดียวกันได้ แต่ถ้าออกมาแตกต่างกัน แต่ละคนต้องมีเส้น calibration curve ของตัวเอง (แม้ว่าจะเป็นสารเดียวกัน) การทดสอบตรงนี้เป็นการหาความคลาดเคลื่อนที่ขึ้นกับตัวบุคคล

๑.๘ ในส่วนของเครื่อง GC-2014 ที่เราฉีดโดยใช้ samplig loop นั้น ปัญหาจะอยู่ตรงที่การปรับความดันใน sampling loop ให้เท่ากับความดันบรรยากาศก่อนฉีด ซึ่งตรงนี้เรามีวิธีปฏิบัติที่ชัดเจนอยู่แล้ว แต่ส่วนของ GC-8A ที่ใช้ syringe ฉีดนั้นจะมีปัญหาเรื่องเทคนิคการดูดตัวอย่างที่เป็นของเหลวเข้ามาใน syringe โดยต้องไม่มีฟองอากาศ และยังมีเรื่องการอ่านสเกลที่ข้าง syringe อีกซึ่งขึ้นอยู่กับสายตาของแต่ละคน

๑.๙ แต่การฉีดด้วย syringe ก็มีข้อดีเหมือนกัน เพราะไม่ไปรบกวนการไหลของ carrier gas แต่ถ้าทำการฉีดด้วย sampling loop นั้นอัตราการไหลของ carrier gas จะมีการเปลี่ยนแปลง เพราะเมื่อวาล์วฉีดสารตัวอย่างเปลี่ยนตำแหน่งระหว่างตำแหน่งเก็บตัวอย่างและตำแหน่งฉีดสารตัวอย่าง แรงต้านการไหลจะเปลี่ยนไป (ขนาดรูให้แก๊สไหลผ่านที่ sampling valve นั้นเล็ก ไม่น่าเกิน 1/16") 

 

ในกรณีที่การตอบสนองของ detector ขึ้นกับอัตราการไหลของ carrier gas การเปลี่ยนแปลงอัตราการไหลของ carrier gas จะส่งผลต่อระดับเส้น base line ซึ่งเรามีประสบการณ์ที่เห็นได้ชัดในกรณีของตัวตรวจวัดชนิด thermal conductivity detector (TCD) Electron capture detector (ECD) และ Pulsed discharge detector (PDD)) 

 

ส่วนในกรณีที่การตอบสนองของ detector ไม่ค่อยขึ้นกับอัตราการไหลของ carrier gas เราจะพบว่าการเปลี่ยนแปลงอัตราการไหลของ carrier gas จะส่งผลต่อรูปร่างปรากฏของพีค ตัวอย่างที่เห็นได้ชัดคือกรณีของพีค SO₂ ที่วัดด้วย GC-2014 FPD (Flame photometric detector) ซึ่งการทดสอบเมื่อวานแสดงให้เห็นว่ารูปร่างพีคขึ้นกับจังหวะเวลาเปลี่ยนตำแหน่งวาล์วจากตำแหน่งฉีดตัวอย่างกลับมาเป็นตำแหน่งเก็บตัวอย่าง

๑.๑๐ ดังนั้นภาพการทำงานของพวกคุณนั้น ผมไม่ได้คาดหวังว่าพวกคุณจะได้ทำการทดลองหลายการทดลองเพื่อให้ได้ผลออกมาเยอะ ๆ (โดยไม่สนใจว่าถูกต้องหรือเปล่า) แต่ผมต้องการให้พวกคุณได้เห็นกระบวนการทดลองทั้งหมด ซึ่งเริ่มตั้งแต่การปรับแต่งเครื่องมือวัดเพื่อให้ได้ผลการทดลองที่เชื่อถือได้ ดังนั้นการทดลองเพื่อการทดสอบความว่องไวของตัวเร่งปฏิกิริยาที่พวกคุณจะได้ทำนั้น อาจจะมีเพียงแค่การทดลองเดียวก็ได้

การทดลองเดียวที่กล่าวในย่อหน้าข้างบนไม่ได้หมายความว่าทำการ run reaction เพียงครั้งเดียวนะ แต่อาจหมายถึงการต้อง run reaction ที่ภาวะเดิม ๆ ซ้ำหลายครั้ง เพราะเป็นเรื่องปรกติที่การทดลองทำครั้งแรกมันจะ "ล้มเหลว" ถ้าทดลองทำครั้งแรกแล้วไม่มีปัญหาใด ๆ ผมจะแปลกใจมาก

๑.๑๑ เหตุผลที่ไม่ได้ให้พวกคุณเตรียมตัวเร่งปฏิกิริยาเพราะต้องใช้เวลาการเตรียมต่อเนื่องกันหลายวัน ที่ผ่านมาในกรณีที่เป็นนิสิตป.โทนั้นจะมีรุ่นพี่คอยกำกับ และอาจหมายถึงการต้องมาค้างที่แลปด้วย ดังนั้นสำหรับพวกคุณที่ต้องเรียนวิชาอื่นและยังมีการบ้านอีก จึงไม่ได้ให้เตรียมตัวเร่งปฏิกิริยา แต่ช่วงสัปดาห์นี้พี่ป.โทปี ๑ เขากำลังเตรียม ZSM-5 กันอยู่ พวกคุณก็สามารถเข้ามาศึกษางานจากพวกเขาได้

๑.๑๒ ....