วันพุธที่ 17 ตุลาคม พ.ศ. 2555

GC-2014 ECD & PDD ตอนที่ ๓๔ ปัญหาการปรากฏของพีค NO MO Memoir : Wednesday 17 October 2555

Memoir ฉบับนี้เป็นบันทึกเหตุการณ์เกี่ยวกับเครื่อง GC-2014 ECD & PDD ในส่วนของคอลัมน์ที่ใช้ในการวัด NO ในช่วงตั้งแต่กลางเดือนกันยายนที่ผ่านมาจนถึงเย็นวันนี้

๑. เมื่อเรากลับมาใช้งาน GC-2014 ECD & PDD ใหม่นั้น เราได้ทำการ regenerate คอลัมน์โดยให้ความร้อนแก่คอลัมน์เพื่อไล่สิ่งตกค้างจากการใช้งานก่อนหน้าออกมาให้หมด

๒. หลังจากไล่สิ่งตกค้างหมด ก็เริ่มทดลองฉีด NO เข้าไปปรากฏว่าพีค NO ไม่ปรากฏ ต้องทำการฉีดซ้ำหลายครั้ง พบว่าพีค NO จะค่อย ๆ ปรากฏจนมีขนาดคงที่ 
 
๓. พอพีค NO มีขนาดคงที่ ก็เริ่มทำการทดลองโดยวัดค่า NO อุณหภูมิคอลัมน์ที่ใช้คือ 40ºC

๔. พอวัดค่า NO เสร็จก็ทำการทดลองใหม่ คราวนี้เป็นการวัดปริมาณ N2O อุณหภูมิคอลัมน์ที่ใช้คือ 150ºC

๕. พอเปลี่ยนตัวเร่งปฏิกิริยา  และใช้เครื่องต่อเพื่อทำการวัดค่า NO ปรากฏว่าพีค NO หายไปอีก (อุณหภูมิคอลัมน์ที่ใช้คือ 40ºC)

๖. พีค NO เพิ่งจะเริ่มมาปรากฏในวันนี้ เมื่อช่วงบ่ายสังเกตเห็นว่าพื้นที่พีคค่อนข้างจะใกล้เคียงกับที่ควรเป็น แต่ตำแหน่งการเกิดพีคนั้นออกมาล่าช้ากว่า และพีคมีลักษณะที่แผ่กว้างมากกว่า

๗. ช่วงก่อนบ่ายสามวันนี้ได้ให้ทดลองฉีดตัวอย่างเข้าไปหลาย ๆ ครั้งต่อเนื่องกัน โดยไม่ต้องเก็บผลการวิเคราะห์ แต่หลังจากที่เติมแก๊สตัวอย่าง (มีไอน้ำร่วมด้วย) เข้าไปใน sampling loop เรียบร้อบแล้ว ก็ใช้วิธีสั่งให้วาล์วเก็บแก๊สตัวอย่างเปลี่ยนไปอยู่ที่ตำแหน่งฉีด (ใช้คำสั่งจากหน้าจอ) จากนั้นก็สั่งให้กลับมาที่ตำแหน่งเก็บตัวอย่างใหม่ เพื่อเติมแก๊สตัวอย่างเข้าไป และทำการฉีดตัวอย่างเข้าไปอีก ทำอย่างนี้ไปเรื่อย ๆ (ผมบอกเขาไปว่าอย่างน้อยน่าจะสัก ๑๐ ครั้ง)

๘. ก่อนบ่ายสี่แวะไปดูอีกครั้ง พบว่ามีพีค NO ปรากฏออกมา โดยรูปร่างและตำแหน่งปรากฏของพีค NO เริ่มกลับมาเหมือนที่ควรจะเป็น

เหตุการณ์นี้ทำให้สงสัยว่าคอลัมน์ที่ใช้ในการแยก NO นั้น (ซึ่งทำการแยกได้ที่อุณหภูมิต่ำ) ถ้าบังเอิญได้รับความร้อนสูง (เช่นในขณะทำการ regenerate) packing ในคอลัมน์คงมีการเปลี่ยนแปลง แต่การเปลี่ยนแปลงนั้นเป็นแบบผันกลับได้ ซึ่งจำเป็นต้องใช้แก๊สตัวอย่างทำให้ packing ในคอลัมน์กลับมามีสภาพที่สามารถทำการแยก NO ได้ ส่วนสารตัวไหนเป็นตัวทำให้คอลัมน์กลับคืนมาเป็นสภาพเดิมนั้นก็ไม่รู้เหมือนกัน

เอาเป็นว่าตอนนี้ถ้าเปิดเครื่องมาแล้วเจอปัญหานี้ ก็ให้ใช้วิธีการในข้อ ๗. แก้ไขปัญหาไปก่อน