GC-2014 FPD กับระบบ DeNOx ตอนที่ ๖ ผลกระทบจากการขยับตัวของวาล์วฉีดแก๊สตัวอย่าง MO Memoir : Saturday 1 December 2555

เราพบปัญหานี้เมื่อเริ่มให้นิสิตรหัส ๕๔ มาใช้เครื่อง GC-2014 FPD ใหม่อีกครั้ง

เมื่อทดลองฉีด SO₂ เข้าไปในตอนแรก ปรากฏว่าได้พีคที่เตี้ยและลากหางยาวไปพักหนึ่ง แล้วก็เกิดไหล่ที่ลดต่ำลงกระทันหัน (เส้นสีดำที่มีลูกศร (๑) กำกับในรูปที่ ๒ ที่อยู่ในหน้าสุดท้าย) ซึ่งเมื่อเปรียบเทียบกับผลการวิเคราะห์ก่อนหน้านี้ก็เห็นได้ชัดว่ามันผิดแปลกไปจากเดิม

หลังจากที่วิเคราะห์หาสาเหตุของปัญหาอยู่พักหนึ่ง ก็ได้ทดลองให้เปลี่ยนเวลาปรับตำแหน่งวาล์วฉีดแก๊สตัวอย่าง คือจากเดิมที่ให้ฉีดสารตัวอย่างที่เวลา 0.01 นาที และหมุนกลับคืนสู่ตำแหน่งเก็บแก๊สตัวอย่างที่เวลา 2.00 นาที โดยคงเวลาการฉีดแก๊สตัวอย่างไว้ที่เวลา 0.01 นาทีเหมือนเดิม และทดลองปรับเวลาหมุนกลับคืนสู่ตำแหน่งเก็บแก๊สตัวอย่างมาเป็น 1.00 นาทีและ 20 วินาที (0.33 นาที)

ปรากฏว่าได้เส้นโครมาโทแกรมที่เปลี่ยนไป โดยตำแหน่งที่เป็นไหล่นั้นร่นใกล้เข้ามาและราบเรียบขึ้น

รูปที่ ๑ (บน) คอลัมน์ที่ใช้ในการวิเคราะห์ SO₂ และ SO₃ มีขนาด OD 1/16" ID 1 mm (ล่าง) ปลายด้านต่อเข้า detector ยังต้องผ่าน reducer ลดขนาดท่อลงเหลือ 1/32" อีก

สาเหตุดังกล่าวคาดว่าเกิดจากคอลัมน์ที่เราใช้นั้นมีขนาดเล็ก (ดังแสดงในรูปที่ ๑) และตัววาล์วฉีดสารตัวอย่างนั้น เมื่อขยับมาอยู่ที่ตำแหน่งฉีดแก๊สตัวอย่างจะทำให้ความต้านทานการไหลของ carrier gas สูงกว่าเมื่ออยู่ที่ตำแหน่งเก็บแก๊สตัวอย่าง ทำให้อัตราการไหลของ carrier gas ลดต่ำลงเมื่อวาล์วขยับมาอยู่ที่ตำแหน่งฉีดแก๊สตัวอย่าง

ดังนั้นเมื่อเราขยับวาล์วกลับคืนสู่ตำแหน่งเก็บแก๊สตัวอย่างเร็วขึ้น แก๊สตัวอย่างจึงถูกพัดพาออกจากคอลัมน์ได้เร็วขึ้น พีคจึงดูแหลมขึ้นและส่วนที่เป็นไหล่ก็ดูราบเรียบขึ้น

คำถามก็คือเราควรจะขยับวาล์วกลับคืนสู่ตำแหน่งเก็บแก๊สตัวอย่างที่เวลาเท่าใด

คำตอบก็คือหลังจากที่มั่นใจว่า carrer gas พัดพาเอาแก๊สตัวอย่างใน sampling loop ออกไปจนหมดแล้ว ซึ่งเวลาตรงนี้ขึ้นอยู่กับขนาดของ samplig loop และอัตราการไหลของ carrier gas

ในกรณีนี้เราใช้ sampling loop ขนาด 0.1 ml และอัตราการไหลของ carrier gas 15 ml/min ดังนั้นถ้าให้วาล์วคงอยู่ที่ตำแหน่งฉีดตัวอย่างนาน 20 วินาทีก็จะมี carrier gas ไหลผ่าน sampling loop เป็นปริมาตร 5 ml หรือ 50 เท่าของปริมาตร samplig loop ซึ่งก็ถือได้ว่ามากพอที่จะพัดพาเอาแก๊สตัวอย่างออกจาก samplig loop จนหมด

แต่ยังมีอีกจุดที่ผมสงสัยอยู่ก็คือ เครื่อง GC-2014 FPD เครื่องนี้เรามีระบบควบคุมอัตราการไหลของ carrier gas ไม่ใช่หรือ ดังนั้นถ้าหากความต้านทานการไหลเพิ่มขึ้น ซึ่งส่งผลให้อัตราการไหล carrier gas ลดต่ำลง ตัวเครื่องก็ควรที่จะปรับเพิ่มความดัน carrier gas เข้าระบบเพื่อให้ได้อัตราการไหลคงเดิม

แต่สิ่งที่พบปรากฏว่าอัตราการไหลมีการเปลี่ยนแปลง ซึ่งก็อาจเป็นเพราะ

 

(ก) ระบบปรับความดันเพื่อปรับอัตราการไหลนั้นเสีย แต่ผมยังไม่คิดว่าจะเป็นด้วยสาเหตุนี้ หรือ

 

(ข) ความดันด้านขาเข้าที่จ่ายให้กับ carrier gas นั้นต่ำเกินไป แม้ว่าระบบจะเพิ่มความดันจนเต็มที่แล้วก็ยังไม่สามารถปรับอัตราการไหลให้คงเดิมได้ ซึ่งผมสงสัยว่าปัญหานั้นเกิดจากสาเหตุนี้หรือเปล่า ซึ่งถ้าเป็นเช่นนี้เราก็ควรแก้ไขด้วยการเพิ่มความดันที่จ่ายให้กับ carrier gas ให้สูงขึ้น (ความดันแก๊สเข้าเครื่อง ไม่ใช่ความดันที่ pressure regulator ที่หัวถังแก๊ส)

ดังนั้นถ้าจะใช้เครื่อง GC-2014 FPD นี้อีกครั้งเมื่อใด ก็ขอให้ช่วยตรวจสอบตรงนี้ด้วย

รูปที่ ๒ โครมาโทแกรมแสดงพีค SO₂ ตรงตำแหน่งไหล่ (ลูกศรชี้) คือผลที่เกิดจากการเปลี่ยนตำแหน่งวาล์วฉีดสารตัวอย่าง จากตำแหน่ง "ฉีด" ตัวอย่างมาเป็น "เก็บ" ตัวอย่าง ซึ่งพบว่าตำแหน่งนี้เปลี่ยนแปลงไปตามตำแหน่งเวลาที่สั่งให้วาล์วฉีดตัวอย่างขยับตัว ไม่ได้เป็นสิ่งที่เกิดจากการที่มีพีคขนาดเล็กซ้อนอยู่บนส่วนหางพีคขนาดใหญ่แต่อย่างใด