แนวทางหัวข้อการทำวิทยานิพนธ์นิสิตรหัส ๕๓ (ตอนที่ ๑๒) MO Memoir : Sunday 8 January 2555

Memoir ฉบับนี้เกี่ยวข้องโดยตรงกับกลุ่ม DeNOx-SCR แต่สำหรับคนอื่นก็ขอให้อ่านโดยละเอียดด้วย เพราะมีบทเรียนที่สำคัญที่จะได้จากบันทึกฉบับนี้

เนื้อหาในบันทึกฉบับนี้เกี่ยวกับการใช้ draeger tube ในการวัดความเข้มข้นของ NO และ NH₃

เมื่ออ่านจบพวกคุณคงจะเห็นว่าการทำให้ GC-2014 ECD & PDD ใช้วิเคราะห์ NOx และ NH₃ ให้ได้คงเป็นสิ่งที่หลีกเลี่ยงหรือซื้อเวลาต่อไปเรื่อย ๆ ไม่ได้แล้ว

ผมเคยบอกเสมอว่าให้ "อ่านคู่มือ" สิ่งต่าง ๆ ที่เราใช้งานมันบ้าง ไม่ใช่ฟังแต่คำพูดคนที่มาสอนหรือจดต่อ ๆ กันมาจากคู่มือของรุ่นพี่

draeger tube ที่ทางบริษัทส่งให้มานั้นเท่าที่ผมเห็นมีอยู่ด้วยกัน ๓ ชนิดคือ

ชนิดที่ ๑ สำหรับวัด NOx ที่ความเข้มข้นต่ำ

ชนิดที่ ๒ สำหรับวัด NOx ที่ความเข้มข้นสูง และ

ชนิดที่ ๓ สำหรับวัด NH₃

คู่มือการใช้ draeger tube ทั้ง ๓ ชนิดผมสแกนและนำมาแสดงในรูปที่ ๑-๓ แล้ว ต้นฉบับเป็นการพิมพ์ลงกระดาษสีเหลือง แต่รูปที่เอามาลงนั้นผมลบสีเหลืองทิ้งออกไปเพื่อให้เห็นตัวอักษรได้ชัดเจนขึ้น

ในการใช้งานนั้นเราจะเอา draeger tube สวมเข้ากับปลายของ hand pump ซึ่งลักษณะก็จะออกมาเหมือนกับเข็มฉีดยา โดยตัว draeger tube จะเป็นเสมือนหัวเข็ม และตัว hand pump จะเป็นเสมือนกระบอกเข็ม

เมื่อต้องการวัด เราจะเอา draeger tube ไปดูดแก๊สที่ต้องการวัดโดยการดึงลูกสูบที่ตัว hand pump ให้เลื่อนออกมาจนถึงระยะที่ถูกกำหนดไว้ (มีเครื่องหมายแสดงไว้บนก้านลูกสูบที่เลื่อนออกมา ตามรูปในคู่มือ การดึงลูกสูบคือการจับที่ handle แล้วดึงให้ handle เลื่อนออกไปทางขวา)

แก๊สที่ถูกดูดเข้ามาใน draeger tube จะเข้าทำปฏิกิริยากับสารเคมีที่บรรจุอยู่ในตัว tube ทำให้สีของสารเคมีเปลี่ยนไปโดยเริ่มจากทางปลาย tube เข้ามาหาตัว hand pump การอ่านความเข้มข้นก็ดูจากระดับสีของสารเคมีที่เปลี่ยนไปเทียบกับสเกลที่อยู่ข้าง tube ถ้ามีปริมาณสารมาก สีที่เกิดขึ้นก็จะเคลื่อนเข้ามาหาตัว pump มากขึ้น

ส่วนสีจะเปลี่ยนไปมากน้อยเท่าไรนั้น มีปัจจัยที่ส่งผลอยู่หลายปัจจัยคือ

๑. ความเข้มข้นของสารที่วัด ถ้ามีความเข้มข้นสูง สีที่เกิดขึ้นก็จะเคลื่อนเข้ามาหาตัว pump มากขึ้น

๒. ปริมาณสารตัวอย่างที่ดูดเข้ามา ถ้าดูดสารตัวอย่างเข้ามามาก สีก็จะเปลี่ยนได้มากกว่าการดูดสารตัวอย่างเข้ามาน้อยกว่า

๓. เวลาที่ให้สารทำปฏิกิริยา หลังจากดูดสารตัวอย่างเข้ามาแล้วต้องให้เวลาสารที่ต้องการวิเคราะห์ทำปฏิกิริยากับสารที่บรรจุอยู่ใน draeger tube ถ้าให้เวลาทำปฏิกิริยาไม่นานเพียงพอ ก็จะอ่านความเข้มข้นได้ต่ำกว่าความเป็นจริง และ

๔. สิ่งปนเปื้อนที่อยู่ในแก๊สตัวอย่างที่ส่งผลให้อ่านค่าได้ทั้งต่ำกว่าความเป็นจริงและสูงกว่าความเป็นจริง

ตัวที่ผมคาดว่าน่าจะก่อให้เกิดปัญหาในการวัดคือข้อ ๒-๔ เพราะตรงนี้มันขึ้นอยู่กับผู้วัดแต่ละคนว่าปฏิบัติตามสิ่งที่คู่มือการใช้กำหนดเอาไว้หรือไม่ และสิ่งปนเปื้อน ซึ่งเราจะมาพิจารณาที่ละประเด็น

เริ่มจากข้อ ๒. ก่อน

ปริมาณสารตัวอย่างที่ดูดเข้ามานั้นขึ้นอยู่กับ

(๒ก) ผู้ทำการวัดดึงก้านลูกสูบของ hand pump ออกมาจนถึงระยะที่กำหนดไว้ในคู่มือหรือไม่ (มีทั้งแบบดึงจนสุดและดึงออกมาเพียงครึ่งเดียว) ซึ่งตรงนี้ถ้าไม่ตั้งใจจะทำให้ผลออกมาวัดผิดก็ไม่น่าจะเกิดขึ้น เพราะที่ตัวก้านสูบมีเครื่องหมายกำหนดไว้ชัดเจน

(๒ข) หลังจากที่ดึงก้านลูกสูบของ hand pump ออกมาจนถึงระยะที่กำหนดแล้ว ผู้ทำการวัดให้เวลานานพอที่แก๊สจะไหลเข้ามาเต็มกระบอกสูบของ hand pump หรือไม่ ทั้งนี้เนื่องจากตัว draeger tube มีผงของแข็งบรรจุอยู่ แก๊สตัวอย่างต้องใช้เวลาในการเติมเต็ม

ดังนั้นถ้าดึงก้านลูกสูบออกมาจนถึงระยะที่กำหนดแล้วถอด draeger tube ออกจากท่อเก็บแก๊สตัวอย่างทันที จะทำให้อากาศไหลเข้าไปใน draeger tube แทนที่จะเป็นแก๊สตัวอย่าง ก็จะทำให้อ่านค่าได้ต่ำกว่าความเป็นจริง

(๒ค) จำนวนครั้งที่ทำการดึงก้านสูบของ hand pump ถ้าดึงก้านลูกสูบซ้ำหลายครั้งก็จะทำให้อ่านค่าได้มากขึ้น การดึงการลูกสูบซ้ำมากกว่า ๑ ครั้งนี้จะใช้ในกรณีที่นำ draeger tube ที่ออกแบบมาเพื่อวัดสารความเข้มข้นสูงมาใช้ในการวัดที่ความเข้มข้นที่ต่ำกว่า

(๒ง) สภาพของ hand pump ที่ใช้ซึ่งต้องไม่มีการรั่วไหล เพราะการรั่วไหลจะทำให้แก๊สตัวอย่างไหลเข้าได้น้อยลง

ทีนี้ลองมาพิจารณาข้อ ๓. ดูบ้าง

(๓ก) เวลาที่ปล่อยให้แก๊สทำปฏิกิริยากับสารที่บรรจุอยู่ใน draeger tube ซึ่งตรงนี้ขึ้นอยู่กับชนิดของ tube ที่เราใช้ draeger tube ที่ใช้วัดที่ความเข้มข้นสูงนั้นอาจใช้วัดที่ความเข้มข้นที่ต่ำกว่าได้ ถ้าให้เวลาในการทำปฏิกิริยานานมากขึ้น

และในทางกลับกัน draeger tube ที่ใช้วัดความเข้มข้นสูงนั้นอาจใช้วัดที่ความเข้มข้นต่ำกว่าก็ได้ ถ้าให้เวลาในการทำปฏิกิริยาสั้นลง รายละเอียดตรงนี้ต้องไปดูที่คู่มือของ tube แต่ละตัว

(๓ข) แต่ทั้งนี้ต้องพึงระลึกว่าเราไม่สามารถ "หยุด" การทำปฏิกิริยาดังกล่าวได้ การทำปฏิกิริยาจะเกิดขึ้นจนกว่าสารที่ต้องการวัดนั้นทำปฏิกิริยากับสารที่บรรจุอยู่ใน tube จนสารที่ต้องการวัดนั้นหมดไป ซึ่งในคู่มือก็บอกไว้ว่าให้ "อ่าน" ระดับสีที่ตัว draeger tube หลังจากที่ดึงก้านลูกสูบมาจนถึงระยะที่กำหนด "และ" ได้รอนานตามระยะเวลาที่กำหนดแล้ว

แล้วก็ถึงคราวของข้อ ๔.

(๔ก) สิ่งปนเปื้อนที่ส่งผลถึงการวัดนั้นมีทั้งทำให้ค่าที่อ่านได้ ต่ำกว่าความเป็นจริงและสูงกว่าความเป็นจริง

(๔ข) ระดับการส่งผลกระทบนั้นยังขึ้นอยู่กับระดับความเข้มข้นของสิ่งปนเปื้อนนั้นด้วย ซึ่งในคู่มือจะบอกแต่เพียงว่าระดับต่ำสุดของสิ่งปนเปื้อนที่ทำให้เกิดผลกระทบ แต่ไม่ได้ให้รายละเอียดว่าถ้ามีความเข้มข้นสูงกว่าระดับนั้น ผลกระทบจะแปรผันอย่างไร

(๔ค) แต่ก็ไม่ควร "เถรตรง" ว่าถ้าระดับสิ่งปนเปื้อนที่คิดว่ามีอยู่นั้นมันต่ำกว่าระดับที่บอกไว้ในคู่มือเพียงนิดเดียว มันก็จะไม่ส่งผลกระทบใด ๆ

กล่าวคือสมมุติว่าถ้าคู่มือบอกว่าถ้ามีสิ่งปนเปื้อนเกิน 15 ppm ก็จะส่งผลกระทบ ก็ไม่ได้แปลว่าถ้าความเข้มข้นสิ่งปนเปื้อนที่คิดว่ามีอยู่นั้นคือ 14.9 ppm มันจะไม่ส่งผลกระทบใด ๆ

ต่อไปจะเป็นการพิจารณา draeger tube ที่เรามีอยู่นั้นเป็นราย ๆ ไป

ตัวแรกที่จะกล่าวถึงคือ draeger tube สำหรับวัด NOx ที่ความเข้มข้นต่ำ ซึ่งคู่มือการใช้งานของ tube ตัวนี้แสดงไว้ในรูปที่ ๑ก และ ๑ข แล้ว

ในรูปที่ ๑ก ในข้อ 1. Performance (กรอบสีเขียว) นั้นจะเห็นว่า tube ตัวนี้ใช้วัดความเข้มข้น NOx ได้ ๒ ระดับ โดยใช้การปรับระยะการดึงและเวลาที่ใช้ทำปฏิกิริยา

ระดับแรกคือ 0.5-15 ppm โดยให้ดึง handle ออกมา1 stroke (ดึงจนสุด) และรอเป็นเวลานาน 1 นาที

ระดับที่สองซึ่งเป็นระดับที่สูงกว่าคือ 1-30 ppm โดยให้ดึง handle ออกมา 1/2 stroke (ดึงเพียงครึ่งเดียว) และรอนานเป็นเวลา 30 วินาที

เครื่องหมาย (*) บอกว่าสเกลที่อยู่บนข้างหลอดนั้นเป็นสเกลสำหรับการดึง 1 stroke สำหรับกรณีการวัดในช่วงความเข้มข้นต่ำ (0.5-15 ppm)

และในรูปที่ ๑ข ในกรอบสีน้ำเงินแสดงให้เห็นว่า scale ของการวัดนั้นไม่ได้แปรผันเป็นเส้นตรงกับปริมาณสารเท่าใดนัก กล่าวคือถ้ามีปริมาณสารมากเป็น ๒ เท่า สีก็ไม่ได้เปลี่ยนเพิ่มขึ้นเป็น ๒ เท่าตามไปด้วย ซึ่งข้อมูลนี้มีกล่าวเฉพาะกับ tube ตัวนี้ โดยไม่ปรากฏใน tube อีกสองตัวที่จะกล่าวถึงต่อไป

ที่น่าสนใจคือข้อ 4. Interference (กรอบสีแดงในรูปที่ ๑ข) ซึ่งในย่อหน้าที่สองของข้อดังกล่าวบอกว่า hydrogen sulphide หรือ "sulphur dioxide" นั้นไม่ได้เป็นตัวทำให้สารที่บรรจุอยู่ใน tube เปลี่ยนสี แต่ถ้ามีปริมาณ "มาก" เกินกว่า 15 ppm อยู่ร่วมกับ NOx จะทำให้ค่าที่อ่านได้นั้น "ต่ำ" กว่าความเป็นจริง

ในการทดลองของเรานั้นเราใช้ SO₂ เข้มข้นถึง 30 ppm ซึ่งความเข้มข้น SO₂ ที่ผ่านเข้าออก catalyst bedนั้นประมาณได้ว่าไม่เปลี่ยนแปลง ดังนั้นถ้าเรานำเอา tube ดังกล่าวมาใช้ในการวัด NOx ขาออกเราก็จะอ่านค่าได้ "ต่ำ" กว่าความเป็นจริง ทำให้เห็นผลการทดลองออกมาดีอย่างที่ไม่ควรจะเป็น

รูปที่ ๑ก ด้านหน้าของคู่มือการใช้ draeger tube สำหรับวัด NOx ที่ความเข้มข้นต่ำ

รูปที่ ๑ข ด้านหลังของคู่มือการใช้ draeger tube สำหรับวัด NOx ที่ความเข้มข้นต่ำ

ทีนี้ลองมาดูตัว draeger tube สำหรับวัด NOx ที่ความเข้มข้นสูง ซึ่งคู่มือการใช้งานของ tube ตัวนี้แสดงไว้ในรูปที่ ๒ก และ ๒ข

ข้อ 1. Performance (กรอบสีเขียวในรูปที่ ๒ก) กล่าวไว้ว่า tube ตัวนี้ใช้วัดในช่วง 20-250 ppm โดยต้องทำการดึง handle ออกมา 1 stroke (ดึงจนสุด) และรอเป็นเวลา 1 นาที

ในส่วนข้อ 4. Interference (กรอบสีแดงในรูปที่ ๒ข) กล่าวไว้ว่าถ้ามี SO₂ สูงเกินกว่า 100 ppm ร่วมอยู่ด้วยจะทำให้ค่าความเข้มข้น NOx ที่อ่านได้นั้น "ต่ำ" เกินกว่าความเป็นจริง

ดังนั้นถ้านำ tube ตัวนี้มาใช้วัดความเข้มข้น NOx ที่สูงกว่า 30 ppm (ถ้าต่ำกว่านั้นควรไปใช้ตัวแรก) ก็ไม่น่าจะมีปัญหาใด 

 

แต่ที่ความเข้มข้นขาออก 30 ppm นี้หมายถึงค่า conversion เพียงแค่ 75% (เราใช้ความเข้มข้น NOx ขาเข้า 120 ppm) แต่ค่า conversion ที่เราต้องการคือควรอยู่ที่ระดับ 80% ขึ้นไปหรือถ้าจะให้ดีก็ควรเป็น 85% ขึ้นไป

รูปที่ ๒ก ด้านหน้าของคู่มือการใช้ draeger tube สำหรับวัด NOx ที่ความเข้มข้นสูง

รูปที่ ๒ข ด้านหลังของคู่มือการใช้ draeger tube สำหรับวัด NOx ที่ความเข้มข้นสูง

ต่อไปก็ถึงคราวของ draeger tube ที่ใช้วัด NH₃ ซึ่งคู่มือของ tube ตัวนี้แสดงไว้ในรูปที่ ๓ก และ ๓ข แล้ว

ในข้อ 1. Performance (กรอบสีเขียวในรูปที่ ๓ก) บอกว่า tube ตัวนี้ใช้วัดความเข้มข้น NH₃ ได้ ๒ ระดับคือ

ระดับความเข้มข้นสูง 10-260 ppm โดยให้ดึง handle ออกมา1 stroke (ดึงจนสุด) และรอเป็นเวลานาน 1 นาที

ระดับความเข้มข้นต่ำ 5-130 ppm โดยให้ดึง handle ออกมา2 stroke (ดึงจนสุด แล้วดันกลับเข้าไปจนสุด และดึงออกมาจนสุดใหม่) และรอเป็นเวลานาน 2 นาที

เนื่องจากความเข้มข้น NH₃ ที่เราใช้คือ 120 ppm และสิ่งที่เราต้องการวัดคือค่าความเข้มข้นด้านขาออก ดังนั้นถ้าจะต้องนำเอา tube ตัวนี้มาใช้ ผมคิดว่าควรจะใช้การวัดในช่วงระดับความเข้มข้นต่ำ (5-130 ppm)

ที่ระดับ NOx conversion สูงเกินกว่า 80% NH₃ ด้านขาออกจะเหลือเพียง 24 ppm และอาจต่ำกว่านี้ถ้าหากมีการสูญเสีย NH₃ บางส่วนไปกับปฏิกิริยา NH₃ oxidation

แต่ในข้อ 4. Interference (กรอบสีแดงในรูปที่ ๓ข) ระบุไว้ว่า ถ้ามี SO₂ เข้มข้นเกินกว่า 1/5 ของ NH₃ จะทำให้ค่าที่อ่านได้นั้นต่ำกว่าความเป็นจริง

ที่ความเข้มข้นขาเข้า NH₃ 120 ppm ความเข้มข้น 1 ใน 5 คือ 24 ppm

แต่ความเข้มข้น SO₂ ขาเข้าที่ใช้ในการทดลองคือ 30 ppm ซึ่งก็สูงเกินกว่าค่า 1 ใน 5 ของค่าความเข้มข้น NH₃ ขาเข้าแล้ว

ยิ่งด้านขาออกที่มีความเข้มข้น NH₃ ลดต่ำลงไปอีกในขณะที่ค่าความเข้มข้น SO₂ นั้นแทบไม่เปลี่ยนแปลง ดังนั้นจึงน่าจะเป็นไปได้ว่าถ้านำมาวัดความเข้มข้น NH₃ ด้านขาออกจะได้รับผลกระทบจาก SO₂ มากกว่าด้านขาเข้า

เมื่ออ่านมาถึงตรงนี้ก็หวังว่าพวกคุณคงจะมองเห็นปัญหาที่เกิดขึ้นแล้ว

รูปที่ ๓ก ด้านหน้าของคู่มือการใช้ draeger tube สำหรับวัด NH₃

รูปที่ ๓ข ด้านหลังของคู่มือการใช้ draeger tube สำหรับวัด NH₃