ในที่สุดก็ได้เวลานำเอาเครื่อง
Shimadzu
GC-8A ที่ติดตั้งตัวตรวจวัดแบบ
Thermal
Conductivity Detector (ที่เรียกกันย่อ
ๆ ว่า TCD)
กลับมาใช้งานใหม่อีกครั้ง
หลังจากที่ไม่ได้ใช้มานาน
ครั้งนี้เพื่อนำมาใช้วัด
CO2
รูปที่
๑ ลำดับการออกของแก๊สชนิดต่าง
ๆ เมื่อใช้คอลัมน์ Molecular
Sieve 5A พึงสังเกตนะว่า
CO2
จะออกมาที่อุณหภูมิที่สูงอยู่
เครื่องที่เรามีอยู่นั้นติดตั้งคอลัมน์ชนิด
Molecular
sieve 5A (ขนาดอนุภาค
60/80
คือมีขนาดอนุภาคอยู่ในช่วง
50-80
mesh) อยู่ที่
port
2 เพียงตัวเดียว
โดยที่ port
1 นั้นไม่มีคอลัมน์ต่ออยู่
เมื่อค้นดูข้อมูลพบว่า CO2
จะออกจากคอลัมน์นี้ที่อุณหภูมิสูงสักหน่อย
(ในรูปที่
๑ นั้นออกมาที่อุณหภูมิ
225ºC)
ดังนั้นคอลัมน์ที่จะนำมาต่อเข้ากับ
port
1 เพื่อใช้เป็น
reference
column จึงต้องสามารถทนอุณหภูมิได้ด้วย
ในการนี้ผมไม่ได้เลือกใช้คอลัมน์เปล่าที่ไม่มี
packing
บรรจุ
เพราะมันปรับอัตราการไหลได้ยาก
และยังมีปัญหาเรื่องอุณหภูมิของแก๊สที่ไหลผ่านคอลัมน์เปล่านั้นมีแนวโน้มที่จะเย็นกว่าแก๊สที่ไหลผ่านคอลัมน์มี
packing
ก็เลยไปรื้อ
ๆ ดูคอลัมน์เก่า ๆ ที่ไม่เห็นมีคนใช้
ก็ได้มาอันหนึ่งที่มันทนอุณหภูมิได้ระดับเดียวกันกับ
Molecular
sieve 5A
ความว่องไวในการตรวจวัดของ
TCD
นั้นเพิ่มขึ้นในสัดส่วนประมาณ
(กระแส)3
กล่าวคือถ้าเราเพิ่มกระแสที่ไหลผ่าน
TCD
ขึ้นเป็น
๒ เท่าของค่าเดิม
ความว่องไวในการตรวจวัดจะเพิ่มขึ้น
๘ เท่า แต่ทั้งนี้ก็อาจต้องแลกด้วยอายุการใช้งานของ
TCD
ที่อาจสั้นลง
ในขณะเดียวกันก็ต้องคำนึงถึงอุณหภูมิการทำงานของ
TCD
และ
carrier
gas ที่ใช้ด้วย
(รูปที่
๒)
ที่ค่ากระแสเดียวกัน
ถ้าใช้ carrier
gas ที่นำความร้อนได้แย่กว่า
ขดลวด TCD
จะร้อนจัดมากกว่า
รูปที่
๒ ค่ากระแสสูงสุดที่ TCD
สามารถรับได้ที่อุณหภูมิตัวตรวจวัดต่าง
ๆ และเมื่อใช้ carrier
gas ต่าง
ๆ รูปนี้นำมาจากคู่มือ GC
ของ
Shimadzu
หลังจากที่แก้ปัญหาเรื่องคอลัมน์ได้เสร็จ
ขั้นตอนต่อไปก็เป็นการนำเอา
Integrator
มาต่อ
โดยไปนำเอาเครื่องที่ใช้อยู่กับ
GC-9A
ของกลุ่มเรามาใช้ก่อน
แต่เมื่อจะนำมาต่อเข้ากับเครื่อง
GC-8A
ก็พบกับปัญหาคือ
ขั้วเสียบไม่เหมือนกัน
คือของเครื่อง GC-9A
และ
GC-14A
นั้นมันเป็นแบบ
๕ ขา แต่ของ GC-8A
(เป็นรุ่นที่เก่ากว่า)
มันเป็นแบบ
๓ ขา (รูปที่
๓)
เนื่องด้วยยังไม่สามารถหาซื้อขั้วเสียบที่เสียบเข้าพอดีได้
(ที่หาได้นั้นมันมีแต่ขนาดใหญ่เกินไป)
ก็เลยแก้ปัญหาก่อนด้วยการใช้คลิปปากจระเข้จับเข้าไปที่แต่ละขาของขั้ว
โดยได้ทำการวัดด้วยมัลติมิเตอร์ก่อนว่าขาข้างไหนเป็นขั้วบวก
ข้างไหนเป็นขั้วลบ
(ตั้งมิเตอร์ให้ไวหน่อย
ให้วัดไฟ DC
(กระแสตรง)
ที่ต่ำกว่า
1
V ได้
เพราะสัญญาณขาออกมันมีระดับเพียงแค่
mV)
ตอนเอาคลิปปากจระเข้หนีบก็ต้องระวังไม่ให้มันสัมผัสกันด้วย
ทีนี้พอเอาคลิปปากจระเข้หนีบขาขั้วบวก
(ตัวสีแดง)
และขาขั้วลบ
(ตัวสีน้ำเงิน)
เรียบร้อยแล้ว
มันก็ไม่มีช่องที่จะหนีบขาสายดิน
(ground)
ได้
ผมก็เลยย้ายขาสายดิน
(ตัวสีเหลือง)
ไปหนีบไว้ที่ขาสายดินของช่อง
recorder
ที่อยู่เหนือขึ้นไปแทน
เพราะเห็นว่ามันเป็นสายดินเหมือนกัน
(อันที่จริงถึงไม่หนีบสายดินมันก็ยังทำงานได้เหมือนกัน)
รูปที่
๓ ขั้วสำหรับต่อเข้ากับ
Recorder
(ช่องบน)
กับต่อเข้ากับ
Integrator
(ช่องล่าง)
เป็นขั้ว
analogue
ชนิด
๓ ขา (ขั้วบวกคือขาซ้าย
ขั้วลบคือขาขวา และสายดินคือขาบนสุด)
หมดปัญหาเรื่องการเชื่อมต่อ
Integrator
ปัญหาต่อไปก็คือการหาว่าต้องตั้ง
polarity
อย่างไรเพื่อให้มันอ่านสัญญาณจาก
port
2 แต่ก่อนอื่นต้องทำการ
regenerate
column ก่อน
(เพราะไม่ได้ใช้มานานและก็ไม่รู้ว่ามันมีอะไรตกค้างอยู่บ้างหรือเปล่า)
ด้วยการให้ความร้อนแก่คอลัมน์ที่อุณหภูมิสูงพอและเปิดทิ้งไว้ทั้งวัน
เมื่อวันพฤหัสบดีผมเริ่มที่
150ºC
ก่อน
และเมื่อวานก็ทำที่ 170ºC
คาดว่าในวันจันทร์จะทำต่อที่
230ºC
(ตรงนี้ต้องขอตรวจสอบอุณหภูมิสูงสุดที่คอลัมน์ทนได้อีกครั้ง)
จากนั้นจึงค่อยหาตำแหน่งพีค
CO2
จากการทดสอบด้วยการฉีดอากาศ
1.5
ml ที่อุณหภูมิคอลัมน์
170ºC
และตั้งกระแสไว้ที่
60
mA พบว่า
ถ้าต้องการวัดสัญญาณจาก
port
2 โดยไม่ให้พีคออกมากลับหัว
ต้องกดปุ่มเลือก polarity
(ปุ่ม
POL
สีน้ำเงินในรูปที่
๔)
ให้เป็น
(-)
หรือกดให้มันยุบลงไปนั่นเอง
ปุ่ม Attenuation
ที่อยู่ข้างใต้นั้นไม่ส่งผลอะไรต่อสัญญาณส่งออกทางช่อง
Integrator
(มันส่งผลต่อสัญญาณส่งออกทางช่อง
Recorder
เท่านั้น)
รูปที่
๔ ในการวัดสัญญาณจาก port
2 นั้น
ให้กดปุ่มเลือก polarity
(ปุ่ม
POL
สีน้ำเงินในรูป)
ให้เป็น
(-)
ทดสอบการทำงานของเครื่องเสร็จเรียบร้อยแล้วก็ถ่ายรูปไว้เป็นที่ระลึกหน่อย
(รูปที่
๕)
เอาไว้วันจันทร์ค่อยมาเล่นกันต่อ
เครื่องนี้การเปิดเครื่องก็ง่าย
แค่เปิดแก๊ส He
เข้าเครื่องก่อน
จากนั้นก็กดปุ่ม power
เพื่อเปิดเครื่อง
ปรับตั้งอัตราการไหลของ
carrier
gas ทั้งสองคอลัมน์
(ให้ใกล้เคียงกัน)
ตั้งอุณหภูมิของ
Column
และ
(Injector
port + Detector port) ตั้งค่ากระแสสำหรับ
detector
และก็รอให้เครื่องนิ่ง
ส่วนการปิดเครื่องก็เริ่มด้วยการปิดกระแส
Detector
ตั้งอุณหภูมิ
Column
และ
(Injector
port + Detector port) กลับมาที่อุณหภูมิห้อง
รอให้ระบบเย็นตัวลงก่อนแล้วค่อยปิดปุ่ม
power
สำหรับเครื่องนี้
carrier
gas ไม่ถูกควบคุมด้วยระบบไฟฟ้า
ดังนั้นไม่ว่าเราจะจ่ายไฟฟ้าให้เครื่องหรือไม่
carrier
gas ก็ยังไหลผ่านคอลัมน์ได้อยู่
รูปที่
๕ หลังจากเสร็จสิ้นการทดสอบในช่วงบ่ายวันวาน
เดี๋ยววันจันทร์ค่อยจัดที่ทางให้มันเรียบร้อยหน่อย