การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๔๑ เมื่อปรับความดัน carrier gas ไม่ได้ MO Memoir : Tuesday 6 November 2555

เรื่องสไตล์เดิม ๆ เกิดซ้ำ ๆ ขึ้นอยู่กับว่าจะมาสงสัยเอาตอนไหน

เหตุการณ์ทำนองเดียวกับที่เกิดขึ้นเมื่อเช้าวันวานเคยเล่าเอาไว้แล้วใน Memoir ก่อนหน้านี้สองฉบับคือ

ปีที่ ๓ ฉบับที่ ๒๔๖ วันพฤหัสบดีที่ ๒๐ มกราคม ๒๕๕๔ เรื่อง "การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๑๐ เมื่อพีค GC หายไป"

ปีที่ ๓ ฉบับที่ ๒๖๕ วันอังคารที่ ๑ มีนาคม ๒๕๕๔ เรื่อง "การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๑๕ เมื่อพีค GC ออกมาผิดเวลา"

ที่แตกต่างกันคือตอนที่รู้ว่ามันมีเรื่องผิดปรกตินั้น เขารู้จากข้อมูลที่แตกต่างกัน แต่ทุกเรื่องมีสาเหตุมาจากเรื่องเดียวกัน คือ "การรั่วไหลของ carrier gas ก่อนเข้าคอลัมน์"

เมื่อวานตอนเช้าระหว่างที่ทางสาวน้อยร้อยห้าสิบเซนต์ (คนที่ ๓) (อันที่จริงเรายังมีคนที่ ๔ ๕ และ ๖ อีก) ทำการเปิดเครื่อง Shimadzu GC-8A FID ให้กับน้องซีเนียร์โปรเจตนั้น เขาก็มาถามผมว่าไม่สามารถปรับความดัน carrier gas ให้สูงขึ้นได้ ผมก็เลยไปตรวจดู

รูปที่ ๑ เกจย์วัดความดันของ pressure regulator ของแก๊สที่ไหลเข้า GC-8A FID ของเรา

ระบบ GC-8A ของเรานั้น carrier gas ที่ออกมาจากถัง N₂ นั้นจะถูกลดความดันลงก่อนด้วย pressure regulator ที่ต่ออยู่กับหัวถังแก๊ส และเมื่อแก๊สดังกล่าวไหลเข้าเครื่อง ก็จะต้องผ่าน pressure regulator ที่ระบุว่า PRIMARY (ดูรูปที่ ๑) ตัวนี้ลดความดันลงอีกที และความดันแก๊สที่ไหลเข้าคอลัมน์นั้นจะถูกลดลงอีกครั้งด้วย pressure regulator ที่ระบุว่า CARRIER GAS 1 และ CARRIER GAS 2 ซึ่งใช้เป็นตัวปรับอัตราการไหลของ carrier gas ที่ไหลผ่านคอลัมน์ที่ต่ออยู่กับ port 1 และ port 2 ตามลำดับ

ตอนแรกที่ผมไปดูนั้นเห็นความดัน primary นั้นต่ำอยู่ ก็เลยลองไปหมุนปรับให้เพิ่มความดัน แต่พบว่าไม่สามารถเพิ่มได้ ก็เลยลองไปตรวจดูความดันที่ถังแก๊ส พบว่าเกจวัดความดันทั้งด้านความดันสูงและด้านความดันต่ำนั้นต่ำผิดปรกติ ก็เลยตรวจสอบดูว่าวาล์วหัวถังแก๊สเปิดอยู่หรือไม่ ที่พบก็คือวาล์วหัวถังแก๊สปิดอยู่

ผมสงสัยว่าในการปิดเครื่องก่อนหน้านี้อาจจะไม่รอให้ความดันในระบบท่อลดลงก่อน จึงทำให้แม้ว่าปิดวาล์วหัวถังแก๊สแล้ว ความดันในท่อแก๊สที่อยู่ระหว่างวาล์วหัวถังแก๊สและ pressure regulator นั้นอยู่ที่ระดับเดียวกันกับความดันในถัง และความดันในระบบท่อด้านขาออกจาก pressure regulator ไปยังเครื่อง GC นั้นค้างอยู่ที่ระดับความดันด้านขาออกในระหว่างการใช้งานปรกติ ดังนั้นถ้าเราไม่ได้ตรวจสอบว่าในความเป็นจริงแล้ววาล์วหัวถังและ pressure regulator นั้นเปิดอยู่จริงหรือไม่ เราก็อาจหลงเข้าใจได้ว่าวาล์วหัวถังและ pressure regulator นั้นเปิดอยู่ (ดูรูปที่ ๒ ประกอบ)

รูปที่ ๒ วาล์วหัวถังแก๊สและ pressure regulator ที่หัวถังแก๊ส

เวลาที่เราไปปิดวาล์วหัวถังแก๊สและปิดระบบการไหลด้านขาออกของแก๊สโดยที่ไม่มีการลดความดันในท่อแก๊สด้านขาออกลงเหลือศูนย์นั้น สิ่งที่เกิดขึ้นก็คือ pressure regulator จะปิดตัวเองเพื่อป้องกันไม่ให้ความดันแก๊สด้านขาออกเพิ่มสูงขึ้น ซึ่งถ้า pressure regulator ปิดได้สนิทก็ไม่น่าจะเกิดปัญหาอะไร แต่โดยหลักแล้วเราไม่ควรคาดหวังว่า pressure regulator จะปิดได้สนิท เพราะมีโอกาสอยู่เสมอที่ pressure regulator ไม่สามารถปิดได้สนิท ทำให้มีแก๊สด้านความดันสูงค่อย ๆ รั่วไปสะสมในด้านความดันต่ำ ถ้าระบบท่อด้านความดันต่ำไม่สามารถทนความดันสูงดังกล่าวได้ก็จะเกิดความเสียหายได้ หรือไม่ก็เกจวัดความดันด้านขาออกนั้นขึ้นจนสุดสเกล (หมุนรอบไปจนติดอีกฝั่งหนึ่ง) ทำให้เกจวัดความดันด้านขาออกเกิดความเสียหาย

ตรงข้อต่อระหว่างวาล์วหัวถังแก๊สและ pressure regulator นั้นแม้ว่าจะมีปริมาตรเล็กน้อยก็จริง แต่การที่แก๊สในปริมาตรดังกล่าวมีความดันสูงมาก และความต้องการ carrier gas ของเครื่อง GC ก็ไม่ได้สูง ทำให้แม้ว่าวาล์วหัวถังแก๊สจะปิดอยู่ และมีการเปิด pressure regulator ให้แก๊สไหลเข้าเครื่อง GC เกจวัดความดันสูงก็จะยังไม่ตกลงให้เห็นทันที จะใช้เวลาสักพักแล้วค่อยลดลง

ต้นตอของปัญหาที่เกิดเมื่อเช้าวันวานตอนแรกพบว่าเกิดขึ้นที่นี่

พอเปิดวาล์วหัวถังแก๊สและปรับความดันด้านขาออกของ pressure regulator ให้สูงพอ ก็พบว่าให้กลายเป็น 380 kPa เท่าที่ใช้ตามปรกติได้ แต่กลับพบว่าไม่สามารถเพิ่มความดัน CARRIER GAS 2 ให้สูงขึ้นได้

ลักษณะเช่นนี้เกิดจากการที่ด้านขาออกนั้นไม่มีความต้านทานการไหล หรือความต้านทานการไหลต่ำมาก ซึ่งเป็นเรื่องปรกติถ้าเป็นการระบายแก๊สออกสู่บรรยากาศ 

 

แต่ในกรณีของเรานั้นเรามี packed column อยู่ทางด้านขาออก ซึ่ง packed column นั้นมีความต้านทานการไหลที่สูง ดังนั้นการที่พบว่าไม่สามารถความดันด้านขาออกจาก regulator CARRIER GAS 2 ให้สูงได้ก็แสดงว่าต้องมีการรั่วไหลก่อนไหลเข้าคอลัมน์

รูปที่ ๓ Injcetion port ตัวขวาเป็นตัวสำหรับฉีดเข้าคอลัมน์ ๒ ซึ่งพบว่าขันเอาไว้ไม่แน่น ทำให้แก๊สรั่วออกที่นี้

สิ่งที่ผมทดลองทำก็คือทดลองขันนอตที่ Injcetion port 2 (รูปที่ ๓) ซึ่งก็พบว่ามันคลายอยู่ และเมื่อขันให้มันแน่นก็พบว่าความดันที่ CARRIER GAS 2 เพิ่มสูงขึ้น และทุกอย่างก็กลับมาเป็นปรกติเหมือนเดิม