ฝึกงานภาคฤดูร้อน ๒๕๕๓ ตอนที่ ๒ อธิบายศัพท์ MO Memoir : Sunday 31 January 2553

Memoir ฉบับนี้เป็นตอนต่อเนื่องจากฉบับวันศุกร์ที่ ๒๙ มกราคม ๒๕๕๓ เรื่อง "ฝึกงานภาคฤดูร้อน ๒๕๕๓ ตอนที่ ๑ อธิบายศัพท์"

เรื่องต่าง ๆ ที่เล่าในที่นี้เขียนขึ้นมาจากความทรงจำและประสบการณ์เมื่อกว่า ๒๐ ที่แล้ว เป็นทั้งเรื่องที่เป็นประสบการณ์ตรงสมัยที่ทำงานควบคุมการเดิน piping และติดตั้งอุปกรณ์ในโรงงานปิโตรเคมีแถวชายฝั่งทะเลภาคตะวันออก (สมัยนั้นเส้นทางเดินทางไปจังหวัดนั้นตอนกลางคือยังมีการดักปล้นกันอยู่เลย) หรือเมื่อไปฝึกงานที่โรงกลั่นทางภาคเหนือสมัยที่ยังเรียนอยู่ บางส่วนก็อาจเป็นเรื่องที่ได้รับฟังมาจากวิศวกรรุ่นพี่ที่จะสอนความรู้ต่าง ๆ ให้แก่วิศวกรรุ่นน้องในรูปแบบเรื่องเล่าในวงกินข้าว (หรือไม่ก็วงเหล้า ซึ่งหลายเรื่องเวลามาฟังทีหลังก็ขบขันดี แต่คนที่อยู่ในเหตุการณ์ตอนเกิดเรื่องคงยิ้มไม่ออก) ซึ่งก็เป็นเรื่องเล่าบอกต่อกันปากต่อปาก ไม่ได้มีบันทึกใด ๆ เอาไว้ ส่วนตัวเองคิดว่าว่าเรื่องส่วนใหญ่ (หรือทั้งหมดในที่นี้) ไม่ได้อยู่ในเนื้อหาวิชาต่าง ๆ ที่พวกคุณเรียนกันในห้องเรียน แต่ว่าเกือบทุกคนที่จบแล้วยังทำงานทางด้านที่เรียนมาต้องไปพบเจอ หรือแม้แต่เวลาไปฝึกงานก็ต้องประสบ ซึ่งสำหรับผู้ที่ผมดูแลในช่วงที่ผ่านมาก็ใช้วิธีอธิบายโดยเล่าให้ฟัง ไม่ได้มีการบันทึกเป็นลายลักษณ์อักษรเอาไว้ ปีนี้ก็ถือโอกาสบันทึกเอาไว้ก่อนความจำจะสูญหายไป

Plant air (PA) และ Instrument air (IA)

Plant air (PA) คืออากาศอัดความดันที่ได้มาจากการเอาเครื่อง compressor ดูดอากาศที่อยู่รอบ ๆ เครื่อง (ก็อากาศที่เราหายใจนั่นแหละ) เพิ่มความดันอัดใส่ถังเก็บ และส่งไปตามท่อไปยังส่วนต่าง ๆ ของโรงงาน เพื่อใช้ในงานต่าง ๆ เช่น เป่าไล่ฝุ่น เป่าไล่แก๊สไนโตรเจน (แต่ถ้าน้ำมันหกก็อย่าเอาไปเป่าไล่นะ ใช้ไอน้ำเป่าไล่จะดีกว่าเพราะไอน้ำมีความร้อนช่วยทำให้น้ำมันระเหย และยังเข้าไปเจือจางอากาศรอบ ๆ ไอน้ำมันที่ระเหย ทำให้ลดความเสี่ยงที่จะเกิดการติดไฟจากไอน้ำมันที่ระเหยด้วย) หรือใช้ในการขับเคลื่อนเครื่องมือ เช่น สว่านลม ที่ใช้อากาศอัดความดันเป็นตัวขับเคลื่อน เพราะในโรงงานที่มีเชื้อเพลิงติดไฟได้นั้น อุปกรณ์ไฟฟ้าที่นำเข้าไปใช้ได้ต้องเป็นชนิด explosion proof (ส่วน explosion proof คืออะไรจะเล่าให้ฟังภายหลัง เพราะเรื่องนี้มันยาว)

ส่วน Instrument air (IA) คืออากาศสำหรับอุปกรณ์ควบคุม ซึ่งอาจเป็นอากาศที่ใช้ในการรับส่งสัญญาณควบคุม (ระบบนิวแมติกส์) หรืออากาศที่ใช้ขับเคลื่อนวาล์วควบคุม (control valve ซึ่งต่อไปจะขอเรียกทับศัพท์ เพราะว่าใคร ๆ เขาก็เรียกชื่อนี้กันจนติดปาก) และก็ใช้เป็นอากาศหายใจได้ด้วย IA ได้มาจากการนำเอา PA ไปผ่านไส้กรองเพื่อดูดซับความชื้นและไอน้ำมัน (ติดมาจากคอมเพรสเซอร์)

ในโรงงานนั้น แหล่งพลังงานที่ใช้กันมีอยู่ ๓ แหล่งด้วยกันคือ (ก) ไฟฟ้า (ข) ไอน้ำ และ (ค) อากาศอัดความดัน ไฟฟ้านั้นเป็นแหล่งพลังงานที่ใช้กันแพร่หลายมากที่สุดในปัจจุบัน เนื่องจากมีความสะดวกในการนำไปใช้งาน แต่ก็เป็นแหล่งพลังงานที่ก่อให้เกิดปัญหาได้มากถ้าหากต้องซื้อไฟฟ้าทั้งหมดมาจากผู้ผลิตภายนอก ทั้งนี้เพราะเราไม่สามารถรู้ได้ว่าจะเกิดปัญหาไฟฟ้าดับเมื่อใด และถ้าเครื่องจักรและอุปกรณ์ทุกชนิด (รวมทั้งระบบควบคุม) พึ่งพิงพลังงานจากกระแสไฟฟ้าเพียงอย่างเดียว เมื่อใดก็ตามที่เกิดอุบัติเหตุภายนอกโรงงาน (ปัจจัยที่โรงงานไม่สามารถควบคุมได้) ทำให้กระแสไฟฟ้าที่จ่ายเข้ามาในโรงงานขาดหายไป โรงงานก็จะสูญเสียความสามารถในการรับรู้และควบคุมทั้งหมดทันที

แม้ว่าเราจะสามารถเก็บสำรองพลังงานไฟฟ้าในรูปของแบตเตอรี่ได้ แต่พลังงานเหล่านี้ก็เพียงพอแต่สำหรับระบบคอมพิวเตอร์ควบคุมหรือระบบตรวจวัด (เช่นอุณหภูมิ ความดัน) เพื่อการรับรู้เท่านั้น ไม่เพียงพอสำหรับขับเคลื่อนอุปกรณ์ควบคุมพวก control valve หรือทำให้ปั๊มหรือคอมเพรสเซอร์ตัวสำคัญต่าง ๆ ทำงานต่อไปได้ การควบคุม control valve ให้เปิด-ปิดหรือให้อยู่ในตำแหน่งที่ต้องการนะจะใช้ IA เป็นตัวขับเคลื่อน ดังนั้นถ้าหากเกิดเหตุการณ์ไฟฟ้าดับ ทางโรงงานก็ยังสามารถปรับตำแหน่ง control valve เพื่อให้ระบบการผลิตไปอยู่ในสภาพที่ปลอดภัยได้ (เช่นเปิดระบบน้ำหล่อเย็นเต็มที่ ปิดระบบเชื้อเพลิงป้อนเข้าหน่วยต่าง ๆ) โดยการใช้ PA ที่สำรองเอาไว้ในถังเก็บ เพราะการเปลี่ยน PA เป็น IA นั้นไม่จำเป็นต้องใช้พลังงานไฟฟ้าใด ๆ หรือจะเอา PA มาใช้โดยตรงก็ได้ (ในกรณีฉุกเฉิน)

พลังงานไอน้ำเป็นพลังงานสำคัญอันดับที่สองรองจากไฟฟ้า (เว้นแต่ว่าคุณจะไปตั้งโรงงานในสถานที่ที่ไฟฟ้าไปไม่ถึง และขนาดโรงงานของคุณนั้นก็ไม่คุ้มที่จะตั้งโรงไฟฟ้าของตนเอง ในกรณีเช่นนี้พลังงานไอน้ำจะขึ้นมาเป็นพลังงานสำคัญอันดับหนึ่งในการขับเคลื่อนเครื่องจักรของโรงงาน ผมเคยไปฝึกงานในโรงงานดังกล่าวในจังหวัดเชียงใหม่) ไอน้ำนั้นสามารถใช้ได้ทั้งให้ความร้อนและขับเคลื่อนเครื่องจักร ซึ่งไอน้ำนั้นขับเคลื่อนได้ทั้งเครื่องจักรขนาดเล็กและเครื่องจักรขนาดใหญ่ การพิจารณาว่าจะขับเคลื่อนเครื่องจักรตัวใดโดยใช้ไอน้ำ (เครื่องจักรในที่นี้คือปั๊มหรือคอมเพรสเซอร์) จะพิจารณาจากการใช้พลังงานไอน้ำให้ได้ประโยชน์มากที่สุด เช่นแทนที่โรงงานจะผลิตไออิ่มตัวความดันต่ำเพื่อให้ความร้อนเพียงอย่างเดียว อาจเลือกผลิตไอร้อนยวดยิ่งความดันสูงเพื่อนำไปขับเคลื่อนกังหันไอน้ำเพื่อขับเคลื่อนเครื่องจักรก่อน จากนั้นจึงนำเอาไอร้อนยวดยิ่งความดันต่ำที่ออกมาจากกังหันไอน้ำไปเปลี่ยนเป็นไออิ่มตัวความดันต่ำสำหรับนำไปใช้ถ่ายเทความร้อนต่อไป ในโรงงานที่มีกระบวนการที่คายความร้อนสูงก็มักใช้วิธีการนำความร้อนที่คายออกมานั้นไปผลิตไอน้ำเพื่อนำไปใช้ประโยชน์ก่อน แทนที่จะระบายความร้อนนั้นสู่น้ำหล่อเย็น (cooling water) ทันที เพราะความร้อนที่ระบายให้กับน้ำหล่อเย็นแล้วจะต้องทิ้งไป ไม่สามารถนำกลับมาใช้ใหม่ได้

อีกกรณีหนึ่งที่เคยเห็นคือใช้ไอน้ำขับเคลื่อนอุปกรณ์สำคัญบางชิ้นเพราะไม่ต้องการให้อุปกรณ์ดังกล่าวหยุดทำงานทันทีเมื่อกระแสไฟฟ้าดับ เช่นพวกคอมเพรสเซอร์หรือปั๊มขนาดใหญ่ที่สำคัญบางตัว ทั้งนี้เพราะไอน้ำนั้นมักผลิตขึ้นใช้เองในโรงงาน (หรือในหน่วยผลิตเคียงข้าง) และหม้อไอน้ำก็มักมีหลายชุด โอกาสที่จะหยุดทำงานพร้อม ๆ กันนั้นเป็นไปได้ยาก (เว้นแต่ว่าจะตั้งรวม ๆ กันและมันเกิดระเบิดจนพังหมดไปพร้อม ๆ กัน) ไม่เหมือนกระแสไฟฟ้าที่ต้องรับจากผู้ผลิตภายนอกเพียงรายเดียว นอกจากนี้ตัวท่อส่งไอน้ำเองก็เป็นแหล่งเก็บพลังงานไอน้ำ แม้ว่าจะไม่มีไอน้ำจ่ายเข้าระบบท่อ แต่ไอน้ำที่ค้างอยู่ในระบบท่อก็ยังพอทำให้เครื่องจักรเดินเครื่องต่อไปได้เป็นระยะเวลาหนึ่งจนกว่าความดันจะลดต่ำลงจนไม่เพียงพอต่อการทำงาน

Spare pump (ปั๊มสำรอง)

ในโรงงานที่ทำงานต่อเนื่องกัน 24 ชั่วโมงตลอดทั้งปีนั้น เครื่องจักรใดก็ตามที่ไม่สามารถเดินเครื่องได้ต่อเนื่องโดยไม่หยุดพักตลอดช่วงเวลาดังกล่าว (เนื่องจากเทคโนโลยี การใช้งาน หรือเผื่อเกิดเหตุฉุกเฉิน) ก็มักต้องมีอุปกรณ์สำรองเตรียมพร้อมเอาไว้ เพื่อใช้ทำงานแทนตัวหลักเมื่ออุปกรณ์ตัวหลักชำรุดหรือถึงกำหนดซ่อมบำรุง

ปั๊มเป็นอุปกรณ์หลักตัวหนึ่งที่ต้องมีการซ่อมบำรุงเป็นระยะ ชิ้นส่วนหนึ่งที่ต้องทำการเปลี่ยนเมื่อถึงระยะเวลาที่กำหนดคือ mechanical seal ซึ่งเป็นอุปกรณ์กันรั่วซึมออกมาทางช่องว่างระหว่างตัวเพลาขับ impeller กับตัวเรือน (housing) ของปั๊ม

ชุดปั๊มนั้นประกอบด้วยมอเตอร์ขับเคลื่อนและตัวปั๊ม โดยเพลาของตัวมอเตอร์จะสอดผ่านรูทางด้านข้างของตัวเรือนปั๊มเพื่อไปหมุน impeller ที่อยู่ข้างในตัวเรือน ดังนั้นจะต้องมีช่องว่างอยู่เล็กน้อยระหว่างเพลามอเตอร์ที่สอดเข้าไปกับตัวเรือน และช่องว่างนี้เองที่ทำให้ของเหลวในตัวเรือนนั้นรั่วซึมออกมาได้ อุปกรณ์ที่ทำหน้าที่ป้องกันไม่ให้ของเหลวรั่วซึมโดยที่ยังคงยอมให้ตัวเพลาหมุนได้อย่างอิสระคือ mechanical seal (ดูรูปที่ 1 ประกอบ)

mechanical seal มีชิ้นส่วนหลักอยู่ 2 ชิ้น โดยชิ้นหนึ่งจะติดตั้งอยู่บนตัวเพลาและหมุนไปพร้อมกับตัวเพลา (moving part) ส่วนอีกชิ้นหนึ่งติดตั้งอยู่กับที่บนตัวเรือน (stationary part) ชิ้นส่วนทั้งสองชิ้นถูกดันให้ประกบเข้าด้วยกัน และในขณะที่เพลาหมุนนั้น ชิ้นส่วนที่อยู่บนตัวเพลาก็จะหมุนขัดสีไปกับชิ้นส่วนที่ติดตั้งอยู่บนตัวเรือน การป้องกันการรั่วเกิดจากแรงกดและความเรียบของหน้าสัมผัสที่ชิ้นส่วนทั้ง 2 ประกบกัน

mechanical seal ที่อยู่ในสภาพสมบูรณ์จะป้องกันการรั่วซึมได้ดี แต่เนื่องจากเป็นชิ้นส่วนที่มีการขัดสีจึงทำให้ตัวมันเองสึกหรอตลอดเวลา และเมื่อสึกหรอจนสูญเสียความสามารถในการป้องกันเมื่อใด ก็จะเกิดการรั่วไหลอย่างมากขึ้นทันที ดังนั้นเพื่อป้องกันไม่ให้ mechanical seal พังในระหว่างการใช้งาน จึงต้องมีการเปลี่ยน mechanical seal เมื่อถึงระยะเวลาที่กำหนด (โดยไม่รอให้มันพังก่อนแล้วค่อยเปลี่ยน) ซึ่งในการเปลี่ยนชิ้นส่วนดังกล่าวต้องมีการหยุดการทำงาน

รูปที่ 1 ภาพตัดขวางอย่างง่ายแสดงชิ้นส่วนและหลักการทำงานของ mechanical seal

แต่เนื่องจากอายุการใช้งานของ mechanical seal มักจะสั้นกว่ารอบระยะเวลาการหยุดเดินเครื่องจักรครั้งใหญ่ของโรงงาน (ที่เรียกว่า shut down) ดังนั้นจึงต้องมีการติดตั้งปั๊มสำรอง (spare pump) เอาไว้ โดยเมื่อถึงเวลาที่ต้องซ่อมปั๊มตัวหลัก ก็จะปิดปั๊มตัวหลักและใช้ปั๊มสำรองทำหน้าที่แทน การติดตั้งปั๊มสำรองนั้นส่วนใหญ่จะเป็นแบบ 1 ต่อ 1 คือปั๊มหลัก 1 ตัวจะมีปั๊มสำรอง 1 ตัว แต่สำหรับระบบที่มีปั๊มที่เหมือนกันตั้งแต่ 2 ตัวขึ้นไป และเป็นขนาดที่เหมือนกันนั้น (เช่นระบบสูบน้ำหล่อเย็นจ่ายไปยังส่วนต่าง ๆ ของโรงงาน ในแต่ละเส้นทางการจ่ายอาจมีปั๊มเป็นของตัวเอง แต่ปั๊มที่จ่ายน้ำไปแต่ละเส้นทางนั้นเป็นปั๊มแบบเดียวกัน) อาจติดตั้งปั๊มสำรองเพียงตัวเดียวก็พอ เพราะถือว่าโอกาสที่ปั๊มหลักจะพังพร้อมกันทั้งสองตัวนั้นเกิดขึ้นน้อยมาก

คอมเพรสเซอร์ (เครื่องอัดอากาศหรือแก๊สต่าง ๆ) นั้นมีราคาที่แพงกว่าปั๊มมาก ดังนั้นการติดตั้งคอมเพรสเซอร์สำรองแบบตัวหลัก 1 ตัวกับตัวสำรอง 1 ตัวจะไม่ทำกันเพราะจะต้องลงทุนสูง การแก้ปัญหาดังกล่าวกระทำโดยการออกแบบคอมเพรสเซอร์ให้สามารถเดินเครื่องได้ยาวนานต่อเนื่องโดยไม่ต้องทำการซ่อมบำรุงจนกว่าจะถึงเวลาที่โรงงานหยุดเดินเครื่องเพื่อซ่อมบำรุงครั้งใหญ่ (อย่างน้อยก็ 300 วัน วันละ 24 ชั่วโมง) แต่ถ้าเป็นระบบที่มีคอมเพรสเซอร์ที่เหมือนกันตั้งแต่ 2 ตัวขึ้นไปแล้ว จะมีสำรองไว้สักตัวก็ไม่เป็นไร

Revamp

คำนี้แปลตรงตัวก็คือปรับปรุงใหม่หรือซ่อมแซมแก้ไข แต่สำหรับในโรงงานแล้วถ้าซ่อมแซมเขามักใช้คำว่าซ่อมบำรุงหรือ maintenance ถ้าใช้คำว่า revamp ทีใดมักจะหมายถึงการปรับปรุงเพื่อเพิ่มกำลังการผลิตหรือเพิ่มประสิทธิภาพการทำงาน

ในการออกแบบโรงงานนั้นจะใช้วิศวกรหลายทีมเป็นผู้ออกแบบแต่ละหน่วยการผลิต โดยแต่ละทีมก็จะได้รับมอบหมายให้หน่วยที่ตัวเองออกแบบนั้นสามารถทำงานได้ตามข้อกำหนด เช่นทีม A อาจได้รับโจทย์ให้ออกแบบหน่วยการผลิต A ที่สามารถผลิตสารส่งให้หน่วยการผลิต B ในอัตรา 10 ตันต่อชั่วโมง ส่วนทีม B ก็ได้รับโจทย์ให้ออกแบบหน่วยการผลิต B ที่สามารถรับวัตถุดิบจากหน่วย A ในอัตรา 10 ตันต่อชั่วโมงและสามารถส่งต่อให้หน่วยผลิต C ในอัตรา 10 ตันต่อชั่วโมง ทีนี้ทีม A อาจออกแบบหน่วยการผลิต A ที่สามารถส่งวัตถุดิบได้ในอัตรา 10 ตันต่อชั่วโมง (ตามข้อกำหนดการออกแบบ) แต่ก็มีการเผื่อขนาดอุปกรณ์เอาไว้ (เผื่อการคำนวณผิดพลาด) ทำให้สามารถส่งวัตถุดิบให้หน่วยการผลิต B ได้ในอัตราสูงสุด 15 ตันต่อชั่วโมงเมื่อเดินเครื่องเต็มที่ ส่วนทีม B นั้นก็ออกแบบหน่วยการผลิต B ที่สามารถรับวัตถุดิบจากหน่วยการผลิต A ได้ในอัตรา 10 ตันต่อชั่วโมง (ตามข้อกำหนดการออกแบบ) แต่ก็เผื่อขนาดระบบเอาไว้ให้สามารถรองรับได้ในอัตราสูงสุด 12 ตันต่อชั่วโมง (เรียกว่ามั่นใจในการออกแบบมากกว่า เลยเผื่อไว้น้อยกว่า) ดังนั้นเมื่อโรงงานเดินเครื่องที่กำลังการผลิต 10 ตันต่อชั่วโมง ก็จะเดินได้ไม่มีปัญหาใด ๆ

ทีนี้ถ้าโรงงานต้องการเพิ่มกำลังการผลิตจาก 10 ตันต่อชั่วโมงเป็น 12 ตันต่อชั่วโมง เมื่อนำเอาขนาดอุปกรณ์ต่าง ๆ มาคำนวณใหม่ว่าความสามารถสูงสุดมีเท่าใด ก็จะพบว่าหน่วย A สามารถผลิตได้ 12 ตันต่อชั่วโมง ส่วนหน่วย B ก็รองรับได้ 12 ตันต่อชั่วโมงเช่นเดียวกัน ดังนั้นจึงยังไม่จำเป็นต้องมีการเปลี่ยนแปลงอะไรกับกระบวนการผลิต แต่หน่วย B จะต้องทำงานที่กำลังการผลิตเต็มที่ตลอดเวลา

แต่ถ้าหากต้องการเพิ่มกำลังการผลิตต่อไปอีกเป็น 15 ตันต่อชั่วโมง ทีนี้จะพบว่าหน่วย A ยังสามารถทำการผลิตได้อยู่ (แต่ต้องเดินเครื่องเต็มกำลังตลอดเวลา) ส่วนหน่วย B นั้นไม่สามารถรองรับวัตถุดิบในปริมาณดังกล่าวจากหน่วย B ได้ (เพราะอุปกรณ์มีขนาดเล็กไปแล้ว) ดังนั้นจึงต้องทำการปิดปรับปรุงหน่วย B (โดยที่ยังไม่จำเป็นต้องทำการปรับปรุงหน่วย A)

Stripper column

ในการออกแบบหอกลั่นนั้น เป็นเรื่องปรกติที่นอกจากจะมีผลิตภัณฑ์ก้นหอและผลิตภัณฑ์ยอดหอแล้ว ยังอาจมีการดึงผลิตภัณฑ์ออกทางข้างหอกลั่นด้วย เช่นในการกลั่นน้ำมันในหอกลั่นแรกที่ความดันบรรยากาศ (atmospheric column) นั้น ผลิตภัณฑ์เบาระดับ C₃-C₄ จะออกทางยอดหอ ในขณะที่ผลิตภัณฑ์หนักระดับน้ำมันดีเซล (ส่วนที่มีจุดเดือดสูง) หรือที่หนักกว่าเช่นน้ำมันเตาจะออกทางก้นหอ ส่วนผลิตภัณฑ์ที่ออกทางข้างหอก็จะมีน้ำมันแก๊สโซลีน (ที่เรียกว่า straight run gasoline) น้ำมันก๊าด (straight run kerosene) หรือบางทีก็เรียกเป็นพวกแนฟทา (naphtha) แล้วแยกเป็น light naphtha กับ heavy naphtha

เนื่องจาก pressure vessel (ภาชนะรับแรงดัน) ต่าง ๆ ไม่ว่าจะเป็นถังความดัน หอกลั่น ฯลฯ จะสร้างด้วยการนำแผ่นโลหะมาม้วนเป็นรูปร่างและนำเอาชิ้นส่วนต่าง ๆ เช่น หน้าแปลน ฝาส่วนหัวส่วนท้าย แท่นสำหรับติดตั้งบันได อุปกรณ์ ฯลฯ มาเชื่อมต่อเข้าด้วยกัน มีการเจาะรูต่าง ๆ ณ ตำแหน่งที่กำหนด เมื่อขึ้นรูปเสร็จแล้วก็จะนำเอา pressure vessel นั้นไปเข้ากระบวนการ heat treatment ด้วยการอบให้ความร้อน เพื่อคลายความเค้นตรงบริเวณรอยเชื่อม ทำให้รอยเชื่อมมีความแข็งแรงขึ้น (รอยเชื่อมถือเป็นจุดอ่อน เพราะเป็นบริเวณที่โลหะได้รับความร้อนจัดและมีการเย็นตัวลงอย่างรวดเร็ว ทำให้โครงสร้างโลหะบริเวณรอยเชื่อมแตกต่างไปจากเนื้อโลหะเดิมก่อนเชื่อม วิธีการแก้ปัญหาคือการให้ความร้อนแก่รอยเชื่อมใหม่ และค่อย ๆ ทำให้เย็นลงอย่างช้า ๆ ในอัตราที่กำหนด ซึ่งปรกติก็มักจะใช้การอบ pressure vessel ทั้งใบเลย) ดังนั้นตัว pressure vessel ที่ผ่านกระบวนการ heat treatment แล้วจึงถูกห้ามไม่ให้ทำการเชื่อมโลหะกับส่วนที่รับความดันโดยตรง แต่ส่วนที่ไม่ได้รับความดัน (เช่น skirt หรือฐานตั้ง) นั้นสามารถทำการเชื่อมโลหะได้

ตำแหน่ง tray ที่จะดึงเอาผลิตภัณฑ์ข้างหอออกมานั้น (สมมุติว่าในที่นี้คือน้ำมันก๊าด) จะได้มาจากการคำนวณ แต่การคำนวณก็มีความคลาดเคลื่อนได้ หรือวัตถุดิบที่ป้อนเข้าหอกลั่นนั้นแตกต่างไปจากที่ใช้ในการออกแบบเริ่มต้น ดังนั้นในการสร้างหอกลั่นจึงต้องมีการเผื่อเอาไว้สำหรับกรณีดังกล่าวด้วย ตัวอย่างเช่นในตอนแรกอาจคำนวณได้ว่าตำแหน่ง tray ที่เหมาะสมในการดึงเอาน้ำมันก๊าดออกมาคือตำแหน่งที่ 10 แต่ในการออกแบบหอกลั่นก็ทำการเจาะรูติดตั้งท่อเอาผลิตภัณฑ์ออกที่ตำแหน่ง tray ที่ 9 10 และ 11 เอาไว้เลย ตอนเริ่มใช้งานก็อาจลองดึงออกจากตำแหน่ง tray ที่ 10 ดูก่อน โดยปิดรูออกของ tray ที่ 9 และ 11 ไว้ ถ้าผลิตภัณฑ์ที่ได้นั้นตรงตามข้อกำหนดก็แล้วไป แต่ถ้าพบว่าผลิตภัณฑ์ที่ได้นั้นมีจุดเดือดสูงเกินไปก็เปลี่ยนไปดึงออกจาก tray ที่ 9 แทน ในทางตรงกันข้ามถ้าพบว่าผลิตภัณฑ์ที่ได้นั้นมีจุดเดือดต่ำเกินไป ก็ย้ายไปดึงออกจาก tray ที่ 11 แทน

นอกจากนี้ยังอาจทำการติดตั้งหอกลั่นขนาดเล็กที่เรียกว่า stripper column ไว้ที่ด้านข้างดังแสดงในรูปที่ 2 ข้างล่าง หน้าที่ของ stripper column นี้คือควบคุมองค์ประกอบของผลิตภัณฑ์ข้างหอที่กลั่นออกมาได้ ตัวอย่างเช่นเราดึงเอาน้ำมันก๊าดออกมาจาก tray ที่ 10 แต่ถ้าพบว่าน้ำมันก๊าดที่กลั่นออกมาได้นั้นมีน้ำมันเบาในระดับน้ำมันเบนซินปนมามากเกินไป ก็สามารถลดปริมาณน้ำมันเบนซินที่ปนมานั้นได้โดยการฉีดไอน้ำ (ผสมเข้าไปโดยตรง) เข้าไปทางด้านล่างของ stripper column ความร้อนของไอน้ำที่ฉีดเข้าไปจะทำให้ไฮโดรคาร์บอนที่มีจุดเดือดต่ำระเหยแยกตัวออกมาจากน้ำมันก๊าด และถูกส่งกลับคืนไปยังหอกลั่นหลักใหม่ ส่วนผลิตภัณฑ์น้ำมันก๊าดที่ออกมาทางก้นหอก็จะมีองค์ประกอบตามต้องการ

รูปที่ 2 หลักการทำงานของ stripper column

ในการส่งพวกคุณไปฝึกงานนั้นผมถือว่าเป็นการทดสอบการทำงานของอาจารย์ด้วยว่าสามารถสอนนิสิตให้ทำงานในวงการได้หรือไม่ ไม่ใช่สักแต่ว่าส่งพวกคุณไปฝึกงานต่างจังหวัด เพื่อที่จะหาโอกาสไปเที่ยวต่างจังหวัด (โดยไม่ต้องควักกระเป๋าเอง) โดยอ้างว่าไปตรวจเยี่ยมนิสิตฝึกงาน และในขณะเดียวกันก็ต้องเตรียมความพร้อมพวกคุณไม่ให้ไปทำอะไรขายหน้าด้วย พวกคุณเองก็ควรระลึกเอาไว้ด้วยว่า ถ้าสามารถทำให้เขาประทับใจ (ในด้านดีนะ) ในตัวพวกคุณในระหว่างที่ฝึกงาน เมื่อกลับไปสมัครงานที่นั่นเขาก็ย่อมต้องเลือกพวกคุณไว้ก่อน ในทางกลับกันถ้าทำตัวไม่ดี ก็ไม่ต้องกลับไปสมัครงานที่นั่นอีก (เว้นแต่ว่าจะมีเส้นใหญ่มาก หรือเป็นกิจการของตัวเองนะ)

สำหรับผู้ที่ใกล้สำเร็จการศึกษา ก็ถือว่าเป็นการเตรียมพร้อมสำหรับการสมัครงานก็แล้วกัน

ฝึกงานภาคฤดูร้อน ๒๕๕๓ ตอนที่ ๑ อธิบายศัพท์ MO Memoir : Friday 29 January 2553

ในการไปประชุมหัวข้อฝึกงานกับทางโรงงานเมื่อวันพฤหัสบดีที่ ๒๘ มกราคม ๒๕๕๓ ที่ผ่านมานั้น (หรือไม่ว่าไปครั้งใด ๆ ก็ตาม) เห็นว่ามีศัพท์บางคำที่นิสิตนั้นไม่เข้าใจความหมาย หรือทราบแต่เพียงคำแปลคร่าว ๆ ว่าคืออะไร บันทึกความจำ (Memoir) ฉบับนี้จึงขอเป็นฉบับเริ่มต้นสำหรับให้ความช่วยเหลือนิสิตที่จะเข้าฝึกงานในเดือนเมษายน ๒๕๕๓ นี้ โดยจะจัดส่งทางอีเมล์ให้แก่นิสิตฝึกงานทุกคนที่อยู่ในความดูแล และสมาชิกในกลุ่มทุกคนเพื่อที่จะได้เข้าใจและเผื่อจะมีประโยชน์สำหรับผู้ที่จะต้องไปหางานทำด้วย สำหรับเพื่อนฝูงคนอื่นที่สนใจพวกคุณก็สามารถบอกเขาให้ไปอ่านได้จาก blog ตามที่อยู่ที่ footnote ของแต่ละหน้า หรือจะส่งต่อเมล์นี้ต่อไปก็แล้วแต่คุณ สำหรับผู้ที่ได้รับ Memoir นี้เป็นครั้งแรก กรุณาอ่านหมายเหตุที่แนบมากับอีเมล์ด้วย

ศัพท์เทคนิคเหล่านี้บางคำเป็นศัพท์ที่ได้ยินกันอยู่ทั่วไปในหลายโรงงานโดยมีความหมายที่ตรงกัน บางคำเป็นศัพท์ที่ความหมายขึ้นอยู่กับว่าพูดเรื่องอะไรอยู่ (คือแม้แต่ในโรงงานเดียวกันแต่คนละหน่วยงานอาจตีความแตกต่างกันไป) และบางคำความหมายจะขึ้นอยู่กับว่าผู้พูดนั้นมีประสบการณ์จากเรื่องอะไร (คือใช้คำศัพท์นี้ในหน่วยงานตัวเองด้วยความหมายหนึ่ง แล้วคิดไปเองว่าคำศัพท์นั้นมีความหมายเดียวกันในทุกหน่วยงาน)


BFW (Boiler feed water น้ำป้อนเข้าหม้อไอน้ำ)

Boiler feed water แปลตรงตัวก็คือ "น้ำสำหรับป้อนเข้าหม้อไอน้ำ" เพื่อที่จะต้มน้ำให้กลายเป็นไอน้ำ
ในการผลิตไอน้ำนั้นจะใช้การต้มน้ำให้เดือดและระเหยกลายเป็นไอน้ำ อุณหภูมิการเดือดของน้ำจะขึ้นอยู่กับความดันของการต้ม ยิ่งต้มที่ความดันสูงก็จะได้ไอน้ำความดันสูงและอุณหภูมิสูงมากขึ้น
ถ้าน้ำที่เอามาต้มนั้นมีองค์ประกอบที่ไม่ระเหย (พวกเกลือแร่ต่าง ๆ ที่ละลายอยู่ในน้ำ) น้ำที่เหลือค้างอยู่ในหม้อไอน้ำก็จะมีความเข้มข้นของเกลือแร่ต่าง ๆ เหล่านี้สะสมอยู่มากขึ้นเรื่อย ๆ (ความเข้มข้นของเกลือแร่ที่ละลายอยู่ในน้ำที่ค้างอยู่ในหม้อผลิตไอน้ำจะสูงกว่าของ BFW ที่ป้อนเข้ามา) เกลือแร่หลายชนิดนั้นจะลายน้ำได้ "น้อยลง" เมื่อน้ำมีอุณหภูมิสูงขึ้น ตัวอย่างของเกลือแร่เหล่านี้ได้แก่ CaCO₃ ที่เราเห็นเป็นตะกรันตามกาต้มน้ำในบ้านเรือนต่าง ๆ

ตะกรันที่เกิดขึ้นจะทำหน้าที่เป็นฉนวนความร้อน ทำให้ความร้อนจากเปลวไฟไม่สามารถส่งต่อไปยังน้ำที่ต้มอยู่ได้ดี อุณหภูมิโลหะที่เป็นภาชนะบรรจุน้ำจะสูงขึ้นและเกิดความเสียหายได้หรืออาจเกิดการระเบิดได้ เพราะเมื่อโลหะที่ร้อนนั้นจะมีความแข็งแรงลดลง แต่ความดันของน้ำในหม้อน้ำนั้นยังคงรักษาไว้เท่าเดิมอยู่ ดังนั้นถ้าปล่อยให้โลหะที่ใช้ทำภาชนะบรรจุน้ำนั้นร้อนเกินไปก็จะทำให้ภาชนะบรรจุน้ำนั้นรับความดันไม่ได้

ไอออนต่าง ๆ ที่ละลายอยู่นั้นไม่เพียงแต่ทำให้เกิดตะกรัน แต่ยังอาจทำให้เกิดการกัดกร่อนและทำให้น้ำมีการเดือดแบบรุนแรง (เป็นฟองปุด ๆ ฟองใหญ่) การเดือดแบบรุนแรงของน้ำทำให้มีละอองหยดน้ำเล็ก ๆ ลอยติดไปกับไอน้ำที่ผลิตได้ ละอองหยดน้ำเล็ก ๆ นี้เป็นตัวพาไอออนต่าง ๆ ไปพร้อมกับไอน้ำ ถ้านึกภาพไม่ออกว่าเป็นอย่างไรก็ลองนึกถึงเวลาไปเที่ยวชายทะเล ถ้านั่งตากลม (อ่าน ตาก-ลม นะ) อยู่ริมฝั่งนาน ๆ จะรู้สึกเหนียวตัวทั้ง ๆ ที่ไม่ได้ลงเล่นน้ำทะเล ทั้งนี้เป็นเพราะลมทะเลพัดเอาละอองน้ำเล็ก ๆ ที่เกิดจากคลื่นนั้นเข้าฝั่งมาด้วย โครงสร้างที่เป็นโลหะ (หรือแม้แต่รถยนต์) ที่อยู่ใกล้ทะเลจึงผุกร่อนรวดเร็วกว่าพวกที่ไม่ได้อยู่ใกล้ชายฝั่งทะเลเนื่องจากโดนคลอไรด์ในน้ำทะเลกัดกร่อน

แก๊สที่ละลายอยู่ในน้ำก็ก่อปัญหาในการต้มด้วยเช่นกัน แก๊สที่มีอยู่ประจำในน้ำที่นำมาต้มคือออกซิเจนและคาร์บอนไดออกไซด์ การไล่แก๊สพวกนี้ออกจากน้ำทำได้โดยการต้มน้ำให้ร้อนก่อนที่จะส่งเข้าหม้อไอน้ำ ดังนั้นเราจึงอาจเห็นหน่วยที่เรียกว่า deaerator ซึ่งเป็นหน่วยที่ให้ความร้อนแก่ BFW เพื่อไล่แก๊สออกจากน้ำก่อนป้อนเข้าหม้อไอน้ำ

การป้องกันหรือแก้ไขปัญหาที่เกิดจากเกลือแร่ที่ละลายอยู่ในน้ำนั้นอาจทำได้โดย (ก) การเติมสารเคมี หรือ (ข) การกำจัดเกลือแร่ออกไป

มีหลายบริษัทที่จำหน่ายสารเคมีสำหรับปรับสภาพน้ำ (เช่นป้องกันการตกตะกอนเป็นคราบตะกรัน ลดการกัดกร่อน ป้องกันการเดือดแบบรุนแรง ฯลฯ) แต่การใช้สารเคมีนั้นต้องมีการระบายน้ำร้อนจากหม้อไอน้ำทิ้งไปบางส่วน (ที่เรียกว่า blow down) เพื่อเป็นการควบคุมไม่ให้ไอออนต่าง ๆ ที่ละลายอยู่ในน้ำนั้นสะสมจนมีความเข้มข้นสูงมากเกินไป จากการสอบถามทำให้ทราบว่าทางโรงงาน (ที่กำลังจะไปฝึกงานนั้น) มองว่าน้ำที่ระบายออกไปนั้นเป็นน้ำที่มีพลังงานสูงอยู่ในตัว (คือมีอุณหภูมิและความดันที่สูง) การระบายทิ้งจึงเป็นการสูญเสียพลังงาน ดังนั้นเพื่อลดการสูญเสียพลังงานในส่วนของหม้อไอน้ำจึงต้องหาทางลดปริมาณน้ำที่ต้องระบายทิ้งนี้ และวิธีการที่เขาเลือกคือการกำจัดเอาเกลือแร่ออกไป ทำให้น้ำที่ใช้เป็น BFW นั้นเป็นน้ำที่เรียกกันสั้น ๆ ว่า "น้ำดีมิน" ซึ่งจะกล่าวโดยละเอียดในหัวข้อต่อไป

น้ำบริสุทธิ์นั้นมีฤทธิ์การกัดกร่อนแตกต่างไปจากน้ำธรรมดา ตัวอย่างเช่นในระบบท่อประปานั้นจะยอมให้น้ำมีตะกรันได้เล็กน้อย เพราะตะกรันที่เกิดขึ้นจะไปเคลือบผิวโลหะเอาไว้ ทำให้โลหะที่ใช้ทำท่อน้ำไม่เกิดการผุกร่อน (แต่จะอุดตัดแทน แต่เมื่อคิดความคุ้มค่าแล้วกว่าที่ท่อจะอุดตันใช้เวลานานกว่าการผุจนทะลุมาก ดังนั้นเขาจึงยอมให้น้ำเกิดตะกรันได้เล็กน้อยจะมีกว่ายอมให้น้ำกัดกร่อนท่อ ซึ่งจะต้องทำการซ่อมแซมบ่อยครั้งกว่า) สำหรับผู้ที่นั่งฟังอยู่กับผมจะได้ยินคำถามหนึ่งที่ผมถามวิศวกรของบริษัทว่าเขาป้องกันการผุกร่อนของระบบท่ออย่างไร ซึ่งคำตอบที่ได้รับคือมีการเติมสารบางชนิดเข้าไป (เช่นพวกเอมีนบางตัว) ที่มีค่าการระเหยในระดับเดียวกันกับไอน้ำที่ผลิต และให้สารนั้นระเหยติดไปกับไอน้ำด้วยเพื่อลดการกัดกร่อน ส่วนความจริงจะเป็นอย่างไรนั้นผู้ที่จะเข้าไปฝึกงานควรต้องไปตรวจสอบเอาเอง

มีหนังสือหลายเล่มอธิบายเรื่องการปรับสภาพน้ำสำหรับหม้อไอน้ำและสำหรับอุตสาหกรรมเอาไว้แล้ว (เป็นภาษาไทยด้วย) ผู้ที่จะเข้าไปทำงานในโรงงานต่าง ๆ ควรจะไปหาอ่านศึกษาดู จะได้รู้ว่าน้ำสำหรับหม้อไอน้ำ น้ำหล่อเย็น ฯลฯ นั้นต้องการคุณสมบัติอย่างไร และสิ่งต่าง ๆ ที่มีอยู่ในน้ำนั้นส่งผลต่อการทำหน้าที่ของน้ำอย่างไรบ้าง


Demineralized water (น้ำปราศจากเกลือแร่)

Demineralized water หรือที่มักเรียกกันสั้น ๆ ว่า "น้ำดีมิน" นั้นถ้าแปลตรงตัวก็คือ "น้ำปราศจากไอออน" แต่ถ้าจะให้เข้าใจได้ถูกต้องกว่าก็ควรแปลว่า "น้ำบริสุทธิ์ที่ได้จากกระบวนการแลกเปลี่ยนไอออน"

การทำน้ำให้บริสุทธิ์นั้นมีอยู่หลายวิธีการ สำหรับการผลิตน้ำในปริมาณไม่มากนักเรามักจะใช้วิธีการกลั่น ซึ่งมีตั้งแต่กลั่นครั้งเดียว (อย่างที่พวกคุณเห็นในห้องปฏิบัติการเคมีพื้นฐานที่เรียนกันเมื่อปีที่แล้ว) ไปจนถึงการกลั่นซ้ำถึง 3 ครั้ง (เช่นน้ำที่ใช้ในการผลิตยา) การกลั่นมีข้อดีตรงที่อุปกรณ์ไม่ต้องดูแลรักษามากนัก แค่คอยล้างตะกรันก็พอ แต่มีข้อเสียตรงที่สิ้นเปลืองพลังงานสูงและใช้น้ำเพื่อการระบายความร้อนมากด้วย

การแลกเปลี่ยนไอออนเป็นวิธีการที่คุ้มค่ากว่าสำหรับการผลิตน้ำบริสุทธิ์เป็นจำนวนมาก วิธีการนี้ใช้เรซินแลกเปลี่ยนไอออน (ion-exchange resin) ทำการแลกเปลี่ยนไอออนระหว่างตัวเรซินกับไอออนที่ละลายอยู่ในน้ำ ถ้าเป็นการแลกเปลี่ยนไอออนเพื่อลดความกระด้างของน้ำ เรซินที่ใช้ก็มันเป็นชนิด Na⁺ ซึ่งจะแลกเปลี่ยนเอาไอออนที่มีประจุตั้งแต่ 2+ ขึ้นออกออกมาจากน้ำ และแทนที่ด้วยไอออน Na⁺ น้ำที่ได้นี้เรียกว่า "น้ำอ่อน (Soft water)" พวกเรซินที่ใช้ตามเครื่องกรองน้ำที่บริโภคกันอยู่ก็เป็นเรซินชนิดนี้

แต่ถ้าต้องการทำให้น้ำปราศจากไอออนทั้งหมดก็ต้องกำจัดไอออนบวกที่ไม่ใช่ H⁺ และไอออนลบที่ไม่ใช่ OH^- ออกจากน้ำให้หมด ดังนั้นจึงต้องผ่านเรซินที่แลกเปลี่ยนไอออนบวก โดยเรซินดังกล่าวจะจับไอออนบวกทุกตัวที่ไม่ใช่ H⁺ และแทนที่ด้วย H⁺ จากนั้นก็นำน้ำไปผ่านเรซินแลกเปลี่ยนไอออนลบ โดยเรซินนี้ก็จะจับไอออนลบทุกตัวที่ไม่ใช่ OH^- และแทนที่ด้วย OH^- วิธีนี้มีข้อเสียคือต้องมีการใช้สารเคมีเพื่อเปลี่ยนเรซินที่จับไอออนจนอิ่มตัวแล้วให้กลับคือมาเหมือนเดิม รายละเอียดเพิ่มเติมเรื่องน้ำบริสุทธิ์และการทำน้ำให้บริสุทธิ์นี้เคยอธิบายไว้แล้วใน Memoir ฉบับ Tue 19 Aug 2551 เรื่องน้ำบริสุทธิ์ และ Thu 21 Aug 2551 เรื่องการทำน้ำให้บริสุทธิ์สำหรับห้องปฏิบัติการ สำหรับผู้ที่ไม่มีเอกสารดังกล่าวสามารถไปเปิดอ่านได้จาก blog ของกลุ่ม

การวัดความบริสุทธิ์ของน้ำ หรือกล่าวให้ถูกต้องกว่าก็คือการวัดปริมาณรวมของไอออนต่าง ๆ ที่ละลายอยู่ในน้ำสามารถวัดได้จากการวัดค่าการนำไฟฟ้าหรือค่าความต้านทานของน้ำ น้ำบริสุทธิ์นั้นจะแตกตัวเป็นไอออนได้น้อยมาก ดังนั้นค่าการนำไฟฟ้าของน้ำบริสุทธิ์จะต่ำมาก (หรือค่าความต้านทานสูงมาก) น้ำกลั่นและน้ำดีมินที่ใช้ในห้องแลปของภาควิชานั้น เท่าที่เคยทดลองวัดพบว่ามีค่าการนำไฟฟ้าอยู่ในระดับ 1.0-1.5 µS (micro Siemens)


Steam (ไอน้ำ)

ไอน้ำที่ใช้ในโรงงานนั้นมีอยู่ 2 ประเภทด้วยกันคือ "ไออิ่มตัว" (saturated steam หรือที่เรียกสั้น ๆ ว่า sat steam) และ "ไอร้อนยวดยิ่ง" (superheated steam หรือที่เรียกสั้น ๆ ว่า superheat หรือบางทีเรียกเป็นภาษาไทยว่า "ไอดง")

ไออิ่มตัวนั้นคือไอน้ำที่มีอุณหภูมิเท่ากับจุดเดือดของน้ำที่ความดันนั้น ดังนั้นถ้าไออิ่มตัวนี้คายพลังงานออกเมื่อใด มันจะกลายเป็นน้ำ (ที่เป็นของเหลว) ที่อุณหภูมิเดียวกัน พลังงานที่คายออกมานั้นคือความร้อนแฝงของการกลายเป็นไอ (latent heat) ซึ่งมีค่าพลังงานต่อหน่วยน้ำหนักสูง ดังนั้นไออิ่มตัวจึงนิยมใช้สำหรับการให้ความร้อนแก่อุปกรณ์หรือหน่วยผลิตที่ต้องการพลังงานความร้อน (ประเภทที่ไม่ใช่การฉีดผสมเข้าไปโดยตรง)

ไอร้อนยวดยิ่งได้จากการนำไออิ่มตัวที่ผลิตได้นั้น ไปให้ความร้อนจนมีอุณหภูมิสูงกว่าอุณหภูมิจุดเดือดของน้ำที่ความดันนั้น ๆ เมื่อไอร้อนยวดยิ่งคายความร้อนออก ไอร้อนยวดยิ่งจะเย็นตัวลง แต่ก็ยังคงสถานะเป็นไออยู่ จนกว่าอุณหภูมิจะเหลือเท่าอุณหภูมิจุดเดือดที่ความดันนั้น ๆ ไอร้อนยวดยิ่งก็จะกลายเป็นไออิ่มตัว

ความร้อนที่ไอร้อนยวดยิ่งคายออกมาตอนที่เย็นตัวลงนั้นมีปริมาณไม่มาก ดังนั้นจึงไม่นิยมใช้ไอร้อนยวดยิ่งในการให้ความร้อนแบบผ่านเครื่องแลกเปลี่ยนความร้อน แต่ใช้ได้ในกรณีที่ต้องการฉีดไอน้ำร้อนเข้าไปให้ความร้อนกับสารโดยตรง (ให้แบบมีการสัมผัสกันโดยตรง) แต่ไอร้อนยวดยิ่งนี้เหมาะสำหรับใช้ในการขับเคลื่อนกังหันไอน้ำ (เช่นเพื่อการผลิตไฟฟ้า หรือขับเคลื่อนปั๊มหรือคอมเพรสเซอร์) ทั้งนี้เพราะกังหันไอน้ำ (หรือกังหันแก๊สก็ตาม) ถูกออกแบบมาเพื่อใช้พลังงานจากการขยายตัวของแก๊ส อุปกรณ์นั้นไม่ได้ออกแบบมาเพื่อรับการชนของหยดของเหลว (หรือของแข็ง) ถ้านำไออิ่มตัวมาใช้ขับเคลื่อน จะทำให้เกิดหยดของเหลวขึ้นในระหว่างการสูญเสียพลังงาน ตัวกังหันจะเกิดความเสียหายได้ แต่ถ้าใช้ไอร้อนยวดยิ่งจะไม่เกิดปัญหาดังกล่าว ตราบเท่าที่การขยายตัวของไอร้อนยวดยิ่งนั้นยังไม่ทำให้เกิดการควบแน่นของไอน้ำเป็นหยดน้ำ

เราอาจเปลี่ยนไอร้อนยวดยิ่งให้กลายเป็นไออิ่มตัวได้โดยการฉีดไอน้ำที่ควบแน่น (condensate ที่อ่านว่าคอนเดนเสท แต่ถ้าเรียกเต็ม ๆ ต้องเรียกว่า steam condensate) ผสมเข้าไปในไอร้อนยวดยิ่งเลย แต่วิธีการนี้ก็ทำเป็นเสมือนการลดเกรดพลังงานลง (แหล่งพลังงานอุณหภูมิสูงแต่มีปริมาณน้อย ถือว่ามีค่ามากกว่าแหล่งพลังงานต่ำแต่มีปริมาณมาก)


Condensate (ของเหลวที่ได้จากการควบแน่นของไอ)

ถ้าจะแปลกันตามตรงคำว่า condensate (คอนเดนเสท) ก็คือ "ของเหลวที่ได้จากการควบแน่นของไอ" ส่วนของเหลวนั้นจะเป็นอะไรก็ขึ้นอยู่กับว่ากำลังคุยเรื่องอะไรกันอยู่ หรือว่าคุยอยู่กับใคร

ในวงการขุดเจาะแก๊สธรรมชาติ ถ้าเอ่ยถึง condensate ก็หมายถึงไฮโดรคาร์บอนที่ควบแน่นเป็นของเหลวที่เกิดจากการทำให้แก๊สธรรมชาติเย็นตัวลง หรือจากการอัดแก๊สธรรมชาติให้มีความดันสูงขึ้น หรือเป็นของเหลวที่ติดมากับแก๊สธรรมชาติที่ขุดเจาะได้ ซึ่งก็คือไฮโดรคาร์บอนตั้งแต่ C5 ขึ้นไป และชื่อเต็ม ๆ ของมันก็คือ Natural Gas Condensate

ในโรงงานนั้นในส่วนของเครื่องคอมเพรสเซอร์ก็อาจปรากฏคำว่า condensate อยู่ด้วย คือเมื่อเราอัดแก๊สนั้น แก๊สนั้นจะร้อนขึ้น จึงมักมีการระบายความร้อนจากแก๊สความดันสูงที่ได้จากการอัด บางครั้งจะมีแก๊สบางส่วนควบแน่นเมื่อลดอุณหภูมิ ของเหลวที่ได้มานั้นก็เรียกว่า condensate เหมือนกัน

บางที ของเหลวที่ได้จากการควบแน่นไอที่ยอดหอกลั่นก็เรียกว่า condensate เหมือนกัน

แต่ถ้ากำลังพูดคุยกันเรื่องไอน้ำ เวลาเอ่ยถึง condensate ก็หมายถึง steam condensate ซึ่งก็คือน้ำที่เกิดจากการควบแน่นของไอน้ำนั่นเอง ในการใช้งานบางอย่างนั้น เช่นในการใช้ท่อไอน้ำเล็ก ๆ พันไปรอบ ๆ ท่อใหญ่ เพื่อให้ความร้อนแก่สารที่อยู่ในท่อใหญ่ เมื่อไอน้ำควบแน่นก็มักจะระบายคอนเดนเสทเหล่านั้นทิ้งไป เพราะมีปริมาณไม่มากและไม่คุ้มที่จะเก็บรวบรวม (อย่าแปลกใจว่าทำไมเวลาเดินอยู่ในโรงงานจึงเห็นมีท่อบางท่อที่ปล่อยออกสู่บรรยากาศมีไอน้ำพ่นออกมาทางปลายท่อ)

คอนเดนเสทที่ได้จากการควบแน่นของไอน้ำนั้นจะเป็นของเหลวที่มีอุณหภูมิสูง ใกล้จุดเดือด ซึ่งอาจทำให้เกิดปัญหาเรื่อง cavitation กับตัวปั๊มที่ใช้สูบ condensate กลับไปใช้งานได้ แต่ในที่นี้ขอเก็บเรื่องนี้เอาไว้ก่อน เพราะถ้าคุยเรื่องปั๊มกับเรื่องการเกิด cavitation จะลากกันไปอีกยาว ไปจนถึงเรื่อง NPSH หรือ Net positive suction head ว่าคืออะไร และเกี่ยวข้องกับการเกิด cavitation อย่างไร

คำอธิบายศัพท์จากการประชุมเมื่อวานนี้ยังไม่จบ ยังมีต่ออีก แต่วันนี้พอแค่นี้ก่อน

มันไม่เท่ากันนะ MO Memoir : Thursday 28 January 2553

Memoir นี้ก็เป็นเรื่องต่อจากฉบับเมื่อวานที่เกริ่นไว้ว่าจะเล่าเรื่อง "การตัดต่อแก๊สไฮโดรเจน" ซึ่งก็เกี่ยวข้องกับ "สาวน้อยหน้าใสใส่แว่นยิ้มได้ทั้งวัน" และเพื่อน ๆ (ซึ่งประกอบด้วย "สาวน้อยคมเข้มผมหยิกนัยน์ตาสวย (ซึ่งความสูงไม่สัมพันธ์กับความยาวของจังหวัดบ้านเกิดเลย)" "สาวน้อย 150 เซนติเมตร (จากอำเภอที่ถนนต้องมีเขื่อนกันน้ำทะเลท่วมตอนน้ำขึ้นของเมืองคนดุ)" "หนุ่มหล่อผิวขาวร่างสูงสไตล์เกาหลี (จากเขตที่คนไม่ชอบไปจดทะเบียนสมรสเพราะคิดว่าชื่อมันไม่เป็นมงคล แต่คนจากเขตนี้นิสัยดีนะ ต้องขอชมสักหน่อยเพราะผมก็อาศัยอยู่ที่นี่เหมือนกัน)" และ "หนุ่มสูงโปร่งคมเข้มชอบใส่กางเกงขาลีบ ๆ มีไรหนวดเหนือริมฝีปากเล็กน้อย (รายนี้มาจากไหนก็ไม่รู้)"

หลังจากที่ได้อธิบายเรื่องวิธีฉีดตัวอย่างที่เป็นแก๊สไปในช่วงเช้าแล้ว งานต่อมาที่ดำเนินการกันก็คือเตรียมอุปกรณ์สำหรับวัดความเป็นกรดของตัวอย่างโดยใช้เทคนิคการดูดซับไพริดีน (ตามวิธีการที่กล่าวไว้ใน Memoir ฉบับวันพุธที่ ๒๐ มกราคม ๒๕๕๓) เรื่องมันดูเหมือนง่าย ๆ แต่ก็วุ่นวายดีเหมือนกัน

เริ่มแรกจากผมบอกให้ถอดคอลัมน์ที่อยู่ใน oven ของ GC ออกก่อน และติดตั้งคอลัมน์สำหรับบรรจุตัวอย่างเข้าไป ฟังดูก็เหมือนง่าย ๆ แต่พอกลับมาตรวจพบว่า ... สาวนั้นเธอต่อคอลัมน์ผิด... โดยปลายด้านขาเข้าของคอลัมน์นั้นต่อเข้ากับ Injector port ของ GC ซึ่งถูกต้องแล้ว แต่ปลายด้านขาออกของคอลัมน์ก็ต่อเข้ากับ Injector port อีก port หนึ่งของ GC (เครื่อง GC มี Injector port อยู่ 2 port) แล้วมันจะวัดองค์ประกอบของแก๊สที่ออกได้อย่างไร

หลังจากที่ต่อคอลัมน์ถูกต้องและเริ่มเปิดเครื่องแล้ว ขั้นตอนต่อไปก็เป็นการจุดไฟให้กับ detector ของ GC (ซึ่งเป็นชนิด FID) ซึ่งหลังจากบอกให้ทำแล้วผมก็เดินไปทำอย่างอื่น พอกลับมาดูอีกทีก็เห็นสาวน้อยและผองเพื่อนยืนล้อมวงรอบ pressure regulator ที่ถอดออกมาจากหัวถังแก๊สไฮโดรเจน และบอกว่ามันเสียเพราะไม่สามารถปรับความดันด้านขาออกได้

พอผมรับมาดูก็รู้ปัญหาทันทีว่าเกิดจากอะไร สาเหตุเป็นเพราะหมุนคลายวาล์วปรับความดันออกมามากเกินไป ทำให้มันหลุดออกจากแกน ดังนั้นถ้าตั้งด้ามหมุนไม่ตรงกับแกนก็จะไม่สามารถขันวาล์วปรับความดันเพื่อปรับความดันด้านขาออกได้ พอลองขยับเล็กน้อยและตั้งด้ามจับให้ตั้งตรงกับตำแหน่งรู (ซึ่งต้องใช้ความรู้สึกในการวางตำแหน่ง) ก็สามารถขันวาล์วปรับความดันเพื่อปรับความดันด้านขาออกได้ (มันไม่ได้เสียสักหน่อย ก็ไปกล่าวหาว่ามันเสีย) งานนี้จะไปว่า "สาวน้อยหน้าใสใส่แว่นยิ้มได้ทั้งวัน" ก็ไม่ได้ เพราะไม่ได้สอนไว้ แต่สำหรับ "สาวน้อย 150 เซนติเมตร" พึ่งจะสอนไปเมื่อวันศุกร์ก่อนหน้าซึ่งพึ่งจะผ่านไปแค่ ๕ วันเองก็ลืมซะแล้ว

พอดูเหมือนอะไรมันจะเข้าที่เข้าทางก็สังเกตเห็นอีกว่าทำไมปลายท่อนำแก๊สไปยัง GC ถึงไม่มีข้อต่อสำหรับต่อเข้ากับ pressure regulator พอรู้เหตุผลว่ามันหายไปไหนก็เลย ... (บรรยายไม่ถูกเหมือนกันว่ารู้สึกอย่างไร บอกไม่ถูกว่าควรหัวเราะหรือร้องไห้ดี) ... รู้แต่ว่าสาวน้อยหน้าใสใส่แว่นและผองเพื่อน (ทุกคนที่กล่าวมาในย่อหน้าแรกนั่นแหละ) ยืนยิ้มให้โดยไม่พูดอะไร พวกท่านทั้งหลายช่วยเหลือกันได้ดีเหลือเกิน พอคิดว่า pressure regulator เสียก็เลยทำการถอดออก แถมสังเกตเห็นด้วยว่ามีถังแก๊สไฮโดรเจนอีกถังหนึ่งอยู่ข้าง ๆ ก็เลยจะย้ายท่อจากถังที่คิดว่า pressure regulator เสียไปยังถังที่อยู่ข้าง ๆ แต่ข้อต่อท่อด้านขาออกของ pressure regulator อีกถังหนึ่งนั้น (ซึ่งเป็นแบบ swagelok) มันไม่เหมือนกับข้อต่อที่ใช้กับ pressure regulator ตัวที่คิดว่าเสีย (ซึ่งเป็นแบบของบริษัท Shimadzu) ก็เลยมีการ "ตัด" ข้อต่อท่อเดิมเพื่อที่จะเอาข้อต่อ swagelok มาใส่แทน นับว่าเป็นการประสานการทำงานที่ดีมาก แต่ .....

โดยปรกติในแลปเรานั้นเมื่อตั้งเครื่อง GC ที่ตำแหน่งใดแล้วก็มักจะไม่มีการย้ายที่ มีการเดินท่อนำแก๊สต่าง ๆ จากตัวเครื่องไปยังถังแก๊ส พอแก๊สในถังหมดก็ทำเพียงแค่ถอด pressure regulator ออกจากถังแก๊สที่หมด นำเอาถังแก๊สที่หมดออกไปและนำเอาถังแก๊สใบใหม่ที่มีแก๊สมาวางแทน แต่ประกอบ pressure regulator เข้ากับถังแก๊สใบใหม่นั้น จะเห็นว่าขั้นตอนการเปลี่ยนถังแก๊สนั้นไม่จำเป็นต้องมีการถอดท่อนำแก๊สออกจาก pressure regulator เลย

ปัญหามันเกิดเพราะระบบท่อ (tube) ส่วนใหญ่ที่ใช้ในบ้านเรานั้นเป็นระบบนิ้ว แต่ทางญี่ปุ่นนั้นใช้ระบบมิลลิเมตร (ท่อระบบเมตริก) ตอนที่เราติดตั้งเครื่อง GC Shimadzu เครื่องใหม่ที่ได้มานั้น (มีอยู่ประมาณ ๑๐ เครื่อง) ระบบท่อนำแก๊สที่เชื่อมต่อระหว่างเครื่อง GC กับ pressure regulator นั้นเป็นท่อระบบมิลลิเมตร ส่วนท่อระบบอื่น (รวมทั้งระบบเครื่อง GC ตัวเก่าบางตัว) เป็นท่อระบบนิ้ว พอผมขอชิ้นส่วนข้อต่อท่อที่เขาตัดมานั้น (ดูรูปที่ 1 ข้างล่าง) มาทดลองสอดเข้าไปในข้อต่อ swagelok ขนาด 1/8" ก็เห็นช่องว่างระหว่างผิวท่อกับ front ferrule แต่พอลองเอาท่อขนาด 1/8" มาสวมก็ไม่สามารถมองเห็นว่ามีช่องว่างระหว่างผิวท่อกับ front ferrule ผมก็เลยบอกให้สาวน้อยหน้าใสใส่แว่นไปหาเวอร์เนียร์มาวัดขนาดท่อทั้งสองดู

รูปที่ 1 ท่อด้านบนเป็นท่อสแตนเลสขนาด 1/8" ส่วนท่อด้านล่างเป็นข้อต่อที่ถูกตัดออกมาจากท่อไฮโดรเจนที่ต่อเข้ากับ pressure regulator ที่หัวถังแก๊ส มองด้วยตาเปล่าคงบอกไม่ได้ว่าท่อทั้งสองมีขนาดเส้นผ่านศูนย์กลางแตกต่างกันหรือไม่ แต่ถ้าเอาเวอร์เนียร์มาวัดจะเห็นว่าท่อทั้งสองมีขนาดเส้นผ่านศูนย์กลางที่แตกต่างกัน

ตอนแรกที่เอาเวอร์เนียร์มาวัดก็ยังสังเกตไม่เห็นอะไร ผมเลยบอกให้ลองอ่านขนาดเปรียบเทียบกันดู ซึ่งทำให้เห็นว่าท่อสแตนเลสที่เป็นท่อสำรองในแลปนั้นเป็นท่อขนาด 1/8" (ขีดเวอร์เนียร์ชี้ตรงนี้พอดี) แต่ข้อต่อที่ตัดออกมาจากท่อไฮโดรเจนนั้นขีดเวอร์เนียร์ชี้เกือบถึง 1/8" อยู่เล็กน้อย แต่ชี้ตรงที่ 3 มิลลิเมตรพอดี นั่นเป็นเพราะท่อไฮโดรเจนของเครื่อง GC นั้นเป็นท่อระบบเมตริกขนาด 3 มิลลิเมตรซึ่งเล็กกว่าท่อ 1/8" ในระบบนิ้วอยู่เล็กน้อย

งานนี้ทำได้แค่บอกให้ไปซื้อ union ขนาด 3 มิลลิเมตรมาต่อชิ้นส่วนที่ตัดออกมากลับคือเข้ากับท่อนำแก๊สดังเดิม

ตกเย็นมีโทรศัพท์มาแจ้งปัญหาอีกว่า oven ไม่ทำงานโดยอุณหภูมิไม่เพิ่มขึ้น แต่อุณหภูมิของ injector และ detector เพิ่มขึ้นเป็นปรกติ เนื่องจากกลับมาบ้านแล้วก็เลยได้แต่แนะนำไปว่าลองปิดเครื่องและเปิดใหม่ดู

สักพักก็มีโทรศัพท์มาแจ้งว่าเครื่อง GC ทำงานเป็นปรกติแล้ว งานนี้อย่าถามเหตุผลนะว่าทำไมมันถึงเป็นอย่างนั้น และทำไมพอปิดเครื่องและเปิดใหม่มันก็แก้ปัญหาได้ ผมก็ไม่รู้เหมือนกันว่าเป็นเพราะอะไรเพราะไม่ได้รู้ไปซะทุกเรื่อง รู้แต่ว่าในบางครั้งการปิดเครื่องและเปิดใหม่มันก็แก้ปัญหาได้เหมือนกัน

เช้าวันนี้ตื่นขึ้นมาพร้อมกับนึกในใจว่า เดี๋ยวพอไปที่แลปแล้วจะเจออะไรอีกไหม ที่คาดไว้ก็คือคงเจอสาวน้อยหน้าใสใส่แว่นยิ้มได้ทั้งวันรออยู่ที่เครื่อง GC แล้ว

การใช้ syringe ฉีดตัวอย่างที่เป็นแก๊ส MO Memoir : Wednesday 27 January 2553

วันนี้เป็นวันที่วุ่นวายตั้งแต่เช้า ทุกเรื่องก็ไม่พ้นเรื่องการทดลอง เริ่มตั้งแต่การฉีดสารตัวอย่างที่เป็นแก๊ส (ซึ่งเป็นเรื่องที่จะกล่าวถึงใน Memoir นี้) ไปจนถึงการตัดท่อแก๊สไฮโดรเจนของเครื่อง GC (ซึ่งเป็นเรื่องที่จะกล่าวในฉบับต่อไป) แต่ทั้งสองเรื่องก็ไม่พ้นความเกี่ยวข้องกับ "สาวน้อยหน้าใสใส่แว่นยิ้มได้ทั้งวัน" (ขอเน้นหน่อยก็แล้วกัน)

การฉีดสารตัวอย่างเข้า GC นั้น เราอาจฉีดโดยใช้เข็มฉีดที่เรียกว่า syringe (ดูตัวอย่างในรูปที่ 1) หรือโดยการใช้ sampling loop โดยปรกติในแลปของเรานั้นถ้าเป็นตัวอย่างที่เป็นของเหลวเรามักฉีดโดยใช้ syringe ส่วนตัวอย่างที่เป็นแก๊สนั้นมีทั้งฉีดโดยใช้ sampling loop (ในบางระบบ) และเก็บตัวอย่างมาใน syringe แล้วจึงนำมาฉีด

รูปที่ 1 ตัวอย่าง syringe ที่ใช้ฉีดตัวอย่างที่เป็นแก๊ส

ในการฉีดสารตัวอย่างไม่ว่าจะเป็นของเหลวหรือแก๊ส ไม่ว่าจะใช้ sampling loop หรือ syringe เราวัดปริมาณสารตัวอย่างที่ฉีดด้วยการวัด "ปริมาตร"

ของเหลวนั้นถือได้ว่าไม่เปลี่ยนแปลงปริมาตรตามความดัน ดังนั้นไม่ว่าเราจะเก็บสารตัวอย่างที่เป็นของเหลวนั้นมาที่ความดันใด ๆ โดยนำมาใน "ปริมาตร" เท่ากันที่อุณหภูมิเดียวกัน "ปริมาณ (มวลหรือโมล)" ของของเหลวนั้นถือได้ว่าเท่ากัน "ปริมาณ (มวลหรือโมล)" ของของเหลวนั้นขึ้นอยู่กับอุณหภูมิของของเหลวเป็นหลัก กล่าวคือที่อุณหภูมิสูงของเหลวจะมีความหนาแน่นน้อยกว่าที่อุณหภูมิที่ต่ำกว่า ดังนั้นถ้าเก็บตัวอย่างที่เป็นของเหลวที่ความดันเดียวกันมาใน "ปริมาตร" ที่เท่ากันแต่ต่างอุณหภูมิกัน ตัวอย่างที่เก็บที่อุณหภูมิที่ต่ำกว่าจะมี "ปริมาณ (มวลหรือโมล)" ของตัวอย่างนั้นมากกว่าของตัวอย่างที่เก็บมาที่อุณหภูมิที่สูงกว่า แต่จากประสบการณ์ที่ผ่านมานั้นพบว่าความคลาดเคลื่อนที่เกิดจากผลของอุณภูมิที่มีต่อ "ปริมาณ (มวลหรือโมล)" ของตัวอย่างของเหลวที่ฉีดโดยใช้ syringe นั้นน้อยกว่าความคลาดเคลื่อนที่เกิดจากตัวผู้ฉีดสารเอง อีกอย่างคือความหนาแน่นของของเหลวจะลดลงมากเมื่อของเหลวนั้นมีอุณหภูมิใกล้จุดเดือด และที่ผ่านมาเราก็ไม่เคยเก็บตัวอย่างที่เป็นของเหลวที่มีอุณหภูมิใกล้จุดเดือดด้วย

การฉีดตัวอย่างที่เป็นแก๊สนั้นมีปัญหามากกว่าเพราะ "ปริมาณ (มวลหรือโมล)" ของแก๊สนั้นขึ้นอยู่กับอุณหภูมิและความดันของแก๊สตัวอย่างที่เก็บมา ตัวอย่างเช่นเราต้องการเก็บตัวอย่างแก๊สก่อนเข้า fixed-bed และที่ออกมาจาก fixed-bed มาฉีด GC แม้ว่าเราจะเก็บแก๊สตัวอย่างนั้นมาใน "ปริมาตร" ที่เท่ากัน แต่แก๊สใน syringe ที่เก็บมาจากตำแหน่งก่อนเข้า fixed-bed นั้นจะมีความดันสูงกว่าแก๊สใน syringe ที่เก็บมาจากตำแหน่งออกมาจาก fixed-bed แล้ว ทั้งนี้เป็นเพราะแก๊สที่อยู่ก่อนเข้า fixed-bed นั้นมีความดันสูงกว่าแก๊สที่ไหลพ้น fixed-bed ออกมาแล้ว สิ่งที่จะเห็นถ้าหากไม่ทำการปรับความดันของแก๊สใน syringe ที่ฉีดเข้า GC ให้เท่ากันคือ จะเห็นว่าปริมาณสารตั้งต้นที่ตำแหน่งทางเข้า fixed-bed "สูงกว่า" ปริมาณสารตั้งต้น ณ ตำแหน่งทางออกได้แม้ว่าในขณะนั้นจะยังไม่มีการเกิดปฏิกิริยาใด ๆ ก็ตาม

ลักษณะโครงสร้างของ syringe นั้นจะมีส่วนที่เป็นกระบอกที่มีขีดบอกปริมาตร (cylinder) และส่วนที่เป็นตัวเข็ม (needle) เพื่อที่จะลดความคลาดเคลื่อนของปริมาตรเนื่องจากมีตัวอย่างส่วนเกินอยู่ในส่วนที่เป็นตัวเข็ม ทางผู้ผลิตจึงมักจะออกแบบเข็มฉีดให้มีขนาดเส้นผ่านศูนย์กลางเล็กที่สุดเท่าที่ยังทำให้ใช้งานได้ และในบางกรณีโดยเฉพาะกรณีของเข็มฉีดของเหลวในระดับไมโครลิตรนั้น อาจมีการเชื่อมแกนโลหะไว้กับก้านฉีด (piston) โดยแกนโลหะนี้จะสอดเข้าไปในรูของตัวเข็ม (needle) เพื่อลดปริมาตรส่วนเกินที่เกิดจากช่องว่างในตัวเข็ม ด้วยการออกแบบตัวเข็มแบบนี้จึงทำให้เกิดปัญหาในการบรรจุตัวอย่างเข้าไปในกระบอกเวลาที่เราดึงก้านเข็มถอยหลังออกมา ในกรณีของตัวอย่างที่เป็นของเหลวนั้นปัญหานี้มักจะไม่ค่อยรุนแรงเท่าใด เพราะเราพอมองเห็นได้ว่าของเหลวนั้นเข้ามาเต็มเข็มก่อนฉีดแล้วหรือยัง หรือไม่ก็เราก็มักจะดึงเอาสารตัวอย่างมาในปริมาตรที่เกินกว่าที่ต้องการฉีดจริง และก่อนฉีดจึงทำการปรับลดปริมาตรให้เหลือเท่าที่ต้องการฉีด ซึ่งในการปรับลดปริมาตรดังกล่าวจะไล่ช่องว่างที่มีอยู่ในกระบอกฉีดออกไปด้วย (แต่ถ้าเป็นเข็มขนาดไมโครลิตรบางทีก็ไล่ไม่ไปเหมือนกัน)

กรณีของแก๊สนั้นจะมีปัญหามากกว่าเพราะเราไม่สามารถใช้การมองเพื่อบอกว่าแก๊สเข้ามาจนความดันของแก๊สในกระบอก syringe "เท่ากับ" ความดันของแก๊สของระบบที่เก็บตัวอย่างหรือยัง และเมื่อเราทำการปรับปริมาตรตัวอย่างที่จะฉีด (ซึ่งปรกติเราจะเก็บตัวอย่างแก๊สมามากเกินกว่าที่ต้องการจะฉีดจริง พอจะฉีดจึงค่อยปรับลดปริมาตรแก๊สที่จะฉีด) เราก็บอกไม่ได้ว่าแก๊สในกระบอก syringe ไหลออกไปจนความดันในกระบอก syringe เท่ากับความดันบรรยากาศก่อนที่จะทำการฉีดสารเข้า GC

ดังนั้นเพื่อที่จะลดความคลาดเคลื่อนในการฉีดตัวอย่างที่เป็นแก๊สโดยใช้ syringe จึงควรต้องทำการปรับความดันของแก๊สในกระบอก syringe ให้เท่ากันทุกครั้งก่อนที่จะฉีด ซึ่งจะขอยกตัวอย่างโดยสมมุติว่าเราต้องการฉีดตัวอย่างที่เป็นแก๊สทีละ 1 ml (ดูรูปที่ 2 ประกอบ)

รูปที่ 2 การปรับความดันภายใน syringe

๑. ใช้ syringe ดูดแก๊สตัวอย่างมาประมาณ 1.5 ml (ตัวเลขนี้ไม่สำคัญ ขอให้มากกว่า 1.0 ml เอาไว้ก่อน) จากนั้นให้รอสักครู่เพื่อให้แก๊สไหลเข้ากระบอก syringe จนความดันแก๊สในกระบอก syringe นั้นเท่ากับความดันของระบบที่เก็บตัวอย่างแก๊ส เวลาที่ต้องรอนี้เอาแน่เอานอนไม่ได้ ขึ้นอยู่กับว่าใช้เข็มขนาดเล็กหรือขนาดใหญ่ ความดันของระบบที่เก็บตัวอย่างนั้นสูงหรือต่ำ ต้องทดลองเอาเอง (บางคนใช้การนับ 1-10 ในใจ ถ้าคิดว่าไม่พอก็เพิ่มเป็น 1-20)

๒. ก่อนฉีดให้ทำการปรับลดปริมาตรแก๊สในกระบอก syringe ให้เหลือเท่าที่ต้องการฉีด (ในที่นี้คือ 1.0 ml) ซึ่งการดันก้านเข็มเพื่อลดปริมาตรแก๊สในกระบอก syringe นั้นจะเป็นการเพิ่มความดันแก๊สในกระบอก syringe ให้สูงขึ้น ซึ่งจะทำให้แก๊สในกระบอก syringe ไหลออกทางปลายเข็ม แต่การไหลออกนี้ต้องใช้เวลาสักครู่หนึ่งจนกว่าความดันในกระบอก syringe จะเท่ากับความดันบรรยากาศ เวลาที่ต้องรอนี้จะนานเท่าใดต้องทดลองเอาเอง โดยทำขั้นตอนที่ ๑ มาเหมือนกัน แต่ลองเปลี่ยนเวลารอคอยในขั้นตอนที่ ๒ นี้ แล้วดูว่าต้องรอนานเท่าใดจึงจะได้พื้นที่พีคออกมาเหมือนกัน เพราะถ้าเรารอไม่นานพอ ความดันแก๊สในกระบอก syringe ยังสูงกว่าความดันบรรยากาศ ปริมาณ (มวลหรือโมล) ของตัวอย่างที่ฉีดเข้าไปจะมากกว่าการฉีดตัวอย่างที่มีความดันบรรยากาศ

๓. พอคิดว่าความดันในกระบอก syringe เท่ากับความดันบรรยากาศแล้วก็ทำการฉีดสารตัวอย่างได้เลย

ควรทดลองทำข้อ ๑-๓ ซ้ำหลายครั้งจะได้รู้ว่าควรต้องรอนานเท่าใดจึงจะปรับความดันได้สมดุล เทคนิคนี้ผมสอนให้ใช้มาร่วม ๑๕ ปีแล้ว แต่พึ่งจะได้บันทึกเป็นลายลักษณ์อักษรก็คราวนี้เอง

การใช้ syringe ฉีดสารตัวอย่างที่เป็นแก๊สนั้นไม่ได้มีเฉพาะกับเครื่อง GC เท่านั้น เครื่องวิเคราะห์อื่นในแลปของเราที่ใช้ TCD (พวกเครื่อง TPX ต่าง ๆ) ก็ต้องทำการ calibrate ก่อนการใช้ทุกครั้งที่เปิดเครื่อง ด้วยการฉีดแก๊สมาตรฐานเข้าไปก่อน (เช่นการทำ ammonia-TPD ก็ควรต้องฉีด ammonia ทุกครั้งเพื่อทดสอบความว่องไวของ detector) ส่วนเหตุผลที่ว่าทำไมต้องทำการ calibrate ทุกครั้งที่เปิดเครื่องก็เพราะความว่องไวของ detector พวกนี้ขึ้นอยู่กับพารามิเตอร์ต่าง ๆ หลายอย่างซึ่งได้กล่าวไปแล้วใน

MO Memoir 2552 Jan 30 Fri Thermal conductivity detector
MO Memoir 2552 Feb 3 Tue Thermal conductivity detector ภาค 2 และ
MO Memoir 2552 Feb 4 Wed Flame ionisation detector

ซึ่งกรุณาไปอ่านทบทวนด้วย

การใช้ pressure regulator ที่หัวถังแก๊ส MO Memoir : Friday 22 January 2553

เช้าวันนี้ได้รับทราบข่าวว่ามีอุบัติเหตุไฟลุกไหม้ที่เครื่องมือวิเคราะห์ชนิดหนึ่งในห้องปฏิบัติการแห่งหนึ่ง (เกิดตอนประมาณ ๒๓.๔๑ - ๒๓.๔๖ น ของคืนวันพฤหัสบดีที่ ๒๑ ผ่านมา) ในระหว่างการทดลองโดยใช้แก๊สไฮโดรเจน แม้ว่าไฟที่เกิดขึ้นจะเกิดขึ้นเพียงเล็กน้อยและพอปิดแก๊สไฮโดรเจนก็ทำให้ไฟดับไปเอง แต่ถึงอย่างนั้นก็ควรที่จะเอาเหตุการณ์นี้มาเป็นบทเรียนเพื่อที่จะได้ไม่เกิดขึ้นอีกต่อไป ทั้ง ๆ ที่ตอนแรกกะว่าจะหยุดพักการออก Memoir ไปสักพัก แต่เห็นว่าเรื่องนี้เป็นเรื่องเกี่ยวข้องกับความปลอดภัยจึงต้องรีบดำเนินการ

ขณะที่เขียนเรื่องนี้ยังไม่ทราบรายละเอียดมากพอที่จะระบุได้ว่าสาเหตุที่แท้จริงเกิดขึ้นได้อย่างไร แต่จากการพูดคุยพบว่ามีการปฏิบัติงานบางอย่างที่กระทำกันอย่างไม่ถูกต้องอาจมีส่วนทำให้เกิดอุบัติเหตุดังกล่าวได้ ทั้ง ๆ ที่จะว่าไปแล้วเรื่องนี้ก็ได้บอกกล่าวกันอยู่ทุกรุ่นทุกปี แต่ท้ายสุดก็ยังมีผู้ที่ไม่ในใจจะปฏิบัติตามกันอยู่ดี เรื่องดังกว่าคือการใช้งาน pressure regulator ที่หัวถังแก๊ส

gas cylinder ที่เราเรียกกันว่า "ถังแก๊ส" นั้น ทางบริษัทเขาเรียกว่า "ท่อแก๊ส" ทั้งนี้คงเป็นเพราะรูปร่างมันเรียวยาวแบบท่อแก๊ส และจะว่าไปแล้วรูปร่างมันก็เหมือนท่อมากกว่าถัง แต่ในที่นี้ขอเรียก gas cylinder ว่า "ถังแก๊ส" เพราะเดี๋ยวจะมีการกล่าวถึงท่อส่งแก๊สจากถังไปยังอุปกรณ์ต่าง ๆ โดยจะขอเรียกท่อส่งแก๊สนั้นสั้น ๆ ว่า "ท่อแก๊ส"

ถังแก๊สนั้นแบ่งออกได้เป็น ๒ ประเภทคือ

๑. ถังแก๊สความดันสูง ซึ่งเป็นถังแก๊สไม่มีตะเข็บ (ตะเข็บในที่นี้คือรอยที่เกิดจากการเชื่อมโลหะเข้าด้วยกัน) ถังชนิดนี้ผลิตด้วยการขึ้นรูปท่อเหล็กในขณะที่ยังร้อนอยู่ ลักษณะเหมือนกับท่อปลายปิดด้านหนึ่ง ระดับความดันของแก๊สในถังที่ขายกันอยู่ทั่วไปก็จะเกิน 100 bar แต่ที่ขายกันนั้นมักจะใช้วิธีการระบุปริมาตรแก๊ส (ที่ความดันบรรยากาศ) ที่เรียกเป็นภาษาพูดว่า "คิว" ซึ่งย่อมาจากคิวบิกเมตรหรือลูกบาศก์เมตร ที่ขายกันอยู่นั้นก็อยู่ประมาณ 5-6คิว

๒. ถังแก๊สความดันต่ำ ผลิตจากการม้วนแผ่นเหล็กและเชื่อมต่อเข้าด้วยกัน ถังแบบนี้เรียกว่าถังแบบมีตะเข็บ ถังแก๊สชนิดนี้ใช้เก็บแก๊สความดันไม่สูง ส่วนใหญ่ก็เป็นแก๊สที่สามารถอัดให้เป็นของเหลวได้ที่อุณหภูมิห้อง ตัวอย่างของถังชนิดนี้ได้แก่ ถังแก๊สหุงต้ม (LPG) ที่ใช้กันในครัวเรือนหรือรถยนต์ ถังแอมโมเนีย ถังคลอรีน ถังดับเพลิงชนิดผงเคมีแห้ง ฮาลอน โฟม เป็นต้น (ถังดับเพลิงที่บรรจุ CO₂ เป็นถังแก๊สความดันสูงไม่มีตะเข็บ)

ตัวอย่างของถังแก๊สทั้งสองชนิดแสดงไว้ในรูปที่ 1

ในการนำแก๊สออกจากถังมาใช้งานนั้น จะต้องมีการติดตั้งวาล์วลดความดันที่เรียกว่า pressure regulator ก่อน pressure regulator นั้นมีทั้งแบบที่ไม่มีหน้าปัดบอกความดันในถังและความดันด้านขาออก (เช่นที่ใช้กับถังแก๊สหุงต้มที่ใช้กันตามบ้านเรือน ซึ่งเป็นชนิดที่ไม่สามารถตั้งความดันด้านขาออกได้) และแบบที่มีหน้าปัดบอกความดันในถังและความดันด้านขาออก (ซึ่งเป็นชนิดที่สามารถตั้งความดันด้านขาออกได้) ในที่นี้เราจะจำกัดอยู่ตรง pressure regulator แบบที่มีหน้าปัดบอกความดันในถังและความดันด้านขาออก ซึ่งเป็นแบบที่สามารถปรับตั้งความดันด้านขาออกได้ที่เราใช้งานกันอยู่ในห้องปฏิบัติการ ดังนั้นจากจุดนี้ของ Memoir นี้ไปถ้ากล่าวถึงคำว่า pressure regulator ให้หมายถึง pressure regulator ชนิดที่ปรับความดันด้านขาออกได้เท่านั้น (ที่แสดงในรูปที่ 2-4)

ตรงนี้ขอย้ำเตือนว่าแก๊สความดันสูงหลายชนิดนั้นมีคุณสมบัติที่แตกต่างไปจากแก๊สที่ความดันต่ำ ตัวอย่างเช่นเราอาจไม่สามารถจุดไฟเผาจารบี (ที่ใช้หล่อลื่น) ได้ในอากาศที่ความดันบรรยากาศ แต่ถ้าเป็นอากาศอัดความดันสูง (หลายสิบหรือระดับ 100 บาร์) ก็สามารถทำให้จารบีเหล่านั้นลุกติดไฟได้ง่าย ด้วยเหตุนี้การเลือกใช้ pressure regulator จึงต้องเลือกให้ถูกต้องกับชนิดของแก๊ส และเพื่อเป็นการป้องกันไม่ให้ใช้ pressure regulator ไม่ถูกต้องกับชนิดของแก๊ส ทางผู้ผลิตแก๊สและผู้ผลิต pressure regulator จึงต้องมีการตกลงรูปแบบข้อต่อที่หัวถังแก๊สกับ pressure regulator เพื่อไม่ให้เชื่อมต่อ pressure regulator ที่ไม่เหมาะสมกับประเภทแก๊สได้ ตัวอย่างเช่นแก๊สธรรมดาทั่วไปที่ไม่ติดไฟและไม่เป็นพิษจะใช้ข้อต่อที่เป็นเกลียว "เวียนขวา" ส่วนแก๊สอันตรายและ/หรือเป็นพิษ (ที่ใช้กันมากที่สุดในห้องปฏิบัติการเคมีคือแก๊สไฮโดรเจน) จะใช้ข้อต่อที่เป็นเกลียว "เวียนซ้าย" ดังนั้นเวลาถอด pressure regulator เพื่อเปลี่ยนถังแก๊สจึงควรรู้ไว้ด้วยว่าข้อต่อนั้นเป็นเกลียวแบบไหน จะได้หมุนประแจได้ถูกทิศ ไม่ใช่ประเภทใช้แต่แรงอย่างเดียว

รูปที่ 1 (บน) ถังแก๊สแบบไม่มีตะเข็บสำหรับแก๊สความดันสูง (ล่าง) ถังแก๊สแบบมีตะเข็บสำหรับแก๊สความดันต่ำ

สมมุติว่าเราเริ่มจากการต่อ pressure regulator เข้ากับหัวถังแก๊ส และต้องการใช้แก๊ส สิ่งแรกที่ต้องทำคือหมุนคลายวาล์วปรับความดันให้สุดก่อน (หมุนคลายออกจะเป็นการปิดแก๊สไม่ให้ส่งออก แต่ถ้าขันอัดเข้าไปจะเป็นการเปิดแก๊สส่งไปด้านขาออก แต่อย่างหมุนจนด้ามจับหลุดออกมา เอาแค่รู้สึกว่าหมุนได้ลื่นแล้วก็พอ) จากนั้นจึงเปิดวาล์วหัวถังแก๊ส ซึ่งจะทำให้แก๊สไหลออกจากหัวถังมาค้างอยู่ที่แผ่นไดอะแฟรมของ pressure regulator เข็มวัดความดันในถังจะชี้บอกความดันของแก๊สในถัง ในขณะที่เข็มวัดความดันด้านขาออกจะชี้อยู่ที่เลขศูนย์ (รูปที่ 2)

รูปที่ 2 เมื่อเปิดหัวถัง เข็มของหน้าปัดด้านขวาจะแสดงความดันภายในถังแก๊ส

สาเหตุที่เราควรต้องคลายวาล์วปรับความดันด้านขาออกให้หมดก่อนก็เพื่อป้องกันอันตรายที่อาจเกิดกับแผ่นไดอะแฟรม ที่ผ่านมานั้นถ้าเราเปิดด้านขาออกทิ้งไว้ เมื่อเปิดวาล์วหัวถังก็จะทำให้แก๊สความดันสูงไหลเข้ากระแทกกับไดอะแฟรมที่คุมความดันด้านขาออก จะเห็นเข็มหน้าปัดความดันด้านขาออกกระโดดขึ้นทันที การกระทำดังกล่าวไม่ได้ทำให้ไดอะแฟรมเสียหายทันที แต่ทำให้อายุการใช้งานสั้นลง ซึ่งอาจเป็นในลักษณะที่ไม่สามารถปรับความดันด้านขาออกได้หรือมีการรั่วไหลเกิดขึ้นทั้ง ๆ ที่คลายวาล์วปรับความดันจนสุดแล้ว

เมื่อตรวจสอบว่าการเชื่อมต่อ pressure regulator กับหัวถังแก๊สไม่มีการรั่วไหลแล้ว ก็เริ่มขันวาล์วปรับความดันเพื่อให้ได้ระดับความด้านขาออกตามต้องการ

รูปที่ 3 Pressure regulator ที่หัวถังแก๊สในระหว่างการใช้งาน หน้าปัดด้านซ้ายเป็นตัวบอกความดันแก๊สด้านขาออก (ด้านความดันต่ำ) หน้าปัดด้านขวาเป็นตัวบอกความดันแก๊สในถัง (ด้านความดันสูง)

ปัญหาหนึ่งที่เจออยู่เสมอคือจำนวนไม่น้อยมักใช้วิธีการปรับความดันด้านขาออกของ pressure regulator เป็นตัวปรับอัตราการไหลของแก๊ส ซึ่งเป็นวิธีที่ไม่เหมาะสมนั้น และผลที่เกิดขึ้นตามมาจากการใช้การปรับความดันด้านขาออกเป็นการปรับอัตราการไหลของแก๊สคือ หลังจากที่ปรับความดันด้านขาออกจาก pressure regulator จนได้อัตราการไหลตามต้องการแล้ว เมื่อเสร็จสิ้นการทำงานก็จะไม่ยอมคลายวาล์วปรับความดันด้านขาออก แต่จะใช้วิธีปิดวาล์วหัวถัง (ซึ่งก็ไม่ดีนัก) หรือใช้วิธีเปิดวาล์วหัวถังทิ้งเอาไว้ แล้วไปปิดวาล์วระบบท่อด้าน down stream ของ pressure regulator แทน (แบบนี้ยิ่งร้ายหนักเข้าไปอีก)

การทำงานของ pressure regulator นั้นจะใช้แรงดันด้านขาออกมาเป็นตัวปรับการเปิดของวาล์ว กล่าวคือถ้าความดันด้านขาออกลดต่ำลงเกินค่าที่ตั้งไว้ วาล์วปรับความดันก็จะเปิดกว้างขึ้นเพื่อจ่ายแก๊สให้มากขึ้น ในทางกลับกันถ้าความดันด้านขาออกเพิ่มสูงขึ้นกว่าค่าที่ตั้งไว้ วาล์วปรับความดันก็จะปิดตัวเองลงเรื่อย ๆ เพื่อลดการจ่ายแก๊สจนกว่าจะปิดตัวเองลงจนสุด

การปิดวาล์วหัวถังแก๊สโดยที่ไม่คลายวาล์วปรับความดันด้านขาออกของ pressure regulator ทำให้เมื่อเปิดวาล์วหัวถังแก๊สใหม่ แก๊สความดันสูงในถังจะทำให้ความดันด้านขาออกสูงขึ้นอย่างรวดเร็ว และ pressure regulator ต้องทำงานทันทีด้วยการปิดตัวเองเพื่อป้องกันความดันด้านขาออกไม่ให้สูงมากเกินไป การกระทำดังกล่าวไม่ได้ทำให้ pressure regulator เสียหายแบบต่อหน้าต่อตาในครั้งแรกที่เกิด แต่จะทำให้อายุการใช้งานสั้นลง หรืออาจเกิดความเสียหายสะสมจนถึงจุด ๆ หนึ่งที่ตัวอุปกรณ์ไม่สามารถทนได้

ส่วนที่บอกว่าการใช้วิธีการปิดวาล์วระบบท่อด้าน down stream ของ pressure regulator นั้นเป็นวิธีการที่เลวร้ายเข้าไปอีกก็เป็นเพราะ เมื่อไม่มีแก๊สไหลไปทางด้าน down stream ความดันในระบบท่อด้านขาออกที่อยู่ระหว่าง pressure regulator และวาล์วที่ปิดกั้นนั้นก็จะเพิ่มสูงขึ้น ทำให้วาล์วของ pressure regulator ปิดตัวเองลงจนสุด ปัญหามันเกิดขึ้นเมื่อตัววาล์วของ pressure regulator นั้นไม่สามารถปิดได้สนิท ทำให้ยังมีแก๊สความดันสูงรั่วไหลเข้าสู่ระบบด้านความดันต่ำอยู่เรื่อย ๆ ซึ่งอาจร้ายแรงจนกระทั่งเข็มหน้าปัดที่บอกความดันด้านขาออกหมุนรอบจนสุด ซึ่งทำให้เกจวัดความดันด้านขาออกเสียหายถาวร

วิธีการที่ถูกต้องคือหลังใช้งานเสร็จสิ้นแล้ว ให้ทำการปิดวาล์วที่หัวถังแก๊ส และระบายความดันในระบบท่อออกให้หมดจนกระทั่งเข็มหน้าปัดวัดความดันทั้งด้านความดันในถังและด้านขาออกลดลงเป็นศูนย์ (ดังแสดงในรูปที่ 4) จากนั้นจึงคลายวาล์วปรับความดันออกจนสุด

รูปที่ 4 Pressure regulator ที่หัวถังแก๊ส หลังใช้งานเสร็จแล้วควรระบายความดันในระบบท่อให้หมด จนเข็มชี้ความดันอยู่ที่ตำแหน่ง 0 ทั้งด้านขาเข้าและขาออก

สำหรับเหตุการณ์ที่เกิดขึ้น ผมสงสัยว่าการใช้ pressure regulator ที่ไม่ถูกต้องอาจมีส่วนทำให้เกิดอุบัติเหตุดังกล่าวได้ (ทั้งหมดเป็นเพียงสมมุติฐานเท่านั้น โปรดพิจารณาไตร่ตรองให้ดีก่อนจะหาข้อสรุปใด ๆ) กล่าวคือในการใช้เครื่องวิเคราะห์ดังกล่าวนั้นมีการสอนต่อ ๆ กันมาว่าไม่ต้องไปยุ่งอะไรกับ pressure regulator ที่หัวถังแก๊สไฮโดรเจน (V1) ใช้วิธีเปิด-ปิดวาล์วที่ระบบท่อแก๊สเข้าเครื่อง (V2) ก็พอ (ดูรูปที่ 5 ประกอบ) ซึ่งเป็นวิธีการทำงานที่ผิด

รูปที่ 5 ระบบที่เกิดปัญหา

ทีนี้เมื่อปิดวาล์ว V2 แล้วก็จะทำให้ไม่มีการไหลของแก๊ส pressure regulator (V1) ก็จะปิดตัวเอง (V1 ตั้งความดันไว้ที่ 15 psi) แต่เนื่องจาก V1 ไม่สามารถปิดได้สนิทจึงทำให้แก๊สรั่วไหลเข้ามาสะสมในระบบท่อระหว่าง V1 กับ V2 ความดันที่อ่านได้หลังเกิดเหตุคือ 100 psi (ก่อนหน้านั้นอาจสูงกว่านั้น) ทีนี้ระบบท่อระหว่าง V1 และ V2 ซึ่งเป็นท่อสแตนเลสขนาดเล็กนั้นรับความดันดังกล่าวได้สบาย แต่เมื่อเปิดวาล์ว V2 (โดยที่ V3) ยังปิดอยู่ (หรือไม่ได้เปิดเต็มที่) จึงทำให้แก๊สความดันสูงไหลเข้าไปในระบบท่อระหว่าง V2 กับ V3 ข้อต่อท่อต่าง ๆ ที่อยู่ในส่วนของเครื่องมือวิเคราะห์ไม่ได้ออกแบบมาเพื่อรับความดันสูง จึงทำให้เกิดการรั่วไหลของแก๊สไฮโดรเจน จุดที่เป็นปัญหาคือจุดที่เป็นรอยต่อระหว่างท่อแก้วกับท่อสแตนเลส ซึ่งเป็นจุดเชื่อมต่อที่อ่อนแอที่สุดเพราะใช้เพียงแค่ o-ring ในการกันรั่ว และตำแหน่งนี้ก็ดันไปอยู่เหนือฮีทเตอร์ให้ความร้อนพอดี

ในมุมมองของผมถ้าจะถามว่าใครควรต้องรับผิดชอบ ผมว่าต้องดูก่อนว่าผู้ปฏิบัติงานนั้นทำตามคู่มือที่ระบุไว้หรือไม่ ถ้าผู้ปฏิบัติงานทำทุกอย่างตามคู่มือที่ระบุไว้แล้วยังเกิดอุบัติเหตุดังกล่าวได้ก็แสดงว่าคู่มือที่ใช้กันอยู่นั้นไม่ถูกต้อง สมควรที่ต้องมีการปรับปรุงแก้ไข ในกรณีนี้เท่าที่ทราบดูเหมือนว่าคู่มือการใช้งานนั้นมีข้อผิดพลาดอยู่ โดยเฉพาะอย่างยิ่งในส่วนที่เกี่ยวกับการเปิดปิดแก๊สที่ถังแก๊ส และถ้ามีความคืบหน้าหรือข้อมูลเพิ่มเติมใด ๆ ก็จะเอามาเล่าให้ฟังกันอีกที

ทีนี้อาจมีคำถามขึ้นมาว่าแล้วทำไมก่อนหน้านี้มันจึงไม่เกิด ตรงนี้ต้องยอมรับความจริงที่ว่าเรื่องดังกล่าวนั้นไม่ใช่สิ่งที่เกิดขึ้นทันทีที่ทำผิดพลาด แต่เป็นสิ่งที่เกิดจากความเสียหายจากการใช้งานผิด ๆ จนกระทั่งตัวอุปกรณ์ไม่สามารถทนได้อีกต่อไป ใครมาใช้งานตรงจังหวะนี้ก็รับเคราะห์ร้ายไป คนที่มาใช้งานตอนที่เครื่องเกิดปัญหาจึงไม่ควรถูกมองว่าเป็นผู้กระทำผิดใด ๆ (เปรียบเหมือนกับใครสักคนเคยขับรถฝ่าไฟแดงแล้วไม่โดนรถคันอื่นที่มาตามจังหวะสัญญาณไฟเขียวชนเอา แล้วก็มาอ้างว่าการขับรถฝ่าไฟแดงนั้นปลอดภัย เป็นคุณ คุณจะยอมเชื่อไหมว่าถ้าขับรถฝ่าไฟแดงไม่ว่าเมื่อใดก็ตามจะไม่ถูกรถคันอื่นที่มาตามจังหวะสัญญาณไฟเขียวชนเลย)

Scherrer's equation (ตอนที่ 2) MO Memoir : Thursday 21 January 2553

Memoir ฉบับนี้เป็นส่วนต่อขยายจาก MO Memoir : 2553 Jan 14 Thu Scherrer's equation สาเหตุที่ต้องมีส่วนต่อขยายก็เพราะครั้งที่แล้วยังมีบางเรื่องคาใจอยู่และยังไม่มีคำตอบ บังเอิญเพิ่มจะมาพบว่าคำตอบของเรื่องดังกล่าวมันวางอยู่ข้าง ๆ บนโต๊ะทำงาน (ร่วมเกือบ ๑๐ ปีแล้ว) นี่เอง เรื่องที่ค้างอยู่ใน Memoir ฉบับที่แล้วคือการปรับค่า B ให้ถูกต้องมากขึ้นโดยการตัดปัจจัยต่าง ๆ ที่ไม่ใช่ผลของขนาดของผลึกออกไป

ที่ผ่านมาในแลปของเรานั้นมีการใช้กราฟที่ได้มาจากการวัด alpha alumina แล้วใช้กราฟดังกล่าวในการปรับค่า B (ความกว้างของพีคที่ตำแหน่งครึ่งหนึ่งของความสูง (เรเดียน)) แต่ปัญหาที่เกิดขึ้นคือหาคำอธิบายไม่ได้ว่ากราฟนั้นมีที่มาที่ไปอย่างไร มีแต่คนบอกว่าเห็นรุ่นพี่เขาใช้ก็ใช้ต่อ ๆ กันมา ผมพึ่งจะมาพบคำอธิบายดังกล่าวในหนังสือ "Chemical Reaction and Reactor Engineering" ที่มี J.J. Carberry และ A. Varma เป็นบรรณาธิการ พิมพ์โดยสำนักพิมพ์ Marcel Dekker ปีค.ศ. 1987 (พ.ศ. ๒๕๓๐ พวกคุณคงจะพึ่งเกิดกันนะ) ในบทที่ 3 เรื่อง "Catalytic Surfaces and Catalyst Characterization Methods" เขียนโดย W. Nicholas Delgass หน้า 160-161

ในหน้าดังกล่าวบอกว่าการปรับแก้ผลที่เกิดจากความคลาดเคลื่อนของอุปกรณ์วัดนั้นทำได้สองวิธีคือ (ก) วิธีการอย่างง่าย และ (ข) วิธีการ Fourier transform ที่ให้ผลที่ถูกต้องกว่า แต่ดูเหมือนวิธีการ (ข) นั้นจะยุ่งยากมากเกินไป จนแม้แต่หนังสือดังกล่าวเองยังไม่ยกมา ผมก็เลยไม่ขอกล่าวถึงอีกต่อไป

ในบทความนี้กล่าวว่า การปรับแก้โดยวิธีการอย่างง่ายนั้นทำได้โดยการผสมสารมาตรฐานที่มีขนาด particle size (บทความใช้คำนี้ ไม่ได้ใช้คำว่า crystal size) ใหญ่กว่า 1000 อังสตรอม (หรือ 100 นาโนเมตร ซึ่งสำหรับ XRD แล้วผลึกที่มีขนาดใหญ่กว่า 1000 อังสตรอมถือได้ว่าเป็นผลึกที่มีขนาดเป็นอนันต์ (infinite size)) เข้าไปกับตัวอย่าง ดังนั้นถ้าให้ x เป็นความกว้างปรากฏที่ระยะครึ่งหนึ่งของความสูงของพีคของสารตัวอย่างที่มีผลึกขนาดเล็ก (ความกว้าง x เป็นผลรวมของความกว้างที่เกิดจากผลึกขนาดเล็ก (B) และความคลาดเคลื่อนของเครื่องมือ (y)) และ y คือความกว้างปรากฏที่ระยะครึ่งหนึ่งของความสูงของพีคของสารมาตรฐานที่ผสมเข้าไป (ตำแหน่งพีค y ที่เลือกมานั้นควรเป็นตำแหน่งเดียวกันหรืออยู่ใกล้กันกับตำแหน่งพีค x) ดังนั้นความกว้างของพีค B ของสารตัวอย่าง (ที่หักผลที่เกิดจากความคลาดเคลื่อนของเครื่องมือออกไปแล้ว) สามารถคำนวณได้จากสมการ

(1) B² = x² - y² หรือ

(2) B = x - y

ในบทความดังกล่าวกล่าวไว้ว่า สมการที่ (1) นั้นได้มาจากการสมมุติว่ารูปร่างของพีคมีการกระจายแบบ Gaussian distribution ส่วนสมการที่ (2) นั้นได้มาจากการสมมุติว่ารูปร่างของพีคมีการกระจายแบบ Cauchy distribution ในช่วงที่ผ่านมานั้นสมการ (1) เป็นสมการที่ใช้กันอย่างแพร่หลายที่สุดแม้ว่าจะมีหลักฐานบางชิ้นกล่าวว่าเมื่อมีการกระจายตัวของขนาดอนุภาคนั้น สมการที่ (2) จะให้ค่าที่ถูกต้องมากกว่า แต่ทั้งนี้ก็สามารถใช้สมการทั้งสองได้

ดังนั้นสิ่งที่สาวน้อยใส่แว่นยิ้มได้ทั้งวันจากจังหวัดติดชายแดนกัมพูชาควรทำก็คือ ลองนำเอา alpha alumina มาวัด XRD ใหม่โดยตั้งพารามิเตอร์ต่าง ๆ ของเครื่อง (เช่น กระแสและความต่างศักย์ของหลอดรังสีเอ็กซ์ ขนาดของ slit และจำนวนรอบการสแกน ฯลฯ) ให้เหมือนกับการวิเคราะห์ตัวอย่าง ซึ่งจะเป็นการสร้างกราฟใหม่สำหรับสภาพของเครื่อง ณ ปัจจุบันด้วย

การวัดปริมาณ-ความแรงของตำแหน่งที่เป็นกรดบนพื้นผิว MO Memoir : Wednesday 20 January 2553

เนื่องจากได้มอบหมายให้สมาชิกของกลุ่มผู้หนึ่ง (สาวน้อยใส่แว่นจากจังหวัดติดประเทศกัมพูชา) ทำการวัดปริมาณของตำแหน่งที่เป็นกรดบนพื้นผิวตัวเร่งปฏิกิริยา โดยใช้เทคนิคการดูดซับไพริดีน และใช้เครื่อง GC ทำการวิเคราะห์ Memoir ฉบับนี้จึงขอทบทวนเรื่องการวัดความเป็นกรดของพื้นผิว โดยจะเน้นไปที่การประยุกต์ใช้เครื่อง GC ในการวิเคราะห์ดังกล่าว

วิธีการหลักในปัจจุบันที่นิยมใช้ในการวัดปริมาณ (amount) และความแรง (strength) ของตำแหน่งที่เป็นกรดบนพื้นผิวตัวเร่งปฏิกิริยาคือ การให้พื้นผิวดูดซับโมเลกุลแก๊สที่เป็นเบส แล้วประเมินปริมาณและความแรงของตำแหน่งที่เป็นกรดจากจำนวนโมเลกุลแก๊สที่เป็นเบสที่พื้นผิวดูดซับเอาไว้ได้ที่อุณหภูมิต่าง ๆ กัน

โมเลกุลแก๊สที่เป็นเบสที่นิยมนำมาใช้คือแอมโมเนีย (ammonia - NH₃) และไพริดีน (pyridine - C₅NH₆) ซึ่งต่างก็มีจุดเด่น-จุดด้อยที่แตกต่างกัน

ในภาวะที่เป็นของเหลวนั้น แอมโมเนียมีฤทธิ์เป็นเบสที่แรงกว่าไพริดีน แต่ในภาวะที่เป็นแก๊สนั้น ไพริดีนมีฤทธิ์เป็นเบสแรงกว่าแอมโมเนีย

ดังนั้นไพริดีนจึงสามารถจับกับตำแหน่งที่เป็นกรดที่มีความแรงต่ำได้ดีกว่าแอมโมเนีย (ซึ่งแอมโมเนียอาจไม่จับกับตำแหน่งที่เป็นกรดที่มีความแรงต่ำ) แต่การที่แอมโมเนียมีขนาดโมเลกุลเล็กกว่าและมีน้ำหนักโมเลกุลต่ำกว่า จึงทำให้แอมโมเนียสามารถซอกซอนเข้าไปในรูพรุนขนาดเล็กได้ดีกว่าไพริดีน

แต่สำหรับเครื่องมือวิเคราะห์ต่าง ๆ นั้น (พวกอุปกรณ์ Temperature programmed ต่าง ๆ ที่ขายเป็นอุปกรณ์สำเร็จรูป) มักจะนิยมใช้แอมโมเนียเป็นโมเลกุลที่จะถูกดูดซับบนพื้นผิว ทั้งนี้เป็นเพราะแอมโมเนียเป็นแก๊สที่อุณหภูมิห้อง จึงไม่ต้องเป็นห่วงว่าจะเกิดการควบแน่นในระบบท่อต่าง ๆ ของเครื่องมือ ในขณะที่ไพริดีนนั้นมีจุดเดือดอยู่ที่ 115.2 องศาเซลเซียส

แต่สำหรับบางงานที่ต้องทำการดัดแปลงอุปกรณ์ที่ออกแบบมาเพื่อทำงานอื่น เพื่อใช้วัดปริมาณการดูดซับ/คายซับ (adsorption/desorption) แก๊สเหล่านี้ การใช้ไพริดีนนั้นอาจเหมาะสมมากกว่า

ตัวอย่างหนึ่งของงานดังกล่าวคือการประยุกต์ใช้เครื่องแก๊สโครมาโทกราฟเพื่อวัดการดูดซับ/คายซับ

เมื่อมาถึงจุดนี้อาจมีคนสงสัยว่า ทำไมในเมื่อแลปของเรามีเครื่องวิเคราะห์ดังกล่าวอยู่แล้ว (ที่เรียกกันเป็นการภายในว่าเครื่อง TPX) ซึ่งวัดโดยใช้แอมโมเนีย แต่ยังต้องมาทำการประยุกต์ใช้เครื่องแก๊สโครมาโทกราฟเพื่อวัดการดูดซับไพริดีน

คำตอบคือเครื่อง TPX ที่ใช้ในแลปนั้นวิเคราะห์ผลจากการคายซับโดยใช้ detector ชนิด TCD (Thermal Conductivity Detector) แบบเดียวกับที่ใช้กับเครื่อง GC ทั่วไป ซึ่ง detector แบบนี้มีปัญหา base line เคลื่อนตำแหน่งในระหว่างการทำ temperature programme ซึ่งเป็นเรื่องปรกติของมัน และมันยังไม่แยกแยะด้วยว่าพีคที่เห็นนั้นเกิดจาก

- ความแตกต่างระหว่างอุณหภูมิของคอลัมน์ที่ใช้วัดกับ reference column

- แอมโมเนียที่คายซับออกมาจากพื้นผิว หรือ

- น้ำในโครงร่างผลึกที่ตัวเร่งปฏิกิริยาคายออกมา หรือ

- ออกซิเจนที่ตัวเร่งปฏิกิริยาคายออกมา (ในกรณีของโลหะออกไซด์บางชนิดที่จะถูกรีดิวซ์ที่อุณหภูมิสูง)

ดังนั้นในการอ่านผล NH₃-TPD ถ้าไม่คำนึงถึงปัจจัยต่าง ๆ เหล่านี้แล้วจึงมักลงเอยที่ผลการทดลองที่ทำซ้ำไม่ได้ (ถ้ากล้าลองทำดูนะ) หรือการประเมินค่าปริมาณ-ความแรงของตำแหน่งที่เป็นกรดผิดไปหลายเท่าตัว (เคยเล่าไว้ครั้งหนึ่งแล้วใน Memoir ฉบับ Friday 30 January 2552 เรื่อง Thermal Conductivity Detector)

ก่อนอื่นเราลองมาดูกันก่อนว่า การวัดปริมาณ-ความแรงของตำแหน่งที่เป็นกรดด้วยการคายซับ (desorption) และการดูดซับ (adsorption) นั้นแตกต่างกันอย่างไร

การวัดด้วยเทคนิคการคายซับ (เช่นพวก Temperature Programmed Desorption - TPD) นั้นดูจะเป็นที่นิยมกันมากกว่า ทั้งนี้เป็นเพราะเทคนิคดังกล่าวสามารถให้ข้อมูลทั้งปริมาณและความแรงได้ด้วยการทดลองเพียงครั้งเดียว ในเทคนิคดังกล่าวนั้น เราจะให้พื้นผิวดูดซับแก๊สที่เป็นเบส (ที่ใช้กันเป็นปรกติคือแอมโมเนีย) ไว้จนอิ่มตัวก่อน โดยให้เหลือเฉพาะแอมโมเนียที่เกิด chemisorption บนพื้นผิว (ซึ่งทำได้ไม่ยาก เพราะอุณหภูมิห้องที่ใช้ในการดูดซับก็สูงกว่าจุดเดือดของแอมโมเนียอยู่แล้ว) จากนั้นจึงค่อย ๆ เพิ่มอุณหภูมิตัวอย่างเพื่อให้พื้นผิวคายแก๊สแอมโมเนียออกมา ขนาดของพีค (หรือพื้นที่ใต้พีค) ที่ได้เป็นตัวบอกปริมาณแอมโมเนียที่คายออกมา ถ้าพีคมีขนาดใหญ่ก็แสดงว่าพื้นผิวจับแอมโมเนียได้มาก มีตำแหน่งที่เป็นกรดอยู่เป็นจำนวนมาก ส่วนอุณหภูมิที่พื้นผิวคายแอมโมเนียออกมาเป็นตัวบอกความแรงของตำแหน่งที่เป็นกรด ถ้าใช้อุณหภูมิสูงจึงจะไล่แอมโมเนียได้ก็แสดงว่ากรดบนพื้นผิวมีความแรงสูง)

แต่การอ่านผลพีคที่ได้จากการคายซับแอมโมเนียนั้นต้องระมัดระวังให้มาก เพราะสิ่งที่เห็นเป็นพีคนั้นอาจไม่ได้เกิดจากแอมโมเนียที่หลุดออกมาจากพื้นผิวก็ได้ โดยเฉพาะอย่างยิ่งพีคที่เห็นเกิดขึ้นที่อุณหภูมิสูง (ดังสาเหตุที่กล่าวไว้ในหน้าที่แล้ว) ดังนั้นเพื่อทำการแยกแยะว่าพีคที่เห็นนั้นเป็นพีคการคายซับแอมโมเนียหรือไม่ จึงควรทำการทดสอบด้วยการดูดซับแอมโมเนีย การทดสอบดังกล่าวทำให้โดยการบรรจุตัวอย่างเข้าไปในท่อ และนำไปติดแทนคอลัมน์ของเครื่องแก๊สโครมาโทกราฟ

ตัวอย่างเช่นสมมุติว่าเราการทดลองวัด NH₃-TPD และพบพีคที่อุณหภูมิ 150, 250 และ 350 องศาเซลเซียส และสงสัยว่าพีคที่ 350 องศาเซลเซียสเป็นพีคเกิดจากการคายซับแอมโมเนียหรือไม่ การทดสอบทำได้โดย

- บรรจุตัวอย่างในปริมาณหนึ่ง (เช่น 1 กรัม) เข้าไปในคอลัมน์เปล่า

- นำคอลัมน์ดังกล่าวไปติดตั้งแทนคอลัมน์ของเครื่อง GC

- ตั้งอุณหภูมิ oven ไว้สักประมาณ 300 องศาเซลเซียส (ให้ต่ำกว่าอุณหภูมิปรากฎของพีค NH₃-TPD ที่ต้องการทดสอบเล็กน้อย)

- ทำการฉีดแก๊สแอมโมเนียเข้าไป

- ถ้าพบว่าแอมโมเนียที่ฉีดเข้าไปนั้นหายไปบางส่วน (คือถูกตัวอย่างดูดซับเอาไว้) ก็แสดงว่าพีคที่เห็นที่ 350 องศาเซลเซียสนั้นเป็นไปได้ที่จะเป็นพีคที่เกิดจากการคายซับแอมโมเนีย

- แต่ถ้าพบว่าแอมโมเนียที่ออกมาเท่ากับ (หรือเกือบเท่ากับ) แอมโมเนียที่ฉีดเข้าไป แสดงว่าพีคที่เห็นปรากฏที่ 350 องศาเซลเซียสนั้นไม่ได้เกิดจากการคายซับแอมโมเนีย

ด้วยการทำซ้ำเดิมแต่ลดอุณหภูมิลง เช่นเหลือ 200 องศาเซลเซียส ก็จะทำให้ทราบได้ว่าพีคที่เห็นที่ 250 องศาเซลเซียสนั้นเกิดจากการคายซับแอมโมเนียด้วยหรือไม่

(การหาปริมาณแอมโมเนียที่ฉีดเข้าไปนั้นทำได้โดยการฉีดผ่านคอลัมน์เปล่าที่ไม่มีการบรรจุตัวอย่าง หรือฉีดผ่านคอลัมน์ที่บรรจุสารตัวอย่างไปจนกระทั่งปริมาณที่ออกมาคงที่ นั้นแสดงว่าตัวอย่างไม่ดูดซับแอมโมเนียแล้ว)

หรือเราอาจทำการทดสอบโดยวัดการดูดซับแอมโมเนียที่อุณหภูมิต่ำเลย (เช่น 50 องศาเซลเซียส) โดยทำการฉีดแอมโมเนียให้ไหลผ่านตัวอย่างแล้ววัดปริมาณแอมโมเนียที่หลุดรอดออกมา ซึ่งในเข็มแรก ๆ ที่ฉีดเข้าไปนั้นจะเห็นว่ามีแอมโมเนียหายไปมาก ส่วนในเข็มถัดไปจะเห็นว่าปริมาณแอมโมเนียที่หายไปนั้นจะลดลง ทำการฉีดต่อไปเรื่อย ๆ จนพบว่าปริมาณแอมโมเนียที่ฉีดเข้าไปเท่ากับปริมาณแอมโมเนียที่ออกมา (ปริมาณที่วัดได้ในเข็มหลัง ๆ นั้นเท่ากันหมด) นั่นแสดงว่าตัวอย่างดูดซับแอมโมเนียไว้จนอิ่มตัวแล้ว จากนั้นจึงคำนวณปริมาณแอมโมเนียที่ตัวอย่างดูดซับไว้ได้จากการรวมปริมาณแอมโมเนียที่หายไปในการฉีดแต่ละครั้งก็จะได้ปริมาณแอมโมเนียที่ตัวอย่างดูดซับไว้จนอิ่มตัว (ดูตัวอย่างข้างล่างประกอบ) จากนั้นนำปริมาณแอมโมเนียที่ตัวอย่างสามารถดูดซับไว้จนอิ่มตัวไปเทียบกับปริมาณแอมโมเนียที่คำนวณได้จากพีค NH₃-TPD ถ้าพบว่าต้องใช้พีคที่ 150, 250 และ 350 องศาเซลเซียสรวมกันทั้ง 3 พีคจึงจะได้ปริมาณแอมโมเนียที่คายออกมาเท่ากับปริมาณที่วัดได้จากการดูดซับก็แสดงว่าทั้ง 3 พีคนั้นเกิดจากการคายซับแอมโมเนีย แต่ถ้าพบว่าใช้พื้นที่ของพีคที่ 150 และ 250 องศาเซลเซียสก็จะได้ปริมาณแอมโมเนียที่คายออกมาเท่ากับปริมาณที่วัดได้จากการดูดซับก็แสดงว่าเฉพาะพีค 150 และ 250 องศาเซลเซียสเท่านั้นที่เกิดจากการคายซับแอมโมเนีย ส่วนพีคปรากฏที่ 350 องศาเซลเซียสเกิดจากสาเหตุอื่น

ตัวอย่าง การคำนวณปริมาณแอมโมเนียที่ถูกดูดซับ

พื้นที่ใต้พีคเมื่อฉีดแอมโมเนียผ่านคอลัมน์เปล่า 100000

พื้นที่ใต้พีคเมื่อฉีดแอมโมเนียผ่านตัวอย่างครั้งที่ 1 10000

พื้นที่ใต้พีคเมื่อฉีดแอมโมเนียผ่านตัวอย่างครั้งที่ 2 30000

พื้นที่ใต้พีคเมื่อฉีดแอมโมเนียผ่านตัวอย่างครั้งที่ 3 60000

พื้นที่ใต้พีคเมื่อฉีดแอมโมเนียผ่านตัวอย่างครั้งที่ 4 90000

พื้นที่ใต้พีคเมื่อฉีดแอมโมเนียผ่านตัวอย่างครั้งที่ 5 100000

พื้นที่ใต้พีคเมื่อฉีดแอมโมเนียผ่านตัวอย่างครั้งที่ 6 100000

จะเห็นว่าการฉีดในครั้งที่ 1-4มีแอมโมเนียออกมาน้อยกว่าที่ฉีดเข้าไป (การฉีดผ่านคอลัมน์เปล่า) ดังนั้นจะหาปริมาณแอมโมเนียที่ตัวอย่างดูดซับเอาไว้ได้จากการรวมพื้นที่ใต้พีคที่หายไปของการฉีดครั้งที่ 1-4 ดังนี้

ผลรวมพื้นที่ใต้พีคที่หายไป = (100000-10000) + (100000-30000) + (100000-60000) + (100000 - 90000) = 210000

จากนั้นจึงนำผลรวมของพื้นที่ใต้พีคที่หายไปนี้ไปคำนวณเป็นปริมาณแอมโมเนียที่ถูกตัวอย่างดูดซับเอาไว้ และเปรียบเทียบกับปริมาณแอมโมเนียที่คายซับออกมาเมื่อวัดด้วยเทคนิค NH₃-TPD ก็จะทำให้สามารถระบุได้ว่าพีคของกราฟ NH₃-TPD ที่เห็นนั้นเกิดจากการคายซับแอมโมเนียทุกพีคหรือไม่

ผมเล่ามาซะยาวเรื่องการฉีดแอมโมเนีย ทั้ง ๆ ที่ในทางปฏิบัตินั้นผมจะนิยมใช้การฉีดไพริดีนมากกว่า ทั้งนี้เป็นเพราะ

- ไพริดีนเป็นของเหลว ไม่มีปัญหาเรื่องการปรับแก้ความดันภายในเข็มที่จะทำการฉีด

- เราตรวจวัดไพริดีนได้ด้วย FID ซึ่งมีความไวสูงกว่า TCD และยังมี linearity ดีกว่าด้วย

- หลังจากฉีดไพริดีนจนตัวอย่างดูดซับจนอิ่มตัวแล้ว อาจยังสามารถทำการวัดตรวจสอบโดยการเพิ่มอุณหภูมิ oven เพื่อให้ไพริดีนหลุดออกมาจากตัวอย่าง แล้ววัดปริมาณไพริดีนที่ตัวอย่างคายออกมา เพื่อดูว่าปริมาณที่ดูดซับไว้นั้นเท่ากับปริมาณที่คายออกมาหรือไม่ ถ้าเท่ากันก็แสดงว่าการวิเคราะห์ไม่มีปัญหา แต่การทำเช่นนี้มีขีดจำกัดตรงที่เครื่อง GC ที่เราใช้นั้นเพิ่มอุณหภูมิได้ไม่เกิน 400 องศาเซลเซียส (แค่ 350 ก็เต็มกลืนแล้ว)

การวัดด้วยการฉีดไพริดีนทำเหมือนกับการวัดด้วยการฉีดแอมโมเนียที่กล่าวมาข้างต้น เพียงแต่ว่าจะใช้อุณหภูมิที่สูงกว่าในการวัด เพราะไพริดีนมีจุดเดือดสูงกว่า เท่าที่จำได้ดูเหมือนจะใช้อุณหภูมิ oven ประมาณ 150 องศาเซลเซียส ทั้งนี้เพื่อให้มั่นใจว่าอุณหภูมิของตัวอย่างที่บรรจุอยู่ในคอลัมน์นั้นจะสูงเกินกว่าจุดเดือดของไพริดีน (115.2 องศาเซลเซียส) สิ่งที่พึงระลึกไว้ในการตั้งอุณหภูมิคือ ถ้าใช้อุณหภูมิที่สูงเกินไปก็จะทำให้มองไม่เห็นตำแหน่งที่เป็นกรดอ่อนบนพื้นผิวได้

การที่ต้องตั้งให้อุณหภูมิ oven สูงกว่าอุณหภูมิจุดเดือดของไพริดีนค่อนข้างมากเป็นเพราะคอลัมน์ที่บรรจุตัวอย่างนั้นมีตัวอย่างเพียงปริมาณเล็กน้อย แก๊สพาหะ (ไนโตรเจน) ที่เย็นที่ไหลเข้ามาในคอลัมน์จะไหลผ่านคอลัมน์และตัวอย่างไปได้อย่างรวดเร็วโดยที่อุณหภูมิยังไม่เพิ่มสูงจนถึงจุดเดือดของไพริดีน ดังนั้นวิธีการแก้ปัญหาวิธีการหนึ่งคือการลดความเร็วในการไหลของแก๊สพาหะ และ/หรือเพิ่มระยะทางการไหลของแก๊สพาหะในช่วงจากตำแหน่งฉีดจนถึงตำแหน่งบรรจุตัวอย่างให้ยาวมากขึ้น พึงระลึกไว้ด้วยว่าการลดความเร็วในการไหลของแก๊สพาหะจะส่งผลต่อความกว้างของพีค ถ้าลดความเร็วต่ำเกินไปก็จะทำให้พีคกว้างและลากหางมากขึ้น

ก่อนทำการทดลองนั้นควรทำการคำนวณก่อนโดยใช้ข้อมูลจากพีค NH₃-TPD โดย

(ก) สมมุติว่าพีคที่ปรากฏทั้งหมดนั้นเป็นพีคการคายซับแอมโมเนีย

(ข) แปลงพื้นที่ใต้พีคดังกล่าวเป็นจำนวนโมลแอมโมเนีย

(ค) ให้จำนวนโมลแอมโมเนียที่คำนวณได้จาก (ข) เท่ากับจำนวนโมลไพริดีน (มากที่สุดที่เป็นไปได้) ที่พื้นผิวสามารถดูดซับไว้ได้

(ง) แปลงจำนวนโมลไพริดีนที่ได้มาจาก (ค) เป็นปริมาตรสูงสุด (ไมโครลิตร) ของไพริดีนที่ตัวอย่างสามารถดูดซับไว้ได้

(จ) ใช้ปริมาตรที่ได้จาก (ง) เป็นตัวกำหนดว่าในการฉีดไพริดีนแต่ละครั้ง ควรฉีดเข้าไปสักเท่าใด

กล่าวคือสมมุติว่าเราได้ปริมาตรจากข้อ (ง) เท่ากับ 1 ไมโครลิตร ดังนั้นในการฉีดแต่ละครั้งนั้นเราอาจฉีดไพริดีนเพียง 0.5 ไมโครลิตร ซึ่งในการฉีดครั้งแรกจะเห็นไพริดีนหายไปมาก (ถูกตัวอย่างดูดซับเอาไว้) แต่การฉีดครั้งหลัง ๆ จะเห็นออกมามากขึ้นเรื่อย ๆ จนคงที่

เหตุผลที่ไม่ให้ฉีดครั้งแรกในปริมาตร 1 ไมโครลิตรหรือมากกว่านั้นก็เพื่อให้เห็นการดูดซับจนอิ่มตัวได้ง่าย

ตอนนี้ก็ได้อธิบายและชี้แจงเหตุผลของวิธีการวัดไปเรียบร้อยแล้ว คงเหลือแต่ลงมือทำเท่านั้น และหวังว่าสาวน้อย 150 เซนติเมตร (คิดว่าความจริงคงเกินค่านี้เล็กน้อย แต่ขอปัดตัวเลขให้มันกลม ๆ ก็แล้วกัน) จากเมืองคนดุ จะหาโอกาสมาดูด้วย เพราะต้องเป็นผู้สืบทอดงานดังกล่าวต่อไป

การเตรียมสารละลายด้วยขวดวัดปริมาตร MO Memoir : Sunday 17 January 2553

Memoir ฉบับนี้เป็นส่วนขยายของ Memoir ฉบับ Saturday 16 January 2553 เรื่องการหาความเข้มข้นสารละลายมาตรฐานกรด เป็นคำอธิบายเพิ่มเติมในส่วนวิธีเตรียมสารละลายข้อ (2)

ถ้าเราเอาขวดวัดปริมาตร (volumetric flask) ยี่ห้อเดียวกัน รุ่นเดียวกันมาวางเคียงข้างกัน สิ่งที่เราจะเห็นคือขวดแต่ละขวดนั้นจะคล้ายกัน (ไม่เหมือนกัน 100%) และความแตกต่างที่เห็นเด่นชัดคือระดับขีดบอกปริมาตรที่อยู่บนคอขวดของขวดวัดปริมาตรแต่ละขวดจะอยู่สูงไม่เท่ากัน ทั้งนี้เป็นเพราะขวดวัดปริมาตรแต่ละขวดได้รับการสอบเทียบความถูกต้องมาเฉพาะตัว ในเมื่อขวดแต่ละขวดได้รับการสอบเทียบเพื่อให้การวัดปริมาตรมีความถูกต้องสูงแล้ว ดังนั้นในการใช้งานเราก็ควรใช้มันให้สมกับความเที่ยงตรงของมันด้วย จะว่าไปแล้วเรื่องนี้เคยกล่าวไว้ใน Memoir ฉบับ Saturday 16 August 2551 เรื่อง "การวัดปริมาตรของเหลว" เอาไว้แล้วครั้งหนึ่ง

ในการเติมน้ำเข้าไปในขวดวัดปริมาตรนั้น สิ่งสำคัญที่ต้องระวังคืออย่าให้น้ำที่เติมเข้าไปนั้นเปียกผนังขวดด้านในบริเวณระหว่างปากขวดและขีดบอกปริมาตร (ดูรูปที่ 1 ประกอบ) เพราะถ้าเราเติมน้ำลงไปจนได้ระดับขีดบอกปริมาตรแล้ว น้ำส่วนที่เปียกผนังขวดในบริเวณดังกล่าวจะเป็นน้ำส่วนเกิน ทำให้ปริมาตรที่ตวงได้นั้นมากเกินจริงไป

รูปที่ 1 การเติมน้ำเข้าไปในขวดวัดปริมาตร (Volumetric flask)

ในการละลายสารหรือเจือจางสารนั้น ถ้าเป็นของเหลวก็ให้แหย่ปลายปิเปตลงไปให้ต่ำกว่าระดับขีดบอกปริมาตร และปล่อยให้ของเหลวในปิเปตไหลออกมาจนหมด ถ้าเป็นของแข็งก็อาจต้องใช้กรวยช่วย และใช้น้ำกลั่นชะเอาของแข็งที่ติดอยู่ที่กรวยลงมาให้หมด จากนั้นจึงค่อยเติมน้ำลงไปเพิ่มเพื่อเจือจางของเหลว/ละลายของแข็ง ระดับน้ำที่เติมไปครั้งแรกควรเติมพอประมาณก่อนเพียงแค่ละลายของแข็งได้หรือเจือจางของเหลวก่อน (ระดับเส้นสีเขียวในรูปที่ 1) ทำการเขย่าหรือแกว่งขวดเบา ๆ เพื่อให้ของแข็งละลายหมดหรือของเหลวเจือจางจนเป็นเนื้อเดียวกัน จากนั้นจึงค่อยเติมน้ำเพิ่มเข้าไป (ขีดสีชมพูในรูปที่ 1) แล้วทำการเขย่าหรือแกว่งเบา ๆ เพื่อเจือจางสารละลายที่ได้ให้เป็นเนื้อเดียวกัน ในระหว่างที่ทำการเขย่าหรือแกว่งขวดนั้น ต้องระวังไม่ให้คอขวดส่วนที่อยู่เหนือขีดวัดปริมาตรเปียกน้ำ

สาเหตุที่ไม่ให้เติมน้ำจนถึงระดับขีดวัดปริมาตรในครั้งแรกเลยเป็นเพราะว่า ถ้าเราเติมน้ำเข้าไปจนเต็มขวด การกวนหรือเขย่าของเหลวในขวดเพื่อละลายของแข็งที่ต้องการละลายหรือของเหลวที่ต้องการเจือจางจะทำได้ไม่ดี (เพราะไม่มีที่ว่างให้น้ำเคลื่อนที่ได้) สิ่งเดียวที่ทำได้คือการพลิกขวดคว่ำไปมาเพื่อให้สารละลายเป็นเนื้อเดียวกัน แต่ถ้าเราค่อย ๆ เติมน้ำและเขย่าสารละลายที่ได้เป็นลำดับที่กล่าวมาข้างต้น การทำให้สารละลายเป็นเนื้อเดียวกันจะดีกว่ามาก (ปัญหานี้จะเห็นได้ชัดเมื่อเราต้องทำการละลายเกลือที่ละลายน้ำแล้วมีสี เพราะถ้าเติมน้ำเข้าไปจนเต็มแล้วเขย่าขวด ต้องใช้เวลานานกว่าที่สารละลายในขวดจะมีสีเดียวกันหมด แต่ถ้าใช้วิธีการค่อย ๆ เติมค่อย ๆ กวน จะทำให้สารละลายในขวดมีสีสม่ำเสมอได้เร็วกว่ามาก)

ที่นี้ลองมาดูว่าจะเกิดอะไรขึ้นหลังเราเติมน้ำลงไปจนถึงระดับขีดบอกปริมาตร โดยที่ผนังขวดด้านในส่วนที่อยู่เหนือขีดบอกปริมาตรนั้นไม่เปียกน้ำเลย แล้วทำการพลิกขวดไป-มาเพื่อผสมสารละลายในขวดให้เป็นเนื้อเดียวกัน พอเราตั้งขวดกลับคืนเดิมจะเห็นว่าระดับน้ำในขวดจะอยู่ต่ำกว่าระดับขีดบอกปริมาตร (เส้นสีแดงในรูปที่ 2)

รูปที่ 2 ผลของการเอียงขวดวัดปริมาตรที่มีต่อระดับน้ำที่ปรากฏ

การที่เห็นระดับน้ำลดลงเป็นเพราะน้ำบางส่วนไปเกาะติดอยู่บนผนังขวดด้านในส่วนที่อยู่เหนือขีดบอกปริมาตร (ถ้าหากคุณไม่ทำน้ำรั่วออกจากจุกปิดในระหว่างเขย่านะ) ดังนั้น "อย่า" เติมน้ำเข้าไปเพิ่มเติมจนถึงระดับขีดบอกปริมาตร เพราะจะทำให้ปริมาตรน้ำในขวดมากเกินจริง

เรื่องนี้มองเผิน ๆ ก็เป็นเรื่องง่าย ๆ แต่ในความจริงแล้วพบว่าเตรียมผิดวิธีกันอยู่เป็นประจำ

การหาความเข้มข้นสารละลายมาตรฐานกรด MO Memoir : Saturday 16 January 2553

เนื่องจากสมาชิกผู้หนึ่งของกลุ่มกำลังทำการทดลองเพื่อศึกษาผลของกรดที่มีต่อการเกิดปฏิกิริยา ในการทดลองดังกล่าวต้องมีการผสมสารละลายกรด HCl เจือจาง (ที่ต้องทราบความเข้มข้นที่แน่นอน) ลงไปในสารละลาย H₂O₂ แต่เนื่องจากสารละลายกรดเจือจางที่เตรียมขึ้นมานั้นยังไม่ทราบความเข้มข้นที่แน่นอน (เหตุผลจะกล่าวในย่อหน้าถัดไป) จึงจำเป็นต้องมีการไทเทรตหาความเข้มข้นที่แน่นอนของสารละลายกรด HCl เจือจางที่ใช้ก่อน Memoir ฉบับนี้จึงขอยกเอาวิธีการไทเทรตหาความเข้มข้นที่แน่นอนของสารละลายกรด ซึ่งกระทำอยู่ทุกปีในวิชาเคมีวิเคราะห์ภาคปฏิบัติการสำหรับนิสิตปริญญาตรีปี ๒ มาทบทวนให้ฟังกัน

ในการเตรียมสารละลายมาตรฐานกรด (standard acid solution) นั้น เรามักเริ่มจากการนำเอากรดเข้มข้นมาเจือจางด้วยน้ำกลั่น แต่ความเข้มข้นที่เขียนไว้ข้างขวดนั้นมักเป็นความเข้มข้นโดยประมาณ (wt% หรือร้อยละโดยน้ำหนัก) และการนำกรดความเข้มข้นสูง (ระดับเกิน 10 M) มาเจือจางให้เหลือระดับเพียงแค่ประมาณ 0.1 M นั้น การตวงกรดเข้มข้นคลาดเคลื่อนไปเพียงนิดเดียวก็ทำให้ความเข้มข้นของกรดเจือจางที่เตรียมได้นั้นคลาดเคลื่อนไปได้มาก

การหาความเข้มข้นที่แน่นอนของสารละลาย HCl ที่เตรียมได้ ทำได้ด้วยการไทเทรตกับสารละลาย Anhydrous Na₂CO₃ (M.W. 105.99) โดยใช้ methyl red (เปลี่ยนสีในช่วง 4.4 (แดง) - 6.2 (เหลือง)) เป็นอินดิเคเตอร์ และทำการต้มไล่ CO₂ ที่จุดยุติด้วย (อ่านถึงตรงนี้ถ้าสงสัยว่าทำไมไม่ไทเทรตกับสารละลาย NaOH ให้ไปอ่านหมายเหตุที่ท้ายบันทึกฉบับนี้)

รูปที่ 1 แสดงการเปลี่ยนแปลงค่าพีเอชเมื่อทำการไทเทรตสารละลาย Na₂CO₃ เข้มข้น 0.1 M กับสารละลาย HCl เข้มข้น 0.1 M โดยไม่มีการต้มไล่ CO₂ และมีการต้มไล่ CO₂ ในการไทเทรต HCO₃^-

รูปที่ 1 การเปลี่ยนค่าพีเอชเมื่อทำการไทเทรตสารละลาย Na₂CO₃ เข้มข้น 0.1 M กับสารละลายกรด HCl เข้มข้น 0.1 M โดย (บน) ไม่มีการต้มไล่ CO₂ ในการไทเทรต HCO₃^- และ (ล่าง) มีการต้มไล่ CO₂ ในการไทเทรต HCO₃^- (ภาพจากหนังสือ "Analytical chemistry : An introduction" แต่งโดย D.A. Skoog, D.M. West และ F.J. Holler ของสำนักพิมพ์ Saunders College Publishing, 6th edition 1994

สมมุติว่าเราทำการไทเทรตสารละลายมาตรฐาน Na₂CO₃ (อยู่ในฟลาสค) กับสารละลาย HCl (หยดจากบิวเรต) โดยใช้ methyl red เป็นอินดิเคเตอร์ ในช่วงแรกของการไทเทรตนั้น HCl จะเข้าไปสะเทิน CO₃^2- ก่อนโดยเปลี่ยน CO₃^2- ให้เป็น HCO₃^- ซึ่งเป็นเบสอ่อน ดังนั้นในช่วงที่สองที่ทำการไทเทรต HCO₃^- ให้กลายเป็น H₂CO₃ นั้นจะเห็นการเปลี่ยนสีของ methyl red ไม่ชัดเจน คือสีจะค่อย ๆ เปลี่ยนจากเหลืองไปเป็นส้ม (สีผสมระหว่างแดงและเหลือง) และกลายเป็นแดง (สีที่จุดยุติ) ทำให้กำหนดจุดยุติของการไทเทรตได้ลำบาก แต่ถ้าหากเราไทเทรตจนสีของ methyl red กลายเป็นสีส้ม แล้วนำไปต้มให้สารละลายในฟลาสคร้อนขึ้น HCO₃^- จะสลายตัวกลายเป็นแก๊ส CO₂ และ OH^- ทำให้ค่าพีเอชของสารละลายในฟลาสคเพิ่มขึ้นกระทันหัน (พีคตรงตำแหน่ง "before boiling" กับ "after boiling" ที่แสดงในรูปที่ 1 (ล่าง)) สีของสารละลายในฟลาสคจะกลายเป็นสีเหลือง และทำให้การไทเทรตเป็นการไทเทรตระหว่างกรดแก่ (HCl) กับเบสแก่ (OH^-) ซึ่งมีการเปลี่ยนสีของอินดิเคเตอร์ที่ชัดเจน ซึ่งเมื่อหยดสารละลาย HCl ลงไปอีกเล็กน้อยก็จะทำให้ methyl red เปลี่ยนสีเป็นสีแดงทันที (ถ้าหากกลายเป็นสีส้มอีกแสดงว่า ตอนที่เอาฟลาสคไปต้มนั้นสีของสารละลายเพิ่งจะเริ่มเป็นสีส้ม ในกรณีนี้ให้เอาฟลาสคไปต้มใหม่อีกจนสีของสารละลายในฟลาสคกลายเป็นสีเหลือง แล้วนำมาไทเทรตใหม่)

สิ่งที่ควรต้องทำคือ

1. นำ Na₂CO₃ (analar grade) ไปอบให้แห้ง (ที่อุณหภูมิเกิน 100 องศาเซลเซียส ข้ามคืน)

2. เตรียมสารละลาย Na₂CO₃ เข้มข้น 0.1 M จำนวน 250 ml (หรือ 100 ml) โดยใช้ Na₂CO₃ จากข้อ (1) ในขั้นตอนนี้ให้ชั่ง Na₂CO₃ มาอย่างละเอียด และละลาย Na₂CO₃ ที่ชั่งมาใน volumetric flask ขนาด 250 ml (หรือ 100 ml)

ในการหาน้ำหนักที่แน่นอนของ Na₂CO₃ ที่ชั่งได้นั้น ให้ชั่ง Na₂CO₃ บนแผ่นกระดาษ (หรืออะลูมิเนียมฟลอย) จดน้ำหนักรวมเอาไว้ จากนั้นจึงเท Na₂CO₃ ที่ชั่งมานั้นลงไปใน volumetric flask แล้วนำแผ่นกระดาษ (หรืออะลูมิเนียมฟลอย) มาชั่งน้ำหนักใหม่อีกครั้ง น้ำหนักที่หายไปคือน้ำหนักของ Na₂CO₃ ที่เทลงไปใน volumetric flask

ในการละลาย Na₂CO₃ ใน volumetric flask นั้น ให้เติมน้ำลงไปประมาณ 1/4-1/2 ของปริมาตรขวด โดยพยายามอย่าให้คอขวดส่วนที่อยู่เหนือเส้นบอกปริมาตรเปียกน้ำ (สำคัญมาก) จากนั้นเขย่าเพื่อละลาย Na₂CO₃ ที่เติมลงไปให้หมด (โดยที่ยังคงพยายามไม่ให้คอขวดส่วนที่อยู่เหนือเส้นบอกปริมาตรเปียกน้ำ) เมื่อละลายNa₂CO₃ ที่เติมลงไปจนหมดแล้ว จึงเติมน้ำเพิ่มเติมจนถึงเส้นบอกปริมาตร (โดยที่ยังคงพยายามไม่ให้คอขวดส่วนที่อยู่เหนือเส้นบอกปริมาตรเปียกน้ำ) จากนั้นจึงเขย่าขวดเพื่อให้สารละลายในขวดเป็นเนื้อเดียวกันสม่ำเสมอทั้งขวด (ในขณะนี้อนุญาตให้คอขวดส่วนที่อยู่เหนือเส้นบอกปริมาตรเปียกน้ำได้แล้ว) หลังเสร็จสิ้นการเขย่าจนสารละลายในขวดเป็นเนื้อเดียวกันหมดแล้ว พอตั้งขวดเอาไว้อาจเห็นว่าระดับของเหลวอยู่ "ต่ำ" กว่าเส้นบอกปริมาตร ก็ "ไม่ต้อง" เติมน้ำลงไปเพิ่มเติม เพราะน้ำที่หายไปนั้นมันไปเปียกคอขวดส่วนที่อยู่เหนือเส้นบอกปริมาตร

3. ในการไทเทรตนั้นให้ปิเปตสารละลาย Na₂CO₃ ที่เตรียมไว้มา 10-25 ml (ใช้ transfer pipette ขนาดที่มีอยู่ในห้องแลป) หยด methyl red ที่ใช้เป็นอินดิเคเตอร์ลงไป 3-4 หยด แล้วนำไปไทเทรตกับกรด HCl ที่เป็นตัวอย่าง

4. เมื่อสีของสารละลายในฟลาคกลายเป็นสีส้มเข้ม (ยังไม่แดง) ให้นำฟลาคไปต้มในอ่างน้ำร้อน ต้มจนกระทั่งสารละลายในฟลาคกลายเป็นสีเหลืองใหม่

5. ทำการไทเทรตต่อจนกระทั่ง methyl read เปลี่ยนสีจากเหลืองเป็นแดงทันที ถ้าการเปลี่ยนสียังเป็นจากเหลืองไปเป็นส้ม ก็ให้นำฟลาคไปต้มให้ร้อนใหม่จนกระทั่งสีของสารละลายเป็นสีเหลือง แล้วค่อยนำกลับมาไทเทรตใหม่

6. พึงระลึกว่าต้องใช้ HCl 2 โมลทำปฏิกิริยาพอดีกับ Na₂CO₃ 1 โมล

ก่อนที่จะลงมือทำให้มาปรึกษารายละเอียดอีกครั้งก่อน

หมายเหตุ

ในการไทเทรตนั้น เราอาจทำโดย

(ก) ใช้สารมาตรฐานที่ทราบความเข้มข้นที่แน่นอน (หยดจากบิวเรต) มาทำปฏิกิริยากับสารตัวอย่างที่ทราบปริมาณที่แน่นอน (อยู่ในฟลาสค) แล้วหาว่าต้องใช้สารมาตรฐานในปริมาตรเท่าใดจึงจะทำปฏิกิริยากับสารตัวอย่างได้พอดี หรือ

(ข) ใช้สารมาตรฐานที่ทราบความเข้มข้นที่แน่นอนและทราบปริมาณที่แน่นอน (ใส่ในฟลาสค) มาทำปฏิกิริยากับสารตัวอย่าง (หยดจากบิวเรต) แล้วหาว่าต้องใช้สารตัวอย่างเท่าใดจึงจะทำปฏิกิริยาพอดีกับสารมาตรฐาน

ส่วนจะเลือกใช้แบบ (ก) หรือ (ข) นั้นขึ้นอยู่กับว่าเรามีสารแต่ละชนิดในปริมาณเท่าใด (โดยหลักก็คือเอาตัวที่มีมากใส่บิวเรต) หรือเลือกทิศทางที่เห็นการเปลี่ยนสีของอินดิเคเตอร์ได้ชัดเจน (เช่นดูการเกิดสีของฟีนอฟทาลีนจากไม่มีสีเป็นมีสีชมพูแดง จะดูง่ายกว่าดูการเปลี่ยนสีจากสีชมพูแดงเป็นไม่มีสี)

โดยหลักแล้วสารที่จะนำมาใช้เป็นสารมาตรฐานปฐมภูมิ (primary standard) นั้นควรมีคุณสมบัติดังนี้คือ มีความบริสุทธิ์สูง และมีมวลโมเลกุลสูง

การที่สารมาตรฐานต้องมีความบริสุทธิ์สูงนั้นก็ชัดเจนอยู่ในตัวอยู่แล้ว ส่วนการที่ต้องมีมวลโมเลกุลสูงก็เพื่อลดความผิดพลาด (สัมพัทธ์) ในการชั่งน้ำหนักสารมาตรฐาน

ในการชั่งสารนั้นจะมีความคลาดเคลื่อนอยู่ในระดับหนึ่ง ซึ่งขึ้นอยู่กับความละเอียดของเครื่องชั่ง

สมมุติว่าเราใช้เครื่องชั่งที่มีความละเอียด 0.001 g มาใช้ชั่งสาร ดังนั้นไม่ว่าเราจะชั่งสารหนัก 2.000 g หรือ 5.000 g เราก็จะมีความคลาดเคลื่อนในระดับ 0.001 g อยู่ดี

แต่ความคลาดเคลื่อนระดับ 0.001 g เมื่อเทียบกับ 2.000 g หมายถึงคลาดเคลื่อน 0.05% แต่ถ้าเทียบกับ 5.000 g จะกลายเป็นคลาดเคลื่อนเพียง 0.02%

ดังนั้นถ้าเราใช้สารที่มีมวลโมเลกุล 20 แล้วต้องการชั่งเพียง 0.1 โมล เราก็ต้องชั่งมา 2.000 g โดยสารที่ชั่งได้จะมีความคลาดเคลื่อน 0.05% แต่ถ้าเราใช้สารที่มีมวลโมเลกุล 50 แล้วต้องการชั่งเพียง 0.1 โมล เราก็ต้องชั่งมา 5.000 g โดยสารที่ชั่งได้จะมีความคลาดเคลื่อนลดลงเหลือเพียง 0.02% ซึ่งน้อยกว่า

การที่เราไม่ใช่ NaOH เป็นสารมาตรฐานปฐมภูมินั้นเป็นเพราะ NaOH ไม่มีความบริสุทธิ์สูง ขวด NaOH ที่เปิดสัมผัสอากาศแล้วมีโอกาสที่ NaOH จะจับกับแก๊ส CO₂ ในอากาศกลายเป็น Na₂CO₃ ปนอยู่ในขวด และสารละลาย NaOH ที่เตรียมได้ยังสามารถทำปฏิกิริยากับแก๊ส CO₂ ในอากาศได้เช่นเดียวกัน ทำให้ความเข้มข้นเปลี่ยนไปได้ถ้าเก็บไว้ไม่ดีพอ

ในการไทเทรตหาความเข้มข้นของกรดนั้นจะต้องนำสารละลาย NaOH ที่เตรียมได้ไปไทเทรตกับสารละลายของเกลือ potassium hydrogen phtahlate (บางทีก็เรียกกันสั้น ๆ ว่า KHP สารนี้มี M.W. 204.23) ก่อนเพื่อหาความเข้มข้นที่แน่นอนของ NaOH ที่เตรียมได้ จากนั้นจึงจะสามารถนำสารละลาย NaOH ที่เตรียมไว้ไปใช้เป็นสารละลายมาตรฐานทุติภูมิ (secondary standard) ในการไทเทรตหาความเข้มข้นของกรด

ส่วนการไทเทรตหาความเข้มข้นของสารละลาย HCl นั้นอาจทำได้โดยการไทเทรตกับสารละลาย Na₂CO₃ ที่กล่าวไว้ในข้างต้น หรือไทเทรตกับสารละลาย NaOH ที่ผ่านการไทเทรตหาความเข้มข้นที่แน่นอน

วิธีการที่บอกให้ทำนั้นจะเป็นการใส่สารละลาย Na₂CO₃ ในฟลาคแล้วหยด HCl ลงมาจากบิวเรต แต่เนื่องจากเรามี HCl ที่เป็นสารตัวอย่างในปริมาณจำกัด ดังนั้นพึงระวังอย่าใส่สารละลาย Na₂CO₃ มากเกินไป เพราะจะทำให้ไม่มี HCl เพียงพอสำหรับการทำซ้ำ