GC-2014 FPD กับระบบ DeNOx ตอนที่ ๗ หลังจากผ่านไป ๔ ปี MO Memoir : Saturday 21 February 2558

เครื่อง GC-2014 FPD นี้ได้รับมาเมื่อราว ๆ ปลายปีพ.ศ. ๒๕๕๓ นำเชื่อมต่อเข้ากับระบบและทดสอบกันจริงจังก็ตอนต้นปี ๒๕๕๔ และมีบันทึกของเครื่องนี้ออกมาครั้งแรกก็ตอนเดือนมีนาคม ๒๕๕๔ ช่วงเวลาที่ผ่านมาก็มีการใช้งานบ้างไม่ใช้งานบ้าง มาถึงปีนี้ได้เวลาที่จะนำกลับมาใช้งานกันยกใหญ่อีกครั้งก็เลยต้องลงไปตรวจสอบการทำงานกันสักหน่อย

เครื่องนี้ประกอบด้วย Relay ควบคุมวาล์ว ๒ ตัวดังนี้
  

Relay 91 ทำหน้าที่ควบคุมตำแหน่งวาล์วฉีดตัวอย่าง โดย Pt A คือตำแหน่งฉีดสารเข้าคอลัมน์ (carrier gas ไหลผ่าน sampling loop และดันแก๊สตัวอย่างใน sampling loop เข้าคอลัมน์ GC) และ Pt B คือตำแหน่งเก็บตัวอย่าง (รับแก๊สตัวอย่างจากระบบเข้า sampling loop และระบายทิ้งออกไป)
  

Relay 92 ทำหน้าควบคุมวาล์วปิด-เปิดท่อรับแก๊สตัวอย่างเข้าสู่ Sampling valve โดย Pt A คือตำแหน่งเปิดและ Pt B คือตำแหน่งปิด ดังนั้นก่อนจะเก็บตัวอย่างอย่าลืมตั้ง Relay 92 นี้ไปที่ตำแหน่ง Pt A ไม่เช่นนั้นจะฉีดตัวอย่างไม่เข้า

การทดสอบเริ่มตั้งแต่วันพุธที่ ๑๘ กุมภาพันธ์ที่ผ่านมาและไปเสร็จสิ้นเอาเมื่อวาน โดยในวันแรกนั้นเป็นการทบทวนการทำงานของระบบต่าง ๆ การทำงานของระบบวาล์ว การทำงานของตัวตรวจวัด และไปสิ้นสุดด้วยการทดลองฉีดแก๊ส SO₂ เข้มข้น 10000 ppm ใน N₂ เมื่อวานเพื่อตรวจสอบการทำงานของ FPD (Flame Photometric Detector)

ในช่วงสองวันแรกตั้งสภาวะการทำงานของเครื่องเอาไว้ดังนี้

Carrier gas (He) flow rate 15 ml/min

Air pressure 35 kPa

Hydrogen pressure 125 kPa

Injector temperature 110 ºC

Column temperature 180 ºC

Detector temperature 185 ºC (สุดท้ายปรับเป็น 180ºC)

Sampling rate 80 msec

เครื่องนี้มีระบบควบคุมการไหลของ carrier gasให้คงที่ผ่านทางคอมพิวเตอร์ ดังนั้นจำเป็นต้องตั้งความดันด้านขาออกของ pressure regulator ที่หัวถังแก๊สให้เพียงพอ (สัก 5 bar) ส่วน Injector port นั้นไม่มีคอลัมน์ต่ออยู่ คอลัมน์ต่อตรงกับกับด้านขาออกของ sampling valve ที่มีการให้ความร้อนด้วย heating block อีกตัวหนึ่ง

รูปที่ ๑ และ ๒ เป็นการทดสอบผลของอัตราการไหลของ carrier gas ที่มีต่อระดับ base line พบว่าเมื่อลดอัตราการไหลจะทำให้ base line ลดระดับลงในช่วงต้นก่อนที่จะเปลี่ยนระดับไปยังตำแหน่งที่สูงขึ้นในช่วงสุดท้าย และเมื่อเพิ่มอัตราการไหลก็พบว่า base line มีการเพิ่มระดับสูงขึ้นก่อนที่จะลดระดับลงต่ำลงในช่วงสุดท้าย และก่อนที่ระดับ base line จะเข้าที่สัญญาณจะมีการแกว่งไปมาเล็กน้อย การทดลองนี้แสดงให้เห็นว่าการเปลี่ยนแปลงอัตราการไหล carrier gas ส่งผลต่อสัญญาณของ FPD ในระดับหนึ่ง
  

ส่วนรูปที่ ๓ เป็นการปล่อยทิ้งไว้หลักจากการทดลองในรูปที่ ๒ ผ่านไป ๒ ชั่วโมง รูปนี้แสดงให้เห็นการเปลี่ยนระดับ base line เมื่อเปิดเครื่องทิ้งเอาไว้โดยไม่ได้ไปยุ่งอะไรกับมัน
  

รูปที่ ๔ และ ๕ เป็นการทดสอบผลการเปลี่ยนตำแหน่ง sampling valve ว่ามีผลต่อสัญญาณหรือไม่ ทั้งนี้เพราะเมื่อ sampling valve เปลี่ยนจากตำแหน่งหนึ่งไปยังอีกตำแหน่งหนึ่ง ความต้านทานในการไหลจะเปลี่ยนไป อัตราการไหลของ carrier gas จะเปลี่ยนไป (ตำแหน่งฉีดสารตัวอย่างจะมีความต้านทานการไหลที่สูงกว่าตำแหน่งเก็บสารตัวอย่าง) ทำให้ระบบต้องมีการปรับความดันเพื่อปรับอัตราการไหลให้กลับมาคงเดิม ซึ่งผลกระทบตรงนี้ส่งผลให้โครมาโทแกรมที่ได้จากการฉีดสารตัวอย่างนั้นมีลักษณะที่มีการแกว่งในช่วงแรกอยู่บ้าง (ดูรูปที่ ๖) ก่อนที่ระบบปรับตัวเข้าสู่สภาพเดิมได้ รูปที่ ๖ เป็นการฉีด carrier gas ด้วย sampling valve เข้าคอลัมน์ ดังนั้นมันไม่ควรจะมีการแสดงพีคใด ๆ พีคต่าง ๆ ที่เห็นในช่วง 2.5 นาทีแรกนั้นเป็นผลจากการเปลี่ยนตำแหน่งวาล์วที่ทำให้อัตราการไหล carrier gas ไม่นิ่งอยู่ชั่วขณะ

รูปที่ ๗ เป็นการทดลองฉีด SO₂ 10000 ppm ใน N₂ ด้วย sampling valve (ขนาด sampling loop 0.1 ml) อันที่จริงปริมาณตัวอย่างที่ฉีดนั้นก็มากเกินกว่าทั้งคอลัมน์ที่ใช้และตัว FPD จะรับได้ พีคที่ได้นั้นเป็นพีคหัวตัดที่ความสูงของพีคแสดงให้เห็นว่า detector อิ่มตัว (วัดจนสุดสเกลสูงสุดที่วัดได้) ส่วนรูปที่ ๘ - ๑๓ นั้นเป็นภาพหน้าจอการตั้งเครื่อง GC

รูปที่ ๑ การทดสอบผลของอัตราการไหลของ carrier gas ต่อระดับ base line ในรูปนี้เป็นการทดลองลดอัตราการไหลของ carrier gas จาก 15 ml/min ลงเหลือ 12 ml/min และเพิ่มกลับเป็น 15 ml/min ใหม่ ตอนที่ทดลองนี้เพิ่งจะเปิดเครื่องได้ไม่นาน (แกน x ข้างล่างคือเวลาเป็นนาที นับจากเปิดเครื่อง)

รูปที่ ๒ เป็นรูปต่อเนื่องจากรูปที่ ๑ โดยเป็นการทดสอบผลของอัตราการไหลของ carrier gas ต่อระดับ base line ในรูปนี้เป็นการทดลองเพิ่มอัตราการไหลของ carrier gas จาก 15 ml/min เป็น 18 ml/min และลดกลับลงเหลือ 15 ml/min ใหม่ (แกน x ข้างล่างคือเวลาเป็นนาที นับจากเปิดเครื่อง) จะเห็นว่าระดับสัญญาณสุดท้ายนั้นลดต่ำลงกว่าระดับสัญญาณตอนเริ่มต้นเปิดเครื่องอยู่เล็กน้อย

รูปที่ ๓ หลังจากเปิดเครื่องทิ้งไว้กว่า ๓ ชั่วโมง รูปนี้แสดงการเปลี่ยนแปลงระดับสัญญาณ base line ในช่วงเวลา ๑ ชั่วโมง (สเกลเวลายังคงต่อเนื่องจากรูปที่ ๑ และ ๒)
 

รูปที่ ๔ ยังเป็นการทดลองต่อเนื่องจากรูปที่ ๓ คราวนี้เป็นการทดสอบผลของการขยับตำแหน่งวาล์วเก็บ-ฉีดสารตัวอย่าง (Relay 91) โดยลองสลับกันระหว่างตำแหน่งเก็บสารตัวอย่าง (Pt B) กับตำแหน่งฉีดสารตัวอย่าง (Pt A) 

รูปที่ ๕ ยังเป็นการทดลองต่อเนื่องจากรูปที่ ๔ โดยังคงเป็นการทดสอบผลของการขยับตำแหน่งวาล์วเก็บ-ฉีดสารตัวอย่าง (Relay 91) โดยลองสลับกันระหว่างตำแหน่งเก็บสารตัวอย่าง (Pt B) กับตำแหน่งฉีดสารตัวอย่าง (Pt A) กลับไปมาหลายครั้งเพื่อดูว่าลักษณะของ spike ที่เกิดขึ้นเมื่อวาล์วเก็บตัวอย่างขยับจาก Pt B เป็น Pt A นั้นเกิดขึ้นคงที่ทุกครั้งหรือไม่

 

เมื่อ GC ถ่านหมด (การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๕๑) MO Memoir : Tuesday 1 October 2556

เช้าวันนี้กะว่าจะแวะไปดูสาวน้อยจากเมืองวัดป่ามะม่วงทำการดัดแปลงระบบท่อ SCR สักหน่อยเพื่อทำการวัด SO₂ ปรากฏว่าทันทีที่เจอหน้าก็เจอรายงานปัญหาทันที คือเขาบอกว่าเครื่อง GC-2014 FPD (ที่เราใช้วัด SO₂) มันขึ้น Error ว่า "DET#4 FPD Battery error"
 

ผมก็บอกเขาว่ามันไม่มีอะไรหรอก สงสัยถ่านหมด ท่าทางเขางง ๆ ก็เลยบอกให้ลดอุณหภูมิ oven ลงแล้วก็เปิดฝาหน้าของเครื่องให้ดู ชี้ให้เห็นกล่องในถ่านไฟฉายขนาด AA ๔ ก้อน พอแกะออกมาก็พบว่าถ่านมันเน่าไปแล้วก้อนนึง ก็เลยให้ไปซื้อถ่านมาเปลี่ยนใหม่ (เอาเป็นถ่านอัลคาไลน์ยี่ห้อดี ๆ หน่อย มันจะได้ไม่รั่วไหลเวลาหมดอายุ)

พอเปลี่ยนถ่านใหม่ ประกอบทุกอย่างกลับคืน คำเตือน Error นั้นก็หายไป

รูปที่ ๑ (บน) คำเตือน "DET#4 FPD Battery error" ที่จอเครื่อง (ล่าง) ตำแหน่งกล่องใส่แบตเตอรี่

อันที่จริงเรื่องนี้เคยเล่าเอาไว้ใน Memor ปีที่ ๓ ฉบับที่ ๑๙๑ วันอังคารที่ ๑๗ สิงหาคม พ.ศ. ๒๕๕๓ เรื่อง "ข้อสังเกตเกี่ยวกับ FPD (ตอนที่ ๒)" (ผมแนบไฟล์มาให้ด้วยแล้ว) ตอนนั้นมันก็ ๓ ปีแล้ว แสดงว่าอายุถ่านไฟฉายในเครื่องนี้มันอยู่ไม่เกิน ๓ ปีแน่ แต่คงขึ้นอยู่กับความถี่ในการใช้งานด้วย

สงสัยว่าอีก ๓ ปีข้างหน้าคงมีคนมาถามปัญหาเรื่องนี้ใหม่อีกที

GC-2014 FPD กับระบบ DeNOx ตอนที่ ๖ ผลกระทบจากการขยับตัวของวาล์วฉีดแก๊สตัวอย่าง MO Memoir : Saturday 1 December 2555

เราพบปัญหานี้เมื่อเริ่มให้นิสิตรหัส ๕๔ มาใช้เครื่อง GC-2014 FPD ใหม่อีกครั้ง

เมื่อทดลองฉีด SO₂ เข้าไปในตอนแรก ปรากฏว่าได้พีคที่เตี้ยและลากหางยาวไปพักหนึ่ง แล้วก็เกิดไหล่ที่ลดต่ำลงกระทันหัน (เส้นสีดำที่มีลูกศร (๑) กำกับในรูปที่ ๒ ที่อยู่ในหน้าสุดท้าย) ซึ่งเมื่อเปรียบเทียบกับผลการวิเคราะห์ก่อนหน้านี้ก็เห็นได้ชัดว่ามันผิดแปลกไปจากเดิม

หลังจากที่วิเคราะห์หาสาเหตุของปัญหาอยู่พักหนึ่ง ก็ได้ทดลองให้เปลี่ยนเวลาปรับตำแหน่งวาล์วฉีดแก๊สตัวอย่าง คือจากเดิมที่ให้ฉีดสารตัวอย่างที่เวลา 0.01 นาที และหมุนกลับคืนสู่ตำแหน่งเก็บแก๊สตัวอย่างที่เวลา 2.00 นาที โดยคงเวลาการฉีดแก๊สตัวอย่างไว้ที่เวลา 0.01 นาทีเหมือนเดิม และทดลองปรับเวลาหมุนกลับคืนสู่ตำแหน่งเก็บแก๊สตัวอย่างมาเป็น 1.00 นาทีและ 20 วินาที (0.33 นาที)

ปรากฏว่าได้เส้นโครมาโทแกรมที่เปลี่ยนไป โดยตำแหน่งที่เป็นไหล่นั้นร่นใกล้เข้ามาและราบเรียบขึ้น

รูปที่ ๑ (บน) คอลัมน์ที่ใช้ในการวิเคราะห์ SO₂ และ SO₃ มีขนาด OD 1/16" ID 1 mm (ล่าง) ปลายด้านต่อเข้า detector ยังต้องผ่าน reducer ลดขนาดท่อลงเหลือ 1/32" อีก

สาเหตุดังกล่าวคาดว่าเกิดจากคอลัมน์ที่เราใช้นั้นมีขนาดเล็ก (ดังแสดงในรูปที่ ๑) และตัววาล์วฉีดสารตัวอย่างนั้น เมื่อขยับมาอยู่ที่ตำแหน่งฉีดแก๊สตัวอย่างจะทำให้ความต้านทานการไหลของ carrier gas สูงกว่าเมื่ออยู่ที่ตำแหน่งเก็บแก๊สตัวอย่าง ทำให้อัตราการไหลของ carrier gas ลดต่ำลงเมื่อวาล์วขยับมาอยู่ที่ตำแหน่งฉีดแก๊สตัวอย่าง

ดังนั้นเมื่อเราขยับวาล์วกลับคืนสู่ตำแหน่งเก็บแก๊สตัวอย่างเร็วขึ้น แก๊สตัวอย่างจึงถูกพัดพาออกจากคอลัมน์ได้เร็วขึ้น พีคจึงดูแหลมขึ้นและส่วนที่เป็นไหล่ก็ดูราบเรียบขึ้น

คำถามก็คือเราควรจะขยับวาล์วกลับคืนสู่ตำแหน่งเก็บแก๊สตัวอย่างที่เวลาเท่าใด

คำตอบก็คือหลังจากที่มั่นใจว่า carrer gas พัดพาเอาแก๊สตัวอย่างใน sampling loop ออกไปจนหมดแล้ว ซึ่งเวลาตรงนี้ขึ้นอยู่กับขนาดของ samplig loop และอัตราการไหลของ carrier gas

ในกรณีนี้เราใช้ sampling loop ขนาด 0.1 ml และอัตราการไหลของ carrier gas 15 ml/min ดังนั้นถ้าให้วาล์วคงอยู่ที่ตำแหน่งฉีดตัวอย่างนาน 20 วินาทีก็จะมี carrier gas ไหลผ่าน sampling loop เป็นปริมาตร 5 ml หรือ 50 เท่าของปริมาตร samplig loop ซึ่งก็ถือได้ว่ามากพอที่จะพัดพาเอาแก๊สตัวอย่างออกจาก samplig loop จนหมด

แต่ยังมีอีกจุดที่ผมสงสัยอยู่ก็คือ เครื่อง GC-2014 FPD เครื่องนี้เรามีระบบควบคุมอัตราการไหลของ carrier gas ไม่ใช่หรือ ดังนั้นถ้าหากความต้านทานการไหลเพิ่มขึ้น ซึ่งส่งผลให้อัตราการไหล carrier gas ลดต่ำลง ตัวเครื่องก็ควรที่จะปรับเพิ่มความดัน carrier gas เข้าระบบเพื่อให้ได้อัตราการไหลคงเดิม

แต่สิ่งที่พบปรากฏว่าอัตราการไหลมีการเปลี่ยนแปลง ซึ่งก็อาจเป็นเพราะ

 

(ก) ระบบปรับความดันเพื่อปรับอัตราการไหลนั้นเสีย แต่ผมยังไม่คิดว่าจะเป็นด้วยสาเหตุนี้ หรือ

 

(ข) ความดันด้านขาเข้าที่จ่ายให้กับ carrier gas นั้นต่ำเกินไป แม้ว่าระบบจะเพิ่มความดันจนเต็มที่แล้วก็ยังไม่สามารถปรับอัตราการไหลให้คงเดิมได้ ซึ่งผมสงสัยว่าปัญหานั้นเกิดจากสาเหตุนี้หรือเปล่า ซึ่งถ้าเป็นเช่นนี้เราก็ควรแก้ไขด้วยการเพิ่มความดันที่จ่ายให้กับ carrier gas ให้สูงขึ้น (ความดันแก๊สเข้าเครื่อง ไม่ใช่ความดันที่ pressure regulator ที่หัวถังแก๊ส)

ดังนั้นถ้าจะใช้เครื่อง GC-2014 FPD นี้อีกครั้งเมื่อใด ก็ขอให้ช่วยตรวจสอบตรงนี้ด้วย

รูปที่ ๒ โครมาโทแกรมแสดงพีค SO₂ ตรงตำแหน่งไหล่ (ลูกศรชี้) คือผลที่เกิดจากการเปลี่ยนตำแหน่งวาล์วฉีดสารตัวอย่าง จากตำแหน่ง "ฉีด" ตัวอย่างมาเป็น "เก็บ" ตัวอย่าง ซึ่งพบว่าตำแหน่งนี้เปลี่ยนแปลงไปตามตำแหน่งเวลาที่สั่งให้วาล์วฉีดตัวอย่างขยับตัว ไม่ได้เป็นสิ่งที่เกิดจากการที่มีพีคขนาดเล็กซ้อนอยู่บนส่วนหางพีคขนาดใหญ่แต่อย่างใด

คู่มือการใช้เครื่อง GC-2014 FPD (ฉบับร่าง ๒) MO Memoir : Wednesday 19 October 2554

เอกสารคู่มือการใช้เครื่อง Shimadzu GC-2014 (FPD) ฉบับนี้จัดทำขึ้นทดแทน Memoir ปีที่ ๓ ฉบับที่ ๒๐๒ วันพฤหัสบดีที่ ๑๖ กันยายน ๒๕๕๓ เรื่อง "คู่มือการใช้เครื่อง GC-2014 (FPD) ฉบับร่าง ๑

รายละเอียดวิธีการใช้งานต่าง ๆ ในเอกสารฉบับนี้ยังเป็นฉบับร่างที่ได้มีการเพิ่มเติมข้อมูลบางส่วนเข้าไปจากการใช้งานจริง แต่ยังมีบางส่วนที่ยังไม่สมบูรณ์อยู่ ซึ่งยังต้องมีการปรับปรุงต่อไป

เครื่อง Shimadzu GC-2014 (FPD) เครื่องนี้ซื้อมาด้วยเงินของโครงการ DeNOx (โครงการวิจัยร่วมกับปตท.) เพื่อใช้วิเคราะห์หาปริมาณ SOx ในแก๊ส เอกสารที่เกี่ยวข้องกับบันทึกฉบับนี้มีด้วยกัน ๓ ฉบับคือ

ปีที่ ๒ ฉบับที่ ๑๓๓ วันพุธที่ ๑๗ มีนาคม ๒๕๕๓ เรื่องข้อสังเกตเกี่ยวกับ FPD (Flame photometric detector)

ปีที่ ๓ ฉบับที่ ๑๙๑ วันอังคารที่ ๑๗ สิงหาคม ๒๕๕๓ เรื่องข้อสังเกตเกี่ยวกับ FPD (ตอนที่ ๒)

ปีที่ ๓ ฉบับที่ ๒๐๒ วันพฤหัสบดีที่ ๑๖ กันยายน ๒๕๕๓ เรื่อง "คู่มือการใช้เครื่อง GC-2014 (FPD) ฉบับร่าง ๑

๑. ลักษณะทั่วไปของระบบ GC-2014 (FPD)

ระบบ GC-2014 (FPD) ประกอบด้วยอุปกรณ์หลัก ๆ ดังนี้ (รูปที่ ๑)

รูปที่ ๑ ชุดอุปกรณ์ GC-2014 (FPD) แสดงตัวเครื่อง GC และอุปกรณ์คอมพิวเตอร์

๑.๑ Voltage stabilizer

ซึ่งทำหน้าควบคุมแรงดันไฟฟ้าให้สม่ำเสมอ อุปกรณ์ตัวนี้เป็นตัวที่ต่อตรงเข้ากับระบบจ่ายไฟหลักของอาคาร โดยตัวเครื่อง GC และไมโครคอมพิวเตอร์ (PC) ที่ใช้ควบคุมเครื่องจะต่อตรงเข้ากับตัว Voltage stabilizer นี้

๑.๒ เครื่อง GC-2014 (FPD)

๑.๓ ระบบจ่ายแก๊ส

ซึ่งประกอบด้วยแก๊ส ๓ ชนิดคือ

- He ใช้เป็น carrier gas

- Hydrogen ใช้ในการจุดเปลวไฟ

- อากาศ ใช้ในการจุดเปลวไฟ

๑.๔ ระบบคอมพิวเตอร์ควบคุม

ซึ่งประกอบด้วย

- ชุดคอมพิวเตอร์ (PC)

- เครื่องพิมพ์ ink jet

๒. ภาวะเริ่มต้นของระบบ

คู่มือนี้เขียนขึ้นโดยสมมุติว่าตอนเริ่มต้นนั้นอุปกรณ์ไฟฟ้าและวาล์วต่าง ๆ ของระบบ GC อยู่ในสภาพดังต่อไปนี้

๒.๑ ระบบไฟฟ้าและคอมพิวเตอร์

- Voltage stabilizer ต่อเข้ากับระบบจ่ายไฟหลักของห้องปฏิบัติการ

- Voltage stabilizer อยู่ในตำแหน่งปิด

- ระบบไฟฟ้าของคอมพิวเตอร์และอุปกรณ์ต่อพ่วงต่าง ๆ ต่อเข้ากับ Voltage stabilizer

- อุปกรณ์คอมพิวเตอร์ทุกตัวอยู่ในตำแหน่งปิด

- ระบบไฟฟ้าของ GC ต่อเข้ากับ Voltage stabilizer

๒.๒ ระบบจ่ายแก๊ส

- วาล์วหัวท่อแก๊สทุกท่ออยู่ในตำแหน่งปิด

- Pressure regulator ของท่อแก๊สแต่ละท่ออยู่ในตำแหน่งปิด (อ่านค่าเป็นศูนย์ทั้งสองเกจย์)

๒.๓ เครื่อง GC

- สวิตช์ Power ของเครื่อง GC อยู่ในตำแหน่งปิด

- วาล์วปรับความดันแก๊สไฮโดรเจนและอากาสอยู่ในตำแหน่งปิด

๓. ลำดับการเปิดอุปกรณ์

๓.๑ เปิด He ที่ใช้เป็น carrier gas

- เปิดวาล์วที่หัวท่อแก๊ส He

- เปิด pressure regulator โดยตั้งความดันขาออกไว้ที่ 5 kg/cm²

ค่าความดันขาออกนี้ต้องตั้งให้สูงพอที่จะทำให้การปรับอัตราการไหลของ carrier gas (ปรับจากคอมพิวเตอร์) ทำได้ง่าย และต้องเผื่อความดันสำหรับการทำงานในกรณีที่คอลัมน์ทำงานที่อุณหภูมิสูงด้วย

๓.๒ เปิด Voltage stabilizer

- กดปุ่ม On ที่อยู่เหนือจอด้านหน้าของตัวเครื่อง (ดูรูปที่ ๒)

Voltage stabilizer ที่มีอยู่ ๒ เครื่องนั้นต่อตรงเข้ากับระบบไฟฟ้าของอาคาร และไฟด้านขาออกของ Voltage stabilizer แต่ละเครื่องต่อเข้ากับเต้ารับที่อยู่ด้านบน

รูปที่ ๒ Voltage stabilizer และตำแหน่งปุ่ม On-Off

๓.๓ เปิดเครื่อง GC

- กดปุ่ม Power ที่ตัวเครื่อง GC ไปที่ตำแหน่ง ON ปุ่มนี้อยู่ทางผนังด้านข้างขวามุมล่างของเครื่อง (ดูรูปที่ ๓)

รูปที่ ๓ ตำแหน่งปุ่มเปิด-ปิดเครื่อง GC ตรงวงกลมสีแดง

๓.๔ เปิดคอมพิวเตอร์

๔. การเตรียมการวิเคราะห์โดยป้อนคำสั่งผ่านคอมพิวเตอร์

หลังจากเปิดเครื่องคอมพิวเตอร์แล้ว

๔.๑ เปิดโปรแกรม GC solution โดยเลือกที่ icon "GC solution" (ดูรูปที่ ๔)

- จะปรากฎหน้าต่าง "Shimadzu GCsolution"

รูปที่ ๔ การเปิดโปรแกรม GCsolution จากหน้า desktop

- ถ้าต้องการเชื่อมต่อกับเครื่อง GC ให้คลิก Instrument 1 (แต่ถ้าต้องการวิเคราะห์ผลที่บันทึกเอาไว้ให้คลิก Postrun)

-> เมื่อเลือก Instrument 1 แล้วจะปรากฎหน้าต่างสำหรับให้ log in (ดูรูปที่ ๕) ในช่อง User ID ให้ใส่ "Admin" (ไม่ต้องใส่เครื่องหมายคำพูด) ส่วนช่อง Password ไม่ต้องใส่อะไรเลย (ปล่อยว่างเอาไว้) จากนั้นคลิก OK

รูปที่ ๕ การ login เข้าสู่ระบบ ใช้ User ID "Admin" ส่วนช่อง password ไม่ต้องเติมอะไร ปล่อยว่างเอาไว้แล้วกด OK ได้เลย

-> หลังจากคลิก OK โปรแกรมจะนำเข้าสู่หน้า GC Real time analysis (รูปที่ ๖)

รูปที่ ๖ หน้า GC Real time analysis

๔.๒ จากหน้า GC Real time analysis

- ให้คลิกที่เมนู "Instrument" แล้วเลือก "System Check" (ดูรูปที่ ๗)

รูปที่ ๗ การเข้าสู่คำสั่ง "System check" จากหน้า GC Real time analysis

- พอกด "System check" แล้ว จะปรากฎหน้าต่าง "System check" (รูปที่ ๘) ให้กดปุ่ม "Run"

รูปที่ ๘ หน้าต่าง System check

๔.๓ การตั้งภาวะการทำงานของเครื่อง

๔.๓.๑ ในกรณีที่มีการบันทึกภาวะการทำงานของเครื่องเอาไว้ Method file แล้ว

เปิด Method File ที่ต้องการใช้งานโดย

-เลือก File-> Open method file ขั้นตอนนี้เป็นการเลือก condition ที่ต้องการทำ

๔.๓.๒ ในกรณีที่ต้องการตั้งภาวะการทำงานของเครื่องใหม่

คืออุณหภูมิของ Injector port (INJ), Oven (หรือ Column) และ Detector port (FPD)) ถ้าหากของเดิมที่มีอยู่ไม่เป็นไปตามต้องการหรือไม่มี ก็ให้ตั้ง condition ใหม่ดังนี้

-การตั้ง condition ใหม่ (หรือการตั้งอุณหภูมิใหม่)

การตั้ง Injector temperature (INJ Temp.) และ Carrier gas flow rate (Flow) ดูรูปที่ ๙ ประกอบ

เลือก tab "INJ"

Temp. -> สำหรับการวิเคราะห์ SO₂ และ SO₃ จากระบบ DeNOx ในขณะนี้เราตั้งที่ 110°C

Flow -> สำหรับคอลัมน์ปัจจุบัน เราตั้ง carrier gas flow rate ไว้ที่ 15 ml/min

พึงระลึกว่า GC เครื่องที่เราใช้ไม่ได้ต่อคอลัมน์เข้ากับ Injector port สำหรับใช้ syringe ฉีดสารตัวอย่าง แต่เป็นการฉีดสารตัวอย่างผ่านระบบวาล์วฉีดตัวอย่างที่เป็นแก๊ส ที่มี heating block ให้ความร้อนแก่ตัววาล์ว (แต่ไม่ได้ให้ความร้อนกับ sampling loop)

รูปที่ ๙ การตั้งค่า Injector temperature และ Carrier gas flow rate

การตั้ง Column temp. และ Equilibrium timeดูรูปที่ ๑๐ ประกอบ

เลือก tab "Column"

Column Temp. -> ปัจจุบันใช้ที่ 180°C คงที่ตลอดการวิเคราะห์

Equilibrium time -> ปัจจุบันตั้งไว้ที่ 3 นาที

รูปที่ ๑๐ การตั้งค่า Column temperature และ Equilibrium time

ในความเป็นจริงเครื่องไม่ได้วัดอุณหภูมิของ "column" แต่วัดอุณหภูมิของ "อากาศใน oven" ในการวิเคราะห์ที่มีการเปลี่ยนอุณหภูมิ (temperature programme) นั้น อุณหภูมิของ column จะตามหลังอุณหภูมิของ oven อยู่ เช่นสมมุติว่าเราวิเคราะห์แบบเพิ่มอุณหภูมิระบบขึ้นเรื่อย ๆ เช่นเพิ่มจาก 120°C เป็น 180°C พอเสร็จการวิเคราะห์เราก็ต้องรอให้อุณหภูมิระบบเย็นตัวลงกลับมาที่ค่าเริ่มต้นใหม่ (120°C) เมื่ออุณหภูมิอากาศใน oven เย็นลงมาอยู่ที่ 120°C อุณหภูมิของ column จะยังสูงกว่า 120°C อยู่เล็กน้อย ดังนั้นจึงจำเป็นต้องรอให้อุณหภูมิของ column ใกล้เคียงหรือเท่ากับอุณหภูมิของ oven ช่วงเวลาที่ต้องรอคอยนี้คือ "Equilibrium time" นั่นเอง

ถ้าเราไม่รอให้อุณหภูมิเริ่มต้นของ column เท่ากันทุกครั้ง มักจะพบว่าเวลาที่พีคออกมาจากคอลัมน์ที่ได้จากการวิเคราะห์ในแต่ละครั้งจะมีการเปลี่ยนแปลงไป

การตั้ง Detector temperature (หรือ FPD temperature) ดูรูปที่ ๑๑ ประกอบ

เลือก tab "FPD"

Temp. -> ต้องไม่ต่ำกว่า 100°C และไม่ควรต่ำกว่าอุณหภูมิสูงสุดที่ใช้ในการวิเคราะห์โดยปรกติมักจะตั้งไว้ที่

อุณหภูมิคอลัมน์ + 20°C ดังนั้นถ้าว่ากันตามนี้เมื่อเราตั้ง Column temp. ที่ 180°C จึงควรตั้ง FPD

temp. ไว้ที่ 200°C แต่เพื่อป้องกันไม่ให้ตัว FPD ร้อนเกินไป จึงตั้งเพียงแค่ 185°C ก็พอ

Sampling rate -> เป็นการตั้งความถี่ในการเก็บข้อมูลว่าถ้าให้เก็บทุก ๆ กี่มิลลิวินาที (msec) ถ้าตั้งไว้ที่ค่าเวลาน้อย ๆ (เช่น 10 หรือ 20 msec) ระบบจะเก็บข้อมูลถี่มาก (เหมาะสำหรับพีคที่สูงและแคบ) ซึ่งจะ

ทำให้จุดข้อมูลมีจำนวนมาก เท่าที่ผ่านมานั้นเราใช้เพียง 80 msec ก็เพียงพอ

Delay time -> เป็นการตั้งเวลาที่จะให้เริ่มเก็บข้อมูลหลังเริ่มกด run สำหรับเราให้ตั้งเป็น 0 min

Subtract detector -> ใช้ในกรณีที่ต้องการนำสัญญาณจาก detector ๒ ตัวมาหักลบกัน สำหรับเราให้ตั้งเป็น "none" เพราะมีเพียง detector เดียว

รูปที่ ๑๑ การตั้งค่า FPD temp. Sampling rate และ Stop time

- เมื่อตั้งค่า Condition เรียบร้อยแล้ว กด save method File

(การตั้งชื่อไฟล์ควรตั้งให้เป็นระบบ เช่นระบุ ปี-เดือน-วัน ของวันที่สร้างไฟล์ และรายละเอียดย่อ ๆ)

๔.๔ ส่งค่า Parameter ไปยังเครื่อง GC โดย

- เลือก "Acquisition" -> "Download Instrument Parameter"

๔.๕ สั่ง "System On" โดย

-เลือก Instrument -> System On

๔.๖ เปิดหน้าจอ GC System On โดย

- รอจนอุณหภูมิของ FPD ได้ระดับตามต้องการ (ต้องไม่ต่ำกว่า 100°C)

- เปิดวาล์วที่หัวท่อไฮโดรเจน

- เปิด pressure regulator ที่หัวท่อแก๊สโดยตั้งความดันขาออกไว้ที่ 5 kg/cm²

- ปรับความดันไฮโดรเจนเข้าเครื่องโดยการหมุนปุ่มปรับ (อยู่บนผนังด้านบนด้านหลังของตัวเครื่อง)

โดยตั้งความดันขาออกไว้ที่ 130 kPa (ดูรูปที่ ๑๒)

- เปิดวาล์วที่หัวท่ออากาศ

- เปิด pressure regulator ที่หัวท่อแก๊สโดยตั้งความดันขาออกไว้ที่ 5 kg/cm²

- ปรับความดันอากาศเข้าเครื่องโดยการหมุนปุ่มปรับ (อยู่บนผนังด้านบนด้านหลังของตัวเครื่อง)

โดยตั้งความดันขาออกไว้ที่ 50 kPa (ดูรูปที่ ๑๒)

ความดันด้านขาออกจาก pressure regulator ที่หัวถังควรสูงกว่าความดันที่จะตั้งที่ตัวเครื่อง FPD (ที่วาล์วปรับความดันในรูปที่ ๑๒) อย่างน้อยประมาณ 0.5 bar ขึ้นไป

รูปที่ ๑๒ เกจและวาล์วปรับความดันแก๊สไฮโดรเจนและอากาศสำหรับ FPD

๔.๗ การจุด flame FPD

โดยหลักแล้ว FPD จะใช้แก๊สไฮโดรเจนมากเกินพอ (เผาไหม้ไม่หมด) ปรกติแล้วเพื่อให้การจุดไฟทำได้ง่าย เรามักจะใช้ไฮโดรเจนในปริมาณมากและอากาศในปริมาณน้อย เมื่อจุดไฟติดแล้วจึงค่อยลดปริมาณไฮโดรเจนและ/หรือเพิ่มปริมาณอากาศ เพื่อให้เปลวไฟมีสัดส่วนของแก๊สผสมดังต้องการ ดังนั้นในขั้นตอนนี้ควรมีการแทรกเพิ่มเติม (ต้องได้จากการทดลองทำ) ว่าเริ่มต้นนั้นควรเปิดแก๊สไฮโดรเจนและอากาศที่ความดันเท่าใดก่อน และเมื่อจุดเปลวไฟติดแล้วจึงค่อยปรับความดันแก๊สให้เหมาะสมต่อการวิเคราะห์

พึงระลึกว่าความว่องไวของ FPD ขึ้นอยู่กับสัดส่วนไฮโดรเจนต่ออากาศที่ใช้ในการเผาไหม้ด้วย

เครื่องรุ่นที่เราใช้จะปรับส่วนผสมระหว่างไฮโดรเจนกับอากาศโดยใช้การควบคุมความดันที่สั่งจากหน้าจอคอมพิวเตอร์ (ดูรูปที่ ๑๓) ส่วนอัตราการไหลที่แท้จริงนั้นให้อ่านจากกราฟที่ติดอยู่หน้าตัวเครื่อง (รูปที่ ๑๔)

รูปที่ ๑๓ การตั้งค่าความดันแก๊สไฮโดรเจนและอากาศที่ไหลเข้า FPD และการจุด flame

 

พึงระลึกว่าเครื่องสามารถปรับความดันแก๊สที่ไหลเข้า detector ได้ในช่วงความดันที่ไม่สูงเกินกว่าความดันแก๊สที่ไหลเข้าเครื่อง เช่นถ้าเราปรับวาล์วความดัน (ในรูป ๑๒) สำหรับอากาศไว้ที่ 50 kPa ถ้าเราป้อนค่าความดันอากาศผ่านคอมพิวเตอร์ (รูปที่ ๑๓) ที่ค่าใด ๆ ที่ต่ำกว่า 50 kPa เครื่องก็จะปรับความดันแก๊สให้เท่ากับค่าความดันที่เราป้อนเข้าไป แต่ถ้าเราป้อนค่าความดันที่สูงกว่าความดันขาออกจากวาล์วปรับความดัน (รูปที่ ๑๒) เช่นตั้งวาล์วไว้ที่ 50 kPa แต่ป้อนค่าอ 60 kPa ผ่านคอมพิวเตอร์ ความดันแก๊สที่เข้า detector ก็จะมีเพียง 50 kPa เท่านั้น

ในระหว่างการจุด flame นั้นอาจต้องทำการปรับค่าความดันผ่านหน้าจอคอมพิวเตอร์นี้จน flame ติดก่อน จากนั้นจึงค่อย ๆ ปรับค่าความดันแก๊สให้ไปอยู่ ณ ตำแหน่งที่ต้องการ

การจุด flame (รูปที่ ๑๓)

- รอจน detector temperature มีอุณหภูมิสูงเกินกว่า 100°C

- สั่ง Detector On โดย กดปุ่ม "On" ของ Detector

- สั่งจุด Flame โดย กดปุ่ม "On" ของ Flame ถ้า flame ไม่ติดก็ให้จุดซ้ำใหม่

- ถ้า flame ติดแล้วให้ค่อย ๆ ปรับค่าความดันของไฮโดรเจนและอากาศให้ไปอยู่ยังค่าที่ต้องการ (ไฮโดรเจน 125 kPa อากาศ 35 kPa) ระหว่างนี้ต้องคอยสังเกตสัญญาณ FPD ด้วยว่าขาดหายไปหรือไม่ ซึ่งแสดงว่า flame ดับ และต้องจุดใหม่

รูปที่ ๑๔ กราฟความสัมพันธ์ระหว่างความดันและอัตราการไหลของอากาศและไฮโดรเจน

เมื่อ flame ติดแล้ว ให้รอจน baseline นิ่ง แล้วสั่ง Zero Adjust โดยคลิกปุ่ม Zero Adjust ซึ่งอยู่ด้านขวาของ signal display

ตรงนี้ไม่แนะนำให้ทำการปรับ Zero Adjust ให้รอจน base line นิ่ง และบันทึกข้อมูลสัญญาณด้วยว่า base line ไปนิ่งที่ระดับใด เพราะข้อมูลนี้สามารถใช้ตรวจสอบได้ว่า detector มีปัญหาหรือไม่

๔.๘ การสร้าง file เพื่อเก็บข้อมูล

สร้างหรือเลือก Folder เพื่อเก็บ data file โดย

-คลิก File -> Select project (Folder) -> เลือก folder ที่ต้องการ (หรือคลิก new folder เพื่อสร้าง folder ใหม่)

-> คลิก close

๕. การฉีดสารตัวอย่าง

เครื่องนี้ติดตั้งระบบ sampling loop สำหรับฉีดสารตัวอย่างที่เป็นแก๊ส (ขนาดปริมาตรของ loop คือ 0.1 ml ขอให้บุศมาสตรวจสอบด้วย) โดยออกแบบมาเพื่อต่อ on-line กับระบบเครื่องปฏิกรณ์ ด้านขาเข้าของคอลัมน์นั้นต่อเข้ากับวาล์วฉีดสารตัวอย่าง ไม่ได้ติดตั้งคอลัมน์ไว้สำหรับฉีดสารตัวอย่างที่เป็นของเหลว (ดูรูปที่ ๑๕ ประกอบ) ดังนั้นถ้าเปิด oven ดูจะเห็นว่าจาก Injector port สำหรับฉีดสารโดยใช้ syringe ที่อยู่ทางด้านบนของตัวเครื่อง GC นั้น ข้างล่างจะไม่มีคอลัมน์ต่ออยู่

รูปที่ ๑๕ ลักษณะการต่อคอลัมน์เข้ากับระบบฉีดสารตัวอย่าง

เทคนิคการฉีดสารตัวอย่างขอให้ไปอ่านใน Memoir ๒ ฉบับต่อไปนี้

ปีที่ ๓ ฉบับที่ ๒๗๓ วันเสาร์ที่ ๑๙ มีนาคม ๒๕๕๔ เรื่อง "GC-2014 FPD กับระบบ DeNOx ตอนที่ ๕ บันทึกเหตุการณ์วันที่ ๑ มีนาคม"

ปีที่ ๓ ฉบับที่ ๒๘๓ วันพุธที่ ๖ เมษายน ๒๕๕๔ เรื่อง "แนวทางหัวข้อการทำวิทยานิพนธ์นิสิตรหัส ๕๒ (ตอนที่ ๒๗)"

๖. ขั้นตอนการปิดเครื่อง

เป็นการสั่งการผ่านระบบคอมพิวเตอร์

๖.๑ สั่ง Detector OFF โดยคลิกปุ่ม "OFF" ของ Detector บน "Instrument monitor"

๖.๒ เปิด method "Cool Down" แล้วสั่ง Download

method "Cool Down" นี้เป็นโปรแกรมที่ทางผู้ set up ระบบเขียนไว้ให้ สามารถปรับแต่งได้

๖.๓ รอจนอุณหภูมิของ FPD และ INJ ต่ำกว่า 80°Cและอุณหภูมิของ Column ต่ำกว่า 40°C

๖.๔ สั่ง System OFF โดยเลือกคำสั่ง Instrument -> System OFF

๖.๕ จะพบว่าไฟ LED indicator หน้าเครื่อง GC ของ Temp และ Flow ดับ จึงปิด Software "GC Real time"

๖.๖ ปิด Power Switch ของเครื่อง GC

๖.๗ ปิดวาล์วที่หัวท่อแก๊ส He, H₂ และอากาศที่หัวท่อแก๊สทุกท่อให้ครบ รอจนความดันใน pressure regulator ที่หัวท่อแก๊สทุกท่อลดลงเป็นศูนย์ (ทั้งด้านความดันสูงและด้านความดันต่ำ) จากนั้นจึงปิด pressure regulator ทุกตัว

๗. การสำรองไฟล์ข้อมูลการวิเคราะห์

หลังการวิเคราะห์แต่ละครั้ง ควรมีการสำรองไฟล์ข้อมูลเอาไว้ ไม่ควรเก็บข้อมูลทั้งหมดไว้ในคอมพิวเตอร์เครื่องเดียว