GC-2014 ECD & PDD ตอนที่ ๓๕ เมื่อวาล์ว 1 อุดตัน MO Memoir : Saturday 21 June 2557

บันทึกฉบับนี้อ้างอิงไปยังแผนผังระบบเก็บตัวอย่างของ ECD ในบันทึกปีที่ ๔ ฉบับที่ ๔๓๒ วันพุธที่ ๔ เมษายน พ.ศ. ๒๕๕๕ เรื่อง "GC-2014 ECD & PDD ตอนที่ ๒๒ ระบบคอลัมน์ใหม่ของ ECD" โดยรูปที่ ๒ และ ๓ ในบันทึกนี้นำมาจากรูปที่ ๓ และ ๔ ในบันทึกฉบับที่ ๔๓๒ ตามลำดับ
  

วาล์ว 1 นั้นทำหน้าที่ฉีดแก๊สเข้าคอลัมน์ของ ECD โดยในจังหวะเก็บแก๊สตัวอย่าง (ดูรูปที่ ๑-๓ ประกอบ) แก๊สตัวอย่างจะไหลเข้าวาล์วทาง port 10 เข้าสู่ sampling loop ทาง port 1 ออกจาก sampling loop เพื่อวกกลับเข้าวาล์วอีกทีทาง port 8 และออกจากวาล์วมุ่งไปยังวาล์ว 3 ที่ใช้ฉีดแก๊สเข้าคอลัมน์ PDD ทาง port 9
  

ในจังหวะฉีดตัวอย่างเข้าคอลัมน์นั้น วาล์วจะมีการหมุนในทิศทางตามเข็มนาฬิกา ท่อที่เชื่อมระหว่าง port 8 และ 9 ในจังหวะเก็บตัวอย่าง (เส้นสีเหลือง) จะเคลื่อนมาเชื่อมระหว่าง port 9 และ 10 แทน (เส้นสีส้ม) ส่วน carrier gas นั้นจะไหลเข้า sampling loop ทาง port 7 (อยู่ข้างใต้ port 8) เพื่อดันแก๊สตัวอย่างใน sampling loop ออกทาง port 1 และเข้าสู่คอลัมน์ GC ทาง port 2 (อยู่ทางด้านขวาของ port 1 ในรูปที่ ๑)

รูปที่ ๑ วาล์ว 1 ของเครื่อง GC-2014 ECD & PDD ที่เกิดการอุดตัน ตัวเลขระบุตำแหน่ง port ของวาล์ว (ดูรูปที่ ๒ และ ๓ ในหน้าถัดไปประกอบ)

รูปที่ ๒ วาล์ว 1 เมื่ออยู่ในตำแหน่ง sampling loop รับแก๊สตัวอย่างจากด้านขาออกของ reactor (จากรูปที่ ๓ ในบันทึกฉบับที่ ๔๓๒)

รูปที่ ๓ วาล์ว 1 เมื่ออยู่ในตำแหน่งฉีดแก๊สตัวอย่างใน sampling loop เข้าคอลัมน์ GC (จากรูปที่ ๔ ในบันทึกฉบับที่ ๔๓๒)
  

เรื่องมันเริ่มจากหนุ่มน้อยรายเดียวของกลุ่มเพื่อนบ้านที่ยังต้องทำการทดลองอยู่ เขาแวะมาหาผมในวันพุธ จะขอให้ช่วยไปดูเครื่อง GC ให้หน่อย เพราะมันฉีดแก๊สตัวอย่างเข้าวาล์วเก็บตัวอย่างไม่ได้ บังเอิญวันพฤหัสบดีผมติดธุระ เลยเพิ่งจะมีเวลามาดูให้เขาเมื่อวานตอนก่อนเที่ยง ปัญหาการอุดตันนั้นทางกลุ่มเราก็เคยประสบ คาดว่าเกิดจากมี (NH₄)₂SO₃ สะสมในระบบท่อ แต่คำถามก็คือ "ตรงตำแหน่งไหน"

การแก้ปัญหาเมื่อวานเริ่มจากการถอดเอา sampling loop ออกก่อน ตั้งตำแหน่งวาล์วให้อยู่ในตำแหน่ง "เก็บตัวอย่าง" จากนั้นก็ทดลองฉีดแก๊สเข้าระบบ ก็พบว่าฉีดได้ โดยแก๊สจะรั่วออกทาง port 1 นั่นแสดงว่าเส้นทางจากด้านขาเข้ามาจนถึงทางออกที่ port 1 นั้นไม่อุดตัน 
   

จากนั้นก็ทดลองปรับตำแหน่งวาล์วไปที่ตำแหน่ง "ฉีดตัวอย่าง" แล้วทดลองฉีดแก๊สเข้าระบบอีกครั้ง ก็พบว่าไม่สามารถฉีดได้ นั่นแสดงว่าตำแหน่งการอุดตันอยู่ระหว่างท่อเชื่อม port 9 - port 10 ของวาล์ว 1 (ดูรูปที่ ๓) ไปจนถึงทางออก ขั้นตอนต่อไปก็คือต้องหาว่าการอุดตันเกิดที่ตำแหน่งไหน มีอยู่เพียงตำแหน่งเดียว หรือมีหลายตำแหน่ง
  

จากนั้นเริ่มการทดสอบต่อด้วยการถอดท่อนำแก๊สออกจากวาล์ว 1 ตรง port 9 (ที่ส่งตรงไปยังวาล์ว 3) ออก โดยที่ยังคงตำแหน่งวาล์ว 1 ไว้ที่ "เก็บตัวอย่าง" แล้วทดลองฉีดแก๊สตัวอย่างอีกครั้ง ก็พบว่าไม่สามารถฉีดได้ นั่นแสดงว่าเราพบการอุดตันแล้ว 1 ที่ คือในท่อที่เชื่อมต่อระหว่าง port 9 และ port 10 เมื่อวาล์วอยู่ในตำแหน่ง "ฉีดตัวอย่าง" (เส้นสีเขียวในรูปที่ ๑) ท่อนี้จะย้ายไปเชื่อมต่อระหว่าง port 8 และ port 9 เมื่ออยู่ในตำแหน่ง "เก็บตัวอย่าง" (เส้นสีเหลืองในรูปที่ ๑)
  

ครั้งก่อนหน้านี้ที่เราเจอ เราทำเพียงแค่หมุนวาล์ว 1 ขยับไปมา และอัดแก๊สตัวอย่างเข้าไป ในที่สุดสิ่งอุดตันก็หลุดออก อันที่จริงการอุดตันที่เกิดขึ้นในสัปดาห์นี้ก็ไม่ถึงขึ้นที่เรียกว่าอัดแก๊สไม่เข้าเลย แต่ต้องใช้แรงเยอะ แสดงว่าการอุดตันคงจะยังไม่ถึงขั้นปิดเส้นทางการไหลของแก๊สอย่างสมบูรณ์ แต่หลังจากทดลองขยับวาล์วและอัดแก๊สเข้าไป ก็ยังไม่สามารถแก้ปัญหาได้ วิธีแก้ปัญหาวิธีแรกที่คิดก็คือ สงสัยว่าคงต้องเรียกช่างเขามาถอดวาล์วทำความสะอาด อันที่จริงวาล์วแบบนี้ผมก็เคยถอดชิ้นส่วนมัน แต่มันก็นานมาแล้ว (สมัยเรียน) และที่สำคัญก็คือถ้าหากเกิดปัญหาเพิ่มเติมอีก เดี๋ยวหนุ่มรายนี้จะไม่จบ เพราะแค่นี้เขาก็ย่ำแย่มากอยู่แล้ว แต่ถ้าจะให้ตามช่างมา ก็ไม่รู้ว่าจะมาได้เมื่อใด และก็คงจะทำให้เขาไม่สามารถจบได้ทันเช่นกัน เพราะไม่สามารถปิดการทดลองได้ทันเวลา

หลังจากที่ปรึกษากันอยู่ครู่หนึ่ง ก็เลยตัดสินใจทดลองทำความสะอาดเอง โดยการปรับวาล์วไปอยู่ที่ตำแหน่ง "เก็บตัวอย่าง" ก่อน แล้วต่อ sampling loop กลับคืนเข้าไป แต่ยังคงถอดท่อตรง port 9 อยู่ จากนั้นก็หยดน้ำกลั่นเข้าไปทาง port 9 ทิ้งไว้สักพักให้น้ำซึมเข้าไปละลายสิ่งอุดตัน (ที่เราคาดว่าน่าจะเป็น (NH₄)₂SO₄ ที่ละลายน้ำได้) ตอนนี้มีการดูดแก๊สให้ไหลย้อนเข้าวาล์ว 1 ทาง port 9 เล็กน้อย เพื่อดึงให้น้ำกลั่นซึมเข้าไปละลายสิ่งอุดตันได้ดีขึ้น จากนั้นก็ทำการอัดแก๊สเข้าวาล์ว 1 อีก ทีนี้พบว่าทำเพียงไม่กี่ครั้ง สิ่งอุดตันที่มีอยู่ก็หลุดออก
  

ก่อนประกอบท่อที่ต่อตรง port 9 กลับคืนก็ทำการไล่น้ำที่ค้างอยู่ออกให้หมดก่อน ด้วยการอัดแก๊สตัวอย่างผ่านเข้าวาล์วหลาย ๆ ครั้ง ซับน้ำที่อาจค้างอยู่ตามร่องเกลียวออก แล้วจึงค่อยต่อท่อกลับคืน port 9 จากนั้นก็ทดสอบระบบอีกทีว่ายังมีการอุดตันที่ตำแหน่งอื่นอีกหรือเปล่า โชคดีที่พบว่ามีเพียงแค่ตำแหน่งเดียว

โบราณเขาว่า "สิบปากว่า ไม่เท่าตาเห็น สิบตาเห็น ไม่เท่ามือคลำ สิบมือคลำ ไม่เท่าทำเอง" ถ้าว่ากันตามนี้ คนที่ไม่ยอมลงมือทำอะไรเลย ให้คนอื่นไปทำแทนแล้วก็รอนั่งฟังผลเพื่อเอาไปเล่าต่อ ถึงจะรับฟังเรื่องเดียวกันมาจากคนหนึ่งพันคนพูด ก็ไม่มีทางรู้ดีไปกว่าคนที่ได้ลงมือทำเพียงครั้งเดียว

สารพัดปัญหา GC (การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๔๘) MO Memoir : Tuesday 9 July 2556

เปิดฉากเริ่มฉบับแรกของปีที่ ๖ แทนที่จะได้เขียนเรื่องที่ค้างคาเอาไว้ที่ได้เกริ่นไว้ในฉบับที่แล้ว กลับกลายเป็นว่ามีเรื่องการทำแลปเข้าแทรกจนต้องประเดิมฉบับแรกของปีด้วยการแก้ปัญหา GC ซึ่งภายในเวลาไม่ถึง ๒๔ ชั่วโมงมีปัญหาโผล่มาให้แก้ถึง ๓ เรื่องติด ๆ กัน

ส่วนมีเรื่องอะไรบ้างนั้นก็เชิญอ่านได้เลย

๑. พีคหายไป

โทรศัพท์เข้ามาตอนบ่ายสามโมงยี่สิบของวันอาทิตย์ขณะกำลังขับรถออกจากเซนทรัลชลบุรี พอรับสายก็ได้ยินเสียงรายงานที่เต็มไปด้วยความกระวนกระวายของสาวน้อยที่เฝ้าเครื่อง GC-2014 ECD & PDD อยู่ โดยเขารายงานมาว่ารับช่วงใช้เครื่องต่อมาจากคนก่อนหน้า (กลุ่มอื่น) แล้วต้องมารับทราบว่าพีคที่ปรากฏบนหน้าจอคอมพิวเตอร์มันหายไป แต่ยังสามารถดูจาก post run ได้ เนื่องจากขณะนั้นขับรถอยู่ ก็เลยต้องขอวางสายก่อน พอถึงปลายทางจึงได้โทรกลับไปสอบถามข้อมูลใหม่ว่ามันเกิดอะไรขึ้น

จากการสอบถามทางโทรศัพท์พบว่าโครมาโทแกรมที่บันทึกไว้ในไฟล์ข้อมูลนั้นไม่มีปัญหาใด ๆ และสัญญาณที่ปรากฏบนหน้าจอของเครื่อง GC นั้นก็ปรกติดี แต่ที่มีปัญหาคือรูปบนหน้าจอคอมพิวเตอร์ เขาบอกว่าแทนที่จะได้เห็นพีคปรากฏ กลับกลายเป็นอะไรก็ไม่รู้รูปร่างใหญ่ ๆ กว้าง ๆ ดูไม่เป็นพีค ตรงนี้ผมสงสัยว่าคงเป็นเพราะคนที่ใช้เครื่องก่อนหน้านั้นเขาไปปรับพารามิเตอร์บางตัว ทำให้การแสดงผลนั้นเปลี่ยนไป แต่เนื่องจากคุยกันทางโทรศัพท์ไม่รู้เรื่อง ก็เลยบอกเขาไปว่าวันจันทร์จะเข้าไปดูให้

วันจันทร์กว่าจะเข้าไปดูเครื่องได้ก็เกือบเที่ยงแล้ว พิจารณากราฟความแรงของสัญญาณก็ดูปรกติดี สัญญาณมีการตอบสนองต่อการเปลี่ยนแปลง ก็เลยลองเรียกคำสั่งปรับแต่งหน้าจอการแสดงผลออกมาดู จึงได้เห็นปัญหา

คือมีการขยายสเกลแกน x สำหรับการวิเคราะห์นี้ปรกติจะใช้สเกลอยู่ที่ประมาณ 20-30 นาที แต่ตอนที่ไปเห็นนั้นปรากฏว่าสเกลอยู่ที่ 1.6 นาที ก็เล่นขยายสเกลขนาดนี้ สัญญาณที่ควรจะเห็นเป็นพีคที่แคบก็กลายเป็นเนินลูกเบ้อเริ่ม

บทเรียนครั้งนี้คงจำกันไปนาน

๒. ฉีดสารตัวอย่างเข้า sampling loop ไม่ได้

พอแก้ปัญหาในข้อ ๑. เสร็จก็มีปัญหาที่สองรายงานต่อเนื่องมาทันที คือสาวน้อยคนเดิมบอกว่าตอนนี้ไม่สามารถฉีดแก๊สตัวอย่างเข้า sampling loop ของ GC-2014 ECD & PDD ได้ มันเหมือนกับว่าระบบท่อมันจะตัว แต่เนื่องจากต้องไปสอนก่อนอีกหนึ่งชั่วโมง กะว่าพอสอนเสร็จแล้วจะกลับมาดูใหม่

ระบบท่อเก็บแก๊สตัวอย่างของเครื่องนี้มันมีวาล์วปิดเปิดด้วยไฟฟ้าอยู่สองตัว ตัวแรกอยู่ระหว่างตำแหน่งฉีดแก๊สตัวอย่างกับวาล์วฉีดตัวอย่างเข้าคอลัมน์ ECD ตัวที่สองอยู่ระหว่างวาล์วฉีดเข้าคอลัมน์ ECD กับวาล์วฉีดเข้าคอลัมน์ PDD ผมลองตรวจสอบการทำงานของวาล์วไฟฟ้าทั้งสองตัวก็พบว่าปรกติดี

ขั้นตอนต่อไปคือการทดสอบว่าระบบท่อมีการอุดตันหรือไม่ โดยเริ่มจากจุดฉีดแก๊สตัวอย่างไปยัง samplig loop ตัวแรก (ของวาล์วฉีดเข้าคอลัมน์ ECD) การทดสอบกระทำโดยการถอด sampling loop ออกมาทีละข้าง (โดยที่ข้างหนึ่งยังคาอยู่ที่ตัววาล์ว) พบว่าเส้นทางการไหลจากตำแหน่งฉีดตัวอย่างมายัง sampling loop ของวาล์วฉีดเข้าคอลัมน์ ECD นั้นไม่มีปัญหาเรื่องการอุดตัน (ดูรูปที่ ๑ ประกอบ)

จากนั้นก็ไปทดสอบแบบเดียวกันที่ samplig loop ของวาล์วฉีดตัวอย่างเข้า PDD ก็พบว่าเกิดปัญหาไม่สามารถฉีดแก๊สผ่านระบบ sampling valve ได้ แต่ก่อนที่จะทำอะไรต่อไปนั้นก็ได้ให้สาวน้อยผู้กระวนกระวายกับปัญหาทดลองขยับตำแหน่งวาล์วตัวนี้ระหว่างตำแหน่งฉีดตัวอย่างกับเก็บตัวอย่างดูก่อน (ที่ผ่านมาเราใช้แต่ ECD โดยไม่ได้ใช้ PDD วาล์วตัวนี้จึงไม่ได้ใช้งาน) จากนั้นจึงทดสอบการไหลอีกที

 

คราวนี้ปรากฏว่าแก๊สไหลผ่านระบบ sampling valve ได้สะดวก แสดงว่าก่อนหน้านี้คงมีการขยับวาล์วตัวดังกล่าว (คงโดยไม่ตั้งใจ) แต่ไปทำให้วาล์วนั้นขยับตัวไม่เข้าตำแหน่งที่ถูกต้อง รูแก๊สเข้า-ออกที่ลำตัววาล์วไม่ตรงกับรูเส้นทางการไหลของส่วนที่หมุนได้ของตัววาล์ว ทำให้เส้นทางการไหลถูกปิด (สาเหตุหนึ่งที่เคยเจอเป็นเพราะความดันอากาศที่ใช้ขับวาล์วนั้นต่ำเกินไป วาล์วจึงขยับตัวได้ไม่สุดทาง แต่ครั้งนี้ไม่ได้เกิดจากสาเหตุนี้ ไม่รู้ว่าเป็นเพราะไม่ได้ใช้งานมานานหรือเปล่า เลยเกิดการติดขัด)

รูปที่ ๑ ระบบ valve เก็บตัวอย่างของ GC-2014 ECD & PDD ตัวขวาบนคือวาล์วฉีดตัวอย่างเข้าคอลัมน์ ECD ส่วนตัวขวาล่างคือวาล์วฉีดตัวอย่างเข้าคอลัมน์ PDD ที่วงกลมแดงคือตำแหน่งข้อต่อของ sampling loop ที่ถอดออกเพื่อหาตำแหน่งอุดตันการไหลของแก๊สเข้า sampling loop

๓. พีคประหลาดโผล่มาบนโครมาโทแกรม

รายการนี้เป็นของสาวน้อยอีกราย เกิดกับเครื่อง GC-8A FID คือเขาพบว่ามีพีคขนาดเล็กปรากฏในโครมาโทแกรมจำนวนหลายพีค พีคเหล่านี้ออกมาเป็นระยะแม้ว่าจะไม่ได้ฉีดตัวอย่าง (ดูรูปที่ ๒ ข้างล่าง)

ผมเห็นผลทดสอบของเขาก็คาดไว้ก่อนว่าคงไม่ได้เกิดจากตัวอย่าง แต่เกิดจากแก๊สที่ไหลเข้าคอลัมน์ GC เครื่องนี้ทำงานแบบมีการเพิ่มอุณหภูมิ คือเริ่มจาก 80ºC แล้วเพิ่มไปถึง 230ºC ก่อนคงไว้ที่อุณหภูมิดังกล่าว อุณหภูมิของ detector port และ injector port ตั้งไว้ที่ 250ºC (สำหรับเครื่องรุ่นนี้อุณหภูมิของสอง port นี้ตั้งแยกไม่ได้)

 

สิ่งแรกที่ผมถามเขาคือมีการเปลี่ยน septum หรือเปล่า ก็ได้คำตอบว่าเพิ่งจะเปลี่ยนไป ก็เลยให้เขาทดลองลดอุณหภูมิ injector port ให้ต่ำลงก่อน จากนั้นให้ทำวิเคราะห์ใหม่โดยไม่ต้องฉีดตัวอย่าง ก็ปรากฏว่าพีคดังกล่าวลดลงและหายไป แสดงว่าพีคที่เห็นนั้นเป็นของสารที่หลุดออกมาจาก septum

ปัญหานี้พบได้ถ้าหากอุณหภูมิของ injector port นั้นสูงเกินกว่าที่ septum จะทนได้ (อาจเป็นเพราะใช้ septum ผิดชนิดหรือตั้งอุณหภูมิ injector port สูงมากเกินไป) ในกรณีนี้เป็นเพราะเขาได้ septum ผิดชนิดมาใช้งาน

 

การแก้ปัญหาเบื้องต้นคือให้ลดอุณหภูมิ injector port ให้ต่ำลง แล้วไปจัดหา septum ที่ถูกชนิดมาใช้งาน

รูปที่ ๒ พีคเล็ก ๆ ปรากฏบนโครมาโทแกรม (ในกรอบสี่เหลี่ยมแดง) รูปบนเป็นตอนฉีดตัวอย่าง รูปล่างเป็นการทดสอบโดยไม่ฉีดตัวอย่าง ปรากฏว่ามีพีคขนาดเล็กปรากฏเป็นระยะ ขนาดพีคค่อนข้างคงเส้นคงวา

ฉบับถัดไปคงจะเป็นฉบับสุดท้ายที่จะจัดส่งทางอีเมล์ในรูปแบบไฟล์ pdf ให้กับสาวน้อยหน้าบาน (คนใหม่) และสาวน้อยร้อยห้าสิบเซนต์ (คนใหม่) ที่จะเข้ารับพระราชทานปริญญาบัตรในเช้าวันศุกร์ที่จะถึงนี้ ก็ขอแสดงความยินดีล่วงหน้ามา ณ โอกาสนี้

GC-2014 FPD กับระบบ DeNOx ตอนที่ ๖ ผลกระทบจากการขยับตัวของวาล์วฉีดแก๊สตัวอย่าง MO Memoir : Saturday 1 December 2555

เราพบปัญหานี้เมื่อเริ่มให้นิสิตรหัส ๕๔ มาใช้เครื่อง GC-2014 FPD ใหม่อีกครั้ง

เมื่อทดลองฉีด SO₂ เข้าไปในตอนแรก ปรากฏว่าได้พีคที่เตี้ยและลากหางยาวไปพักหนึ่ง แล้วก็เกิดไหล่ที่ลดต่ำลงกระทันหัน (เส้นสีดำที่มีลูกศร (๑) กำกับในรูปที่ ๒ ที่อยู่ในหน้าสุดท้าย) ซึ่งเมื่อเปรียบเทียบกับผลการวิเคราะห์ก่อนหน้านี้ก็เห็นได้ชัดว่ามันผิดแปลกไปจากเดิม

หลังจากที่วิเคราะห์หาสาเหตุของปัญหาอยู่พักหนึ่ง ก็ได้ทดลองให้เปลี่ยนเวลาปรับตำแหน่งวาล์วฉีดแก๊สตัวอย่าง คือจากเดิมที่ให้ฉีดสารตัวอย่างที่เวลา 0.01 นาที และหมุนกลับคืนสู่ตำแหน่งเก็บแก๊สตัวอย่างที่เวลา 2.00 นาที โดยคงเวลาการฉีดแก๊สตัวอย่างไว้ที่เวลา 0.01 นาทีเหมือนเดิม และทดลองปรับเวลาหมุนกลับคืนสู่ตำแหน่งเก็บแก๊สตัวอย่างมาเป็น 1.00 นาทีและ 20 วินาที (0.33 นาที)

ปรากฏว่าได้เส้นโครมาโทแกรมที่เปลี่ยนไป โดยตำแหน่งที่เป็นไหล่นั้นร่นใกล้เข้ามาและราบเรียบขึ้น

รูปที่ ๑ (บน) คอลัมน์ที่ใช้ในการวิเคราะห์ SO₂ และ SO₃ มีขนาด OD 1/16" ID 1 mm (ล่าง) ปลายด้านต่อเข้า detector ยังต้องผ่าน reducer ลดขนาดท่อลงเหลือ 1/32" อีก

สาเหตุดังกล่าวคาดว่าเกิดจากคอลัมน์ที่เราใช้นั้นมีขนาดเล็ก (ดังแสดงในรูปที่ ๑) และตัววาล์วฉีดสารตัวอย่างนั้น เมื่อขยับมาอยู่ที่ตำแหน่งฉีดแก๊สตัวอย่างจะทำให้ความต้านทานการไหลของ carrier gas สูงกว่าเมื่ออยู่ที่ตำแหน่งเก็บแก๊สตัวอย่าง ทำให้อัตราการไหลของ carrier gas ลดต่ำลงเมื่อวาล์วขยับมาอยู่ที่ตำแหน่งฉีดแก๊สตัวอย่าง

ดังนั้นเมื่อเราขยับวาล์วกลับคืนสู่ตำแหน่งเก็บแก๊สตัวอย่างเร็วขึ้น แก๊สตัวอย่างจึงถูกพัดพาออกจากคอลัมน์ได้เร็วขึ้น พีคจึงดูแหลมขึ้นและส่วนที่เป็นไหล่ก็ดูราบเรียบขึ้น

คำถามก็คือเราควรจะขยับวาล์วกลับคืนสู่ตำแหน่งเก็บแก๊สตัวอย่างที่เวลาเท่าใด

คำตอบก็คือหลังจากที่มั่นใจว่า carrer gas พัดพาเอาแก๊สตัวอย่างใน sampling loop ออกไปจนหมดแล้ว ซึ่งเวลาตรงนี้ขึ้นอยู่กับขนาดของ samplig loop และอัตราการไหลของ carrier gas

ในกรณีนี้เราใช้ sampling loop ขนาด 0.1 ml และอัตราการไหลของ carrier gas 15 ml/min ดังนั้นถ้าให้วาล์วคงอยู่ที่ตำแหน่งฉีดตัวอย่างนาน 20 วินาทีก็จะมี carrier gas ไหลผ่าน sampling loop เป็นปริมาตร 5 ml หรือ 50 เท่าของปริมาตร samplig loop ซึ่งก็ถือได้ว่ามากพอที่จะพัดพาเอาแก๊สตัวอย่างออกจาก samplig loop จนหมด

แต่ยังมีอีกจุดที่ผมสงสัยอยู่ก็คือ เครื่อง GC-2014 FPD เครื่องนี้เรามีระบบควบคุมอัตราการไหลของ carrier gas ไม่ใช่หรือ ดังนั้นถ้าหากความต้านทานการไหลเพิ่มขึ้น ซึ่งส่งผลให้อัตราการไหล carrier gas ลดต่ำลง ตัวเครื่องก็ควรที่จะปรับเพิ่มความดัน carrier gas เข้าระบบเพื่อให้ได้อัตราการไหลคงเดิม

แต่สิ่งที่พบปรากฏว่าอัตราการไหลมีการเปลี่ยนแปลง ซึ่งก็อาจเป็นเพราะ

 

(ก) ระบบปรับความดันเพื่อปรับอัตราการไหลนั้นเสีย แต่ผมยังไม่คิดว่าจะเป็นด้วยสาเหตุนี้ หรือ

 

(ข) ความดันด้านขาเข้าที่จ่ายให้กับ carrier gas นั้นต่ำเกินไป แม้ว่าระบบจะเพิ่มความดันจนเต็มที่แล้วก็ยังไม่สามารถปรับอัตราการไหลให้คงเดิมได้ ซึ่งผมสงสัยว่าปัญหานั้นเกิดจากสาเหตุนี้หรือเปล่า ซึ่งถ้าเป็นเช่นนี้เราก็ควรแก้ไขด้วยการเพิ่มความดันที่จ่ายให้กับ carrier gas ให้สูงขึ้น (ความดันแก๊สเข้าเครื่อง ไม่ใช่ความดันที่ pressure regulator ที่หัวถังแก๊ส)

ดังนั้นถ้าจะใช้เครื่อง GC-2014 FPD นี้อีกครั้งเมื่อใด ก็ขอให้ช่วยตรวจสอบตรงนี้ด้วย

รูปที่ ๒ โครมาโทแกรมแสดงพีค SO₂ ตรงตำแหน่งไหล่ (ลูกศรชี้) คือผลที่เกิดจากการเปลี่ยนตำแหน่งวาล์วฉีดสารตัวอย่าง จากตำแหน่ง "ฉีด" ตัวอย่างมาเป็น "เก็บ" ตัวอย่าง ซึ่งพบว่าตำแหน่งนี้เปลี่ยนแปลงไปตามตำแหน่งเวลาที่สั่งให้วาล์วฉีดตัวอย่างขยับตัว ไม่ได้เป็นสิ่งที่เกิดจากการที่มีพีคขนาดเล็กซ้อนอยู่บนส่วนหางพีคขนาดใหญ่แต่อย่างใด

การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๓๘ การฉีดแก๊สเข้า GC ด้วยวาล์วเก็บตัวอย่าง MO Memoir : Wednesday 25 July 2555

เรื่องเทคนิคการใช้ syringe เก็บตัวอย่างที่เป็นแก๊สและเทคนิคการฉีดตัวอย่างที่เป็นแก๊สจาก syringe เข้า GC ผมได้เคยเล่าไว้ใน Memoir ปีที่ ๒ ฉบับที่ ๑๐๖ วันพุธที่ ๒๗ มกราคม ๒๕๕๓ เรื่อง "การใช้ syringe ฉีดตัวอย่างที่เป็นแก๊ส

ส่วนเรื่องเทคนิคการใช้ sampling valve เก็บตัวอย่างที่เป็นแก๊สและเทคนิคการฉีดตัวอย่างที่เป็นแก๊สจาก sampling valve ผมเองก็เคยได้เล่าไว้ใน Memoir ปีที่ ๓ ฉบับที่ ๒๗๓ วันเสาร์ที่ ๑๙ มีนาคม ๒๕๕๔ เรื่อง "GC-2014 FPD กับระบบ DeNOx ตอนที่ ๕ เหตุการณ์วันที่ ๑ มีนาคม" และปีที่ ๓ ฉบับที่ ๒๘๓ วันพุธที่ ๖ เมษายน ๒๕๕๔ เรื่อง "แนวทางหัวข้อการทำวิทยานิพนธ์นิสิตรหัส ๕๒ (ตอนที่ ๒๗)"

บังเอิญ Memoir ฉบับที่ ๒๗๓ และ ๒๘๓ นั้นเราแจกจ่ายเป็นการภายใน เพราะมีเรื่องอื่นที่เป็นการสนทนาเป็นการภายในของกลุ่มเรา จึงไม่ได้นำเนื้อหาดังกล่าวเปิดเผยลงใน blog แต่ตอนนี้ก็เห็นว่าสมควรแก่เวลาแล้ว ก็เลยคิดว่าจะหยิบเอาเรื่องนี้มาเขียนสักที

การใช้ sampling valve ในการเก็บตัวอย่างเพื่อฉีดตัวอย่างเข้า GC นั้นมีข้อดีตรงที่ "ปริมาตร" ตัวอย่างที่ฉีดในแต่ละครั้งค่อนข้างแน่นอน เพราะไม่มีปัญหาเรื่องความคลาดเคลื่อนจากการอ่านขีดข้าง syringe

แต่การใช้ sampling valve ในการเก็บตัวอย่างก็ก่อให้เกิดปัญหาได้เหมือนกัน ปัญหาแรกก็คือความต้านทานการไหลที่สูงของระบบ sampling valve เพราะระบบท่อเก็บตัวอย่างเข้า sampling valve และรูตาม port ต่าง ๆ ที่ตัว sampling valve หรือแม้แต่ตัว sampling loop เองนั้นมักจะมีขนาดเล็ก (เพื่อลด dead volume และบ่อยครั้งที่ใช้ตัวอย่างในปริมาณเพียงเล็กน้อย) เช่นระบบที่เราใช้อยู่นั้นเป็นท่อขนาด 1/16" แค่นั้นเอง

ดังนั้นถ้าหากใช้วิธีการต่อท่อทางออกของ reactor ให้แก๊ส/ของเหลวไหลผ่าน sampling valve ทั้งหมดก็จะก่อให้เกิดความต้านทานการไหลที่สูงได้ และถ้าความดันก่อนเข้า reactor ค่อนข้างจะต่ำอยู่แล้วก็จะสามารถส่งผลให้อัตราการไหลของสารที่ไหลผ่าน reactor เปลี่ยนแปลงไปได้ (ไหลได้น้อยลงหรืออาจหยุดไหลได้)

ตัวอย่างเช่นในระบบ DeNOx ของเรานั้น เนื่องจากตามข้อกำหนดแล้วปฏิกิริยาจะเกิดที่ความดันบรรยากาศ โดยด้านขาออกจะระบายสู่ความดันบรรยากาศ (อันที่จริงความดันด้านขาเข้า reactor จะสูงกว่าความดันบรรยากาศเล็กน้อย) 

 

ด้วยความดันต้นทางเพียงแค่นี้ทำให้ถ้าเราต่อท่อแก๊สทางออกจาก reactor ให้แก๊สที่ไหลออกมาจาก reactor ผ่านเข้า sampling valve ทั้งหมดก็จะทำให้อัตราการไหลรวมของแก๊สตกลงหรือแทบจะไม่ไหล

การแก้ปัญหาโดยการไปเพิ่มความดันด้านขาเข้าของ reactor ก็สามารถทำให้แก๊สไหลผ่าน reactor ด้วยอัตราการไหลที่ต้องการได้ แต่การกระทำดังกล่าวจะไปทำให้ภาวะการเกิดปฏิกิริยาใน reactor ของเรานั้นแตกต่างไปจากภาวะการเกิดปฏิกิริยาจริง (ซึ่งในการใช้งานจริงนั้นปฏิกิริยาเกิดที่ความดันสูงกว่าความดันบรรยากาศเล็กน้อย หรือประมาณเท่ากับความดันบรรยากาศ) และอาจส่งผลได้ว่าผลการทดลองที่ได้นั้นไม่สามารถเป็นตัวแทนของสภาพการทำงานจริงได้ (เราไม่ได้แก้ปัญหาด้วยวิธีการเพิ่มความดัน แต่ได้ยินว่ามีระบบอื่นที่มีปัญหาคล้าย ๆ กับเราเขาแก้โดยวิธีการนี้ ทั้ง ๆ ที่ปฏิกิริยาของเขานั้นควรเกิดที่ความดันบรรยากาศ)

ดังนั้นเราจึงจำเป็นต้องหาวิธีการดึงเอาแก๊สด้านขาออกจาก reactor บางส่วนมาเพิ่มความดันเพื่อฉีดเข้าไปใน sampling valve ของเครื่อง GC โดยไม่ไปยุ่งเกี่ยวกับความดันในการเกิดปฏิกิริยาใน reactor

นอกจากนี้เนื่องจากปริมาณสารที่เราวัดนั้นอยู่ในระดับ ppm ดังนั้นการเก็บตัวอย่างทางด้านขาออกจาก reactor ต้องระวังไม่ให้มีการปนเปื้อนจากอากาศที่อยู่ภายนอกด้วย ซึ่งเรื่องนี้จะกล่าวถึงในช่วงต่อไป

ปัญหาที่สองที่เกิดขึ้นกับการใช้ samplig valve ฉีดตัวอย่างคือการควบคุม "ปริมาณ" ตัวอย่างที่ฉีดแต่ละครั้งให้เท่ากัน หรือต้องทราบ "ปริมาณ" ตัวอย่างในการฉีดแต่ละครั้ง ทั้งนี้จะได้เปรียบเทียบผลได้

ในกรณีของตัวอย่างที่เป็นของเหลวนั้น ที่ปริมาตรคงที่ ปริมาณของของเหลว (โดยน้ำหนัก) จะไม่ขึ้นกับความดัน (ความดันที่กล่าวในที่นี้คือความดันขนาดปรกติที่เราใช้งานกันทั่วไปนะ เดี๋ยวจะมีบางคนที่คิดจะเถียงว่าถ้าความดันสูงมาก ๆ ปริมาตรของเหลวก็เปลี่ยนได้) แต่ถ้าเป็นกรณีของตัวอย่างที่เป็นแก๊ส แม้ว่า "ปริมาตร" ของ sampling loop คงที่ แต่ถ้าความดันแก๊สใน sampling loop แตกต่างกัน ปริมาณของแก๊ส (โมลหรือน้ำหนัก) ที่ฉีดเข้าเครื่อง GC ก็จะแตกต่างกันไปด้วย ทำให้เกิดปัญหาในการเปรียบเทียบผลการวิเคราะห์ได้

วิธีการปฏิบัติวิธีการหนึ่งเพื่อแก้ปัญหา "ปริมาณ" แก๊สที่เปลี่ยนไปตามความดันที่กระทำกันก็คือการผสมสารที่เรียกว่าเป็น internal standard เข้าไปในแก๊สตัวอย่าง โดยสารที่เป็น internal standard นั้นจะต้องไม่ยุ่งเกี่ยวอะไรกับการทำปฏิกิริยา และความเข้มข้นของ internal standard นั้นจะต้องคงที่ ดังนั้นก่อนที่จะทำการเปรียบเทียบผลการวิเคราะห์จึงต้องทำการปรับพื้นที่/ความสูงของพีคต่าง ๆ ที่ได้ ต้องทำการปรับให้พื้นที่/ความสูงของพีค internal standard จากการวิเคราะห์ในแต่ละครั้งเท่ากันก่อน

ตัวอย่างเช่นในการวิเคราะห์ครั้งที่หนึ่งได้พีค internal standard มีพื้นที่ 10000 ส่วนพีคสาร A มีพื้นที่ 5000 แต่พอการวิเคราะห์ครั้งที่สองได้พีค internal standard มีพื้นที่ 8000 ส่วนพีคสาร A มีพื้นที่ 4500 ซึ่งจะเห็นว่าพีคสาร A จากการวัดครั้งที่สองนั้นน้อยกว่าที่ได้จากการวัดครั้งแรก แต่นั่นไม่ได้หมายความว่าความเข้มข้นสาร A ในการวัดครั้งที่สองต่ำกว่าความเข้มข้นที่ได้จากการวัดครั้งแรก เพราะในการวัดครั้งที่สองนั้นพีค internal standard มีพื้นที่เพียง 8000 แสดงว่าตัวอย่างที่ฉีดเข้าไปวิเคราะห์ครั้งที่สองมี "ปริมาณ" เพียง 80% ของตัวอย่างที่ฉีดครั้งแรก (ตัวเลข 80% ได้มากจากเอาพื้นที่พีค internal standard จากการฉีดครั้งที่สองหารด้วยค่าที่ได้จากการฉีดครั้งแรก แล้วคูณด้วย 100)

ดังนั้นก่อนที่จะทำการเปรียบเทียบจึงต้องทำการปรับ "ปริมาณ" ตัวอย่างที่ให้เท่ากันก่อน อย่างเช่นกรณีที่ยกมาข้างต้นถ้าเราปรับ "ปริมาณ" ตัวอย่างที่ทำการฉีดครั้งแรกให้เหลือ 80% ก่อน (เหลือเท่ากับปริมาณตัวอย่างที่ทำการฉีดครั้งที่สอง) กล่าวคือ 

 

ในการฉีดตัวอย่างครั้งแรกนั้นเห็นพื้นที่พีค internal standard 10000 ซึ่งทำให้เห็นพื้นที่พีคสาร A 5000

ดังนั้นถ้าพื้นที่พีค internal standard ลดลงเป็น 8000 ก็จะเห็น

พื้นที่สาร A = (8000*5000/10000) = 4000

ซึ่งจะเห็นว่าที่ "ปริมาณ" ตัวอย่างเท่ากันแล้ว ความเข้มข้นของสาร A ในตัวอย่างที่วิเคราะห์ครั้งแรกนั้น "ต่ำกว่า" ในตัวอย่างที่ทำการวิเคราะห์ครั้งที่สอง

หรืออยากจะทำกลับกันโดยการเอา 1.2 ไปคูณพื้นที่พีคสาร A ที่ได้จากการวิเคราะห์ครั้งที่สองก็ได้ (ตัวเลข 1.2 ได้มาจากพื้นที่พีคของ internal standard ที่ได้จากการฉีดครั้งแรก (10000) หารด้วยพื้นที่ที่ได้จากการฉีดครั้งที่สอง (8000) ซึ่งเท่ากับ 1.2)

แต่เนื่องจากระบบการทำปฏิกิริยาที่เราใช้นั้น เราไม่สามารถผสม internal standard เข้าไปในแก๊สได้ เราจึงต้องใช้วิธีการ "ปรับความดัน" ของแก๊สใน sampling loop ให้เท่ากันทุกครั้งก่อนทำการฉีดตัวอย่าง

รูปที่ ๑ ข้างล่างเป็นรูปที่นำมาจาก Mermoir ฉบับที่ ๒๘๓ โดยมีการแก้ไขเล็กน้อยเพื่อให้ตรงกับอุปกรณ์ที่ใช้กับเครื่อง GC-2014 ECD & PDD ในขณะนี้

รูปที่ ๑ แผนผังระบบเก็บแก๊สตัวอย่างที่ใช้กับเครื่อง GC-2014 ECD & PDD ในขณะนี้

แผนผังระบบเก็บและฉีดแก๊สตัวอย่างเข้าระบบวาล์วเก็บแก๊สตัวอย่างของเครื่อง GC-2014 ECD & PDD เป็นการนำเอาระบบที่ตอนแรกออกแบบเอาไว้ใช้กับเครื่อง GC-2014 FPD มาดัดแปลงเล็กน้อย (บันทึกฉบับที่ ๒๗๓) 

 

วิธีการเก็บแก๊สตัวอย่างมีขึ้นตอนดังต่อไปนี้

(๑) ในระหว่างที่ยังไม่มีการเก็บแก๊สตัวอย่างนั้น วาล์ว V1 อยู่ในตำแหน่งปิด แก๊สที่ออกมาจาก reactor จะถูกระบายออกสู่บรรยากาศทางปลายท่อ vent ของ reactor ที่จุ่มอยู่ในน้ำ

(๒) เมื่อต้องการเก็บแก๊สตัวอย่าง ให้เปิดวาล์ว V1 จากนั้นใช้ syringe ดูดแก๊สเข้าตัวหลอดอย่างช้า ๆ จนเต็มกระบอก syringe ในระหว่างการดูดแก๊สนี้น้ำจะไหลย้อนขึ้นมาทางปลายท่อ vent ของ reactor ที่จุ่มอยู่ในน้ำ ดังนั้นต้องระวังอย่าดูดน้ำเข้ามาในระบบ โดยต้องใช้วิธีดูดแก๊สเข้ามาทีละนิด แล้วปล่อยให้มีการระบายออกทาง vent แล้วก็ดูดแก๊สใหม่ ทำอย่างนี้ไปเรื่อย ๆ จนได้แก๊สเต็มหลอด syringe (ดึงก้านสูบมาจนสุดแล้วก็ให้รอสักพัก เพื่อให้แก๊สไหลเข้าจนเต็ม)

ในขณะเดียวกันต้องระวังไม่ให้เกิดการดูดน้ำเข้าไปในระบบวาล์วเก็บตัวอย่างทางปลายด้านระบายแก๊สทิ้งของระบบวาล์วเก็บตัวอย่างของ GC ด้วย (ในขณะนี้เราไม่ประสบปัญหานี้เพราะท่อด้านนี้ซึ่งต้องผ่าน sampling valve มีขนาดเล็ก)

เหตุผลที่เราเอาปลายท่อด้านขาออกจุ่มลงในน้ำก็เพื่อป้องกันไม่ให้เกิดการดูดอากาศภายนอกเข้ามาใน syringe ในจังหวะที่ทำการเก็บแก๊สตัวอย่างด้านขาออกจาก reactor

(๓) พอได้แก๊สเต็มหลอด syringe แล้วก็ปิดวาล์ว V1 และทำการไล่แก๊สเก่าในระบบท่อเก็บแก๊สตัวอย่าง (เส้นสีแดง) ทิ้งไปโดยการกดก้าน syringe เพื่อให้แก๊สตัวอย่างใหม่ในกระบอก syringe ไล่แก๊สเก่าที่ค้างอยู่ในระบบท่อออกไปทางท่อ vent ของระบบเก็บแก๊สตัวอย่างที่จุ่มอยู่ในน้ำ

(๔) ทำการเก็บแก๊สตามขั้นตอนที่ (๒) ซ้ำอีก และทำการไล่แก๊สตามขั้นตอนที่ (๓) ซ้ำอีก แต่ในการไล่แก๊สตามขั้นตอนที่ (๓) 

 

(๕) จำนวนครั้งที่ต้องทำซ้ำตามขั้นตอน (๒)-(๔) ขึ้นอยู่กับปริมาตรของ syringe และปริมาตรของระบบท่อนำแก๊สตัวอย่างไปยังเครื่อง GC ถ้าปริมาตรของ syringe สำหรับปริมาตรระบบปัจจุบันของเราและขนาด syringe 60 ml ที่เราใช้ ควรต้องทำการไล่แก๊สอย่างน้อย ๕ ครั้ง

(๖) หลังจากการทำตามขั้นตอนที่ (๔) ครั้งสุดท้ายแล้ว ในขณะนี้ความดันของแก๊สในท่อตั้งแต่วาล์ว V1 ที่ปิดอยู่ ไปจนถึงท่อ vent ที่จุ่มอยู่ในน้ำ จะสูงกว่าความดันบรรยากาศอยู่เล็กน้อย ซึ่งจะเห็นได้จากการที่ระดับน้ำในท่อสายยางที่จุ่มอยู่ในน้ำ อยู่ต่ำกว่าระดับน้ำข้างนอกท่อสายยาง ดังนั้นเราต้องทำการปรับความดันภายใน sampling loop ของวาล์วฉีดตัวอย่างให้เหลือเท่ากับความดันบรรยากาศก่อนที่จะทำการวิเคราะห์โดยการยกปลายท่อ vent ของด้านระบบเก็บตัวอย่างแก๊สออกจากขวดน้ำ ซึ่งควรให้เวลารออีกสักครู่หนึ่งเพื่อให้มั่นใจว่าระบบเข้าที่ ทั้งนี้เพราะระบบท่อของระบบวาล์วเก็บตัวอย่างมีขนาดเล็กมาก (ขนาด 1/16 นิ้ว) ดังนั้นการปรับความดันอาจใช้เวลามากหน่อย และ sampling loop สำหรับฉีดเข้าคอลัมน์วัด NO นั้นอยู่ทางต้นทาง การระบายความดันจึงอาจใช้เวลาสักหน่อย

(๗) พอมั่นใจว่าความดันภายในระบบเก็บแก๊สตัวอย่างเท่ากับความดันบรรยากาศแล้ว จึงค่อยทำการฉีดสารตัวอย่างเข้าเครื่อง GC

รูปที่ ๒ ระบบเก็บแก๊สตัวอย่างของ GC-2014 ECD & PDD

เราเหนื่อยกับ GC สองเครื่องนี้มาสามปีแล้วในการแยกพีคสารต่าง ๆ ที่เราต้องการ ในที่สุดวันนี้ก็ประสบความสำเร็จสักที งานที่เหลือก็เพียงแค่เก็บรายละเอียดต่าง ๆ ของการทำงานเท่านั้นเอง

GC-2014 ECD & PDD ตอนที่ ๑๗ ปัญหาของวาล์ว 1 MO Memoir : Thursday 2 February 2555

เนื่องจากสถานการณ์ GC-2014 ในส่วนปัญหาของวาล์ว ๑ ของ ECD กำลังดำเนินไปทุก ๆ ชั่วโมง ดังนั้นเพื่อความเข้าใจตรงกันจึงขอบันทึกเรื่องราวที่เกิดขึ้นและงานที่กำลังดำเนินการทำกันอยู่เป็นข้อ ๆ ไปดังนี้ (ส่วนหนึ่งเป็นการบันทึกการสนทนาทางโทรศัพท์ระหว่างผมกับสาวน้อยหน้าบานในช่วงบ่ายสี่โมงกว่าดังนี้)

๑. ถ้าเราใช้แก๊สชนิดเดียวกับที่ใช้เป็น carrier gas ฉีดเข้าคอลัมน์ เราก็ไม่ควรที่จะเห็นพีคใด ๆ ดังนั้นในกรณีของ ECD ที่เราใช้ไนโตรเจนเป็น carrier gas ดังนั้นถ้าเราเอาไนโตรเจนที่เป็น carrier gas นี้ฉีดเข้าคอลัมน์ ก็ไม่ควรที่จะเห็นพีคใด ๆ ปรากฏ

๒. ทีนี้สมมุติว่าเริ่มแรกนั้นเรามีอากาศอยู่ใน sampling loop เมื่อเราทำการเปลี่ยนตำแหน่งวาล์ว 1 จากตำแหน่งเก็บตัวอย่างไปยังตำแหน่งฉีดสารเข้าคอลัมน์ carrier gas (ในที่นี้คือไนโตรเจน) จะดันอากาศใน sampling loop เข้าคอลัมน์ GC ไปจนหมด ดังนั้นใน sampling loop ก็จะเต็มไปด้วยไนโตรเจนที่ใช้เป็น carrier gas ในกรณีนี้ ECD จะให้สัญญาณที่เป็นพีคของออกซิเจนในอากาศ

๓. เมื่อเราเปลี่ยนตำแหน่งวาล์ว 1 จากตำแหน่งฉีดสารเข้าคอลัมน์ไปเป็นตำแหน่งเก็บตัวอย่าง แก๊สที่อยู่ใน sampling loop ก็จะเป็นไนโตรเจนที่เราใช้เป็น carrier gas

๔. จากข้อ ๓. ถ้าเราไม่มีการฉีดแก๊สใดเข้า sampling loop ไนโตรเจนที่ใช้เป็น carrier gas ก็จะยังคงค้างอยู่ใน sampling loop

๕. จากข้อ ๔. ถ้าเราปรับตำแหน่งวาล์ว 1 จากตำแหน่งเก็บสารตัวอย่างไปยังตำแหน่งฉีดสารเข้าคอลัมน์ ก็จะเป็นการฉีดไนโตรเจนที่ใช้เป็น carrier gas ที่ค้างอยู่ใน sampling loop จากการฉีดครั้งก่อนหน้า เข้าไปในคอลัมน์ เนื่องจากไนโตรเจนที่ใช้เป็น carrier gas ที่ค้างอยู่ใน sampling loop และไนโตรเจนที่ไหลเข้ามาไล่แก๊สใน sampling loop นั้นเป็นแก๊สชนิดเดียวกัน ดังนั้นในกรณีนี้ ECD จึง "ไม่ควร" ที่จะให้สัญญาณใด ๆ

๖. แต่ที่ผ่านมานั้นเราพบว่า แม้ว่าเราจะฉีดไนโตรเจนที่ใช้เป็น carrier gas เข้าไปในคอลัมน์ ปรากฏว่า ECD ให้สัญญาณที่เป็นพีค (ที่เราเชื่อว่าเป็น) ออกซิเจนปรากฏ

๗. ปัญหาที่เราต้องตอบให้ได้คือ สิ่งที่ทำให้ปรากฏเป็นพีคนั้นเข้าไปพร้อมกับแก๊สที่ฉีดผ่าน sampling loop ได้อย่างไร

๘. เนื่องจากแม้ว่าเราไม่มีการนำแก๊สจากข้างนอกเข้ามาเติมใน sampling loop แก๊สที่ฉีดเข้าไปนั้นเป็น carrier gas ที่เราเติมเข้า sampling loop ด้วยการปรับตำแหน่งวาล์วจากตำแหน่งเก็บตัวอย่างไปยังตำแหน่งฉีดตัวอย่างและเปลี่ยนกลับมายังตำแหน่งเก็บตัวอย่างใหม่ ทำให้สงสัยว่าปัญหาน่าจะอยู่ที่ตัววาล์ว

๙. เนื่องจากพีคดังกล่าวนั้นตรงกับตำแหน่งของออกซิเจนในอากาศ และมีขนาดค่อนข้างสม่ำเสมอ ทำให้สงสัยว่าสิ่งปนเปื้อนนั้นน่าจะเป็นออกซิเจนจากอากาศ ไม่น่าจะเป็นสิ่งสกปรกที่ตกค้างอยู่บนตัววาล์วหรือเป็นสารหล่อลื่นตัววาล์ว (ถ้ามี) เพราะถ้าเป็นพวกหลังนี้ตำแหน่งพีคไม่น่าจะบังเอิญตรงกับตำแหน่งพีคออกซิเจน

๑๐. ที่ผมสงสัยคือตัววาล์วเองในขณะที่ขยับตัวนั้น เปิดช่องให้อากาศรั่วไหลเข้าไปข้างในหรือเปล่า ซึ่งตรงนี้เราคงตอบยากเพราะต้องแยกชิ้นส่วนวาล์วออกมาตรวจ งานนี้ผมยังไม่อยากเสี่ยงเพราะมันไม่มีคู่มือให้ดูเลยว่าโครงสร้างของวาล์วนั้นเป็นอย่างไร

๑๑. อีกจุดหนึ่งที่ผมสงสัยคือเป็นไปได้ไหมว่าอากาศที่ใช้ในการหมุนตัววาล์วนั้นรั่วไหลเข้ามาในระบบ แต่ข้อนี้ก็มีปัญหาเหมือนกันว่าตัวโครงสร้างวาล์วเองเป็นอย่างไร และเปิดโอกาสให้เกิดเหตุการณ์ดังกล่าวได้หรือไม่

๑๒. ผมคิดว่าผมอยากทดสอบสมมุติฐานในข้อ ๑๐. และ ๑๑. ข้างต้น โดยอาจเริ่มจากการเพิ่มความดันของ APC-1 ให้สูงขึ้น เผื่อว่าถ้ามีการรั่วไหลที่ตัววาล์ว ความดันแก๊สไนโตรเจนที่สูงขึ้นน่าจะดันไม่ให้อากาศรั่วเข้ามา

๑๓. สำหรับการทดสอบสมมุติฐานข้อ ๑๑. ผมคิดว่าเราควรต้องลองเปลี่ยนจากการใช้อากาศมาเป็นการใช้ไนโตรเจนเป็นตัวขับเคลื่อนวาล์ว

หวังว่าพรุ่งนี้เราคงได้มีโอกาสทดสอบแก้ปัญหาต่าง ๆ เหล่านี้กันตั้งแต่เช้า

GC-2014 ECD & PDD ตอนที่ ๑๕ ตำแหน่งวาล์วตัวที่ ๑ และตัวที่ ๒ MO Memoir : Tuesday 31 January 2555

ดูเหมือนว่าเย็นวันนี้สาวน้อยหน้าบานจะยิ้มได้สักที หลังจากที่เมื่อวานบ่ายเขาแวะมาคุยผมเรื่องงานแล้วต้องหน้าเศร้ากลับไป

ผมบอกเขาเมื่อวานว่าอย่างเพิ่งสิ้นหวังซิ เพราะเรายังมีทางเลือกอยู่ที่เรายังไม่ได้ทดลองทำ และเมื่อยังไม่ได้ลงมือทดลองทำก็อย่าด่วนสรุปว่ามันไม่มีหวัง และผมเองก็ไม่ได้คิดว่าทางเลือกที่เหลือนั้นจะใช้ไม่ได้ผล (แต่ผมก็เตรียมเผื่อใจเอาไว้เหมือนกัน)

Memoir ฉบับนี้อิงไปยังรูปที่ ๒ แผนผังการไหลของแก๊สของเครื่อง GC-2014 ECD & PDD ที่แสดงไว้ใน Memoir ปีที่ ๓ ฉบับที่ ๒๗๙ วันพุธที่ ๓๐ มีนาคม ๒๕๕๔ เรื่อง "GC-2014 ECD & PDD ตอนที่ ๑ แผนผังระบบเก็บแก๊สตัวอย่าง" โดยจะขยายรายละเอียดเฉพาะส่วนที่รับแก๊สด้านขาออกจาก reactor เพื่อที่จะฉีดเข้า ECD

วาล์วตัวที่ 1 คือ 10-port valve ที่รับแก๊สตัวอย่างมาด้านขาออกของ reactor และเป็นที่ติดตั้ง sampling loop สำหรับฉีดสารเข้า ECD ส่วนวาล์วตัวที่ 2 คือ 6-port valve ที่ทำหน้าที่ควบคุมให้แก๊สที่มาจากวาล์วตัวที่ 1 ให้ไหลไปยัง ECD หรือระบายทิ้งออกไป

ก่อนที่เราจะใช้งานนั้น เราต้องระบุให้ได้ก่อนว่าทางบริษัทตั้งวาล์วเอาไว้ให้ตำแหน่ง "0" (หรือตำแหน่ง "OFF") และตำแหน่ง "1" (หรือตำแหน่ง "ON") นั้น เส้นทางการไหลของแก๊สเป็นอย่างไร

ในการระบุตำแหน่งวาล์วนั้นผมได้ให้แนวความคิดว่า อัตราการไหลของ carrier gas ที่ไหลผ่าน detector นั้นน่าจะส่งผลถึงสัญญาณของ detector

เรื่องผลของอัตราการไหลของ carrier gas ที่มีผลต่อสัญญาณ detector นั้นเรามีประสบการณ์กับ detector ชนิด TCD (Thermal conductivity detector) PDD (Pulsed discharge detector) FID (Flame ionisation detector) และ FPD (Flame photometric detector) ซึ่ง detector แต่ละชนิดก็ว่องไวต่อการเปลี่ยนแปลงอัตราการไหลของ carrier gas ที่แตกต่างกันไป บางชนิดก็ว่องไวมากในขณะที่บางชนิดก็ว่องไวเพียงเล็กน้อยเท่านั้น แต่ตัว ECD (Electron capture detector) นั้นเรายังไม่มีประสบการณ์

เราเริ่มจากวาล์ว 2 ก่อน โดยเริ่มต้นความดันแก๊ส N₂ ขาเข้า APC-2 (ซึ่งใช้เป็น carrier gas) นั้นอยู่ที่ 40 kPa โดยคาดหวังว่า

(ก) ถ้าเราเปลี่ยนความดันนี้ (เช่นเพิ่มเป็น 80 kPa) จะทำให้อัตราการไหลของแก๊สผ่าน APC-2 เปลี่ยนไป และ

(ข) ถ้าความแรงสัญญาณของ ECD ขึ้นกับอัตราการไหลของ carrier gas และ

(ค) วาล์ว 2 อยู่ในตำแหน่งที่ทำให้แก๊สจาก APC-2

ดังนั้นเราควรจะเห็นการเปลี่ยนแปลงความแรงของสัญญาณ ECD

แต่ถ้าเราเปลี่ยนความดันขาเข้า APC-2 แล้วไม่พบการเปลี่ยนแปลงความแรงสัญญาณ ECD นั่นอาจเป็นเพราะ

(ง) วาล์ว 2 อยู่ในตำแหน่งที่ทำให้แก๊สจาก APC-2 ไม่ไหลผ่าน ECD หรือ

(จ) ความแรงของสัญญาณ ECD ไม่ขึ้นกับอัตราการไหลของ carrier gas

ซึ่งจะต้องทำการทดสอบด้วยการเปลี่ยนวาล์ว 2 ให้ไปอยู่ที่อีกตำแหน่งหนึ่ง จากนั้นก็ทำการปรับความดันขาเข้า APC-2 ซึ่งถ้าไม่พบการเปลี่ยนแปลงความแรงของสัญญาณ ECD ก็แสดงว่า ECD ไม่ไวต่อการเปลี่ยนแปลงอัตราการไหลของ carrier gas แต่ถ้าพบการเปลี่ยนแปลงความแรงสัญญาณ ECD ก็แสดงว่าตำแหน่งใหม่นี้เป็นตำแหน่งที่ให้แก๊สจาก APC-2 ไหลเข้า ECD

จากการทดสอบกับวาล์ว 2 เราพบว่าเมื่อเราเพิ่มความดันแก๊ส N₂ ขาเข้า APC-2 (จาก 40 kPa เป็น 80 kPa) ซึ่งจะทำให้แก๊ส N₂ ไหลผ่าน ECD เร็วขึ้น ECD จะส่งสัญญาณที่แรงขึ้น และเมื่อลดความดันแก๊ส N₂ ขาเข้า APC-2 กลับคืนเดิม (จาก 80 kPa เหลือ 40 kPa) สัญญาณก็กลับมาที่เดิม ด้วยวิธีการนี้ทำให้เราสามารถระบุตำแหน่งวาล์ว 2 ได้ก่อน

จากนั้นจึงได้ทำการทดลองเพื่อระบุตำแหน่งวาล์ว 1 โดยตั้งวาล์ว 2 ให้อยู่ในตำแหน่งที่ให้แก๊สจากวาล์ว 1 ไหลตรงไปยัง ECD (ซึ่งเป็นตำแหน่งที่ให้แก๊สจาก APC-2 ไม่ไหลเข้า ECD) จากนั้นก็ได้ทดลองเปลี่ยนตำแหน่งวาล์ว 1 (ความดันแก๊ส N₂ ขาเข้า APC-1 ตั้งไว้ที่ 40 kPa) โดยได้พิจารณาจากผังการไหลแล้วได้ข้อสรุปว่า 

 

(ฉ) ถ้าเริ่มต้นวาล์ว 1 อยู่ที่ตำแหน่งเก็บตัวอย่าง แก๊สที่ไหลเข้า ECD ที่จะไหลในเส้นทางผ่าน DC-1 เข้า port 4 ของวาล์ว 1 (มีการวนเข้าตัววาล์วเพียงครั้งเดียว และเนื่องจากรูที่ตัววาล์วมีขนาดเล็กมาก ดังนั้นจะเกิดความต้านทานการไหลสูงมากที่ทางเข้าตัววาล์ว) และเมื่อเปลี่ยนตำแหน่งวาล์ว 1 ให้ไปอยู่ในตำแหน่งฉีดตัวอย่างจาก sampling loop เข้าคอลัมน์ แก๊สที่ไหลไปยัง ECD จะไหลในเส้นทางผ่าน sampling loop ซึ่งเป็นเส้นทางที่มีความต้านทานการไหลสูงกว่า (มีการไหลเข้าวาล์วถึง 3 ครั้งคือที่ตำแหน่ง 7 1 และ 6 ตามลำดับ ซึ่งเป็นเส้นทางที่มีความต้านทานการไหลที่สูงกว่า) ดังนั้นอัตราการไหลจะลดลง เราก็ควรจะเห็นความแรงสัญญาณ ECD ลดลง

(ช) ในทางกลับกันถ้าเริ่มต้นวาล์ว 1 อยู่ที่ตำแหน่งฉีดตัวอย่างเข้าคอลัมน์ เมื่อเราเปลี่ยนตำแหน่งวาล์ว 1 จะทำให้อัตราการไหลของแก๊สไปยัง ECD เพิ่มขึ้น เราก็จะเห็นความแรงของสัญญาณ ECD เพิ่มมากขึ้น

และด้วยความพยายามของกลุ่ม สาว สาว สาว (สาวน้อยหน้าบาน สาวน้อยร้อยแปดสิบเซนต์ และสาวน้อยผิวเข้ม) จึงทำให้เราสามารถระบุตำแหน่งวาล์ว 1 และ 2 ได้ดังแสดงในรูปที่ ๑-๔

ขั้นตอนต่อไปคือการระบุตำแหน่งพีค NO และ N₂O ซึ่งจากการคุยโทรศัพท์กันคร่าว ๆ เมื่อเย็นหวังนี้ หวังว่าพรุ่งนี้เช้าคงจะมีข่าวดี

รูปที่ ๑ วาล์ว 1 เมื่ออยู่ในตำแหน่ง sampling loop รับแก๊สตัวอย่างจากด้านขาออกของ reactor

รูปที่ ๒ วาล์ว 1 เมื่ออยู่ในตำแหน่งฉีดแก๊สตัวอย่างใน sampling loop เข้าคอลัมน์ GC

รูปที่ ๓ วาล์ว 2 เมื่ออยู่ในตำแหน่งให้แก๊สจากวาล์ว 1 ตรงไปยัง ECD

รูปที่ ๔ วาล์ว 2 เมื่ออยู่ในตำแหน่งให้แก๊สจากวาล์ว 1 ระบายทิ้งโดยไม่ผ่าน ECD

GC-2014 ECD & PDD ตอนที่ ๑๓ ตำแหน่งวาล์วตัวที่ ๓ และตัวที่ ๔ (แก้ไข) MO Memoir : Friday 27 January 2555

เนื่องจากทางเจ้าหน้าที่ของทางบริษัทได้ทำการถอดหน้าวาล์วของวาล์วตัวที่ ๓ และตัวที่ ๔ และทำการประกอบกลับคืนโดยมีการเปลี่ยนมุมวางหน้าวาล์ว ทำให้ตำแหน่งวาล์วตัวที่ ๓ และตัวที่ ๔ ของเครื่อง GC-2014 ECD & PDD ที่เราเคยระบุไว้นั้นเปลี่ยนไปจากตำแหน่งเดิม

ดังนั้นจึงขอยกเลิกตำแหน่งวาล์วตัวที่ ๓ และตัวที่ ๔ ที่เคยระบุไว้ใน Memoir ปีที่ ๔ ฉบับที่ ๓๓๘ วันศุกร์ที่ ๒๒ กรกฎาคม ๒๕๕๔ เรื่อง "GC-2014 ECD & PDD ตอนที่ ๙ ตำแหน่งวาล์วตัวที่ ๓ และตัวที่ ๔" และขอให้ใช้ตำแหน่งที่ระบุไว้ใน Memoir ฉบับนี้แทน

เมื่อช่วงปลายเดือนธันวาคม ๒๕๕๔ ที่ผ่านมา ทางเจ้าหน้าที่ของบริษัทได้เข้ามาหาภาวะการทำงานของเครื่อง GC-2014 ECD & PDD เพื่อให้ตรวจวัด NH₃ ได้ตามข้อตกลง สิ่งที่เราทราบก็คือเขาได้เขียนชุดคำสั่งเอาไว้ในเครื่องและบอกว่าชุดคำสั่งดังกล่าวใช้สำหรับการวิเคราะห์ NH₃ โดยถ้าจะทำการวิเคราะห์ NH₃ ก็ให้ใช้ชุดคำสั่งที่เขาเขียนเอาไว้เลย

ในสัปดาห์ที่แล้วเราได้เริ่มทำการทดสอบเครื่อง GC ดังกล่าวอีกครั้ง แต่คราวนี้เป็นการทดลองเพื่อทดสอบว่าเราจะสามารถใช้คอลัมน์วัด NH₃ และ PDD นั้นในการวัด NOx ได้หรือไม่ โดยใช้ชุดคำสั่งที่เรากำหนดขึ้นมาเอง

ในระหว่างการทดลองนั้นแม้ว่าจะทำการฉีดสารตัวอย่างหลายครั้ง แต่กลับไม่พบว่ามีพีคปรากฏ คืนวันอังคารจึงได้เกิดการโทรไปสอบถามกับช่างของทางบริษัทที่เข้ามาปรับแต่งเครื่องในเดือนธันวาคมว่าปัญหาน่าจะเกิดจากอะไร

คำตอบที่ได้รับถึงกับทำเอาพวกเรา "อึ้ง" ไปเหมือนกัน คือเขาได้ทำการ "สลับ" ตำแหน่งวาล์วให้ "ตรงข้าม" ไปจากเดิม คือจากตำแหน่งวาล์วตัวที่ ๓ ที่เราเคยทดสอบแล้วว่าเป็นตำแหน่ง "เก็บตัวอย่าง" ถูกเปลี่ยนไปเป็นตำแหน่ง "ฉีดตัวอย่าง" และตำแหน่งที่เคยทดสอบว่าเป็นตำแหน่ง "ฉีดตัวอย่าง" ถูกเปลี่ยนไปเป็นตำแหน่ง "เก็บตัวอย่าง" และตำแหน่งวาล์วตัวที่ ๔ ที่เคยทดสอบแล้วว่าเป็นตำแหน่ง "ระบายทิ้ง" ถูกเปลี่ยนเป็นตำแหน่ง "เข้า PDD" และตำแหน่งที่เคยทดสอบว่าเป็นตำแหน่ง "เข้า PDD" ถูกเปลี่ยนเป็นตำแหน่ง "ระบายทิ้ง"

ผมมาทราบเรื่องเอาบ่ายวันพุธแล้ว เย็นวันนั้นเลยต้องมีการโทรสอบถามอีกครั้งว่าเขาได้ทำการเปลี่ยนแปลงอะไรไปบ้าง

ที่แย่มาก ๆ ก็คือหลังจากที่เขาทำการเปลี่ยนตำแหน่งวาล์วดังกล่าวแล้ว เขาก็ "ไม่คิดที่จะบอก" ให้เราซึ่งเป็นเจ้าของเครื่องและเป็นผู้ใช้เครื่องให้ทราบ ทั้งนี้เพราะเขาคงคิดว่าเราสามารถใช้ชุดคำสั่งของเขาทำงานได้เลย และเราคงไม่มีการปรับแต่งอะไร

แต่ที่ผ่านมานั้นเรามีประสบการณ์ก็คือ พีคที่เขาบอกว่าเป็นพีค NH₃ นั้น แท้จริงเป็นพีคสิ่งปนเปื้อนที่อยู่ใน NH₃ ซึ่งตอนทดสอบเครื่องก็พบว่าพื้นที่ของพีคนี้ก็เปลี่ยนไปตามความความเข้มข้นของ NH₃ แต่พอทดลองจริงปรากฏว่าในภาวะที่ ค่า conversion ของ NH₃ เพิ่มสูงขึ้นไปเรื่อย ๆ จนถึงเกือบ 100% นั้น ขนาดของพีคนี้ก็คงเดิมตลอด ซึ่งทำให้เรารู้ว่าพีคที่เขาบอกเราว่าเป็นพีค NH₃ นั้น แท้จริงแล้วไม่ใช่ และนั่นก็เป็นสาเหตุที่ทำให้เราต้องให้เขามาทำการปรับตั้งเครื่องให้เราใหม่ และเมื่อเขาบอกว่าเขาทำการปรับตั้งเสร็จแล้ว ทางเราก็เลยต้องทดสอบยืนยันอีกที

ตำแหน่งวาล์วตัวที่ ๓ และวาล์วตัวที่ ๔ ในขณะนี้เป็นไปตามที่แสดงในรูปที่ ๑-๔ ในหน้าถัดไป

รูปที่ ๑ วาล์ว 3 ในตำแหน่ง "1" ซึ่งเป็นตำแหน่งให้แก๊สตัวอย่างไหลเข้า sampling loop

รูปที่ ๒ วาล์ว 3 ในตำแหน่ง "0" ซึ่งเป็นตำแหน่งฉีดแก๊สตัวอย่างใน sampling loop เข้าคอลัมน์ PC-2 Chromosorb พึงสังเกตเส้นประที่มีการไหลกลับทิศทาง โดยเฉพาะแก๊สที่ไหลเข้าคอลัมน์ PC-2 Chromosorb

รูปที่ ๓ วาล์ว 4 ในตำแหน่ง "1" ซึ่งเป็นตำแหน่งที่ให้แก๊สที่มาจากวาล์ว 3 ไหลเข้า PDD

รูปที่ ๔ วาล์ว 4 ในตำแหน่ง "0" ซึ่งเป็นตำแหน่งที่ให้ตัดแก๊สที่มาจากวาล์ว 3 ไม่ให้ไหลเข้า PDD