วันพฤหัสบดีที่ 2 มิถุนายน พ.ศ. 2554

GC-2014 ECD & PDD ตอนที่ ๔ เมื่อ PDD ไม่แสดงพีค MO Memoir : Thursday 2 June 2554


ก่อนอื่นก็ขอต้อนรับสมาชิกใหม่อีก ๓ รายที่แวะเข้ามาเยี่ยมเยียนในเช้าวันนี้ก่อนที่จะเริ่มเรียนในวันจันทร์ที่จะถึงนี้ ดังนั้นก็จะถือโอกาสส่ง Memoir ฉบับ pdf ไปยังที่อยู่ตามอีเมล์ของสมาชิกใหม่แต่ละคนโดยเริ่มตั้งแต่วันนี้เลย ส่วนก่อนหน้านี้เคยมีอะไรบ้างก็ไปหาอ่านได้ใน blog หรือไม่ก็จากแฟ้มที่วางอยู่ในห้องเพราะในแฟ้มนั้นจะมีฉบับที่ไม่ได้นำลง blog อยู่ด้วย

เมื่อวันอังคารที่ผ่านมาผมได้ให้สาวน้อยร้อยห้าสิบเซนฯ ทำการทดสอบ GC-2014 ในส่วนของ PDD เพื่อเตรียมการสร้าง calibration curve ของ NH3 ตอนแรกสาวน้อยร้อยห้าสิบเซนฯ กะว่าจะให้เพื่อนอีกคนหนึ่งทำการทดลองให้เสร็จก่อน แล้วจึงค่อยทำ แต่ผมก็แนะนำว่าควรจะทำคู่ขนานกันไปเลย เพราะอีกคนหนึ่งก็ไม่ได้ทำการวิเคราะห์อย่างต่อเนื่อง เราสามารถใช้จังหวะเวลาที่เขาไม่ได้เก็บตัวอย่างนำแก๊สจากปฏิกิริยาของเขามาวิเคราะห์ด้วย GC ได้ เพราะระบบก็แยกกันอยู่แล้ว (เว้นแต่ท่ออากาศที่ใช้ในเป็น make up gas สำหรับ NOA-700 และที่ใช้ขับวาวล์เก็บตัวอย่างของ GC-2014 ECD & PDD ซึ่งใช้อากาศจากแหล่งเดียวกัน)

ก่อนอื่นเรามาดูกันก่อนว่าทางด้านบนของเครื่องเมื่อเปิดฝาครอบด้านบนของเครื่องออกมา (โดยการขันนอตหัวพลาสติกสีขาว ๒ ตัวที่อยู่ทางด้านหน้าซ้ายและด้านหน้าขวา เมื่อหันเข้าหาเครื่อง) เราจะเห็นส่วนประกอบดังแสดงในรูปที่ ๑ ข้างล่าง

รูปที่ ๑ การวางตำแหน่งอุปกรณ์ทางด้านบนของเครื่อง GC-2014 ECD & PDD


หมายเลข ๑ คือ Injector port ที่ใช้สำหรับฉีดสารตัวอย่างด้วย syringe สำหรับเครื่องของเรานั้นคอลัมน์ไม่ได้จต่ออยู่กับ Injector port ตัวนี้ คอลัมน์ของเราต่อเข้ากับ gas sampling valve เท่านั้น ดังนั้นส่วนนี้เราไม่มีการใช้งาน

หมายเลข ๒ คือตัว pulsed discharge detector (PDD) ที่เดี๋ยวเราจะกล่าวถึงต่อไป

หมายเลย ๓ คือ electron capture detector (ECD) ซึ่งตอนนี้ขอเก็บเอาไว้ก่อน เอาไว้มีเวลา (และความรู้) เมื่อไรค่อยมาปรับตั้งกันอีกที

หมายเลข ๔ เป็นสวิตช์ปิด-เปิดไฟฟ้าจ่ายให้ระบบ PDD สวิตช์ตัวนี้ไม่มีปรากฏในคู่มือ ทางบริษัทผู้ขายติดตั้งเพิ่มเติมให้ (ไม่รู้เรียกว่าเป็นอุปกรณ์เสริมได้หรือเปล่า) หน้าตาของมันแสดงในรูปที่ ๒ ข้างล่าง เวลาใช้งานก็หมุนมันไปในทิศทางที่ลูกศรสีแดงชี้ (มันหมุนได้ทางเดียว) จนมีเสียงดังคลิ๊ก เท่าที่หมุนเล่นดูรู้สึกว่ามันมีเสียคลิ๊กเบากับคลิ๊กดัง ไม่รู้เหมือนกันว่าเสียงไหนเป็นตำแหน่งเปิดและเสียงไหนเป็นตำแหน่งปิด เพราะตอนที่ไปหมุนเล่นนั้นเครื่องก็ปิดอยู่

รูปที่ ๒ สวิตช์ปิด-เปิดการจ่ายไฟฟ้าให้กับ PDD ลูกศรสีแดงแสดงทิศทางการหมุน


เมื่อเราเปิดเครื่อง GC และสั่งให้ PDD อยู่ที่ตำแหน่ง "ON" เราควรจะเห็นสัญญาณส่งออกมา ซึ่งโดยปรกติแล้วสัญญาณจะส่งออกมาเป็นบวก ถ้าพบว่าออกมาติดลบมาก ๆ ให้สันนิฐานเอาไว้ก่อนว่า PDD อาจจะยังไม่ได้ "ON" เพราะการสั่ง "ON" ผ่านหน้าจอคอมพิวเตอร์นั้นเป็นการสั่งไปที่วงจรของ GC แต่เรายังมีสวิตช์ควบคุมการจ่ายไฟ (๔) ซึ่งเป็นสวิตช์ที่ต้องใช้มือหมุน ดังนั้นถ้าสวิตช์นี้ปิดอยู่ การสั่ง "ON" บนหน้าจอคอมพิวเตอร์ก็จะไม่มีความหมายใด ๆ ดังนั้นถ้าพบว่า PDD ไม่ส่งสัญญาณใด ๆ ออกมา ก็ให้ลองตรวจสอบดูด้วยว่าสวิตช์ (๔) นี้เปิดหรือปิดอยู่

การตรวจสอบการทำงานของ PDD ยังตรวจสอบได้จากแสงที่เปล่งออกมาจาก PDD รูปที่ ๓ แสดงแสงที่เปล่งออกมา เนื่องจากรูสำหรับสังเกตนั้นมันหันไปทางด้านหลังและยังอยู่ต่ำ ทำให้เราก้มมองดูตรง ๆ ไม่ได้ ต้องใช้กระจกเงาช่วยส่องดู สาวน้อยร้อยห้าสิบเซนฯ บอกผมว่า ทางช่างเขาสอนมาว่าถ้าเป็นแสงเป็นสีชมพูดังรูป แสดงว่า detector สะอาด ไม่มีสิ่งปนเปื้อน แต่ถ้าเป็นแสงสีม่วง (แบบไหนผมเองก็ยังไม่เคยเห็น) แสดงว่า detector สกปรก เอาไว้มีโอกาสเมื่อไรจะถ่ายรูปมาให้ดูกัน

ช่วงบ่ายวันอังคารที่ผ่านมานั้น ผมได้ให้เขาทดลองดูดแก๊สขาออกจาก reactor และฉีดเข้า sampling loop จากนั้นจึงสั่งให้เครื่อง GC เริ่มทำการวิเคราะห์ ผลออกมาว่าไม่มีพีคใด ๆ โผล่ออกมาสักพีค ทั้ง ๆ PDD นั้นมองเห็นสารทุกตัวแม้แต่ไนโตรเจน เมื่อทำการวิเคราะห์ซ้ำก็ได้ผลดังเดิม นั่นก็แสดงว่าไม่มีสารตัวอย่างถูกฉีดเข้าไปในคอลัมน์ ผมก็เลยถามเขาว่าเมื่อสั่งให้ GC เริ่มทำการวิเคราะห์นั้น sampling valve ฉีดสารหรือไม่ (ฟังจากเสียงการทำงานของระบบ pneumatic) เขาก็ตอบยืนยันว่ามีเสียงการทำงานของระบบ pneumatic สรุปคือวันอังคารยังไม่ได้มีความคืบหน้าใด ๆ แต่ก็เปิด GC เอาไว้ทั้งคืน

รูปที่ ๓ ภาพสะท้อนแสงที่เปล่งออกมาจาก PDD (ที่ลูกศรสีเหลืองชี้)


เช้าวันวาน (วันพุธ) ผมมาเจอสาวน้อยร้อยห้าสิบเซนฯ แต่เช้า และขอทดลองใหม่ แต่คราวนี้เนื่องจากไม่มีใครทำการทดลอง แก๊สต่าง ๆ ที่ไหลเข้า reactor ก็เลยถูกปิดหมด เราก็เลยต้องเปิดแก๊สที่ถังอากาศเพราะเราต้องการอากาศตัวนี้ในการทำงานของระบบ pneumatic คราวนี้ตั้งความดันขาออกไว้ที่ 5 bar (ตามที่ช่างของบริษัทแนะนำ แต่พอถามว่าทำไมถึงต้องเป็น 5 bar ก็ได้รับคำตอบแบบง่าย ๆ ว่ามันจำง่ายดี อันที่ถูกต้องคือต้องรู้ว่าความดันต่ำสุดที่ทำงานได้มีค่าเท่าใด และสูงสุดไม่เกินเท่าใด)

จากนั้นทำการฉีดอากาศเข้า sampling loop และสั่งให้ GC เริ่มทำการวิเคราะห์ คราวนี้พบพีคของอากาศปรากฏออกมา นั่นทำให้สงสัยว่าระบบ pneumatic ต้องการความดันแก๊สขั้นต่ำจึงจะทำให้วาล์วฉีดสารตัวอย่างหมุนไปยังตำแหน่งที่ถูกต้องได้อย่างสมบูรณ์ เพราะการทดลองเมื่อวันอังคาร์นั้นดูเหมือนจะตั้งความดันอากาศไว้ที่ประมาณ 2 bar เท่านั้น ซึ่งความดันดังกล่าวทำให้วาล์วขยับตัวได้ แต่ไม่สามารถไปอยู่ยังตำแหน่งที่ถูกต้อง ทำให้ไม่มีการฉีดสารตัวอย่างเข้า GC

และเมื่อทดสอบโดยการฉีด NH3 เข้าไปก็พบตำแหน่งพีค NH3 ตรงกับที่ได้ทดสอบไว้ก่อนหน้านี้


แต่ปัญหามันยังไม่จบ เพราะพีคที่เห็นทั้งหมดนั้นมัน "กลับหัว" ซึ่งตอนนี้ก็ยังไม่รู้ว่จะแก้ไขอย่างไร หาคำสั่งพวก polarity ก็ยังไม่เจอ กะว่าเดี๋ยวพอส่ง Memoir ฉบับนี้เสร็จก็จะลงไปจัดการกับมันต่อ

ไม่มีความคิดเห็น: