จากที่ได้เล่าไว้เมื่อวันพฤหัสบดีของสัปดาห์ที่แล้วว่าตอนนี้เราเจอปัญหาสัญญาณของ GC-2014 ในส่วนของ PDD ให้พีคกลับหัว
ที่ไม่เข้าใจก็คือมันเกิดขึ้นได้อย่างไร เพราะก่อนหน้านี้ที่ทดลองทำกันตอนฉีดอากาศหรือ NH3 เข้าไป มันก็ให้พีคหัวตั้ง แต่พอมาสัปดาห์ที่แล้วหลังจากที่ได้ให้สาวน้อยร้อยห้าสิบเซนฯทำการ conditioning คอลัมน์ ซึ่งก็ทำให้เราได้เส้น base line ที่นิ่งและเรียบ แต่กลับได้พีคหัวกลับ
ผมเอาตัวอย่าง chromatogram ก่อนและหลังเกิดปัญหามาแสดงให้ดูในรูปที่ ๑ ในหน้าถัดไป
ช่วงวันอาทิตย์ที่ ๕ มิถุนายนที่ผ่านมาก็มีเจ้าหน้าที่ของทางบริษัทมาดูให้ แต่ก็ยังไม่สามารถแก้ปัญหาได้ ได้แต่บอกว่าขอกลับไปปรึกษาหัวหน้าก่อน
เมื่อวานผมก็ลองไปปรับแต่งดู ทั้งคำสั่งที่ตัวเครื่อง GC และตัวซอร์ฟแวร์ที่ใช้ในการบันทึกข้อมูล ลองปรับเปลี่ยนไปหลายคำสั่งแล้วก็ยังแก้ปัญหาพีคกลับหัวไม่ได้
งานนี้คิดว่าคงต้องอีเมล์ไปถามบริษัทแม่ที่ญี่ปุ่นซะแล้ว ไว้ว่าง ๆ ภายในสัปดาห์นี้จะหาโอกาสเขียนส่งไป
ได้ยินว่าวันนี้จะมีเจ้าหน้าที่จากทางบริษัทเข้ามาอีกที ผลจะเป็นอย่างไรก็ต้องคอยดูกัน
แต่เนื่องจากการทดลองยังคงต้องเดินหน้าต่อไป เราคงต้องพักเรื่องการแก้ปัญหาพีคกลับหัวเอาไว้ก่อน ดังนั้นสิ่งที่สาวน้อยร้อยห้าสิบเซนฯต้องทำต่อไปคือการสร้าง calibration curve ของNH3 โดยให้ทำการวัดทั้ง ๆ ที่ได้พีคกลับหัว แล้วค่อยเอาซอร์ฟแวร์ประมวลผลพีคทำการกลับหัวพีคและคำนวณพื้นที่ใหม่
สิ่งที่สาวน้อยร้อยห้าสิบเซนฯต้องทำมีดังนี้
๑. ทดลองฉีดN2 เข้าไป เพื่อดูสัญญาณของ N2 เนื่องจากแก๊สที่เราจะทำการวิเคราะห์นั้น N2 เป็นองค์ประกอบที่มีความเข้มข้นมากที่สุด ตรงจุดนี้ควรต้องบันทึกไว้ด้วยว่าสัญญาณของ N2 นั้นมีขนาดเท่าไร จะได้ใช้เป็นตัวเปรียบเทียบการปรับตั้ง PDD
๒. ทดลองฉีดอากาศ (จากถัง) เข้าไป เพื่อหาตำแหน่งพีค O2 (เพราะในแก๊สตัวอย่างของเรามีพีค O2 อยู่ด้วย) ตำแหน่งพีค O2 หาได้จาก พีคที่เพิ่มขึ้นจากที่ได้ในข้อ ๑. (ถ้าเครื่องมันมองเห็นนะ)
๓. ทดลองฉีดอากาศในห้องเข้าไป เนื่องจากเมื่อวานผมยังสงสัยด้วยว่าจะมีพีค CO2 หรือของ Ar หรือไอน้ำด้วยหรือเปล่า (เมื่อวานเห็นพีคกว้าง ๆ ช่วงท้าย chromatogram สงสัยอยู่เหมือนกันว่าเป็นพีคของน้ำหรือเปล่า การระบุตำแหน่งสารตัวอื่นก็ต้องนำพีคที่ได้จากข้อ ๒. มาเปรียบเทียบ
๔. ทดลองฉีดแก๊สผสมระหว่าง NH3 และ N2 เพื่อหาตำแหน่งพีคของ NH3
๕. ทดลองฉีดแก๊สผสมระหว่าง NH3 N2 และ O2 โดยที่คงความเข้มข้นของ NH3 ไว้เท่ากับที่ใช้ในข้อ ๔. เพื่อตรวจสอบว่ามีการซ้อนทับกันของพีคและ O2 ส่งผลต่อสัญญาณที่วัดได้หรือไม่
๖. ทดลองฉีดแก๊สผสมระหว่าง NH3 N2 O2 และ H2O โดยที่คงความเข้มข้นของ NH3 ไว้เท่ากับที่ใช้ในข้อ ๔. เพื่อตรวจสอบว่ามีการซ้อนทับกันของพีคและไอน้ำส่งผลต่อสัญญาณที่วัดได้หรือไม่
๗. จากข้อ ๖. ให้ทดลองเพิ่ม SO2 เข้าไป แล้วดูว่าได้รับผลกระทบอะไรหรือไม่
๘. ถ้าหากพบว่าสัญญาณของ NH3 ไม่ได้รับการรบกวนจาก O2 SO2 หรือไอน้ำ ก็ให้ทำการสร้าง calibration curve ของ NH3 โดยการปรับอัตราส่วนการผสมระหว่าง N2 (100%) กับ NH3 จาก โดยในการผสมนั้นให้เลือกภาวะที่ mass flow ทำงานได้ดี ส่วนตัวเลขความเข้มข้นของแก๊สผสมที่ใช้ในการสร้าง calibration curve ไม่ใช่ตัวเลขลงตัวก็ไม่เป็นไร
๙. ในขั้นตอน ๕-๗ ถ้าพบปัญหาการรบกวนพีค NH3 ให้ติดต่อผมก่อนว่าจะทำอะไรต่อไป
รูปที่ ๑ (บน) สัญญาณ PDD ก่อนเกิดปัญหา (ล่าง) สัญญาณ PDD ที่เกิดปัญหาพีคกลับหัวหลังการ conditioning คอลัมน์ พึงสังเกตนะว่าแม้ว่าตำแหน่งพีคที่เกิดจะตรงกัน แต่ความแรงสัญญาณแตกต่างกันมากประมาณ 100-1000 เท่า ตรงนี้ทำให้ผมสงสัยว่ามันเกิดจากการที่เราติดตั้งคอลัมน์กลับคืนเดิมไม่เรียบร้อยหรือเปล่า
เหตุผลที่การสร้าง calibration curve ของ NH3 ค่อนข้างจะวุ่นวายไม่เหมือนของ SO2 ก็เพราะ PDD นั้นเป็นตัวตรวจวัดที่ไม่ selective กล่าวคือมันมองเห็นสารแทบทุกชนิด เราจึงต้องพิจารณาองค์ประกอบทุกชนิดในแก๊สตัวอย่างของเราว่าส่งผลต่อการวิเคราะห์หรือไม่ ปัญหาที่เกรงว่าจะเกิดคือการซ้อนทับกันของพีค ซึ่งถ้าพบปัญหานี้ก็คงต้องทำการปรับตั้งอุณหภูมิการทำงานของคอลัมน์และอัตราการไหลของ carrier gas อีก
สิ่งที่เราต้องระมัดระวังในการปรับตั้งอุณหภูมิคอลัมน์คือใน GC ของเรานั้นมีอีกคอลัมน์หนึ่งที่ใช้ในการวิเคราะห์ NOx ซึ่งคอลัมน์ที่ใช้ในการวิเคราะห์ NOx นี้ทำงานที่อุณหภูมิเดียวกันกับคอลัมน์ที่ใช้ในการวิเคราะห์ NH3 การปรับเปลี่ยนอุณหภูมิการทำงานของ oven จะส่งผลต่อการทำงานของคอลัมน์ทั้งสอง ในขณะที่การปรับเปลี่ยนอัตราการไหลของ carrier gas จะส่งผลกระทบต่อการทำงานของคอลัมน์ที่เราทำการปรับเปลี่ยนเท่านั้น
หวังว่าเราคงจะแก้ปัญหานี้ได้ภายในสัปดาห์นี้
เพิ่มเติมนิดนึงเกี่ยวกับเรื่องการใช้โปรแกรม fityk ในการแยกพีค GC ที่ซ้อนทับกันที่ทำให้พวกคุณดูเมื่อตอนก่อนเที่ยง ที่ผมแสดงให้เห็นว่าด้วยกราฟรูปเดียวกันเราอาจได้พื้นที่จากการ fit curve (พีคที่สอง) ที่แตกต่างกันได้
วิธีที่จะทดสอบว่าวิธีใดถูกต้องนั้นทำได้โดยเริ่มจาก
(ก) ฉีดสารละลายที่มีสาร A เข้มข้น 1 หน่วย แล้วดูว่าได้พื้นที่พีคเท่าไร
(ข) ฉีดสารละลายที่มีสาร B เข้มข้น 1 หน่วย แล้วดูว่าได้พื้นที่พีคเท่าไร
(ค) ฉีดสารละลายที่มีสาร A เข้มข้น 1 หน่วยและสาร B เข้มข้น 1 หน่วย ซึ่งพื้นที่พีคที่ได้ควรเท่ากับพื้นที่ที่ได้จากข้อ (ก) และ (ข) รวมกัน
(ง) จากนั้นทำการแยกพีคที่ได้จากข้อ (ค) แล้วดูว่าวิธีการไหนทำให้ได้พีค A ที่มีพื้นที่เท่ากับที่ได้ในข้อ (ก) และได้พีค (B) ที่มีพื้นที่เท่ากับที่ได้ในข้อ (ข)
เรื่องการแยกพีคนี้ผมเตรียมเรื่องเอาไว้แล้วเหมือนกัน เพราะมันมีปัญหามากเวลาทำ mass balance แต่บังเอิญวันนี้พวกคุณถามมาก่อนก็เลยอธิบายไปก่อน ส่วนรายละเอียดปลีกย่อยต่าง ๆ นั้นค่อย ๆ เรียนรู้กันไปก็แล้วกัน
ไม่มีความคิดเห็น:
แสดงความคิดเห็น