Memoir ฉบับนี้เป็นตอนต่อเนื่องจากฉบับปีที่ ๓ ฉบับที่ ๓๑๑ วันศุกร์ที่ ๓ มิถุนายน ๒๕๕๔ เรื่อง "การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๒๐ เมื่อสัญญาณ IR หายไป
ในการใช้เครื่อง FT-IR Nicolet 6700 วิเคราะห์ตัวอย่างที่เป็นผงของแข็งด้วยการอัดตัวอย่างที่ผสมกับ KBr และผ่านการบดให้ละเอียดเรียบร้อยแล้วให้เป็นแผ่นบาง ๆ และนำไปวางขวางลำแสง IR เพื่อดูการดูดกลืนนั้น จำเป็นต้องมีการตรวจสอบก่อนว่าตำแหน่งของตัวอย่างนั้นตรงกับแนวลำแสง IR หรือไม่
รูปที่ ๑ (ซ้าย) แท่นสำหรับติดตั้งแท่นวางตัวอย่าง ที่อยู่ในวงกลมสีเหลืองคือสกรูสำหรับปรับความสูงต่ำของแท่นวางตัวอย่าง (ขวา) เมื่อนำแท่นวางตัวอย่างและนำแม่แบบที่ใช้อัดตัวอย่างวางลงไปต้องมั่นใจว่าแสง IR ส่องผ่านรูของแม่แบบที่ใช้เตรียมตัวอย่าง (ตามแนวลูกศรสีแดง) ได้มากที่สุด
ตัวแท่นสำหรับติดตั้งแท่นวางตัวอย่างนั้น (ดูรูปที่ ๑ ข้างบน) จะมีสกรูอยู่ตัวหนึ่งที่ใช้มือหมุนไปมาได้ สกรูตัวนี้ใช้สำหรับปรับตำแหน่งความสูงของอุปกรณ์ต่าง ๆ ที่จะนำมาเสียบเข้าไป
วิธีการก็ไม่ยาก เริ่มการเปิดโปรแกรมไปที่หน้า optical bench setup และไปที่แท็ป bench (ดูรูปที่ ๒ ในหน้าถัดไป) จะเห็นเส้นกราฟเส้นสีแดงที่เป็นสัญญาณของ interferogram ความแรงของสัญญาณคำนวณได้จากผลต่างระหว่างค่า Max และค่า Min ที่อยู่ในกรอบสีเหลืองในรูป ถ้าเรายังไม่มีการเสียบอุปกรณ์ใด ๆ เข้าไปยังแท่นสำหรับติดตั้งแท่นวางตัวอย่าง ความแรงของสัญญาณ interferogram ก็จะมีค่ามากที่สุด
จากนั้นให้นำแท่นวางตัวอย่างเสียบลงไป และวางแม่แบบที่ใช้สำหรับอัดตัวอย่างเสียบลงไป ถ้าหากอุปกรณ์สองตัวนี้เข้าไปบดบังทิศทางเดินของแสง IR เราจะเห็นความแรงของสัญญาณ interferogram ลดลง ถ้าพบปัญหาดังกล่าวก็ให้ใช้มือหมุนปรับสกรูเพื่อปรับระดับความสูงของแท่นวางตัวอย่าง และคอยสังเกต interferogram ด้วยว่าตำแหน่งใดที่ให้ค่าความแรงของสัญญาณมากที่สุด ซึ่งจะเป็นตำแหน่งที่เหมาะสมในการวางแม่แบบที่ใช้สำหรับอัดสารตัวอย่าง
รูปที่ ๒ หน้า Optical bench setup ที่ใช้ในการตรวจสอบความเข้มของรังสี IR ที่มาถึง detector
แหล่งกำเนิดแสงอินฟราเรดนั้นให้คลื่นแม่เหล็กไฟฟ้าออกมาในช่วงอินฟราเรดและแสงสีแดง ตัวที่เราสนใจคือช่วงแสงอินฟราเรดที่เรามอง "ไม่เห็น" ด้วยตาเปล่า ดังนั้นเราจึงไม่สามารถใช้สายตาบอกได้ว่าตัวอุปกรณ์ที่เราวางเข้าไปนั้นเข้าไปขวางแนวลำแสงหรือไม่ ที่ต้องกล่าวย้ำตรงนี้ก็เพราะเจอเป็นประจำที่ผู้ปรับแต่งเครื่องมุ่งเน้นไปที่การทำให้แนวลำแสงที่แดงที่เห็นด้วยตาเปล่านั้นตรงไปยัง detector ให้มากที่สุด โดยลืมไปว่าสิ่งที่เราต้องการวัดนั้นคือแสดง IR ไม่ใช่ visible light ในช่วงสีแดง
อีกเรื่องที่ต้องขอกล่าวไว้ในที่นี้คือค่า resolution (ความสามารถในการแยก) ที่ใช้ในการวิเคราะห์ ซึ่งปรกติมักจะไม่สนใจจะดูว่าตั้งไว้ที่ค่าเท่าไร มักจะสนใจกันว่าสแกนกี่รอบ ทั้ง ๆ ที่ในการอ่านผลการวิเคราะห์นั้น ค่า resolution มันสำคัญกว่าจำนวนรอบการสแกน
จำนวนรอบการสแกนควรจะมีค่าเท่าใดนั้นดูได้จากความเรียบของสัญญาณที่ได้ ยิ่งเราสแกนด้วยจำนวนรอบมากขึ้น ขนาดสัญญาณรบกวน (noise) ก็จะลดลง แต่จะลดลงได้ถึงระดับหนึ่งเท่านั้น การสแกนมากขึ้นไปอีกก็ไม่ทำให้ได้ผลการวิเคราะห์ที่ดีขึ้น ดังนั้นในระหว่างการวิเคราะห์ควรเฝ้ามองผลไปด้วยว่าเส้นกราฟมีการเปลี่ยนแปลงอย่างไร ตัวอย่างเช่นถ้าเราตั้งจำนวนรอบการสแกนเอาไว้ 100 รอบ แต่พบว่าเมื่อสแกนไปเพียงแค่ 50 รอบรูปกราฟที่ปรากฏบนหน้าจอก็ไม่มีการเปลี่ยนแปลงใด ๆ แล้ว การวิเคราะห์ (ตัวอย่างเดิม) ในครั้งต่อไปก็ทำเพียงแค่ 50 รอบหรือมากกว่าเล็กน้อยก็พอ
ความสำคัญของการตั้งค่า resolution อยู่ตรงที่จะทำให้เราบอกว่าความแตกต่างขนาดไหนจึงจะถือว่ามีนัยสำคัญ เช่นถ้าเราตั้งค่า resolution ไว้ที่ 2 cm-1 ความแตกต่างที่มากกว่า 2 cm-1 จะถือว่ามีนัยสำคัญแต่ถ้าน้อยกว่า 2 cm-1 จะถือว่าไม่มีนัยสำคัญ ถ้าตั้งค่า resolution ไว้ที่ 16 cm-1 จะถือว่าความแตกต่างที่มากกว่า 16 cm-1 จะถือว่ามีนัยสำคัญแต่ถ้าน้อยกว่า 16 cm-1 จะถือว่าไม่มีนัยสำคัญ ที่ผ่านมานั้นพบว่าหลายรายพยายามบอกว่าผลการวิเคราะห์ที่ได้นั้นมีความแตกต่างกันอยู่ แต่พอถามว่าในการวิเคราะห์ตั้งค่า resolution เอาไว้เท่าใดก็ตอบไม่ได้ การตั้งค่า resolution ไว้ที่ค่า wave number น้อย ๆ จะเสียเวลาในการสแกนมากกว่าเมื่อตั้งไว้ที่ค่า wave number สูง แต่การตั้งค่า resolution ไว้ที่ค่า wave number น้อย ๆ ก็ทำให้สังเกตการเปลี่ยนแปลงในปริมาณเล็กน้อยได้
แต่ถ้าต้องการวัดการเปลี่ยนแปลงในปริมาณน้อย ๆ แล้ว ไม่ควรทำเพียงแค่ตั้งค่า resolution ไว้ที่ค่า wave number น้อย ๆ แต่ควรลดความเร็วของกระจกลงด้วยเพื่อให้ได้ผลการวิเคราะห์ดีขึ้น (ความเร็วกระจกปรับตั้งได้ที่ช่อง velocity ที่อยู่ในกรอบสีเขียวในรูปที่ ๒)
ไม่มีความคิดเห็น:
แสดงความคิดเห็น