วันเสาร์ที่ 4 มิถุนายน พ.ศ. 2554

การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติตอนที่ ๒๐ เมื่อสัญญาณ IR หายไป MO Memoir : Friday 3 June 2554


เครื่อง FT-IR Nicolet model 6700 มันมีปัญหามาตั้งแต่ก่อนสัปดาห์ที่แล้ว ซึ่งผมพึ่งจะมาทราบตอนที่จะเข้าไปใช้ ผมไม่รู้ว่าปัญหามันเกิดขึ้นเมื่อใด รู้แต่ว่าถ้าเครื่องในแลปมีปัญหา เขาก็มักจะแก้ปัญหาด้วยการส่งตัวอย่างไปวิเคราะห์ยังอีกแลปหนึ่ง เครื่องนี้มันก็เลยถูกปล่อยตั้งทิ้งไว้เฉย ๆ ทีนี้เรื่องของเรื่องก็คือผลการวิเคราะห์ที่ส่งไปให้คนอื่นทำนั้นผมไม่ค่อยชอบเท่าไร เพราะผมขอให้ทำการวิเคราะห์ตัวอย่างด้วยเทคนิค ๒ เทคนิค (คือในรูปแบบส่องผ่านและ diffuse reflectance) แต่เขากลับทำการวิเคราะห์ด้วยเทคนิคเดียว (diffuse reflectance) แล้วเอาผลที่ได้นั้นไปแปลงหน่วยแกน y ให้เป็นค่าของอีกเทคนิคหนึ่ง ซึ่งมัน "ผิด" ผมก็เลยต้องมาสอนว่าที่บอกให้ไปทำการวิเคราะห์นั้น ผมต้องการให้เขาทำอย่างไร

ปัญหาที่เกิดคือพีค Interferogram หายไป มีแต่เส้นสัญญาณ noise ในแนวราบเท่านั้น แต่เมื่อตรวจสอบแล้วก็พบว่า ไม่ว่าจะเป็น IR source Detector Laser แผงวงจร ระดับแรงดันไฟฟ้า ต่างอยู่ในระดับที่ปรกติหมด ดังนั้นจุดที่สงสัยก็คือน่าจะอยู่ที่ alignment แนวลำแสงอินฟราเรด ซึ่งอาจเกิดการคลาดเคลื่อนไปจากแนวเดิม ทำให้ลำแสงส่องไปไม่ถึง detector

ก่อนหน้านี้ผมเคยใช้ FT-IR ของ Nicolet รุ่น Impact 400 ซึ่งตอนนี้ก็หมดอายุการใช้งานแล้วหลังจากใช้งานมากว่า ๑๐ ปี เพราะผู้ขายเลิกผลิตชิ้นส่วน (ที่ต้องเปลี่ยนตามอายุการใช้งาน) ให้เปลี่ยน เครื่องรุ่น Impact 400 นั้นเวลาปรับ alignment ลำแสงจะต้องใช้ไขควงสอดเข้าไปในรูข้างลำตัวเครื่อง (จะมีรูสำหรับปรับหยาบและปรับละเอียด) จากนั้นจึงค่อย ๆ ขันสกรูปรับตำแหน่งพร้อมกับดูสัญญาณ Interferogram บนหน้าจอไปด้วย ทำการปรับไปเรื่อย ๆ จนกว่าจะได้สัญญาณ Interferogram ที่แรงที่สุด

พอต้องมาปรับ alignment ของเครื่องใหม่ (Nicolet 6700) ผมก็คิดว่ามันน่าจะยังคงเป็นวิธีการเดิม แต่พอจะลงมือทำปรากฏว่าหาตำแหน่งสำหรับขันสกรูปรับไม่เจอ ที่ไม่เจอก็เพราะว่ามันไม่มี

เจอปัญหานี้เข้า สิ่งที่ทำต่อไปก็คือหาคู่มือการใช้เครื่องให้เจอ ซึ่งตอนหลัง ๆ มานี้มักจะพบว่าบริษัทต่าง ๆ จะให้คู่มือมาในรูปไฟล์ pdf ในแผ่น CD หรือไม่ก็ให้คู่มือฉบับย่อเป็นเล่มพิมพ์ออกมา ส่วนรายละเอียดนั้นให้ไปดูในแผ่น CD กรณีนี้ก็เช่นเดียวกัน คือในคู่มือจะเป็นฉบับย่อ เวลาใช้งานต้องไปเปิดคู่มือที่เขาให้มาเป็นไฟล์ pdf อยู่ในคอมพิวเตอร์ควบคู่ไปด้วย

ไหน ๆ พอเจอหนังสือคู่มือแล้วก็ขอถ่ายรูปเอาไว้เป็นหลักฐานซะหน่อยว่ามันมีอยู่จริง


รูปที่ ๑ หนังสือคู่มือเครื่อง FT-IR Nicolet model 6700 ถ่ายรูปเอาไว้เป็นหลักฐานหน่อยว่าคู่มือฉบับที่เป็นเล่มนั้นมีตัวตนจริง เพราะเวลาที่ต้องทำการปรับ alignment เครื่องจำเป็นต้องใช้ควบคู่ไปกับคู่มือที่เป็นฉบับ pdf ในคอมพิวเตอร์


ในหนังสือคู่มือหน้า ๑๔๑ ได้ให้คำแนะนำสำหรับการปรับ alignment ซึ่งเครื่องรุ่นนี้ปรับโดยผ่านซอร์ฟแวร์หน้าจอคอมพิวเตอร์ ไม่ต้องมีการขันสกรูใด ๆ ทั้งสิ้น ขั้นตอนการปรับที่ผมได้ทำไปมีดังนี้

๑. ให้แสงเดินทางตรงจาก IR-source ไปยัง detector (ไม่มีการติดตั้ง accessory ใด ๆ)

๒. จากหน้าจอควบคุม กด Tab "Collect"

๓. เลือกเมนู Experimental Setup จะปรากฏหน้าจอดังแสดงในรูปที่ ๒ ข้างล่าง


รูปที่ ๒ หน้าจอส่วนที่เราจะต้องปรับตั้งก่อนทำการ alignment สัญญาณ


๔. ตั้งค่า Gain ให้เป็น 1 ตามที่คู่มือบอก

๕. ไปที่คำสั่ง velocity() ลดความเร็วของกระจกลงให้เหลือต่ำสุด ในที่นี้คือ 0.1581

๖. เนื่องจาก detector ของเราเป็นชนิด DTGs() ดังนั้นให้ตั้งค่า Aperture() เป็น 100 ตามที่คู่มือบอก

๗. เลือก Tab "Diagnostic" (ดูรูปที่ ๒) จะมีปุ่ม Align ให้กด

๘. กดปุ่ม "Align" แล้วก็รอ ขั้นตอนนี้อาจใช้เวลาสักหน่อย


จากนั้นก็จะได้ Interferogram กลับมาดังแสดงในรูป ถ้ายังไม่กลับมาก็ลองทำ alignment ใหม่ และถ้ายังไม่กลับมาอีกก็คงต้องตามช่างแล้ว

แต่ดูเหมือนว่าปัญหาอาจจะยังไม่จบ เพราะเมื่อวาน (วันพฤหัสบดี) พบว่าพอปิดคอมพิวเตอร์แล้วเปิดใหม่ Interferogram หายไปอีก ต้องทำ alignment ใหม่อีก คนที่ทำบอกว่าต้องให้เครื่องทำ alignment ถึง ๓ ครั้งจึงจะได้สัญญาณ Interferogram กลับคืนมา


หมายเหตุ

(๑) ความเร็วกระจกต่ำจะทำให้เสียเวลาในการวิเคราะห์นาน แต่จะทำให้สามารถวิเคราะห์ด้วย resolution ที่สูงมากได้

(๒) detector ตัวเดิมที่มากับเครื่องคือ MCT ซึ่งต้องคอยเติม liquid nitrogen หล่อเย็นตลอด ๒๔ ชั่วโมง MCT เป็น detector ที่มีความว่องไวสูงกว่า DTGs แต่ DTGs ไม่ต้องการการดูแลมากเหมือน MCT ที่ต้องคอยเติม liquid nitrogen เดิมที่สั่ง MCT มากับเครื่องก็เพราะคิดว่าจะใช้ในการศึกษาการเกิดปฏิกิริยาแบบ in situ ซึ่ง MCT จะตรวจวัดสารมัธยันต์ที่ก่อตัวบนพื้นผิวตัวเร่งปฏิกิริยาได้ดีกว่า DTGs แต่กว่าจะได้เครื่องมา ความกระหายที่จะทำการทดลองดังกล่าวก็หมดไปแล้ว พอได้จังหวะ MCT หมดอายุ ก็เลยเปลี่ยนเป็น DTGs เลย

(๓) Aperture คือขนาดของรูรับแสง ตัวเลขยิ่งมาก็ยิ่งเปิดกว้างมากขึ้น ในการวัดแบบ transmission ที่ใช้แสงจากแหล่งกำเนิดวิ่งตรงทะลุผ่านตัวอย่างไปยัง detector โดยตรงนั้น ดูเหมือนว่าถ้าเราตั้ง Aperture ให้สูงมากเกินไป ตัวเครื่องจะปรับลดให้ต่ำลงโดยอัตโนมัติ ตอนที่ทำการวิเคราะห์หลังจาก alignment เสร็จเรียบร้อยแล้วนั้น เห็นมันปรับจาก 100 เหลือ 69 การตั้งค่า Aperture สำหรับการ alignment นั้นขึ้นอยู่กับชนิด detector ที่ใช้

ไม่มีความคิดเห็น: