Memoir ฉบับนี้อิงไปยังฉบับก่อนหน้านี้ ๒ ฉบับคือ
Memoir ปีที่ ๓ ฉบับที่ ๒๗๙ วันพุธที่ ๓๐ มีนาคม ๒๕๕๔ เรื่อง "GC-2014 ECD & PDD ตอนที่ ๑ แผนผนังระบบเก็บแก๊สตัวอย่าง" รูปที่ ๒ แผนผังการไหลของแก๊สของเครื่อง GC-2014 ECD & PDD และ
Memoir ปีที่ ๔ ฉบับที่ ๓๓๘ วันศุกร์ที่ ๒๒ กรกฎาคม ๒๕๕๔ เรื่อง "GC-2014 ECD & PDD ตอนที่ ๙ ตำแหน่งวาล์วตัวที่ ๓ และตัวที่ ๔
จากรูปที่ ๒ ของ Memoir ฉบับที่ ๒๗๙ นั้น He carrier gas ที่ไหลผ่านคอลัมน์ต่าง ๆ ไปยัง PDD นั้นจะถูกควบคุมความดันมาจาก APC-4 ซึ่งจะจ่ายความดันด้านขาออกให้คงที่ตลอด แต่เส้นทางการไหลนั้นถูกควบคุมด้วยตำแหน่งวาล์วตัวที่ ๓ และวาล์วตัวที่ ๔
กล่าวคือถ้าวาล์ว ๓ อยู่ในตำแหน่ง "0" (เก็บตัวอย่าง) He ที่ไหลไปยังวาล์ว ๓ จะมีสองส่วน ส่วนหนึ่งไหลผ่านคอลัมน์ PC-2 Chromosorb แล้วระบายทิ้งออกไปทาง CC-3 และอีกส่วนหนึ่งไหลผ่านคอลัมน์ MC-3 Chromosorb 103 ไปยังวาล์ว ๔
แต่ถ้าวาล์ว ๓ อยู่ในตำแหน่ง "1" (ฉีดตัวอย่าง) He ที่เคยไหลตรงไปยังคอลัมน์ PC-2 Chromosorb จะถูกเปลี่ยนเส้นทางการไหลให้ไหลไปยัง sampling loop ก่อน จากนั้นจึงดันแก๊สตัวอย่างใน sampling loop ให้เข้าไปยังคอลัมน์ PC-2 Chromosorb และไหลต่อไปยังคอลัมน์ MC-3 Chromosorb 103 ก่อนที่จะมุ่งตรงไปยังวาล์ว ๔
ถ้าวาล์ว ๔ อยู่ในตำแหน่ง "0" จะยอมให้แก๊สที่มาจากวาล์ว ๓ ไหลเข้า PDD โดยผ่านคอลัมน์ MC-4 Chromosorb 103
แต่ถ้าวาล์ว ๔ อยู่อยู่ในตำแหน่ง "1" วาล์วจะปัดแก๊สที่มาจากวาล์ว ๓ ไม่ให้เข้า PDD โดยแก๊สที่ไหลผ่านคอลัมน์ MC-4 Chromosorb 103 จะเป็นแก๊สที่มาจาก APC-4 โดยตรง ซึ่งในตำแหน่ง "1" นี้น่าจะทำให้ความดันแก๊สก่อนไหลเข้าคอลัมน์ MC-4 Chromosorb 103 มีค่ามากกว่าเมื่อวาล์ว ๔ อยู่ในตำแหน่ง "0"
ดังนั้นจะเห็นว่าแก๊ส He ที่จ่ายมาจาก APC-4 นั้น (ซึ่งจ่ายมาที่ความดันคงที่) ก่อนที่จะไหลไปถึง PDD จะไหลผ่านคอลัมน์กี่คอลัมน์นั้นขึ้นอยู่กับตำแหน่งวาล์วตัวที่ ๓ และ ๔ ถ้าวาล์วตัวที่ ๔ อยู่ในตำแหน่ง "1" ก็จะไหลผ่านคอลัมน์ MC-4 Chromosorb 103 เพียงคอลัมน์เดียว โดยไม่สนว่าวาล์วตัวที่ ๓ จะอยู่ในตำแหน่งใด
ถ้าวาล์วตัวที่ ๓ อยู่ในตำแหน่ง "0" จำนวนคอลัมน์ที่แก๊ส He จาก APC-4 ไหลผ่านจะขึ้นอยู่กับตำแหน่งของวาล์วตัวที่ ๓ ด้วย กล่าวคือถ้าวาล์วตัวที่ ๓ อยู่ในตำแหน่ง "0" แก๊ส He จาก APC-4 จะไหลผ่านเพียงสองคอลัมน์คือ คอลัมน์ MC-3 Chromosorb 103 และคอลัมน์ MC-4 Chromosorb 103
แต่ถ้าวาล์ว ๓ อยู่ในตำแหน่ง "1" จำนวนคอลัมน์ที่แก๊ส He จาก APC-4 ไหลผ่านจะเพิ่มเป็นสามคอลัมน์คือคอลัมน์ PC-2 Chromosorb คอลัมน์ MC-3 Chromosorb 103 และคอลัมน์ MC-4 Chromosorb 103
ดังนั้นจะเห็นว่าอัตราการไหลของ carrier gas เข้า PDD นั้นจะเปลี่ยนไปตามตำแหน่งของวาล์ว ๓ และ ๔ เนื่องจากความดันขาเข้าคงที่ แต่เส้นทางการไหลมีความต้านทาน (เนื่องจากต้องไหลผ่านคอลัมน์) เปลี่ยนแปลงไปตามจำนวนคอลัมน์ที่ไหลผ่าน
คำถามก็คือ "การเปลี่ยนแปลงอัตราการไหลของ carrier gas เข้า PDD ส่งผลต่อสัญญาณการวัดหรือไม่"
เนื่องจาก PDD (Pulse Discharge Detector) นั้นตอบสนองต่อสารเกือบทุกชนิดและยังมีความว่องไวสูงมาก เมื่อเราทำการทดสอบโดยการฉีดอากาศเข้าไปจึงทำให้เห็นพีคต่าง ๆ หลายพีคที่ไม่สามารถระบุได้ว่าเป็นพีคของแก๊สชนิดใดบ้าง (ในอากาศมีทั้งไนโตรเจน ออกซิเจน คาร์บอนไดออกไซด์ ไอน้ำ อาร์กอน ฯลฯ) แต่เมื่อเราทำการวัดแก๊สจากการทดลอง เรากลับพบว่าพีคบางพีคในบางตำแหน่งนั้นมีขนาดคงที่ โดยไม่ขึ้นอยู่กับองค์ประกอบของแก๊สที่ฉีดเข้าไป และรูปร่างของพีคนั้นไม่ใช่ลักษณะของพีค GC ตามปรกติ ด้วยเหตุนี้จึงทำให้เราต้องทำการตรวจสอบดูว่าเมื่อวาล์วตัวที่ ๓ และตัวที่ ๔ เปลี่ยนตำแหน่งนั้น ส่งผลอย่างไรบ้างต่อสัญญาณจาก PDD
การทดสอบนี้เริ่มกระทำในช่วงเช้าวันพฤหัสบดีที่ ๒๑ ที่ผ่านมา โดยเริ่มจากการหาก่อนว่าตำแหน่ง "0" และ "1" ของวาล์วแต่ละตัวนั้นทำให้การไหลเป็นอย่างไร ซึ่งได้รายงานไว้ใน Memoir ฉบับที่ ๓๓๘ แล้ว
การทดสอบที่ทำต่อเนื่องในช่วงเย็นวันพฤหัสบดีที่ ๒๑ และวันศุกร์ที่ ๒๒ คือการหาว่าการเปลี่ยนตำแหน่งของวาล์ว ๔ ส่งผลอย่างไร โดยทำการตั้งตำแหน่งวาล์ว ๓ ไว้ที่ "0" ก่อน (เพื่อตัดสิ่งที่อาจตกค้างอยู่ใน sampling loop และคอลัมน์ PC-2 Chromosorb ออกไป) จากนั้นตั้งโปรแกรมควบคุมวาล์วเอาไว้ดังนี้
ก่อนเริ่มการวิเคราะห์ วาล์ว ๓ อยู่ที่ตำแหน่ง "0"
วาล์ว ๔ อยู่ที่ตำแหน่ง "1"
เมื่อเริ่มการวิเคราะห์ เวลา 2.00 นาที เปลี่ยนวาล์ว ๔ เป็นตำแหน่ง "0"
เวลา 8.50 นาที เปลี่ยนวาล์ว ๔ กลับเป็นตำแหน่ง "1"
โดยที่วาล์ว ๓ อยู่ที่ตำแหน่ง "0" ตลอดการวิเคราะห์
ผลการทดสอบแสดงในรูปที่ ๑ ข้างล่าง
รูปที่ ๑ สัญญาณจาก PDD โดยการกำหนดให้วาล์ว ๓ อยู่ในตำแหน่ง "0" (ตำแหน่งที่ sampling loop เก็บตัวอย่าง) ตลอดการวิเคราะห์ ส่วนตำแหน่งวาล์ว ๔ ก่อนเริ่มการวิเคราะห์ (เวลา 0 นาที) กำหนดให้อยู่ในตำแหน่ง "1" (ไม่ให้แก๊สจากวาล์ว ๓ ไหลเข้า PDD) จากนั้นที่เวลา 2 นาทีจึงสั่งให้วาล์ว ๔ ขยับตัวไปที่ตำแหน่ง "0" (ให้แก๊สจากวาล์ว ๓ ไหลเข้า PDD) และที่เวลา 8.5 นาทีก็สั่งให้วาล์ว ๔ ขยับตัวกลับคืนไปที่ตำแหน่ง "1" อีกครั้ง อุณหภูมิการทดลองคือ 90ºC ความดันขาออกจาก APC-4 คือ 140 kPa รูปแสดงสัญญาณที่ได้จากการฉีด ๓ ครั้งต่อเนื่องกัน
จะเห็นว่าเมื่อสั่งให้วาล์ว ๔ เปลี่ยนจากตำแหน่ง "1" มายังตำแหน่ง "0" ที่เวลา 2 นาทีนั้น เส้น base line จะเคลื่อนตัวสูงขึ้น และเมื่อสั่งให้วาล์ว ๔ เปลี่ยนกลับไปยังตำแหน่ง "1" ใหม่ที่เวลา 8.5 นาที สัญญาณมีการกระชากเล็กน้อยและตกลงทันที จนถึงเวลาประมาณ 11 นาทีเศษ ก็มีการเปลี่ยนแปลงเกิดขึ้น
กล่าวคือในการฉีดสองครั้งแรก (Intensity 1 และ Intensity 2) สัญญาณมีการไต่ขึ้นใหม่ แต่ในการฉีดครั้งที่ 3 (Intensity 3) สัญญาณกลับมีการตกลงไปก่อนวกกลับขึ้นมาใหม่ ซึ่งการเปลี่ยนแปลงตรงนี้ขณะนี้เรายังไม่มีคำอธิบายว่าเกิดจากอะไร แต่สงสัยว่าคงเป็นสารที่ตกค้างอยู่ในคอลัมน์ PC-2 Chromosorb และ/หรือ MC-3 Chromosorb 103
แต่ที่แปลกก็คือการเปลี่ยนแปลงที่เวลา 14 นาทีเศษที่มีลักษณะเหมือนพีคมาก และมีขนาดและรูปร่างซ้ำเดิม พีคตัวนี้คาดว่าเกิดจากการขยับตัวของวาล์ว ๔ ไม่ได้เป็นพีคของสารใด ๆ และดูเหมือนจะปรากฎในโครมาโทแกรมก่อนหน้านี้ด้วย (ดูรูปที่ ๒)
รูปที่ ๒ เส้นโครมาโทแกรม 250ºC และ 450ºC (สองเส้นบน) เป็นเส้นที่ได้จากการทดลองเมื่อวันที่ ๖ กรกฎาคมที่สองอุณหภูมิ โดยการฉีดแก๊สด้านขาออกจาก reactor ส่วนสามเส้นล่างเป็นรูปเดียวกับที่แสดงในรูปที่ ๑ จะเห็นว่าพีคที่เกิดขึ้นในเวลาที่วาล์ว ๔ เปลี่ยนตำแหน่ง (ตรงลูกศรสีแดง) จะตรงกัน ส่วนพีคที่เกิดขึ้นตามหลัง (ตรงลูกศรสีน้ำเงิน) จะมีการเปลี่ยนตำแหน่งเวลา แต่ขนาดของพีคยังประมาณเท่ากันอยู่ ส่วนพีคตรงตำแหน่งเวลา 5 นาทีเศษ (ตรงลูกศรสีเขียว) เดิมคิดว่าเป็นพีคของ NH3 แต่เมื่อทำการ run ปฏิกิริยาพบว่าพีคดังกล่าวมีขนาดคงเดิมตลอด ไม่ว่าค่า conversion ของ NH3 จะเป็น 0% หรือ 100% ก็ตาม ขณะนี้สงสัยว่าพีคดังกล่าวเป็นพีคที่เกิดจากการขยับตัวของวาล์ว ๓ ซึ่งต้องทำการตรวจยืนยันต่อไป
รูปที่ ๓ การทดลองแบบเดียวกับรูปที่ ๑ แต่เปลี่ยนอุณหภูมิเป็น 120ºC (ที่ต้องแยกเป็นสองรูปเพราะข้อมูลมีระยะหว่างระหว่างจุดในแกน x ไม่เท่ากัน) พึงสังเกตว่าพีคตรง 8.5 นาที (ซึ่งเป็นเวลาที่สั่งให้วาล์ว ๔ ขยับตัวตรงลูกศรสีแดง) นั้นไม่ขึ้นกับอุณหภูมิ ส่วนพีคที่เกิดประมาณ 14 นาทีเศษที่ 80ºC เคลื่อนมาปรากฏตัวที่เวลาประมาณ 10 นาที (ลูกศรสีเขียว)
รูปที่ ๓ เป็นการทดลองแบบเดียวกับรูปที่ ๑ แต่เปลี่ยนอุณหภูมิคอลัมน์เป็น 120ºC ซึ่งทำให้เห็นว่าการเปลี่ยนแปลงบางตำแหน่งยังคงอยู่ที่เดิมโดยไม่ขึ้นกับอุณหภูมิ (ที่ 2 กับ 8.5 นาที) แต่บางจุดเกิดการเปลี่ยนแปลงเร็วขึ้น (ที่ตำแหน่ง 14 นาทีเศษมาเป็น 10 นาที)
นอกจากนี้ยังพบว่าในการฉีดครั้งแรก ๆ นั้นมักมีปัญหาทำซ้ำไม่ได้ มักมีพีคหรือหางของพีคปรากฏอยู่ ที่เห็นได้ชัดคือเส้นการฉีดครั้งที่ 1 ในรูปที่ 3 (เส้นสีน้ำเงิน) ที่มีพีคเกิดขึ้นที่เวลาประมาณ 5 นาที (ในกรอบสีน้ำตาล) แต่พอฉีดครั้ง ๆ หลัง ๆ กลับพบว่าพีคดังกล่าวหายไป
ตรงจุดนี้ทำให้สงสัยว่าในการฉีดครั้งแรกที่ 80ºC นั้นอาจมีสารบางตัวยังคงค้างอยู่ในคอลัมน์ แต่พอเพิ่มอุณหภูมิเป็น 120ºC สารดังกล่าวจึงเคลื่อนตัวออกมา และออกมาหมดในการฉีดครั้งแรกที่ 120ºC ทำให้การฉีดครั้งที่ 2-4 จึงได้สัญญาณที่เหมือนกัน
สำหรับวันพรุ่งนี้เช้า เราจะทดลองตรวจสอบผลการเปลี่ยนตำแหน่งของวาล์ว ๓ ระหว่างตำแหน่ง "0" กับ "1" โดยจะคงตำแหน่งวาล์ว ๔ ไว้ที่ "0" ตลอด หวังว่าคนที่นัดเอาไว้ว่าให้เจอกันตอนเช้าจะมาตามเวลานัดนะ เพราะการปรับตั้งเครื่อง GC นั้นเป็นงานที่ใช้เวลา ทำงานทั้งวันอาจจะได้เส้นกราฟเพียงไม่กี่เส้นก็ได้
ไม่มีความคิดเห็น:
แสดงความคิดเห็น