Memoir ฉบับนี้ออกมาทดแทน Memoir ปีที่ ๔ ฉบับที่ ๓๓๐ วันเสาร์ที่ ๙ กรกฎาคม ๒๕๕๔ เรื่อง "แนวทางหัวข้อการทำวิทยานิพนธ์นิสิตรหัส ๕๒ (ตอนที่ ๓๓)"
และขอ "ยกเลิก" วิธีการฉีดสารละลาย H2O2 ที่กล่าวไว้ใน Memoir ปีที่ ๔ ฉบับที่ ๓๓๐ วันเสาร์ที่ ๙ กรกฎาคม ๒๕๕๔ เรื่อง "แนวทางหัวข้อการทำวิทยานิพนธ์นิสิตรหัส ๕๒ (ตอนที่ ๓๓)" และให้ใช้วิธีที่กล่าวไว้ใน Memoir ฉบับนี้ (๓๓๒) แทน
Memoir ฉบับนี้เป็นการบันทึกการการปรับปรุงวิธีการฉีดสารละลาย H2O2 เข้าไปใน pressurised reactor ที่เราใช้ทำปฏิกิริยา hydroxylation หลังจากที่ได้ทดลองปฏิบัติตามที่ได้เขียนไว้ใน Memoir ฉบับที่ ๓๓๐
ส่วนที่ทำการปรับปรุงคือ ข้อ (๕) (๗) (๙) และ (๑๔) โดยข้อความที่ทำการแก้ไขและ/หรือเพิ่มเติมเข้าไปจะพิมพ์ด้วย "ตัวหนาสีน้ำเงิน"
รูปที่แสดงใน Memoir ฉบับนี้ (๓๓๒) ยังคงเป็นรูปเดียวกันกับที่แสดงไว้ในฉบับที่ ๓๓๐
รูปที่ ๑ ระบบท่อสำหรับป้อน N2 เพื่อเพิ่มความดันให้กับ autoclave และฉีดสารละลาย H2O2 เข้าไปข้างใน reactor หลังการปรับปรุงเมื่อวันศุกร์ที่ผ่านมา V1 V3 V4 และ V5 เป็น block valve ทำหน้าที่ปิด-เปิด ส่วน V2 เป็น three-way valve ทำหน้าที่เปลี่ยนทิศทางการไหล ในรูปแสดงตำแหน่ง V2 และทิศทางการไหลของแก๊ส N2 ในขณะทำการอัดความดันให้กับ autoclave โดยวาล์ว V2 อยู่ในตำแหน่งเชื่อมต่อระหว่างจุด a และ b ส่วนตำแหน่งเชื่อมต่อ b และ c จะใช้เพื่อทำการสมดุลความดันเพื่อให้ความดันเหนือผิวของเหลวเท่ากับความดันที่อยู่ใต้ผิวของเหลว ซึ่งจะทำให้ของเหลวไหลลงสู่ด้านล่างได้สะดวก
ขอเริ่มต้นจากการที่เราเติมทุกอย่างเข้าไปใน reactor (เว้นสารละลาย H2O2) และทำการต่อ reactor เข้ากับระบบโดยที่ยังไม่มีการอัดความดัน
ในขณะนี้ให้วาล์ว V1-V4 ทุกตัวอยู่ในตำแหน่ง "ปิด"
เริ่มทำการอัดความดันโดย
(๑) เปิดวาล์ว V1 และตั้งตำแหน่งวาล์ว V2 ให้แก๊สไหลเข้าทาง a และออกทาง b เพื่อให้แก๊สไนโตรเจนไหลเข้า reactor จนได้ความดันตามต้องการ ก็ให้ปิดวาล์ว V1
(๒) เปิดวาล์ว V3 เพื่อระบายแก๊สใน reactor ออก ขั้นตอนนี้ทำไปเพื่อไล่อากาศใน reactor ออก
(๓) ทำซ้ำขั้นตอน (๑) และ (๒) หลาย ๆ ครั้ง (ผมคิดว่าอย่างน้อย ๓ ครั้ง) เพื่อลด O2 ใน reactor ให้เหลือน้อยที่สุด
(๔) หลังจากไล่ O2 ครั้งสุดท้ายแล้ว ก็ทำการไล่อากาศออกจากตัวเร่งปฏิกิริยา ทำการเพิ่มความดันและทำการปั่นกวนให้ไฮโดรคาร์บอนละลายเข้าไปในเฟสน้ำจนอิ่มตัวตามขั้นตอนปฏิบัติตามปรกติ
ขั้นตอนการฉีดสารละลาย H2O2 (ที่ได้รับการปรับปรุงแล้ว)
(๕) ตรวจสอบว่าวาล์วต่าง ๆ อยู่ในตำแหน่งต่อไปนี้
- V1 V3 V4 และ V5 อยู่ในตำแหน่งปิด
- V2 อยู่ในตำแหน่งแก๊ส N2 จากถังไหลเข้า reactor (แต่ในความเป็นจริงไม่มีแก๊สไหล เพราะ V1 ปิดอยู่)
(๖) ในขณะนี้ท่อขาออกจากวาล์ว V2 (ท่อสีน้ำเงินในรูปที่ ๑) ด้านที่ต่อมายังท่อเชื่อมต่อระหว่างวาล์ว V4 และ V5 (ท่อสีชมพูในรูปที่ ๑) ควรจะมีความดันอยู่ที่ความดันบรรยากาศ
(๗) เปิดวาล์ว V4 จากนั้นใช้ syringe แทงผ่าน septum เพื่อฉีดสารละลาย H2O2 ให้เข้าไปค้างอยู่เหนือวาล์ว V5 ที่ปิดอยู่ โดยควรให้ปลายเข็ม syringe ลงไปต่ำกว่าระดับข้อต่อตัว T และระดับสารละลาย H2O2 ในท่อสีม่วงควรอยู่ต่ำกว่าข้อต่อตัว T ที่เชื่อมต่อระหว่างท่อสีม่วงและท่อสีน้ำเงิน แต่ถ้าไม่มั่นใจก็ควรยกระดับท่อสีน้ำเงินด้านที่ออกจากวาล์ว V2 ให้ยกตัวสูงขึ้นกว่าระดับข้อต่อตัว T และค่อยลดต่ำลงจนมาเชื่อมต่อเข้ากับข้อต่อตัว T
(๘) เมื่อฉีด สารละลาย H2O2 เข้าไปเรียบร้อยแล้ว ให้ถอด syringe ออก และปิดวาล์ว V4 ขณะนี้ความดันในเส้นท่อสีน้ำเงินและเหนือผิวสารละลาย H2O2 ที่อยู่ในเส้นท่อสีชมพูควรจะยังคงอยู่ที่ความดันบรรยากาศ
ขั้นตอนการป้อนสารละลาย H2O2 เข้าไปใน reactor
ดูรูปที่ ๒ ประกอบ
(๙) ปรับตำแหน่งวาล์ว V2 เพื่อเชื่อมจุดเชื่อมต่อ b และ c เข้าด้วยกัน เนื่องจากทางด้าน b จะมีความดันเท่ากับความดันใน reactor ในขณะที่ทางด้าน c มีความดันเท่ากับความดันบรรยากาศ (ดูข้อ (๘)) ดังนั้นแก๊สจะไหลจาก reactor (ตามแนวเส้นลูกศรสีเขียว) ไปตามท่อสีน้ำเงินเข้าไปในท่อสีชมพู ทำให้ความดันเหนือผิวสารละลาย H2O2 ที่อยู่ในท่อสีชมพูเท่ากับความดันใน reactor (ถ้าในท่อสีชมพูมีของเหลวอยู่สูงกว่าระดับจุดต่อท่อสีน้ำเงิน ของเหลวส่วนที่อยู่สูงกว่าระดับจุดต่อจะไม่ไหลลงข้างล่าง แต่จะค้างอยู่ระหว่างข้อต่อตัว T กับวาล์ว V4 และจะรั่วไหลออกมาถ้าทำการฉีดสารเป็นครั้งที่สอง)
(๑๐) เปิดวาล์ว V5 เนื่องจากความดันเหนือผิวสารละลาย H2O2 เท่ากับความดันใน reactor ดังนั้นผิวสารละลาย H2O2 ที่อยู่ในท่อสีชมพูจะสามารถไหลเข้าไปใน reactor ได้
รูปที่ ๒ เส้นทางการไหลของแก๊สและตำแหน่งวาล์ว V2 ในขณะที่ทำการฉีดสารละลาย H2O2 เข้าไป reactor
(๑๒) ถ้าเกรงว่าสารละลาย H2O2 ที่ฉีดเข้าไปนั้นจะไหลลงไปไม่หมด (เนื่องจากมีบางส่วนที่เปียกผิวท่อจะค้างอยู่บนผิวท่อ) ก็อาจทำการเติมน้ำกลั่นเพื่อชะล้างสารละลาย H2O2 ที่ค้างอยู่ตามผิวท่อ โดยย้อนกลับไปทำตั้งแต่ข้อ (๗) ใหม่ เพียงแต่เปลี่ยนเป็นน้ำกลั่นแทนสารละลาย H2O2
(๑๓) ในการเติมน้ำกลั่นครั้งที่สองนี้ ความดันในเส้นท่อสีน้ำเงินและสีชมพูจะเท่ากับความดันใน reactor ดังนั้นต้องระวังเมื่อเปิดวาล์ว V4 เพื่อแทง syringe แต่เนื่องจากปริมาตรของระบบท่อสีน้ำเงินและสีชมพูนั้นไม่มาก ประกอบกับไม่มีของเหลวอยู่ ดังนั้นถ้ามีการรั่วไหลในขณะที่แทง syringe ความดันก็ควรจะลดลงอย่างรวดเร็ว
(๑๔) ถ้าท่อสีชมพูของเรานั้นมีปริมาตรมากพอ ในขั้นตอนที่ (๗) นั้นเราอาจทำการเติมสารละลาย H2O2 เข้าไปก่อน จากนั้นจึงฉีดน้ำกลั่นตามเข้าไปทีหลัง โดยในการฉีดครั้งหลังนี้เวลาปัก syringe ไม่ควรปักลงไปจนสุดเหมือนครั้งแรก แต่ควรจะให้ปลายเข็มอยู่เหนือผิวสารละลาย H2O2 (แต่ก็ควรลงไปต่ำกว่าระดับข้อต่อตัว T) เพื่อให้ชั้นน้ำกลั่นลอยอยู่เหนือชั้นสารละลาย H2O2 ซึ่งเมื่อเราเปิด V5 เพื่อให้ของเหลวไหลลงไปข้างล่าง น้ำกลั่นก็จะชะสารละลาย H2O2 ที่เกาะอยู่บนผิวท่อลงไปด้วย
(๑๑) เมื่อสารละลายไหลเข้าไปจนหมดแล้วก็ให้ปิดวาล์ว V5 และปรับตำแหน่งวาล์ว V2 กลับไปยังตำแหน่งเชื่อมต่อจุด a และ b เข้าด้วยกัน (ตามรูปที่ ๑) ในขณะนี้ความดันในท่อสีน้ำเงินและท่อสีชมพูจะยังคงเท่ากับความดันใน reactor
ไม่มีความคิดเห็น:
แสดงความคิดเห็น