แนวทางหัวข้อการทำวิทยานิพนธ์นิสิตรหัส ๕๕ (ตอนที่ ๗) MO Memoir : Friday 8 February 2556

เนื้อหาในเอกสารฉบับนี้เกี่ยวข้องกับงานที่มอบหมายไปเมื่อเย็นวันอังคาร ที่ให้ทดสอบตัวเร่งปฏิกิริยา TS-1 ที่เตรียมได้ และการทดสอบระบบเครื่องปฏิกรณ์สำหรับการทำปฏิกิริยา

Memoir ที่เกี่ยวข้องกับการทดลองที่ควรอ่านก่อนทำการทดลองมีดังนี้

  
ปีที่ ๓ ฉบับที่ ๒๑๒ วันเสาร์ที่ ๙ ตุลาคม ๒๕๕๓ เรื่อง "การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติตอนที่ ๔ การใช้ประแจและการขันนอต" เนื้อหาส่วนนี้เกี่ยวข้องกับการปิดฝาเครื่องปฏิกรณ์ให้สนิทโดยไม่มีการรั่วซึม

  
ปีที่ ๔ ฉบับที่ ๓๓๒ วันอังคารที่ ๑๒ กรกฎาคม พ.ศ. ๒๕๕๔ เรื่อง "แนวทางหัวข้อการทำวิทยานิพนธ์นิสิตรหัส ๕๒ (ตอนที่ ๓๔)" เนื้อหาส่วนนี้เกี่ยวกับเทคนิคการฉีดสารเข้า autoclave ที่มีความดัน

๑. ตัวเร่งปฏิกิริยา

๑.๑ จากผล XRD ของ TS-1 ที่พวกคุณเตรียมได้นั้นจะเห็นพีคประหลาดที่มีขนาดใหญ่อยู่ 1 พีค ที่ยังไม่สามารถระบุได้ว่าเป็นพีคอะไร พีคดังกล่าวจะส่งผลในด้านบวกหรือด้านลบต่อการทำปฏิกิริยาหรือไม่นั้นต้องทดสอบด้วยการทำปฏิกิริยาเท่านั้น

๑.๒ ตัวเร่งปฏิกิริยาที่เตรียมได้นั้นควรที่จะส่งไปวิเคราะห์พื้นที่ผิว BET ก่อนด้วย

๑.๓ แต่สำหรับการทำปฏิกิริยานั้น ให้ใช้ตัวเร่งปฏิกิริยาที่เตรียมได้นั้นทดสอบก่อน ในขณะเดียวกันก็ให้เตรียมตัวเร่งปฏิกิริยา TS-1 ขึ้นมาใหม่ด้วย

๒. การทดสอบเครื่องปฏิกรณ์

๒.๑ ก่อนเริ่มการทดลองจริง ให้ทำการทดสอบระบบการทำปฏิกิริยาก่อน โดยทำทุกอย่างเหมือนจริง เว้นแต่ใช้น้ำแทนสารตั้งต้น และไม่มีการใส่ตัวเร่งปฏิกิริยา

๒.๒ วิธีการทดลองให้ใช้วิธีการที่กล่าวไว้ในวิทยานิพนธ์ของ ฤดีมาศ มโนศักดิ์ เรื่อง "ผลของไอออนต่อการออกซิไดซ์เบนซีนเป็นฟีนอลโดยไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์บนตัวเร่งปฏิกิริยาไททาเนียมซิลิกาไลท์-1" ปีการศึกษา ๒๕๕๔ แต่ในกรณีของพวกคุณนั้นให้ใช้น้ำแทนปริมาณเบนซีน และฉีดน้ำแทนการฉีด H₂O₂

  
เช่นในการทดลองนั้นเขาใช้น้ำ 120 ml กับเบนซีน 8.9 ml เติมเข้าไปใน reactor ก็ให้เปลี่ยนเป็นเติมน้ำ 120 + 8.9. = 128.9 ml แทน ขั้นตอนการคงอุณหภูมิไว้ที่ 70ºC เป็นเวลา 1 ชั่วโมงนั้นให้คงไว้เหมือนเดิม ขั้นตอนนี้ยังจำเป็นอยู่สำหรับการทดสอบการรั่วไหลของระบบ

๒.๓ จากนั้นเพิ่มอุณหภูมิไปจนถึงอุณหภูมิที่ใช้ในการทำปฏิกิริยาคือ 90ºC แล้วทำการฉีดน้ำ 1 ml แทนการฉีด H₂O₂

  
วิธีการฉีดน้ำ (หรือ H₂O₂ เมื่อทดลองจริง) ให้ทำตามวิธีการที่กล่าวไว้ใน Memoir ฉบับที่ ๓๓๒ ที่กล่าวไว้ข้างต้น

๒.๔ สำหรับในขั้นตอนการทดสอบเครื่องปฏิกรณ์นี้ อาจผลัดเปลี่ยนกันทดลองฉีดน้ำเข้าเครื่องปฏิกรณ์หลาย ๆ ครั้งเพื่อให้เกิดความชำนาญ

  
septum ที่ใช้ในการปักเข็มนั้นเป็นชนิดเดียวกับที่ใช้กับ GC ถ้ามันใช้งานมานานแล้วหรือผ่านการฉีดซ้ำหลายครั้งก็จะรั่วได้ ดังนั้นถ้าพบว่าเกิดการรั่วไหลที่ septum ก็ให้เปลี่ยน septum ตัวใหม่

๒.๕ เมื่อเสร็จสิ้นการทดลองฉีดน้ำเข้าเครื่องปฏิกรณ์แล้ว ก็ไม่จำเป็นต้องรอ 2 ชั่วโมง ให้ทดลองทำการหยุดปฏิกิริยาด้วยการนำเครื่องปฏิกรณ์มาแช่ในอ่างน้ำแข็งได้เลย (เตรียมทำน้ำแข็งไว้ล่วงหน้าในช่องแข่แข็งก่อนก็ดี)

 
ในการนี้ไม่จำเป็นต้องทำการเติมเอทานอลเพื่อทำการประสานเฟส

๓. การทำปฏิกิริยาไฮดรอกซิเลชันของเบนซีนไปเป็นฟีนอล

๓.๑ ที่ให้ทำการทดลองนี้เพราะตัวเร่งปฏิกิริยาที่พวกคุณเตรียมนั้นเป็นชนิดเดียวกับที่ฤดีมาศใช้คือ TS-1 ส่วนปฏิกิริยาการออกซิไดซ์โทลูอีนไปเป็นเบนซัลดีไฮด์นั้นเราใช้ตัวเร่งปฏิกิริยา Al-TS-1

๓.๒ การทดลองให้กระทำเลียนแบบการทดลองของฤดีมาศ โดยทำการทดลองที่อุณหภูมิทำปฏิกิริยา 90ºC และใช้น้ำเปล่าเป็นตัวกลางในการทำปฏิกิริยา

๓.๓ GC ที่พวกคุณใช้นั้นอาจต้องใช้ GC-8A ที่ปรับตั้งระบบขึ้นมาใหม่ ของเดิมใช้ GC-9A ที่อยู่อีกห้องหนึ่ง แต่ขณะนี้ GC-9A มีปัญหาเรื่องพัดลม oven ไม่หมุน ทำให้อุณหภูมิใน oven ระหว่างการทำ temperature programmed นั้นไม่สม่ำเสมอ ส่งผลต่อเวลาที่พีคออกจากคอลัมน์

  
ดังนั้นพวกคุณคงต้องทดสอบหา retention time ของสารแต่ละตัว และ calibration curve ของสารแต่ละตัวด้วย

๔. นอตสำหรับปิดฝาเครื่องปฏิกรณ์

๔.๑ ในที่นี้ขอใช้ภาษาไทยที่เรียกสั้น ๆ ว่า"นอต" ซึ่งจะตรงกับภาษาอังกฤษว่า "bolt" หรือแปลเป็นไทยว่า "นอตตัวผู้"

  
ขอย้ำก่อนว่านอตที่ใช้นั้นต้องใช้เกลียวที่ถูกต้อง ถ้าหมุนด้วยมือแล้วพบว่าไม่สามารถไปต่อได้แสดงว่าเกลียวผิดขนาด ห้ามฝืนหมุนต่อไป เพราะจะทำให้เกลียวตัวเมียเสียได้ การแก้ปัญหาจะวุ่นวายขึ้นไปอีก เพราะจะต้องทำการคว้านรูใหม่ และต้องเปลี่ยนไปใช้นอตขนาดใหญ่ขึ้น แต่ความหนาผนังของเครื่องปฏิกรณ์จะบางลงไปอีก

๔.๒ เครื่องปฏิกรณ์ของเรานั้นจะใช้นอตทั้งหมด 6 ตัวในการปิดฝา โดย 4 ตัวจะเป็นตัวสั้น และ 2 ตัวเป็นตัวยาว นอกตัวสั้นที่ใช้นั้นต้องมีขนาดที่ไม่ยาวจนเกินไป เพราะถ้าขันเข้าไปจนลงสุดแล้วตัวหัวนอตยังไม่สัมผัสกับฝาบน มันก็จะไม่สามารถกดให้ฝาบนปิดสนิทได้ ถ้าเกิดปัญหาเช่นนี้หรือเกรงว่าจะเกิด ก็ให้ใช้แหวนรองเอาไว้ (ดูรูปที่ ๑)

รูปที่ ๑ (ซ้าย) นอตที่สั้นกว่าขนาดรูเล็กน้อยจะสามารถขันอัดให้ฝากดแน่นกับตัวเครื่องปฏิกรณ์ได้ (กลาง) แต่ถ้ายาวเกินไปจะทำให้ไม่สามารถขันอัดกดได้ (ขวา) การแก้ปัญหาคือใช้แหวนรอง แต่ถ้าต้องเสริมมากก็อาจใช้นอตขันแทนตัวเมีย (ดูรูปที่ ๒)

๔.๓ เราจะมีนอตตัวยาว 2 ตัววางอยู่ในตำแหน่งที่ตรงข้ามกัน (ส่วนจะอยู่รูไหนนั้นต้องดูตอนนำเครื่องปฏิกรณ์เข้าไปติดตั้งว่าวางตำแหน่งใดจึงจะไม่เกะกะกับระบบ piping) นอตสองตัวนี้มีไว้สำหรับใช้จับเมื่อต้องการยกเครื่องปฏิกรณ์ขึ้นจาก oil bath

๔.๔ ในการขันนอตตัวยาว (ดูรูปที่ ๒ ประกอบ) เราจะเอานอตตัวเมียขันเข้าไปก่อน จากนั้นก็ขันนอตตัวยาวเข้าไปในรูจนสุด แล้วหมุนคลายออกเล็กน้อย จากนั้นขันนอตตัวเมียอัดลงไป ตรงนี้เราอาจใช้แหวนรองช่วยด้วยก็ได้

๔.๕ นอตตัวเมียนั้นจะมีผิวสองด้านไม่เหมือนกัน ด้านหนึ่งจะเรียบแบน อีกด้านหนึ่งจะมีการปาดมุมให้มน ด้านที่เรียบแบนจะเป็นด้านที่กดลงไปบนตัวแหวน

รูปที่ ๒ การขันนอตบนฝาเครื่องปฏิกรณ์ความดัน