เมื่อ Nitroaniline reactor ระเบิด (ตอน : เอา MBA ออกไปห่าง ๆ reactor) MO Memoir : Tuesday 28 March 2566

เหตุการณ์นี้เกิดเมื่อเวลาประมาณ ๐๐.๑๘ น ของวันที่ ๘ สิงหาคม ค.ศ. ๑๙๖๙ (พ.ศ. ๒๕๑๒) หรือกว่า ๕๐ ปีแล้วที่ประเทศสหรัฐอเมริกา อุบัติเหตุครั้งนี้มีผู้บาดเจ็บ ๔ ราย พยายามหารายละเอียดการสอบสวนเหตุการณ์แล้วแต่หาไม่ได้ พบแต่เป็นโจทย์การบ้านและแบบฝึกหัดให้นิสิตวิศวกรรมเคมีหัดคำนวณเรื่องการออกแบบระบบระบายความร้อนที่เกิดจากปฏิกิริยาเต็มไปหมด รูปและรายละเอียดที่นำมาเล่าในวันนี้นำมาจากเอกสาร ๓ ฉบับ (ผู้ที่สนใจสามารถดาวน์โหลดได้จากลิงก์ที่แนบมา)

ฉบับแรกเป็น power point ที่เป็น lecture note ของสถาบันการศึกษาแห่งหนึ่ง

(http://websites.umich.edu/~essen/html/powerpoints/lecture_notes/lec22/CD/lec22_print.pdf)

ฉบับที่สองดูเหมือนเป็นโปสเตอร์ที่นำเสนอกันในงานประชุมวิชาการ

(https://www.csuohio.edu/sites/default/files/Poster_GATICA.pdf)

และฉบับที่สามเป็นบทความเรื่อง "Layer of Protection Analysis" โดย Ronald J. WIlley ในวารสาร Procedia Engineering, 84(2014), pp 12-22

(https://core.ac.uk/download/pdf/81971209.pdf)

รูปที่ ๑ ภาพโรงงานที่เกิดเหตุที่นำมาจากเอกสารฉบับที่ (๒) 

 

รูปที่ ๒ ส่วนด้านล่างของตัว reactor (Autpclave) ที่หลงเหลืออยู่ (จากเอกสารฉบับที่ (๓))

การผลิต Nitoraniline (ดูรูปที่ ๓ ประกอบ) เริ่มจากการทำปฏิกิริยา Nitration สารประกอบ Chlorobenzene ก่อน จะได้ผลิตภัณฑ์ออกมา ๒ ตัวคือ o-Nitrochlorobenzene (o-NCB) และ p-Nitrochlorobenzene (p-NCB) โรงงานที่เกิดเหตุนี้จะใช้ o-NCB มาทำปฏิกิริยากับ NH₃ (ในน้ำ) เพื่อให้ได้ o-Nitroaniline การทำปฏิกิริยาจะเป็นแบบ batch เกิดใน Autoclave ที่อุณหภูมิ 175ºC ความดันประมาณ 550 psi ทิ้งไว้นาน 24 ชั่วโมง NH₃ จะเข้าไปแทนที่อะตอม Cl ได้ p-Nitroaniline และ NH₄Cl เป็นผลิตภัณฑ์ร่วม

รูปที่ ๓ ปฏิกิริยาการสังเคราะห์ Nitroaniline จาก Chlorobenzene ปรกติการแทนที่อะตอมฮาโลเจนที่เกาะกับวงแหวนเบนซีนจะทำได้ยาก แต่ถ้าหากมีหมู่ดึงอิเล็กตรอนที่แรง (ในกรณีนี้คือหมู่ -NO₂) มาเกาะที่ตำแหน่ง o- หรือ p- จะทำให้การแทนที่ทำได้ง่ายขึ้น

โรงงานเดินเครื่องผลิตมาเป็นเวลานาน ๑๙ ปีโดยไม่มีปัญหาอะไร จนกระทั่งมี MBA รายหนึ่งปรากฏตัว และบอกให้เพิ่มกำลังการผลิตขึ้นอีก 3 เท่า ทางโรงงานจึงได้เพิ่มปริมาณ o-NCB ที่เติมเข้าไปและลดปริมาณ NH₃ ลง (แต่ก็ยังมากเกินพอสำหรับการทำปฏิกิริยา) ทำให้ปริมาตรรวมของสารในระบบเพิ่มจาก 3.25 m³ เป็น 5 m³ (รูปที่ ๔) เนื่องจากปฏิกิริยานี้คายความร้อน จึงต้องมีระบบระบายความร้อนออกจาก Autoclave (ไม่มีข้อมูลว่าใช้อะไรระบายความร้อน)

รูปที่ ๔ ส่วนผสมสารตั้งต้น (ซ้าย) ของเดิมและ (ขวา) ที่เพิ่มกำลังการผลิตขึ้นเป็น 3 เท่า

การทำปฏิกิริยาเริ่มในคืนวันที่ ๗ สิงหาคม เวลาประมาณ ๒๑.๕๕ น (รูปที่ ๕) ในช่วงแรกนั้นปฏิกิริยาดำเนินไปอย่างปรกติ จนกระเวลาประมาณ ๒๒.๔๐ น เกิดปัญหากับระบบระบายความร้อน ทำให้อุณหภูมิภายใน Autoclave เพิ่มสูงขึ้น (เพราะยังมีปฏิกิริยาเกิดอยู่) อีก ๑๐ นาทีถัดมาระบบระบายความร้อนก็กลับมาทำงานอีกครั้ง ในขณะนั้นอุปกรณ์วัดอุณหภูมิค้างค่าอุณหภูมิไว้ที่ประมาณ 194ºC ทำให้โอเปอร์เรเตอร์ไม่สามารถรู้ได้ว่าหลังจากระบบระบายความร้อนกลับมาทำงานใหม่แล้ว อุณหภูมิใน Autoclave ลดต่ำลงกลับมาค่าเดิม (175ºC) หรือยังคงไต่เพิ่มขึ้นไปอีก ซึ่งผลการวิเคราะห์ภายหลังพบว่าแม้ว่าระบบระบายความร้อนจะกลับมาทำงานเหมือนเดิม แต่ก็ทำได้เพียงแค่ลดอัตราการเพิ่มอุณหภูมิ ไม่สามารถลดอุณหภูมิภายในกลับมายังค่าเดิมได้ (รูปที่ ๕)

รูปที่ ๕ การเปลี่ยนแปลงอุณหภูมิก่อนการระเบิด (จากเอกสาร (๑))

สารประกอบนี้เมื่ออุณหภูมิเพิ่มสูงถึงจุด ๆ หนึ่งก็จะสลายตัวอย่างรวดเร็วและคายความร้อนออกมาในปริมาณมาก ในเหตุการณ์นี้เมื่อไม่สามารถระบายความดันออกจาก Autoclave ได้ทันท่วงที ตัว Autoclave ก็เกิดการระเบิด

รูปที่ ๖ จุดสมดุลของอุณหภูมิการทำปฏิกิริยา

รูปที่ ๖ เป็นกราฟแสดงความสามารถในการระบายความร้อน (เส้นตรงสีน้ำเงิน) ของระบบระบายความร้อน และความร้อนที่ปฏิกิริยาคายออกมา (เส้นสีแดง) ความสามารถในการระบายความร้อนขึ้นอยู่กับผลต่างอุณหภูมิของฝั่งร้อนและฝั่งเย็น และค่าสัมประสิทธิการถ่ายเทความร้อน ถ้าสัมประสิทธิการถ่ายเทความร้อนคงที่ก็จะเป็นกราฟเส้นตรง โดยค่าความชันจะเพิ่มตามค่าสัมประสิทธิ์การถ่ายเทความร้อน ในขณะที่กราฟความร้อนที่ปฏิกิริยาคายออกจะมีรูปร่างเป็นตัว S (ตามสมการ Arrhenius) อุณหภูมิที่จุดสมดุลของการทำงานคือจุดที่กราฟทั้งสองเส้นตัดกัน

ในกรณีที่ค่าสัมประสิทธิการถ่ายเทความร้อนสูงมากพอ เส้นสีน้ำเงินและเส้นสีแดงจะตัดกันที่ตำแหน่งเดียว คืออยู่ที่ประมาณตำแหน่ง A ในอีกด้านหนึ่งถ้าค่าสัมประสิทธิการถ่ายเทความร้อนต่ำเกินไป เส้นสีน้ำเงินและเส้นสีแดงจะตัดกันที่ตำแหน่งเดียว แต่จะอยู่ที่ประมาณตำแหน่ง C ดังนั้นจะมีอยู่ช่วงหนึ่งที่ค่าสัมประสิทธิ์การถ่ายเทความร้อนสามารถทำให้เส้นสีน้ำเงินและสีแดงนั้นตัดกันได้ 3 ตำแหน่งคือ A, B และ C ในรูป

ในเหตุการณ์นี้ในช่วงแรกการทำงานอยู่ที่จุด A แต่ในช่วงที่ระบบระบายความร้อนไม่ทำงานนั้น อุณหภูมิในระบบเพิ่มสูงขึ้น ซึ่งถ้าระบบระบายความร้อนกลับมาทำงานทันก่อนที่อุณหภูมิจะขึ้นถึงจุด B ระบบก็จะเย็นตัวลงกลับมาที่จุด A ได้ เพราะเป็นช่วงที่ค่าความสามารถในการระบายความร้อนนั้นสูงกว่าค่าความร้อนที่ปฏิกิริยาคายออกมา (เส้นสีน้ำเงินสูงกว่าเส้นสีแดง)

แต่ถ้าระบบระบายความร้อนกลับมาทำงานในช่วงที่อุณหภูมิพ้นจุด B ไปแล้ว ระบบระบายความร้อนจะไม่สามารถดึงให้อุณหภูมิภายใน Autoclave ลดต่ำลงได้ เพราะปริมาณความร้อนที่คายออกมานั้นสูงกว่าความร้อนที่ระบบระบายความร้อนจะสามารถดึงออกไปได้ (เส้นสีแดงสูงกว่าเส้นสีน้ำเงิน)

แต่กราฟนี้เป็นกราฟกรณีที่ไม่มีปฏิกิริยาอื่นเพิ่มเติมเข้ามา ซึ่งในเหตุการณ์นี้ไม่ใช่อย่างนั้น เพราะเมื่ออุณหภูมิเพิ่มสูงขึ้นถึงจุดหนึ่งก็มีปฏิกิริยาการสลายตัวของ o-NCB เพิ่มเข้ามา ทำให้อุณหภูมิระบบไต่ขึ้นอย่างรวดเร็วจนเกิดการระเบิด

การทำปฏิกิริยา ๓ เฟสใน stirred reactor (การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๕๘) MO Memoir : Monday 16 December 2556

"มันไม่เหมือนกันนะ" ผมบอกเขา
 

"การที่คุณบอกว่าถ้าไม่เปิด stirrer ตั้งแต่ต้นปฏิกิริยาจะไม่เกิด ไม่ได้หมายความว่าเมื่อคุณหยุด stirrer แล้วปฏิกิริยามันจะหยุด"
 

เหตุเกิดเมื่อช่วงเที่ยงวันพฤหัสบดีที่ผ่านมา ระหว่างวิชาสัมมนานิสิตปริญญาเอก

ในขณะที่คน (น่าจะเป็นส่วนใหญ่) มักจะเน้นไปที่ผลการทดลองและข้อสรุปที่ได้จากผลการทดลองนั้น แต่ผมมักจะย้ำกับนิสิตที่ผมดูแลอยู่เสมอว่า สิ่งสำคัญที่สุดในการทำการทดลองคือ "วิธีการทำการทดลอง" พูดง่าย ๆ ก็คือถ้า set แลปผิด ผลแลปที่ได้มาก็ไม่มีค่าแก่การพิจารณา
 

ผลการทดลองที่ทำซ้ำได้นั้นไม่ได้เป็นเครื่องยืนยันว่าวิธีการทดลองที่ใช้นั้นถูกต้อง เพราะถ้าทำผิดเหมือนเดิม ผลการทดลองก็ออกมาเหมือนเดิม แต่มันเป็นผลที่ผิด

การทำปฏิกิริยาเมื่อสารตั้งต้นที่มีมากกว่า ๑ ชนิดผสมรวมเข้าเป็นเนื้อเดียวกันได้นั้นมักไม่ค่อยมีปัญหา ที่จะมีปัญหามากกว่าคือกรณีที่มีสารตั้งต้นมากกว่า ๑ ชนิดและอยู่ในเฟสที่ต่างกันในระหว่างการทำปฏิกิริยา ตัวอย่างของการทำปฏิกิริยารูปแบบนี้ได้แก่การทำปฏิกิริยาใน stirred reactor หรือถังปั่นกวน และการทำปฏิกิริยาใน trickle-bed reactor แต่ใน Memoir ฉบับนี้จะขอจำกัดอยู่เพียงแค่ stirred reactor

รูปที่ ๑ ระบบการทำปฏิกิริยา ๓ เฟสใน stirred reactor ขนาดเล็กที่เราใช้กันอยู่ในแลป ระบบดังกล่าวอาจมีรูปแบบเป็น ตัวเร่งปฏิกิริยาที่เป็นผงของแข็ง (เฟสของแข็ง) + ตัวทำละลายและสารตั้งต้น 1 ที่ละลายอยู่ (เฟสของเหลว) + สารตั้งต้น 2 ที่เป็นแก๊ส (เฟสแก๊ส) ดังรูปซ้าย หรืออาจมีรูปแบบเป็น ตัวเร่งปฏิกิริยาที่เป็นผงของแข็ง (เฟสของแข็ง) + ตัวทำละลายและสารตั้งต้น 1 ที่ละลายอยู่ (เฟสของเหลว 1) + สารตั้งต้น 2 ที่ละลายได้น้อยในตัวทำละลาย (เฟสของเหลว 2) ดังรูปขวา

ตัวอย่างหนึ่งของการทำปฏิกิริยา ๓ เฟสใน stirred reactorที่กลุ่มเราทำกันอยู่ก็คือปฏิกิริยา hydroxylation ของbenzene ไปเป็น phenol และของโทลูอีนไปเป็น benzaldehyde, o-cresol และ p-cresol ในปฏิกิริยาดังกล่าวเราใช้ตัวเร่งปฏิกิริยาที่เป็นผงของแข็งที่จมอยู่ใต้ตัวทำละลายคือน้ำ สารตั้งต้น 1 คือสารละลาย H₂O₂ ที่ละลายน้ำได้ดี ส่วนสารตั้งต้น 2 คือไฮโดรคาร์บอน (เบนซีนหรือโทลูอีน) ที่ละลายน้ำได้น้อยและแยกเฟสโดยจะลอยอยู่บนผิวหน้าน้ำ (รูปที่ ๑ ขวา) การปั่นกวนนั้นจะใช้แท่ง magnetic bar ร่วมกับ magnetic stirrer
 

ปฏิกิริยาจะเกิดได้ก็ต่อเมื่อทั้ง H₂O₂ และไฮโดรคาร์บอนต้องมาอยู่บนพื้นผิวตัวเร่งปฏิกิริยา ในส่วนของ H₂O₂ นั้นไม่มีปัญหาอะไร เพราะมันละลายน้ำได้ดีอยู่แล้ว ที่เป็นปัญหามากกว่าคือไฮโดรคาร์บอน เพราะมันละลายน้ำได้น้อย แถมลอยอยู่บนผิวหน้าน้ำที่ใช้เป็นตัวทำละลาย โอกาสที่มันจะแพร่ไปจนถึงพื้นผิวตัวเร่งปฏิกิริยาได้ก็น้อยลงไปอีก
 

ในกรณีของกลุ่ม hydroxylation นั้นเราแก้ปัญหาด้วยการทำการปั่นกวนน้ำที่ใช้เป็นตัวทำละลาย (โดยมีตัวเร่งปฏิกิริยาแขวนลอยอยู่ในน้ำ) กับไฮโดรคาร์บอนที่อุณหภูมิสูงระดับหนึ่ง (ใกล้กับอุณหภูมิการทำปฏิกิริยาหรือที่อุณหภูมิการทำปฏิกิริยา) เป็นเวลาช่วงหนึ่ง การกระทำเช่นนี้ก็เพื่อไล่อากาศออกจากรูพรุนของตัวเร่งปฏิกิริยาจนหมดและแทนที่ที่ว่างในรูพรุนด้วยตัวทำละลาย และให้ชั้นน้ำอิ่มตัวไปด้วยไฮโดรคาร์บอน จากนั้นจึงค่อยฉีดสารละลาย H₂O₂ เข้าไปใน stirred reactor ในขณะที่ทำการปั่นกวนไปด้วย เนื่องจาก H₂O₂ ละลายน้ำได้ดีดังนั้นจึงถือได้ว่า H₂O₂ กระจายไปทั่วตัวทำละลายในระบบได้อย่างรวดเร็ว เราจึงถือว่าปฏิกิริยาเริ่มเกิดนับตั้งแต่จังหวะที่ฉีด H₂O₂ เข้าไปใน stirred reactor

เนื่องจากเราศึกษาปฏิกิริยา hydroxylation ที่อุณหภูมิสูงกว่าอุณหภูมิห้อง และเราได้เคยทดสอบแล้วว่าที่อุณหภูมิห้องปฏิกิริยาดังกล่าวจะไม่เกิด ดังนั้นเวลาที่เราต้องการหยุดปฏิกิริยาเราจึงสามารถใช้การลดอุณหภูมิระบบลงอย่างรวดเร็วด้วยการนำเอา oil bath ออกและแทนที่ด้วย ice bath แทน ดังนั้นเมื่อสารละลายใน stirred reactor มีอุณหภูมิลดต่ำลงจนถึงอุณหภูมิห้อง (อันที่จริงไม่ต้องลดลงถึงอุณหภูมิห้อง แม้ว่าจะสูงกว่าบ้างปฏิกิริยาก็หยุดแล้ว) ปฏิกิริยาก็จะหยุดเกิด แม้ว่าในขณะนั้นในสารละลายจะมีทั้ง H₂O₂ และไฮโดรคาร์บอนอยู่ก็ตาม

ปฏิกิริยาที่เป็นที่มาของ Memoir ฉบับนี้เป็นปฏิกิริยา hydrogenation (เติมไฮโดรเจน) ด้วยตัวเร่งปฏิกิริยาที่เป็นผงของแข็ง ที่เกิดขึ้นใน stirred reactor แบบเดียวกับที่กลุ่มเราใช้ แต่ในปฏิกิริยาของเขานั้นสารตั้งต้นชนิดที่ 2 คือแก๊สไฮโดรเจน (H₂) ที่ละลายได้น้อยในไฮโดรคาร์บอน (alkyne C₇) ที่เขาใช้เป็นสารตั้งต้นที่ 1 ที่อยู่ในเฟสของเหลว
 

ในการทำปฏิกิริยานั้นเขาใช้วิธีบรรจุตัวเร่งปฏิกิริยา (โลหะบนตัวรองรับ) เข้าไปใน reactor ตามด้วยการเติมไฮโดรคาร์บอนที่เป็นของเหลวที่อุณหภูมิห้องเข้าไป และ magnetic bar (ไม่มีขั้นตอนการไล่แก๊สออกจากรูพรุน) จากนั้นจึงค่อยอัดแก๊สไฮโดรเจนจนความดันใน reactor สูงถึงความดันที่ต้องการทำปฏิกิริยา แล้วจึงเปิด magnetic stirrer เพื่อให้ magnetic bar ปั่นกวนของเหลวในระบบ พร้อมกับเริ่มทำการจับเวลาการเกิดปฏิกิริยา ปฏิกิริยาดำเนินไปที่อุณหภูมิห้อง และเมื่อทำปฏิกิริยาไปจนถึงเวลาที่กำหนด ก็จะนำเอา reactor แช่ใน ice bath เพื่อ "หยุด" ปฏิกิริยา
 

ต่อคำถามที่ผมถามเขาว่ารู้ได้อย่างไรว่าปฏิกิริยา "หยุด" เกิด สิ่งที่เขาอธิบายเพิ่มเติมคือช่วงเวลาระหว่างการทำงานแต่ละขั้นตอนนั้น พยายามให้ระยะเวลานั้นเท่ากัน และได้เคยทดลองโดยไม่ได้เปิด magnetic stirrer (ดังนั้น maganetic bar ใน reactor ก็ไม่หมุนปั่นกวน) ก็ไม่พบว่าปฏิกิริยาเกิด

ผมก็เลยบอกเขาด้วยประโยคที่นำมาขึ้นต้น Memoir ฉบับนี้

ในการเกิดปฏิกิริยา hydrogenation ของ alkyne ในระบบนี้ ไฮโดรเจนที่เป็นแก๊สจะต้องละลายเข้าไปในไฮโดรคาร์บอนที่เป็นของเหลวก่อน (ในกรณีของเขาไม่มีการใช้ตัวทำละลาย) จากนั้นจึงไปเกิดปฏิกิริยาบนพื้นผิวตัวเร่งปฏิกิริยา แรกเริ่มหลังจากบรรจุไฮโดรคาร์บอนและแก๊สไฮโดรเจนเข้าไปโดยที่ยังไม่มีการปั่นกวนนั้น ในเฟสของไฮโดรคาร์บอนจะมีไฮโดรเจนละลายอยู่น้อยมากหรือถือได้ว่าไม่มี โดยอาจมีแค่ตรงผิวสัมผัสระหว่างเฟสที่อยู่ด้านบน ในขณะที่ตัวเร่งปฏิกิริยาจมอยู่ที่ก้น reactor ดังนั้นปฏิกิริยาจึงไม่เกิดขึ้น
 

เมื่อเปิด magnetic stirrer ให้เกิดการปั่นกวน การปั่นกวนจะช่วยทำให้ไฮโดรเจนละลายเข้ามาในเฟสไฮโดรคาร์บอนได้ดีขึ้นและกระจายไปทั่วของเหลว ปฏิกิริยาจึงเกิดขึ้นได้
 

แต่เมื่อหยุดการปั่นกวน การละลายของไฮโดรเจนเข้ามาในเฟสของไฮโดรคาร์บอนจะหยุดไปด้วย "แต่" ในเฟสไฮโดรคาร์บอนยังมีไฮโดรเจนที่ละลายอยู่ก่อนหน้านั้นหลงเหลืออยู่ ดังนั้นในขณะนี้แม้ว่าการปั่นกวนจะยุติแล้ว แต่ปฏิกิริยาจะยังคงไม่ยุติ โดยจะยังคงดำเนินไปข้างหน้าอยู่โดยอาศัยไฮโดรเจนที่ยังหลงเหลืออยู่ในของเหลว การหยุดปฏิกิริยาตรงนี้อาจกระทำได้โดยอาศัยวิธีการต่อไปนี้อย่างใดอย่างหนึ่งหรือหลายวิธีร่วมกัน (เท่าที่ผมคิดออกขณะนี้)
 

(ก) การลดอุณหภูมิลงอย่างรวดเร็วจนถึงระดับอุณหภูมิที่ปฏิกิริยาไม่เกิด

(ข) การลดความดันของระบบเพื่อให้ไฮโดรเจนที่ละลายอยู่ในเฟสของเหลวนั้นระเหยออก

(ค) การเติมสารบางชนิดที่สามารถทำลายความว่องไวของตัวเร่งปฏิกิริยา

วิธีการที่เขาเลือกใช้คือการใช้ ice bath ลดอุณหภูมิระบบ แต่ประเด็นที่เป็นคำถามของผมที่ถามเขาก็คือเขาเคยทำการทดลองที่อุณหภูมิของ ice bath ไหมว่าปฏิกิริยามันไม่เกิดขึ้นจริง ที่ผมถามเขาคำถามนี้เป็นเพราะแม้ว่าเขาทำปฏิกิริยาที่อุณหภูมิห้อง แต่ปฏิกิริยาดำเนินไปข้างหน้าได้เร็วมาก (conversion 100% ในเวลาไม่นาน) และเท่าที่เคยเห็นนั้นปฏิกิริยาประเภทนี้ก็สามารถเกิดได้ที่อุณหภูมิการทำปฏิกิริยาที่ต่ำกว่าอุณหภูมิห้อง แม้แต่กระบวนการทำนองเดียวกันที่มีการจดสิทธิบัตรไว้ (ที่ค้นเจอ) ก็ยังอ้างว่าอุณหภูมิต่ำสุดที่เหมาะแก่การทำปฏิกิริยาคือช่วงตั้งแต่ 10ºC ขึ้นไป (แต่นี่ไม่ได้หมายความว่าปฏิกิริยาเริ่มเกิดที่อุณหภูมิ 10ºC แต่หมายความว่าถ้าจะเอากระบวนการของเขาไปใช้ควรใช้อุณหภูมิไม่ต่ำกว่า 10ºC) ดังนั้นจึงเป็นเหตุให้มีข้อสงสัยว่าที่อุณหภูมิ 0ºC นั้น (อุณหภูมิของ ice bath) ปฏิกิริยาหยุดเกิดจริงหรือ หลังจากนั้นแล้วอุณหภูมิของของเหลวใน reactor ของเขาเป็นอย่างไร และในช่วงระหว่างเวลาดังกล่าวจนถึงเวลาขณะที่เขาทำการแยกตัวเร่งปฏิกิริยาออกจากตัวอย่างนั้น ปฏิกิริยายังดำเนินอยู่หรือเปล่า
 

ตรงนี้ผมคิดว่าถ้าเขาทำเพียงแค่ลดอุณหภูมิให้เย็นลงและปิด magnetic stirrer โดยคาดหวังว่าเมื่อปิด magnetic stirrer แล้วปฏิกิริยาจะหยุด โดยที่ไม่รักษาอุณหภูมิระบบให้คงอยู่ที่ระดับต่ำตลอดเวลานั้น เป็นไปได้ที่ปฏิกิริยายังคงดำเนินอยู่ต่อไปแม้ว่าจะไม่มีการปั่นกวน โดยอาศัยไฮโดรเจนที่ยังคงค้างอยู่ในไฮโดรคาร์บอนนั้น

และนั่นคือคำอธิบายว่าทำไมผมจึงกล่าวกับเขาด้วยประโยคข้างต้น

แนวทางหัวข้อการทำวิทยานิพนธ์นิสิตรหัส ๕๕ (ตอนที่ ๘) MO Memoir : Friday 22 March 2556

เอกสารฉบับนี้แจกจ่ายเป็นการภายใน ไม่นำเนื้อหาลง blog
  

Memoir ฉบับนี้ออกมาทดแทนบันทึกปีที่ ๔ ฉบับที่ ๓๓๒ วันอังคารที่ ๑๒ กรกฎาคม ๒๕๕๔ เรื่อง "แนวทางหัวข้อการทำวิทยานิพนธ์นิสิตรหัส ๕๒ (ตอนที่ ๒๔)" 
   

และขอ "ยกเลิก" วิธีการในส่วนของการฉีดสารตั้งต้นเข้า autoclaveที่กล่าวไว้ในบันทึกฉบับที่ ๓๓๒ ข้างต้น (เนื่องจากมีการดัดแปลงระบบท่อ) และให้ใช้วิธีการในบันทึกฉบับนี้แทน

แนวทางหัวข้อการทำวิทยานิพนธ์นิสิตรหัส ๕๕ (ตอนที่ ๗) MO Memoir : Friday 8 February 2556

เนื้อหาในเอกสารฉบับนี้เกี่ยวข้องกับงานที่มอบหมายไปเมื่อเย็นวันอังคาร ที่ให้ทดสอบตัวเร่งปฏิกิริยา TS-1 ที่เตรียมได้ และการทดสอบระบบเครื่องปฏิกรณ์สำหรับการทำปฏิกิริยา

Memoir ที่เกี่ยวข้องกับการทดลองที่ควรอ่านก่อนทำการทดลองมีดังนี้

  
ปีที่ ๓ ฉบับที่ ๒๑๒ วันเสาร์ที่ ๙ ตุลาคม ๒๕๕๓ เรื่อง "การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติตอนที่ ๔ การใช้ประแจและการขันนอต" เนื้อหาส่วนนี้เกี่ยวข้องกับการปิดฝาเครื่องปฏิกรณ์ให้สนิทโดยไม่มีการรั่วซึม

  
ปีที่ ๔ ฉบับที่ ๓๓๒ วันอังคารที่ ๑๒ กรกฎาคม พ.ศ. ๒๕๕๔ เรื่อง "แนวทางหัวข้อการทำวิทยานิพนธ์นิสิตรหัส ๕๒ (ตอนที่ ๓๔)" เนื้อหาส่วนนี้เกี่ยวกับเทคนิคการฉีดสารเข้า autoclave ที่มีความดัน

๑. ตัวเร่งปฏิกิริยา

๑.๑ จากผล XRD ของ TS-1 ที่พวกคุณเตรียมได้นั้นจะเห็นพีคประหลาดที่มีขนาดใหญ่อยู่ 1 พีค ที่ยังไม่สามารถระบุได้ว่าเป็นพีคอะไร พีคดังกล่าวจะส่งผลในด้านบวกหรือด้านลบต่อการทำปฏิกิริยาหรือไม่นั้นต้องทดสอบด้วยการทำปฏิกิริยาเท่านั้น

๑.๒ ตัวเร่งปฏิกิริยาที่เตรียมได้นั้นควรที่จะส่งไปวิเคราะห์พื้นที่ผิว BET ก่อนด้วย

๑.๓ แต่สำหรับการทำปฏิกิริยานั้น ให้ใช้ตัวเร่งปฏิกิริยาที่เตรียมได้นั้นทดสอบก่อน ในขณะเดียวกันก็ให้เตรียมตัวเร่งปฏิกิริยา TS-1 ขึ้นมาใหม่ด้วย

๒. การทดสอบเครื่องปฏิกรณ์

๒.๑ ก่อนเริ่มการทดลองจริง ให้ทำการทดสอบระบบการทำปฏิกิริยาก่อน โดยทำทุกอย่างเหมือนจริง เว้นแต่ใช้น้ำแทนสารตั้งต้น และไม่มีการใส่ตัวเร่งปฏิกิริยา

๒.๒ วิธีการทดลองให้ใช้วิธีการที่กล่าวไว้ในวิทยานิพนธ์ของ ฤดีมาศ มโนศักดิ์ เรื่อง "ผลของไอออนต่อการออกซิไดซ์เบนซีนเป็นฟีนอลโดยไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์บนตัวเร่งปฏิกิริยาไททาเนียมซิลิกาไลท์-1" ปีการศึกษา ๒๕๕๔ แต่ในกรณีของพวกคุณนั้นให้ใช้น้ำแทนปริมาณเบนซีน และฉีดน้ำแทนการฉีด H₂O₂

  
เช่นในการทดลองนั้นเขาใช้น้ำ 120 ml กับเบนซีน 8.9 ml เติมเข้าไปใน reactor ก็ให้เปลี่ยนเป็นเติมน้ำ 120 + 8.9. = 128.9 ml แทน ขั้นตอนการคงอุณหภูมิไว้ที่ 70ºC เป็นเวลา 1 ชั่วโมงนั้นให้คงไว้เหมือนเดิม ขั้นตอนนี้ยังจำเป็นอยู่สำหรับการทดสอบการรั่วไหลของระบบ

๒.๓ จากนั้นเพิ่มอุณหภูมิไปจนถึงอุณหภูมิที่ใช้ในการทำปฏิกิริยาคือ 90ºC แล้วทำการฉีดน้ำ 1 ml แทนการฉีด H₂O₂

  
วิธีการฉีดน้ำ (หรือ H₂O₂ เมื่อทดลองจริง) ให้ทำตามวิธีการที่กล่าวไว้ใน Memoir ฉบับที่ ๓๓๒ ที่กล่าวไว้ข้างต้น

๒.๔ สำหรับในขั้นตอนการทดสอบเครื่องปฏิกรณ์นี้ อาจผลัดเปลี่ยนกันทดลองฉีดน้ำเข้าเครื่องปฏิกรณ์หลาย ๆ ครั้งเพื่อให้เกิดความชำนาญ

  
septum ที่ใช้ในการปักเข็มนั้นเป็นชนิดเดียวกับที่ใช้กับ GC ถ้ามันใช้งานมานานแล้วหรือผ่านการฉีดซ้ำหลายครั้งก็จะรั่วได้ ดังนั้นถ้าพบว่าเกิดการรั่วไหลที่ septum ก็ให้เปลี่ยน septum ตัวใหม่

๒.๕ เมื่อเสร็จสิ้นการทดลองฉีดน้ำเข้าเครื่องปฏิกรณ์แล้ว ก็ไม่จำเป็นต้องรอ 2 ชั่วโมง ให้ทดลองทำการหยุดปฏิกิริยาด้วยการนำเครื่องปฏิกรณ์มาแช่ในอ่างน้ำแข็งได้เลย (เตรียมทำน้ำแข็งไว้ล่วงหน้าในช่องแข่แข็งก่อนก็ดี)

 
ในการนี้ไม่จำเป็นต้องทำการเติมเอทานอลเพื่อทำการประสานเฟส

๓. การทำปฏิกิริยาไฮดรอกซิเลชันของเบนซีนไปเป็นฟีนอล

๓.๑ ที่ให้ทำการทดลองนี้เพราะตัวเร่งปฏิกิริยาที่พวกคุณเตรียมนั้นเป็นชนิดเดียวกับที่ฤดีมาศใช้คือ TS-1 ส่วนปฏิกิริยาการออกซิไดซ์โทลูอีนไปเป็นเบนซัลดีไฮด์นั้นเราใช้ตัวเร่งปฏิกิริยา Al-TS-1

๓.๒ การทดลองให้กระทำเลียนแบบการทดลองของฤดีมาศ โดยทำการทดลองที่อุณหภูมิทำปฏิกิริยา 90ºC และใช้น้ำเปล่าเป็นตัวกลางในการทำปฏิกิริยา

๓.๓ GC ที่พวกคุณใช้นั้นอาจต้องใช้ GC-8A ที่ปรับตั้งระบบขึ้นมาใหม่ ของเดิมใช้ GC-9A ที่อยู่อีกห้องหนึ่ง แต่ขณะนี้ GC-9A มีปัญหาเรื่องพัดลม oven ไม่หมุน ทำให้อุณหภูมิใน oven ระหว่างการทำ temperature programmed นั้นไม่สม่ำเสมอ ส่งผลต่อเวลาที่พีคออกจากคอลัมน์

  
ดังนั้นพวกคุณคงต้องทดสอบหา retention time ของสารแต่ละตัว และ calibration curve ของสารแต่ละตัวด้วย

๔. นอตสำหรับปิดฝาเครื่องปฏิกรณ์

๔.๑ ในที่นี้ขอใช้ภาษาไทยที่เรียกสั้น ๆ ว่า"นอต" ซึ่งจะตรงกับภาษาอังกฤษว่า "bolt" หรือแปลเป็นไทยว่า "นอตตัวผู้"

  
ขอย้ำก่อนว่านอตที่ใช้นั้นต้องใช้เกลียวที่ถูกต้อง ถ้าหมุนด้วยมือแล้วพบว่าไม่สามารถไปต่อได้แสดงว่าเกลียวผิดขนาด ห้ามฝืนหมุนต่อไป เพราะจะทำให้เกลียวตัวเมียเสียได้ การแก้ปัญหาจะวุ่นวายขึ้นไปอีก เพราะจะต้องทำการคว้านรูใหม่ และต้องเปลี่ยนไปใช้นอตขนาดใหญ่ขึ้น แต่ความหนาผนังของเครื่องปฏิกรณ์จะบางลงไปอีก

๔.๒ เครื่องปฏิกรณ์ของเรานั้นจะใช้นอตทั้งหมด 6 ตัวในการปิดฝา โดย 4 ตัวจะเป็นตัวสั้น และ 2 ตัวเป็นตัวยาว นอกตัวสั้นที่ใช้นั้นต้องมีขนาดที่ไม่ยาวจนเกินไป เพราะถ้าขันเข้าไปจนลงสุดแล้วตัวหัวนอตยังไม่สัมผัสกับฝาบน มันก็จะไม่สามารถกดให้ฝาบนปิดสนิทได้ ถ้าเกิดปัญหาเช่นนี้หรือเกรงว่าจะเกิด ก็ให้ใช้แหวนรองเอาไว้ (ดูรูปที่ ๑)

รูปที่ ๑ (ซ้าย) นอตที่สั้นกว่าขนาดรูเล็กน้อยจะสามารถขันอัดให้ฝากดแน่นกับตัวเครื่องปฏิกรณ์ได้ (กลาง) แต่ถ้ายาวเกินไปจะทำให้ไม่สามารถขันอัดกดได้ (ขวา) การแก้ปัญหาคือใช้แหวนรอง แต่ถ้าต้องเสริมมากก็อาจใช้นอตขันแทนตัวเมีย (ดูรูปที่ ๒)

๔.๓ เราจะมีนอตตัวยาว 2 ตัววางอยู่ในตำแหน่งที่ตรงข้ามกัน (ส่วนจะอยู่รูไหนนั้นต้องดูตอนนำเครื่องปฏิกรณ์เข้าไปติดตั้งว่าวางตำแหน่งใดจึงจะไม่เกะกะกับระบบ piping) นอตสองตัวนี้มีไว้สำหรับใช้จับเมื่อต้องการยกเครื่องปฏิกรณ์ขึ้นจาก oil bath

๔.๔ ในการขันนอตตัวยาว (ดูรูปที่ ๒ ประกอบ) เราจะเอานอตตัวเมียขันเข้าไปก่อน จากนั้นก็ขันนอตตัวยาวเข้าไปในรูจนสุด แล้วหมุนคลายออกเล็กน้อย จากนั้นขันนอตตัวเมียอัดลงไป ตรงนี้เราอาจใช้แหวนรองช่วยด้วยก็ได้

๔.๕ นอตตัวเมียนั้นจะมีผิวสองด้านไม่เหมือนกัน ด้านหนึ่งจะเรียบแบน อีกด้านหนึ่งจะมีการปาดมุมให้มน ด้านที่เรียบแบนจะเป็นด้านที่กดลงไปบนตัวแหวน

รูปที่ ๒ การขันนอตบนฝาเครื่องปฏิกรณ์ความดัน

การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๒๙ ปัญหา Autoclave (อีกแล้ว) MO Memoir : Friday 15 July 2554

Memoir ที่เกี่ยวข้องกับฉบับนี้คือ

ปีที่ ๓ ฉบับที่ ๒๕๕ วันจันทร์ที่ ๗ กุมภาพันธ์ ๒๕๕๔ เรื่อง "การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๑๓ อย่าด่วนสรุปเมื่อไฟตัด" และ

ปีที่ ๓ ฉบับที่ ๒๕๗ วันพุธที่ ๙ กุมภาพันธ์ ๒๕๕๔ เรื่อง "การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๑๔ การปรับอุณหภูมิเตา Autoclave" (ฉบับหลังนี้แจกจ่ายเป็นการภายใน)

เรื่องมันเริ่มจากการที่สาวเทคนิคเมืองนครบ่นทาง face book ว่าอุณหภูมิของ Autoclave มันตก ลักษณะมันเหมือนกับไม่มีไฟจ่ายเข้าระบบหรือไม่ heater ของ Autoclave มันก็เสีย

ตอนแรกเขามาบอกผมว่า variac เสียจะขอลองเปลี่ยน ผมก็เลยบอกให้ลองไปเอาตัวสำรองของกลุ่มมาใช้ ซึ่งพอต่อตัวใหม่เข้าไปผลก็ยังเหมือนเดิม

พอเช้าวันพุธพอมีเวลาหน่อยก็เลยได้ไปตรวจสอบ โดยเริ่มจากต้นทางออกไป ผมเริ่มจากการปรับตำแหน่งอุณหภูมิ set point ของเครื่อง Temp controller ให้ต่ำลงสุดก่อน จากนั้นก็เปิดเครื่อง Temp controller และ Temp indicator ซึ่งก็พบว่ามีไฟเข้าระบบทั้งสองเครื่อง

จากนั้นก็หมุนปุ่มปรับตั้งค่า set point ที่เครื่อง Temp controller ให้สูงขึ้น ซึ่งเมื่อหมุนให้ค่า set point สูงเกินกว่าค่าอุณหภูมิของ autoclave ในขณะนั้นก็สังเกตเห็นว่ามีไฟแดงที่แสดงว่ามีการส่งสัญญาณไปยัง magnetic switch เพื่อให้ magnetic switch จ่ายไฟไปยัง variac

แต่ปรากฎว่า ไม่มีเสียงแสดงการทำงานของ magnetic switch

รูปที่ ๑ การต่อสายไฟด้านหลังของ magnetic switch ที่ใช้กับ Autoclave

ตอนแรกก็คิดว่า magnetic switch เสีย เพราะมันถูกใช้งานมานานแล้ว และก็มีชิ้นส่วนเคลื่อนไหวด้วย แต่พอผมลองขยับตัว Temp controller เพื่อจะเข้าตรวจตัว magnetic switch ที่วางอยู่ข้างหลังนั้น สาวน้อยนักแสดงก็ทักขึ้นมาว่ามีสายไฟอะไรหลุดอยู่ (สายสีเขียวขั้วสีแดง ที่ลูกศรสีแดงชี้ในรูปที่ ๑)

พอไล่วงจรดูก็พบว่าสายไฟดังกล่าวมาจาก magnetic switch

ปัญหาก็คือมันหลุดออกมาจากตำแหน่งไหน ที่ผ่านมาก็ไม่เคยจำซะด้วยว่าสายไฟเส้นไหนต่อกับขั้วไหน

งานนี้ต้องใช้วิธีตรวจสอบแผนผังวงจรของ Temp controller และตรวจดูว่านอตตำแหน่งไหนที่ไม่แน่น ซึ่งจะเป็นตัวบ่งบอกว่าสายไฟที่หลุดนั้นน่าจะหลุดมาจากตำแหน่งใด

พอพบตำแหน่งที่คาดว่าสายไฟเส้นนั้นน่าจะหลุดออกมาแล้ว ก็ทดลองต่อกลับเข้าไป และเปิดเครื่องใหม่อีกครั้ง

ในที่สุดทุกอย่างก็กลับมาเหมือนเดิม

สำหรับคนที่ไม่อยู่ในเหตุการณ์เรื่องนี้มันก็ดูเหมือนไม่น่าจะมีความสำคัญที่จะจดจำใด ๆ

แต่สำหรับคนที่กำลังทำการทดลองต่อเนื่องเป็นเวลาหลายวัน แล้วอุปกรณ์มามีปัญหาระหว่างการทดลอง และต้องใช้เวลากว่า ๒ วันในการตรวจหาปัญหาและทำการแก้ไขเพื่อกู้ระบบให้กลับคืนมาดังเดิม โดยพบว่าปัญหานั้นอยู่ตรงหน้าห่างไปแค่ศอกเดียว และแก้ไขได้โดยการใช้ไขควงเพียงตัวเดียว

ไม่รู้ว่าควรจะหัวเราะหรือร้องไห้ดี

แนวทางหัวข้อการทำวิทยานิพนธ์นิสิตรหัส ๕๒ (ตอนที่ ๓๔) MO Memoir : Tuesday 12 July 2554

Memoir ฉบับนี้ออกมาทดแทน Memoir ปีที่ ๔ ฉบับที่ ๓๓๐ วันเสาร์ที่ ๙ กรกฎาคม ๒๕๕๔ เรื่อง "แนวทางหัวข้อการทำวิทยานิพนธ์นิสิตรหัส ๕๒ (ตอนที่ ๓๓)"

และขอ "ยกเลิก" วิธีการฉีดสารละลาย H₂O₂ ที่กล่าวไว้ใน Memoir ปีที่ ๔ ฉบับที่ ๓๓๐ วันเสาร์ที่ ๙ กรกฎาคม ๒๕๕๔ เรื่อง "แนวทางหัวข้อการทำวิทยานิพนธ์นิสิตรหัส ๕๒ (ตอนที่ ๓๓)" และให้ใช้วิธีที่กล่าวไว้ใน Memoir ฉบับนี้ (๓๓๒) แทน

Memoir ฉบับนี้เป็นการบันทึกการการปรับปรุงวิธีการฉีดสารละลาย H₂O₂ เข้าไปใน pressurised reactor ที่เราใช้ทำปฏิกิริยา hydroxylation หลังจากที่ได้ทดลองปฏิบัติตามที่ได้เขียนไว้ใน Memoir ฉบับที่ ๓๓๐

ส่วนที่ทำการปรับปรุงคือ ข้อ (๕) (๗) (๙) และ (๑๔) โดยข้อความที่ทำการแก้ไขและ/หรือเพิ่มเติมเข้าไปจะพิมพ์ด้วย "ตัวหนาสีน้ำเงิน"

รูปที่แสดงใน Memoir ฉบับนี้ (๓๓๒) ยังคงเป็นรูปเดียวกันกับที่แสดงไว้ในฉบับที่ ๓๓๐

รูปที่ ๑ ระบบท่อสำหรับป้อน N₂ เพื่อเพิ่มความดันให้กับ autoclave และฉีดสารละลาย H₂O₂ เข้าไปข้างใน reactor หลังการปรับปรุงเมื่อวันศุกร์ที่ผ่านมา V1 V3 V4 และ V5 เป็น block valve ทำหน้าที่ปิด-เปิด ส่วน V2 เป็น three-way valve ทำหน้าที่เปลี่ยนทิศทางการไหล ในรูปแสดงตำแหน่ง V2 และทิศทางการไหลของแก๊ส N₂ ในขณะทำการอัดความดันให้กับ autoclave โดยวาล์ว V2 อยู่ในตำแหน่งเชื่อมต่อระหว่างจุด a และ b ส่วนตำแหน่งเชื่อมต่อ b และ c จะใช้เพื่อทำการสมดุลความดันเพื่อให้ความดันเหนือผิวของเหลวเท่ากับความดันที่อยู่ใต้ผิวของเหลว ซึ่งจะทำให้ของเหลวไหลลงสู่ด้านล่างได้สะดวก

ขอเริ่มต้นจากการที่เราเติมทุกอย่างเข้าไปใน reactor (เว้นสารละลาย H₂O₂) และทำการต่อ reactor เข้ากับระบบโดยที่ยังไม่มีการอัดความดัน

ในขณะนี้ให้วาล์ว V1-V4 ทุกตัวอยู่ในตำแหน่ง "ปิด"

เริ่มทำการอัดความดันโดย

(๑) เปิดวาล์ว V1 และตั้งตำแหน่งวาล์ว V2 ให้แก๊สไหลเข้าทาง a และออกทาง b เพื่อให้แก๊สไนโตรเจนไหลเข้า reactor จนได้ความดันตามต้องการ ก็ให้ปิดวาล์ว V1

(๒) เปิดวาล์ว V3 เพื่อระบายแก๊สใน reactor ออก ขั้นตอนนี้ทำไปเพื่อไล่อากาศใน reactor ออก

(๓) ทำซ้ำขั้นตอน (๑) และ (๒) หลาย ๆ ครั้ง (ผมคิดว่าอย่างน้อย ๓ ครั้ง) เพื่อลด O₂ ใน reactor ให้เหลือน้อยที่สุด

(๔) หลังจากไล่ O₂ ครั้งสุดท้ายแล้ว ก็ทำการไล่อากาศออกจากตัวเร่งปฏิกิริยา ทำการเพิ่มความดันและทำการปั่นกวนให้ไฮโดรคาร์บอนละลายเข้าไปในเฟสน้ำจนอิ่มตัวตามขั้นตอนปฏิบัติตามปรกติ

ขั้นตอนการฉีดสารละลาย H₂O₂ (ที่ได้รับการปรับปรุงแล้ว)

(๕) ตรวจสอบว่าวาล์วต่าง ๆ อยู่ในตำแหน่งต่อไปนี้

- V1 V3 V4 และ V5 อยู่ในตำแหน่งปิด

- V2 อยู่ในตำแหน่งแก๊ส N₂ จากถังไหลเข้า reactor (แต่ในความเป็นจริงไม่มีแก๊สไหล เพราะ V1 ปิดอยู่)

(๖) ในขณะนี้ท่อขาออกจากวาล์ว V2 (ท่อสีน้ำเงินในรูปที่ ๑) ด้านที่ต่อมายังท่อเชื่อมต่อระหว่างวาล์ว V4 และ V5 (ท่อสีชมพูในรูปที่ ๑) ควรจะมีความดันอยู่ที่ความดันบรรยากาศ

(๗) เปิดวาล์ว V4 จากนั้นใช้ syringe แทงผ่าน septum เพื่อฉีดสารละลาย H₂O₂ ให้เข้าไปค้างอยู่เหนือวาล์ว V5 ที่ปิดอยู่ โดยควรให้ปลายเข็ม syringe ลงไปต่ำกว่าระดับข้อต่อตัว T และระดับสารละลาย H₂O₂ ในท่อสีม่วงควรอยู่ต่ำกว่าข้อต่อตัว T ที่เชื่อมต่อระหว่างท่อสีม่วงและท่อสีน้ำเงิน แต่ถ้าไม่มั่นใจก็ควรยกระดับท่อสีน้ำเงินด้านที่ออกจากวาล์ว V2 ให้ยกตัวสูงขึ้นกว่าระดับข้อต่อตัว T และค่อยลดต่ำลงจนมาเชื่อมต่อเข้ากับข้อต่อตัว T

(๘) เมื่อฉีด สารละลาย H₂O₂ เข้าไปเรียบร้อยแล้ว ให้ถอด syringe ออก และปิดวาล์ว V4 ขณะนี้ความดันในเส้นท่อสีน้ำเงินและเหนือผิวสารละลาย H₂O₂ ที่อยู่ในเส้นท่อสีชมพูควรจะยังคงอยู่ที่ความดันบรรยากาศ

ขั้นตอนการป้อนสารละลาย H₂O₂ เข้าไปใน reactor

ดูรูปที่ ๒ ประกอบ

(๙) ปรับตำแหน่งวาล์ว V2 เพื่อเชื่อมจุดเชื่อมต่อ b และ c เข้าด้วยกัน เนื่องจากทางด้าน b จะมีความดันเท่ากับความดันใน reactor ในขณะที่ทางด้าน c มีความดันเท่ากับความดันบรรยากาศ (ดูข้อ (๘)) ดังนั้นแก๊สจะไหลจาก reactor (ตามแนวเส้นลูกศรสีเขียว) ไปตามท่อสีน้ำเงินเข้าไปในท่อสีชมพู ทำให้ความดันเหนือผิวสารละลาย H₂O₂ ที่อยู่ในท่อสีชมพูเท่ากับความดันใน reactor (ถ้าในท่อสีชมพูมีของเหลวอยู่สูงกว่าระดับจุดต่อท่อสีน้ำเงิน ของเหลวส่วนที่อยู่สูงกว่าระดับจุดต่อจะไม่ไหลลงข้างล่าง แต่จะค้างอยู่ระหว่างข้อต่อตัว T กับวาล์ว V4 และจะรั่วไหลออกมาถ้าทำการฉีดสารเป็นครั้งที่สอง)

(๑๐) เปิดวาล์ว V5 เนื่องจากความดันเหนือผิวสารละลาย H₂O₂ เท่ากับความดันใน reactor ดังนั้นผิวสารละลาย H₂O₂ ที่อยู่ในท่อสีชมพูจะสามารถไหลเข้าไปใน reactor ได้

รูปที่ ๒ เส้นทางการไหลของแก๊สและตำแหน่งวาล์ว V2 ในขณะที่ทำการฉีดสารละลาย H₂O₂ เข้าไป reactor

(๑๒) ถ้าเกรงว่าสารละลาย H₂O₂ ที่ฉีดเข้าไปนั้นจะไหลลงไปไม่หมด (เนื่องจากมีบางส่วนที่เปียกผิวท่อจะค้างอยู่บนผิวท่อ) ก็อาจทำการเติมน้ำกลั่นเพื่อชะล้างสารละลาย H₂O₂ ที่ค้างอยู่ตามผิวท่อ โดยย้อนกลับไปทำตั้งแต่ข้อ (๗) ใหม่ เพียงแต่เปลี่ยนเป็นน้ำกลั่นแทนสารละลาย H₂O₂

(๑๓) ในการเติมน้ำกลั่นครั้งที่สองนี้ ความดันในเส้นท่อสีน้ำเงินและสีชมพูจะเท่ากับความดันใน reactor ดังนั้นต้องระวังเมื่อเปิดวาล์ว V4 เพื่อแทง syringe แต่เนื่องจากปริมาตรของระบบท่อสีน้ำเงินและสีชมพูนั้นไม่มาก ประกอบกับไม่มีของเหลวอยู่ ดังนั้นถ้ามีการรั่วไหลในขณะที่แทง syringe ความดันก็ควรจะลดลงอย่างรวดเร็ว

(๑๔) ถ้าท่อสีชมพูของเรานั้นมีปริมาตรมากพอ ในขั้นตอนที่ (๗) นั้นเราอาจทำการเติมสารละลาย H₂O₂ เข้าไปก่อน จากนั้นจึงฉีดน้ำกลั่นตามเข้าไปทีหลัง โดยในการฉีดครั้งหลังนี้เวลาปัก syringe ไม่ควรปักลงไปจนสุดเหมือนครั้งแรก แต่ควรจะให้ปลายเข็มอยู่เหนือผิวสารละลาย H₂O₂ (แต่ก็ควรลงไปต่ำกว่าระดับข้อต่อตัว T) เพื่อให้ชั้นน้ำกลั่นลอยอยู่เหนือชั้นสารละลาย H₂O₂ ซึ่งเมื่อเราเปิด V5 เพื่อให้ของเหลวไหลลงไปข้างล่าง น้ำกลั่นก็จะชะสารละลาย H₂O₂ ที่เกาะอยู่บนผิวท่อลงไปด้วย

(๑๑) เมื่อสารละลายไหลเข้าไปจนหมดแล้วก็ให้ปิดวาล์ว V5 และปรับตำแหน่งวาล์ว V2 กลับไปยังตำแหน่งเชื่อมต่อจุด a และ b เข้าด้วยกัน (ตามรูปที่ ๑) ในขณะนี้ความดันในท่อสีน้ำเงินและท่อสีชมพูจะยังคงเท่ากับความดันใน reactor

แนวทางหัวข้อการทำวิทยานิพนธ์นิสิตรหัส ๕๒ (ตอนที่ ๒๕) MO Memoir : Wednesday 16 March 2554

เอกสารฉบับนี้แจกจ่ายเป็นการภายใน ไม่นำเนื้อหาลง blog

การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๑๔ การปรับอุณหภูมิเตา Autoclave MO Memoir : Wednesday 9 February 2554

เอกสารนี้แจกจ่ายเป็นการภายใน ไม่นำเนื้อหาลงblog

การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๑๓ อย่าด่วนสรุปเมื่อไฟตัด MO Memoir : Monday 7 February 2554

Memoir ฉบับนี้เป็นเรื่องราวต่อเนื่องมาจากฉบับที่ ๒๔๗ วันเสาร์ที่ ๒๒ มกราคม ๒๕๕๔ เรื่อง "อย่าปล่อยทิ้งไว้โดยไม่ดูแล"

ก่อนอื่นเราลองมาดูรูปที่ ๑ กันก่อนว่าวงจรไฟฟ้าของระบบ Autoclave ตัวที่เราใช้สังเคราะห์ตัวเร่งปฏิกิริยานั้นต่อกันเอาไว้อย่างไร

รูปที่ ๑ ระบบวงจรไฟฟ้าของเครื่อง Autoclave ตัวที่ใช้สังเคราะห์ตัวเร่งปฏิกิริยา

๑. จากระบบไฟฟ้าของตัวอาคาร (220V AC) นั้นจะต่อเข้าเครื่อง Temperature indicator and controller (ต่อนี้ไปจะขอเรียกสั้น ๆ ว่า TIC) ซึ่งทำหน้าที่แสดงค่าอุณหภูมิและควบคุมอุณหภูมิ TIC ตัวนี้จะรับสัญญาณอุณหภูมิจาก thermocouple ที่เสียบอยู่ใน autoclave และส่งสัญญาณควบคุมการเปิด-ปิด (On-off signal) ไปยัง Magnetic switch (สำหรับ autoclave ตัวนี้เนื่องจากเครื่อง TIC ใช้ระบบเข็มชี้แสดงค่าอุณหภูมิ จึงมีการต่อพ่วงสัญญาณ thermocouple ไปยังเครื่อง Temperature indicator (ขอเรียกสั้น ๆ ว่า TI - ไม่ได้แสดงไว้ในรูป) อีกเครื่องหนึ่งที่แสดงค่าอุณหภูมิเป็นตัวเลขดิจิตอล ดังนั้นในการทำงานก็อย่าลืมเปิดเครื่อง TI เครื่องนี้ด้วย)

๒. ระบบไฟฟ้าของตัวอาคารอีกเส้นหนึ่งนั้นจะต่อเข้ากับ Magnetic switch (ตัวที่เวลาทำงานแต่ละครั้งจะมีเสียงดังและมีประกายไฟให้เห็นนั่นแหละ) Magnetic switch ตัวนี้ทำหน้าที่ควบคุมการการเปิด-ปิดกระแสไฟฟ้าไปยัง variac การทำงานของ Magnetic switch ขึ้นอยู่กับสัญญาณ On-off signal ที่ส่งมาจาก TIC ว่าจะให้จ่ายกระแสหรือยุติการจ่ายกระแส

๓. ด้านขาออกจาก Magnetic switch จะเป็นสาย 220V ต่อไปยัง variac โดยระหว่างนี้จะมีฟิวส์ชนิดหลอดแก้วติดตั้งอยู่ 1 ตัว หน้าที่ของฟิวส์หลอดแก้วคือป้องกันไม่ให้ variac ไหม้ ดังนั้นขนาดของฟิวส์ต้องไม่เกินค่ากระแสสูงสุดที่ variac รองรับได้

๔. ไฟฟ้าด้านขาออกจะต่อเข้ากับขดลวดความร้อนของ Autoclave ส่วนความต่างศักย์ด้านขาออกนี้จะเป็นเท่าไรก็ขึ้นอยู่กับว่าเราจะตั้งค่าความต่างศักย์ด้านขาออกที่ variac ไว้เท่าไร

ทีนี้เราลองกลับมาทบทวนเหตุการณ์ที่เกิดขึ้นกัน

๕. มีนิสิตกลุ่มหนึ่งพบว่า พอเปิดวงจรเพื่อที่จะให้ความร้อนแก่ autoclave ก็พบว่า circuit breaker ตัดวงจรไฟฟ้าทันที และนิสิตกลุ่มนี้ก็สรุปว่า variac เสีย

๖. จากการตรวจสอบพบว่าเมื่อเปิด autoclave นั้น circuit breaker "ที่คุมการจ่ายไฟฟ้าให้กับปลั๊กไฟดั้งเดิม" ในห้องนั้นทั้งห้องจะตัดไฟทันที แต่ฟิวส์หลอดแก้วขนาด 10 A ที่ติดไว้หน้า variac นั้นไม่เกิดการหลอมจนขาด (circuit breaker ตัวนี้อยู่ในห้องควบคุมไฟฟ้าที่อยู่ด้านข้างลิฟต์ส่งของ ขนาดของ breaker ตัวนี้คือ 10 A ทำหน้าที่ควบคุมการจ่ายไฟให้กับปลั๊กไฟที่มีมาเมื่อแรกสร้างอาคาร ส่วนปลั๊กส่วนใหญ่ที่ใช้อยู่ในปัจจุบันเป็นการเดินเพิ่มเติมภายหลัง)

๗. จากนั้นได้ทำการทดสอบโดยได้ปลดสายไฟด้านขาออกของ variac ที่จ่ายไฟไปยัง autoclave ออก ปรากฏว่า circuit breaker ไม่ตัดไฟ และเมื่อทดสอบแรงดันด้านขาออกของ variac ก็พบว่า variac ทำงานเป็นปรกติดี แต่ถ้าต่อวงจรด้านขาออกไปยัง autoclave ก็พบว่า circuit breaker จะตัดไฟเหมือนเดิม

๘. สมมุติฐานแรกคือปัญหาอาจอยู่ที่ autoclave จึงได้ให้สาวน้อยผมยาวจากชายแดนใต้และคู่หูของเขายกเอา autoclave ออกมา (ตอนแรกก็มีการมาบ่นว่ามันหนักนะคะ แต่ผมก็ตอบกลับไปว่าแต่ก็ต้องยกมันออกมาอยู่ดี ไม่เช่นนั้นก็ไม่สามารถตรวจสอบได้ สุดท้ายเขาก็ต้องยกเอามันออกมาอยู่ดี จะว่าไปแล้วมันก็ไม่ได้หนักเกินแรงคน ๆ เดียวที่จะยกมันได้)

๙. การตรวจสอบเริ่มแรกโดยการใช้ multi-meter วัดความต้านทานของ pyrobar (ตัวให้ความร้อนแก่เตา) แต่ละตัว และวัดความต้านทานรวมของ pyrobar ที่ต่ออนุกรมกันไว้ (ตัวเตามี pyrobar อยู่ 6 ตัว ต่อเป็น 2 วงจรขนานกัน แต่ละวงจรมี pyrobar 3 ตัว) ซึ่งก็ไม่พบความผิดปรกติใด ๆ จึงได้ให้ทำการขัดสนิมบริเวณจุดเชื่อมต่อวงจรไฟฟ้าแต่ละจุด และทำการประกอบกลับเข้าไปใหม่

๑๐. เมื่อนำ autoclave ติดตั้งกลับเข้าที่เดิมและทำการทดสอบใหม่ ปรากฏว่าคราวนี้สามารถทำงานได้เป็นปรกติดังเดิม circuit breaker ไม่มีการตัดไฟ

ณ ขณะนี้มีสิ่งที่ผมยังเคลือบแคลงใจอยู่ก็คือ ถ้า circuit breaker ตัดไฟก็แสดงว่าในระบบน่าจะมีการลัดวงจรไฟฟ้าที่ทำให้กระแสไฟฟ้าไหลเข้ามากเกินไป แต่การที่มีสนิมเกาะตามขั้วต่าง ๆ นั้นจะทำให้ไฟฟ้าไหลเข้าไม่สะดวก ซึ่งเป็นการจำกัดการไหลของกระแส ดังนั้น circuit breaker จึงไม่น่าจะทำงาน อีกสาเหตุหนึ่งที่สงสัยคือตัว circuit breaker เองเริ่มเสื่อมสภาพหรือเปล่า แต่การตรวจซ่อมตรงนี้ต้องให้เจ้าหน้าที่ของอาคารมาเป็นผู้ตรวจสอบ

แต่เนื่องจากพบว่าปัญหามันหายไป ก็เลยอนุญาตให้เขาใช้งาน autoclave กันต่อไป ซึ่งก็ไปเกิดปัญหาอีกเรื่องหนึ่งแทนคือเรื่องที่มีการรั่วซึมที่ได้เล่าไว้ในฉบับที่ ๒๕๔ วันเสาร์ที่ ๕ กุมภาพันธ์ ๒๕๕๔ เรื่อง "ปะเก็น Autoclave"

๑๑. พอแก้ปัญหาเรื่องการรั่วซึมเสร็จก็นำ Autoclave มาใส่ในเตาอีกครั้ง คราวนี้พบว่าเมื่อเปิดสวิตช์ให้ไฟเข้า Autoclave ตัว circuit breaker ก็จะตัดไฟทันที

๑๒. คราวนี้ก็เลยต้องมาตรวจสอบกันใหม่อีกครั้ง โดยทดลองนำเอา variac ตัวใหม่มาเปลี่ยน ซึ่งก็พบว่าเกิดปัญหาเหมือนเดิม กล่าวคือ circuit breaker ตัดไฟทันทีเมื่อจ่ายไฟเข้า autoclave

๑๓. ถัดมาก็ทดสอบโดยการต่อไฟตรงเข้าไปยังขดลวดความร้อนของ Autoclave เลย ก็พบว่ายังเกิดปัญหาดังเดิม

๑๔. ทีนี้ทดลองใหม่โดยดึงไฟฟ้ามาจากวงจรอื่น ซึ่งก็พบว่าปัญหาหายไป กล่าวคือตัว heater ของ Autoclave ทำงานได้เต็มที่โดยที่ฟิวส์หลอดแก้วไม่มีการหลอม (นั่นแสดงว่าไม่ได้มีกระแสรั่วไหลที่ตัว furnace ของ Autoclave)

ณ ขณะนี้จึงทำให้ได้ข้อยุติว่าปัญหาน่าจะเกิดจากการที่วงจรไฟฟ้าที่จ่ายไฟให้กับ Autoclave นั้นมีการดึงกระแสไฟจนเกือบเต็มกำลังแล้ว และเนื่องจากในช่วงที่ผ่านมาได้หยุดการใช้งาน Autoclave ไปนาน ทำให้ไม่ทราบว่ามีการติดตั้งอุปกรณ์ ณ บริเวณอื่นเพิ่มเติมที่ใดบ้าง ทันทีที่จ่ายไฟให้กับ heater ของ Autoclave จึงทำให้กระแสไหลเข้าสูงเกินไป circuit breaker จึงทำงานด้วยการตัดกระแสไฟฟ้าเพื่อป้องกันไม่ให้เกิดอันตรายกับสายไฟ

กว่าจะแก้ปัญหาได้ก็หมดไป ๓ สัปดาห์ ถ้าเป็นกลุ่มอื่นก็คงใช้วิธีหลีกเลี่ยงไปใช้เครื่องอื่นแทน (ซึ่งในความเป็นจริงก็คือตอนที่เครื่องนี้มีปัญหา Autoclave อีกสองเครื่องที่มีอยู่ก็ยังใช้งานไม่ได้) หรือไม่ก็รอให้ใครสักคนไปตามหรือยกเอาเครื่องไปให้ช่างซ่อม ซึ่งรับรองได้ว่าต้องมีการเปลี่ยน pyrobar และเสียค่าใช้จ่ายไม่ต่ำกว่าหมื่นบาทแน่

แต่สำหรับผมเองถือว่าเรื่องพวกนี้เป็นเกมส์ลับสมอง และเป็นแบบฝึกหัดที่ดีสำหรับพวกคุณก่อนที่จะต้องเข้าไปทำงานจริงในโรงงานต่าง ๆ ซึ่งในเวลานั้นพวกคุณจะต้องเป็นคนลงมือและคิดเอง ไม่ได้มีผมเป็นคนสาธิตให้ดู หวังว่าใครที่ได้เข้ามาสัมผัสกับปัญหานี้จะจำปัญหานี้ได้ขึ้นใจ

ไหน ๆ ก็เขียนเรื่อง Autoclave ต่อเนื่องกัน ๓ ฉบับแล้ว ฉบับหน้าก็ว่าจะเขียนเรื่องเทคนิคการควบคุมอุณหภูมิ แต่ต้องขอทราบคำตอบที่แน่นอนจากสาวน้อยผมยาวจากชายแดนใต้ก่อนว่า คำแนะนำที่ให้ไปปฏิบัตินั้นใช้ได้ผลหรือไม่ ตอนที่เท่าที่ทราบคร่าว ๆ คือคำแนะนำที่ให้ไปนั้นน่าจะใช้การได้

การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๑๒ ปะเก็น Autoclave MO Memoir : Saturday 5 February 2554

Autoclave เป็นภาชนะรับความดันที่แลปเราใช้กันอยู่ ไม่ว่าจะเป็นเพื่อการสังเคราะห์ตัวเร่งปฏิกิริยาหรือเพื่อการทำปฏิกิริยา

ปัญหาหนึ่งที่ผู้ใช้ autoclave มักประสบคือการรั่วซึมของแก๊สบริเวณฝาปิดซึ่งเป็นบริเวณหน้าสัมผัสระหว่างผิวโลหะสองผิว

วิธีการหลักเพื่อป้องกันการรั่วซึมของแก๊ส (หรือของเหลว) ทางหน้าสัมผัสระหว่างผิวโลหะสองผิวมีอยู่ด้วยกัน ๒ วิธี วิธีการแรกนั้นจะอาศัยพื้นผิวสัมผัสของผิวโลหะที่เรียบสองผิวมาประกบเข้าด้วยกัน ตัวอย่างที่เห็นได้ชัดของวิธีการนี้ได้แก่ข้อต่อของ Swagelok ที่ใช้พื้นที่ผิวสัมผัสที่เรียบระหว่าง front ferrule กับผิวของข้อต่อ หรือในกรณีของ autoclave ที่เป็นฝาเกลียว (ที่มีบางกลุ่มใช้กันนั้น) จะอาศัยการขันเกลียวจนแน่น

ข้อดีของวิธีการนี้คือตัวโลหะที่ใช้ทำอุปกรณ์นั้นทนอุณหภูมิได้เท่าใด ตัวรอยปิดผนึกก็สามารถใช้งานได้ถึงอุณหภูมินั้นด้วย แต่ก็มีข้อต้องระวังคือต้องระวังไม่ให้ผิวสัมผัสมีรอยขีดข่วน เพราะถ้ามีรอยขีดข่วนเมื่อใด ตัวรอยปิดผนึกก็จะไม่สามารถป้องกันการรั่วซึมได้ นอกจากนี้ยังต้องทำให้พื้นผิวที่จะมาสัมผัสกันต้องมีความราบเรียบสูงตั้งแต่แรก

วิธีการที่สองจะอาศัยวัสดุที่มีความอ่อนนุ่มกว่ามาแทรกไว้ตรงระหว่างพื้นผิวที่จะนำมาสัมผัสกัน วัสดุที่มีความอ่อนนุ่มกว่านี้เรียกว่า "ปะเก็น (gasket)" ปะเก็นนั้นอาจทำจากโลหะที่มีความอ่อนนุ่ม (เช่นทองแดง) วัสดุอโลหะเช่นยางและพวกพอลิเมอร์ต่าง ๆ หรือแร่ใยหิน ในการทำงานนั้นตัวปะเก็นจะถูกกดอัดให้ยุบตัวลงไป ซึ่งการยุบตัวลงไปนี้จะไปเติมเต็มร่องรอยที่ไม่ราบเรียบบนพื้นผิว ทำให้แก๊สไม่สามารถรั่วซึมได้

การใช้ปะเก็นมีข้อดีตรงที่พื้นผิวที่จะนำมาสัมผัสกันนั้นไม่จำเป็นต้องมีความราบเรียบมาก แต่ก็มีข้อเสียคืออุณหภูมิการทำงานหรือความดันใช้งานนั้นจะถูกกำหนดด้วยความแข็งแรงของตัวประเก็น เช่นเราอาจใช้ท่อเหล็กแต่ปะเก็นตรงรอยต่อระหว่างท่อใช้ยาง ดังนั้นอุณหภูมิสูงสุดของสารที่ไหลอยู่ในท่อจะต้องไม่เกินค่าอุณหภูมิสูงสุดที่ปะเก็นยางนั้นทนได้ (ซึ่งมักจะต่ำกว่าค่าอุณหภูมิสูงสุดที่ท่อเหล็กทนได้อยู่มาก) ในกรณีที่ต้องการใช้งานที่อุณหภูมิสูงหรือความดันสูง ก็อาจต้องใช้ปะเก็นที่เป็นโลหะอ่อนหรือพวก spiral wool (ดูรูปที่ ๑) แต่ปะเก็นพวกหลังนี้จะมีราคาแพงและมักจะใช้ได้เพียงแค่ครั้งเดียว ถ้ามีการถอดข้อต่อออกมาก็ต้องเปลี่ยนปะเก็นใหม่ทุกครั้ง

รูปที่ ๑ ตัวอย่าง Spiral wool gasket ที่มีแหวนโลหะทั้งทางด้านนอกและด้านใน โดยมีส่วนที่เป็น Spiral wool (ซึ่งเป็นส่วนที่จะยุบตัวเมื่อถูกกด) อยู่ระหว่างแหวนโลหะทั้งสอง (ภาพจาก http://www.tradekorea.com)

Autoclave ที่เห็นใช้งานกันในอยู่แลปของเรานั้นมีการปิดผนึกกันการรั่วที่ฝาอยู่ ๓ รูปแบบด้วยกัน รูปแบบแรกเป็นแบบขันเกลียวปิดฝา ตัวนี้เป็น Autoclave ตัวเล็กที่กลุ่มเราไม่ได้ใช้งาน การปิดผนึกกันรั่วซึมนั้นใช้การขันเกลียวให้แน่นโดยไม่มีการพันเทปเทฟลอนหรือใช้ปะเก็นอื่นใด รูปแบบที่สองเป็นการใช้วงแหวน o-ring (โอริง) วางลงในร่องที่ทำเอาไว้บนฝาประกบทั้งสอง (ดูรูปที่ ๒) ตัวโอริงนี้อาจมีเพียงวงเดียวหรือหลายวงซ้อนกันหลายชั้น (วงเล็กด้านใน วงใหญ่ด้านนอก) ก็ได้ แต่ที่เห็นใช้งานกันในแลปของเราเป็นชนิดชั้นเดียว โอริงนี้ทำหน้าที่เป็นตัวปิดผนึกกันรั่ว การเลือกชนิดวัสดุที่ใช้ทำโอริงต้องพิจารณาถึงอุณหภูมิการใช้งานและสารที่อยู่ใน autoclave ด้วย

รูปที่ ๒ Autoclave ที่เราใช้ในปฏิกิริยา hydroxylation ซึ่งใช้โอริงในการปิดผนึกกันรั่ว

รูปแบบที่สามที่เราใช้นั้นเป็นการใช้ปะเก็นที่เป็นแผ่นเทฟลอน ที่ตัดให้มีขนาดพอดีกับหน้าแปลนที่ต้องการปิด โดยตัวปะเก็นนี้อาจวางอยู่บนผิวของหน้าแปลนเลย หรือวางอยู่ในร่องที่มีการจัดทำเอาไว้เฉพาะ ตัวที่เรามีปัญหาในช่วงสัปดาห์ที่ผ่านมากับ autoclave ที่เราใช้เตรียมตัวเร่งปฏิกิริยา ซึ่งกว่าจะแก้ไขกันได้ก็คือรูปแบบหลังนี้ (ดูรูปที่ ๓)

รูปที่ ๓ ตัว autoclave และปะเก็นเทฟลอนที่มีปัญหา

งานนี้ตอนแรกก็ทำเอาผมมึนไปเหมือนกัน เพราะตัวปะเก็นเดิมที่ถูกวางค้างเอาไว้โดยไม่มีการเปลี่ยน (ดูเหมือนว่าจะนานเป็นปีเลย) นั้นเปลี่ยนสีไปจนกลมกลืนกับสีของเนื้อโลหะ ทำเอาเข้าใจผิดว่ามันใช้การปิดผนึกแบบกดหน้าสัมผัสที่เรียบของผิวโลหะเข้าด้วยกัน แต่พอนึกได้ว่าแต่ก่อนเคยมีการขอซื้อปะเก็น autoclave ก็เลยสอบถามดูว่าเป็นของ autoclave ตัวไหน เรื่องทั้งหมดก็เลยได้ข้อยุติ สรุปว่าที่ผ่านมานั้นไม่เคยมีการเปลี่ยนปะเก็นใหม่มาเป็นปี ใช้การขันกดอัดปะเก็นเดิมซ้ำไปเรื่อย ๆ จนในที่สุดมันก็หมดสภาพ การแก้ปัญหาก็ต้องทำโดยการเปลี่ยนปะเก็นใหม่ โชคดีที่มีคนเก็บสำรองเอาไว้ Memoir ฉบับนี้ก็เลยขอบันทึกเรื่องนี้เอาไว้เตือนความจำเผื่อมีปัญหาเกิดขึ้นอีก