GC-2014 FPD กับระบบ DeNOx ตอนที่ ๗ หลังจากผ่านไป ๔ ปี MO Memoir : Saturday 21 February 2558

เครื่อง GC-2014 FPD นี้ได้รับมาเมื่อราว ๆ ปลายปีพ.ศ. ๒๕๕๓ นำเชื่อมต่อเข้ากับระบบและทดสอบกันจริงจังก็ตอนต้นปี ๒๕๕๔ และมีบันทึกของเครื่องนี้ออกมาครั้งแรกก็ตอนเดือนมีนาคม ๒๕๕๔ ช่วงเวลาที่ผ่านมาก็มีการใช้งานบ้างไม่ใช้งานบ้าง มาถึงปีนี้ได้เวลาที่จะนำกลับมาใช้งานกันยกใหญ่อีกครั้งก็เลยต้องลงไปตรวจสอบการทำงานกันสักหน่อย

เครื่องนี้ประกอบด้วย Relay ควบคุมวาล์ว ๒ ตัวดังนี้
  

Relay 91 ทำหน้าที่ควบคุมตำแหน่งวาล์วฉีดตัวอย่าง โดย Pt A คือตำแหน่งฉีดสารเข้าคอลัมน์ (carrier gas ไหลผ่าน sampling loop และดันแก๊สตัวอย่างใน sampling loop เข้าคอลัมน์ GC) และ Pt B คือตำแหน่งเก็บตัวอย่าง (รับแก๊สตัวอย่างจากระบบเข้า sampling loop และระบายทิ้งออกไป)
  

Relay 92 ทำหน้าควบคุมวาล์วปิด-เปิดท่อรับแก๊สตัวอย่างเข้าสู่ Sampling valve โดย Pt A คือตำแหน่งเปิดและ Pt B คือตำแหน่งปิด ดังนั้นก่อนจะเก็บตัวอย่างอย่าลืมตั้ง Relay 92 นี้ไปที่ตำแหน่ง Pt A ไม่เช่นนั้นจะฉีดตัวอย่างไม่เข้า

การทดสอบเริ่มตั้งแต่วันพุธที่ ๑๘ กุมภาพันธ์ที่ผ่านมาและไปเสร็จสิ้นเอาเมื่อวาน โดยในวันแรกนั้นเป็นการทบทวนการทำงานของระบบต่าง ๆ การทำงานของระบบวาล์ว การทำงานของตัวตรวจวัด และไปสิ้นสุดด้วยการทดลองฉีดแก๊ส SO₂ เข้มข้น 10000 ppm ใน N₂ เมื่อวานเพื่อตรวจสอบการทำงานของ FPD (Flame Photometric Detector)

ในช่วงสองวันแรกตั้งสภาวะการทำงานของเครื่องเอาไว้ดังนี้

Carrier gas (He) flow rate 15 ml/min

Air pressure 35 kPa

Hydrogen pressure 125 kPa

Injector temperature 110 ºC

Column temperature 180 ºC

Detector temperature 185 ºC (สุดท้ายปรับเป็น 180ºC)

Sampling rate 80 msec

เครื่องนี้มีระบบควบคุมการไหลของ carrier gasให้คงที่ผ่านทางคอมพิวเตอร์ ดังนั้นจำเป็นต้องตั้งความดันด้านขาออกของ pressure regulator ที่หัวถังแก๊สให้เพียงพอ (สัก 5 bar) ส่วน Injector port นั้นไม่มีคอลัมน์ต่ออยู่ คอลัมน์ต่อตรงกับกับด้านขาออกของ sampling valve ที่มีการให้ความร้อนด้วย heating block อีกตัวหนึ่ง

รูปที่ ๑ และ ๒ เป็นการทดสอบผลของอัตราการไหลของ carrier gas ที่มีต่อระดับ base line พบว่าเมื่อลดอัตราการไหลจะทำให้ base line ลดระดับลงในช่วงต้นก่อนที่จะเปลี่ยนระดับไปยังตำแหน่งที่สูงขึ้นในช่วงสุดท้าย และเมื่อเพิ่มอัตราการไหลก็พบว่า base line มีการเพิ่มระดับสูงขึ้นก่อนที่จะลดระดับลงต่ำลงในช่วงสุดท้าย และก่อนที่ระดับ base line จะเข้าที่สัญญาณจะมีการแกว่งไปมาเล็กน้อย การทดลองนี้แสดงให้เห็นว่าการเปลี่ยนแปลงอัตราการไหล carrier gas ส่งผลต่อสัญญาณของ FPD ในระดับหนึ่ง
  

ส่วนรูปที่ ๓ เป็นการปล่อยทิ้งไว้หลักจากการทดลองในรูปที่ ๒ ผ่านไป ๒ ชั่วโมง รูปนี้แสดงให้เห็นการเปลี่ยนระดับ base line เมื่อเปิดเครื่องทิ้งเอาไว้โดยไม่ได้ไปยุ่งอะไรกับมัน
  

รูปที่ ๔ และ ๕ เป็นการทดสอบผลการเปลี่ยนตำแหน่ง sampling valve ว่ามีผลต่อสัญญาณหรือไม่ ทั้งนี้เพราะเมื่อ sampling valve เปลี่ยนจากตำแหน่งหนึ่งไปยังอีกตำแหน่งหนึ่ง ความต้านทานในการไหลจะเปลี่ยนไป อัตราการไหลของ carrier gas จะเปลี่ยนไป (ตำแหน่งฉีดสารตัวอย่างจะมีความต้านทานการไหลที่สูงกว่าตำแหน่งเก็บสารตัวอย่าง) ทำให้ระบบต้องมีการปรับความดันเพื่อปรับอัตราการไหลให้กลับมาคงเดิม ซึ่งผลกระทบตรงนี้ส่งผลให้โครมาโทแกรมที่ได้จากการฉีดสารตัวอย่างนั้นมีลักษณะที่มีการแกว่งในช่วงแรกอยู่บ้าง (ดูรูปที่ ๖) ก่อนที่ระบบปรับตัวเข้าสู่สภาพเดิมได้ รูปที่ ๖ เป็นการฉีด carrier gas ด้วย sampling valve เข้าคอลัมน์ ดังนั้นมันไม่ควรจะมีการแสดงพีคใด ๆ พีคต่าง ๆ ที่เห็นในช่วง 2.5 นาทีแรกนั้นเป็นผลจากการเปลี่ยนตำแหน่งวาล์วที่ทำให้อัตราการไหล carrier gas ไม่นิ่งอยู่ชั่วขณะ

รูปที่ ๗ เป็นการทดลองฉีด SO₂ 10000 ppm ใน N₂ ด้วย sampling valve (ขนาด sampling loop 0.1 ml) อันที่จริงปริมาณตัวอย่างที่ฉีดนั้นก็มากเกินกว่าทั้งคอลัมน์ที่ใช้และตัว FPD จะรับได้ พีคที่ได้นั้นเป็นพีคหัวตัดที่ความสูงของพีคแสดงให้เห็นว่า detector อิ่มตัว (วัดจนสุดสเกลสูงสุดที่วัดได้) ส่วนรูปที่ ๘ - ๑๓ นั้นเป็นภาพหน้าจอการตั้งเครื่อง GC

รูปที่ ๑ การทดสอบผลของอัตราการไหลของ carrier gas ต่อระดับ base line ในรูปนี้เป็นการทดลองลดอัตราการไหลของ carrier gas จาก 15 ml/min ลงเหลือ 12 ml/min และเพิ่มกลับเป็น 15 ml/min ใหม่ ตอนที่ทดลองนี้เพิ่งจะเปิดเครื่องได้ไม่นาน (แกน x ข้างล่างคือเวลาเป็นนาที นับจากเปิดเครื่อง)

รูปที่ ๒ เป็นรูปต่อเนื่องจากรูปที่ ๑ โดยเป็นการทดสอบผลของอัตราการไหลของ carrier gas ต่อระดับ base line ในรูปนี้เป็นการทดลองเพิ่มอัตราการไหลของ carrier gas จาก 15 ml/min เป็น 18 ml/min และลดกลับลงเหลือ 15 ml/min ใหม่ (แกน x ข้างล่างคือเวลาเป็นนาที นับจากเปิดเครื่อง) จะเห็นว่าระดับสัญญาณสุดท้ายนั้นลดต่ำลงกว่าระดับสัญญาณตอนเริ่มต้นเปิดเครื่องอยู่เล็กน้อย

รูปที่ ๓ หลังจากเปิดเครื่องทิ้งไว้กว่า ๓ ชั่วโมง รูปนี้แสดงการเปลี่ยนแปลงระดับสัญญาณ base line ในช่วงเวลา ๑ ชั่วโมง (สเกลเวลายังคงต่อเนื่องจากรูปที่ ๑ และ ๒)
 

รูปที่ ๔ ยังเป็นการทดลองต่อเนื่องจากรูปที่ ๓ คราวนี้เป็นการทดสอบผลของการขยับตำแหน่งวาล์วเก็บ-ฉีดสารตัวอย่าง (Relay 91) โดยลองสลับกันระหว่างตำแหน่งเก็บสารตัวอย่าง (Pt B) กับตำแหน่งฉีดสารตัวอย่าง (Pt A) 

รูปที่ ๕ ยังเป็นการทดลองต่อเนื่องจากรูปที่ ๔ โดยังคงเป็นการทดสอบผลของการขยับตำแหน่งวาล์วเก็บ-ฉีดสารตัวอย่าง (Relay 91) โดยลองสลับกันระหว่างตำแหน่งเก็บสารตัวอย่าง (Pt B) กับตำแหน่งฉีดสารตัวอย่าง (Pt A) กลับไปมาหลายครั้งเพื่อดูว่าลักษณะของ spike ที่เกิดขึ้นเมื่อวาล์วเก็บตัวอย่างขยับจาก Pt B เป็น Pt A นั้นเกิดขึ้นคงที่ทุกครั้งหรือไม่