การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๔๐ การบรรจุ inert material ใน fixed-bed MO Memoir : Saturday 6 October 2555

ไหน ๆ Memoir ฉบับที่แล้วก็ได้พูดถึงการทดลองของสาวน้อยผู้แสนเรียบร้อยที่มีการบรรจุ SiC เข้าไปใน catalyst bed วันนี้ก็เลยขอเล่าเรื่องเกี่ยวกับการบรรจุ inert material ร่วมกับตัวเร่งปฏิกิริยาใน fixed-bed ก็แล้วกัน

fixed-bed micro-reactor ที่เราใช้ทดสอบตัวเร่งปฏิกิริยาในขณะนี้นั้นถ้าไม่ทำจากเหล็กกล้าไร้สนิม (Stainless steel SS304) ก็จะทำจากแก้ว quartz (อุณหภูมิสูงมาก) ซึ่งมีลักษณะเป็นท่อทรงกระบอก (เราเคยมี reactor ที่ทำจากแก้ว pyrex ซึ่งใช้ได้ที่อุณหภูมิไม่สูงมาก แต่ตอนนี้ดูเหมือนว่าจะถูกเก็บเอาไปหมดแล้ว เพราะเคยมีคนหยิบผิดเอาไปใช้ที่อุณหภูมิสูง ทำให้ reactor พัง)

ในการติดตั้ง fixed-bed ของเรานั้น เราจะเริ่มจากการอัด quartz wool เข้าไปยังตำแหน่งที่จะวางเบดตัวเร่งปฏิกิริยาก่อน จากนั้นจึงบรรจุตัวเร่งปฏิกิริยาลงไป แล้วปิดข้างบนด้วย quartz wool อีกที (รูปแบบ (๑) ในรูปที่ ๑) เวลาที่นำ reactor ไปติดตั้งใน furnace นั้นเบดตัวเร่งปฏิกิริยาจะได้รับการรองรับเอาไว้ด้วย thermowell ที่สอดขึ้นมาจากทางด้านล่าง ในกรณีที่ใช้ท่อโลหะนั้น เรามีทั้งแบบที่ไม่มี union ตรงส่วนกลางและแบบที่มี union ตรงส่วนกลางเพื่อใช้ในช่วยในการบรรจุตัวเร่งปฏิกิริยาให้ตรงตำแหน่ง (เรื่องนี้เคยบรรยายเอาไว้แล้วใน Memoir ปีที่ ๓ ฉบับที่ ๓๐๖ วันเสาร์ที่ ๒๘ พฤษภาคม ๒๕๕๔ เรื่อง "ทำไมถึงมี union")

รูปที่ ๑ ตัวอย่างรูปแบบการบรรจุตัวเร่งปฏิกิริยาและ inert material ใน fixed-bed ที่แลปของเราเคยทำกัน (แต่ไม่ได้หมายความว่าวิธีการบรรจุมีเพียงแค่รูปแบบที่แสดงเท่านั้นนะ) : รูปแบบที่ (๑) ใช้ glass wool รองด้านล่างเบดและปิดด้านบนเบด ; รูปแบบที่ (๒) ใช้ inert packing บรรจุไว้ข้างใต้และข้างบนเบดตัวเร่งปฏิกิริยา ; รูปแบบที่ (๓) ในกรณีที่เบดตัวเร่งปฏิกิริยาค่อนข้างบางก็จะบรรจุ inert packing เอาไว้เหนือเบดค่อนข้างหนาสักหน่อย เพื่อช่วยในการปรับ profile การไหลของแก๊สและนำความร้อนจากผนังเข้าสู่แก๊สที่ไหลอยู่กลาง reactor ; รูปแบบที่ (๔) ในกรณีที่ใช้ตัวเร่งปฏิกิริยาไม่มากก็อาจใช้วิธีการผสมเข้ากับ inert material ก่อนที่จะบรรจุเข้าไปในเบด

แต่ก็มีอยู่บ้างเหมือนกันที่เราไม่ได้ใช้เพียงแค่ glass wool รอง/ปิดทับเบดตัวเร่งปฏิกิริยา แต่มีการบรรจุ inert packing ตัวอื่นร่วมเข้าไปด้วย ทั้งนี้เนื่องจากสาเหตุหลายสาเหตุเช่น

- ตัวเร่งปฏิกิริยาเป็นผงละเอียดมาก ถ้าใช้แต่ glass wool รองก็อาจเล็ดลอดผ่านไปได้ ในกรณีนี้เราก็มักจะบรรจุ inert packing ที่มีขนาดอนุภาคใหญ่กว่าลงไปก่อน แล้วจึงค่อยบรรจุตัวเร่งปฏิกิริยาลงไป (รูปแบบที่ (๒) ในรูปที่ ๑)

- เบดตัวเร่งปฏิกิริยาค่อนข้างบาง และ/หรือแก๊สมีอัตราการไหลสูง ทำให้อุณหภูมิของแก๊สที่ไหลเข้าเบดตัวเร่งปฏิกิริยาที่ตำแหน่งห่างจากผนัง reactor ต่างกันไม่เท่ากัน โดยแก๊สที่อยู่ใกล้ผนัง reactor จะร้อนมากกว่าแก๊สที่อยู่ตรงกลาง ในกรณีเช่นนี้เราจะบรรจุ inert packing ไว้ทางด้านบนของเบดเพื่อให้ช่วยปรับ profile ความเร็วการไหล (ให้สม่ำเสมอตลอดพื้นที่หน้าตัด reactor) และยังช่วยให้ profile อุณหภูมิของแก๊สตลอดพื้นที่หน้าตัด reactor สม่ำเสมอด้วย เพราะ inert packing จะช่วยนำความร้อนจากบริเวณผนังมาส่งให้แก๊สที่ไหลอยู่ตรงกลางท่อ และยังช่วยให้แก๊สที่ไหลอยู่ตรงกลางท่อมีการไหลเวียนไปรับความร้อนบริเวณผนังด้วย (รูปแบบที่ (๓) ในรูปที่ ๑)

- เบดตัวเร่งปฏิกิริยาค่อนข้างบาง ทำให้ยากที่จะบรรจุตัวเร่งปฏิกิริยาได้สม่ำเสมอตลอดพื้นที่หน้าตัด และอาจมีปัญหาเรื่อง profile ความเร็วในการไหลและอุณหภูมิตลอดพื้นที่หน้าตัดเช่นเดียวกันกับกรณีข้างบน แต่ในกรณีนี้อาจทำการแก้ปัญหาด้วยการผสมตัวเร่งปฏิกิริยาเข้ากับ inert material ที่มีขนาดอนุภาคพอ ๆ กันก่อน เพื่อเพิ่มปริมาตรให้มากขึ้น จะได้ง่ายต่อการบรรจุ (รูปแบบที่ (๔) ในรูปที่ ๑)

รูปที่ ๒ (ซ้าย) Glass wool (ขวา) Silicon carbide ที่มีการนำใช้รองด้านล่างและปิดด้านบนของ catalyst bed

ส่วนจะเลือกใช้วัสดุอะไรมาเป็น inert packing นั้นขึ้นอยู่กับระบบที่เราทำการทดลอง ถ้าทำการทดลองที่อุณหภูมิสูงก็ต้องมั่นใจว่า inert packing ของเรานั้นทนอุณหภูมิสูงได้ด้วย ไม่ใช่ไปหลอมรวมเข้ากับตัวเร่งปฏิกิริยา และไม่ควรที่จะเร่งปฏิกิริยาหรือดูดซับสารตั้งต้นและ/หรือผลิตภัณฑ์ที่เกิดขึ้นด้วย

วัสดุตัวหนึ่งที่ทำหน้าที่นี้ได้ดีคือซิลิกอนคาร์ไบด์ (Silicon carbide - SiC) ซึ่งเป็นวัสดุที่มีพื้นที่ผิวต่ำ นำความร้อนได้ดี และมีความเฉื่อยต่อปฏิกิริยาเคมีสูง พวก α-Al₂O₃ แม้ว่าจะมีพื้นที่ผิวต่ำ ทนอุณหภูมิสูง แต่ความเป็นกรดพื้นผิวก็ยังพอจะทำให้เกิดปฏิกิริยาบางชนิดได้และยังดูดซับแก๊สที่เป็นเบสได้ในระดับหนึ่งด้วย อีกตัวหนึ่งที่เฉื่อยก็คือ SiO₂ แต่ตัวนี้จะนำความร้อนสู้ SiC ไม่ได้

ถ้าใช้ตัวเร่งปฏิกิริยาที่มีน้ำหนักเท่ากัน และเอาเรื่อง WHSV มาจับแล้ว ในทางทฤษฎีแล้วการบรรจุในรูปแบบที่ (๓) และรูปแบบที่ (๔) นั้นควรจะให้ผลที่เหมือนกันเพราะมีค่า WHSV เท่ากัน แต่ในทางปฏิบัติแล้วผลที่ได้อาจมีโอกาสที่แตกต่างกันได้ ปัจจัยหนึ่งที่เคยพบคือโปรไฟล์อุณหภูมิของ tube furnace ที่ใช้ให้ความร้อนแก่เบดตัวเร่งปฏิกิริยา ว่ามีช่วงที่อุณหภูมิคงที่ (ตำแหน่งที่มีอุณหภูมิสูงสุด) กว้างเท่าใดเมื่อเทียบกับความสูงของเบดที่มีตัวเร่งปฏิกิริยา 

 

ถ้าหากช่วงดังกล่าวมีบริเวณที่ค่อนข้างแคบ และเราบรรจุตัวเร่งปฏิกิริยาให้กระจายตัวออกไป(รูปแบบที่ ๔ ในรูปที่ ๑) ตัวเร่งปฏิกิริยาที่อยู่ในเบดนั้นจะทำงานที่อุณหภูมิการทำปฏิกิริยาที่แตกต่างกัน แต่ถ้าเราบรรจุตัวเร่งปฏิกิริยาให้อยู่รวมกันในบริเวณแคบ ๆ (รูปแบบที่ ๓ ในรูปที่ ๑) เราจะมั่นใจได้ดีกว่าว่าตัวเร่งปฏิกิริยาของเราจะทำงานที่อุณหภูมิการทำปฏิกิริยาเดียวกัน (ดูรูปที่ ๓ ข้างล่างประกอบ)

รูปที่ ๓ ในกรณีที่ tube furnace ที่ใช้มีบริเวณที่อุณหภูมิสูงสุดและคงที่ค่อนข้างแคบเมื่อเทียบกับความสูงของเบด การบรรจุตัวเร่งปฏิกิริยาให้กระจายออกไปเป็นบริเวณกว้าง (รูปแบบที่ (๔)) อาจเกิดปัญหาว่าตัวเร่งปฏิกิริยาไม่ได้ทำงานที่อุณหภูมิเดียวกันได้ ในกรณีเช่นนี้การบรรจุโดยให้ตัวเร่งปฏิกิริยาอยู่รวมกัน (รูปแบบที่ (๓)) จะดีกว่า

เรื่องผลของอุณหภูมิใน tube furnace และการบรรจุตัวเร่งปฏิกิริยาใน fixed-bed นั้นเคยเล่าเอาไว้เมื่อ ๓ ปีที่แล้วในบันทึก ๓ ฉบับก่อนหน้านี้ ถ้ายังไม่เคยอ่านก็ลองไปอ่านทบทวนดูด้วย

ปีที่ ๒ ฉบับที่ ๗๓ วันศุกร์ที่ ๖ พฤศจิกายน ๒๕๕๒ เรื่อง "GHSV หรือ WHSV" บันทึกฉบับนี้เป็นการทบทวนความเข้าใจเกี่ยวกับพื้นฐานการทำปฏิกิริยาใน fixed-bed reactor

ปีที่ ๒ ฉบับที่ ๗๕ วันอาทิตย์ที่ ๘ พฤศจิกายน ๒๕๕๒ เรื่อง "การปรับ WHSV" บันทึกฉบับนี้อธิบายเกี่ยวกับผลของน้ำหนักตัวเร่งปฏิกิริยาที่บรรจุและอัตราการไหลของแก๊สที่ไหลผ่านว่าที่ค่า WHSV เท่ากันจะให้ผลเหมือนกันหรือต่างกัน

ปีที่ ๒ ฉบับที่ ๘๐ วันเสาร์ที่ ๒๑ พฤศจิกายน ๒๕๕๒ เรื่อง "ปฏิกิริยาเอกพันธ์และวิวิธพันธ์ในเบดนิ่ง" บันทึกฉบับนี้เกี่ยวกับโปรไฟล์อุณหภูมิใน tube furnace ผลของตำแหน่งการวางเบดตัวเร่งปฏิกิริยาใน tube furnace และผลของปฏิกิริยาเอกพันธ์ที่อาจเกิดขึ้นก่อนที่สารตั้งต้นจะเข้าถึงเบดตัวเร่งปฏิกิริยา