แก๊สเข้าทางไหน MO Memoir : Saturday 17 October 2552

ตอนแรกกะว่าจะเล่าเรื่องเครื่อง XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) สักหน่อยว่าทำอย่างไรเครื่องมันถึงพังได้ แต่บังเอิญเมื่อวานตอนหัวค่ำมีนิสิตมาปรึกษาเรื่องเครื่อง TGA (Thermogravimetric Analysis) ที่ช่างพึ่งจะซ่อมเสร็จไปว่าควรจะมีข้อกำหนดอะไรบ้างในการวิเคราะห์ ก็เลยขอหยิบเอาเรื่องนี้ขึ้นมาเล่าก่อนก็แล้วกัน จะได้ทราบเทคนิคการทำให้เครื่องมือที่มันใช้งานได้ดีพังลงได้ ตัวผมเคยเล่นกับเครื่อง TGA-50 ของ Shimadzu ส่วนเครื่องที่เกิดปัญหานั้นเป็นเครื่องใหม่รุ่น SDT-50 (ไม่แน่ใจนะว่าจะจำรุ่นได้ถูก) ซึ่งผมไม่เคยใช้งาน ได้แต่เดินผ่านไปมาและชำเลืองดูเวลาคนอื่นเขาใช้งาน แต่เทคนิคการทำให้เครื่องทั้งสองรุ่นนี้พังลงได้ มันเป็นเทคนิคเดียวกัน

เรื่องที่จะเล่าต่อไปมีการเรียบเรียงใหม่นิดหน่อย เพื่อให้เห็นภาพและเข้าใจได้ง่ายขึ้น และขอเป็นกำลังใจให้นิสิตทั้งสองคนที่ได้มาคุญกับผมในฐานะที่ต้องเข้ามาดูแลเครื่องมือนี้ด้วย

เรื่องราวมันเริ่มต้นจากมีนิสิตมาแจ้งว่าเครื่องมันเสีย วัดอุณหภูมิไม่ได้ ควบคุมอัตราการให้ความร้อนไม่ได้ ช่างที่มาตรวจแล้วเสนอให้เปลี่ยนบีม (beam - ในที่นี้คานวางตัวอย่างอย่างซึ่งมีเทอร์โมคัปเปิลอยู่ในตัว แต่ต่อจะขอเขียนทับศัพท์แล้วกันเพราะขี้เกียจกดแป้นสลับภาษา) ผมได้ฟังข้อกล่าวหาที่มีต่อเครื่องเสร็จก็เกิดความสงสัย ถามว่าตกลงว่าอะไรกันแน่ที่เสีย คำถามที่ผมถามกลับไปมี

(ก) เครื่องยังอ่านอุณหภูมิของเตาเผาได้หรือไม่ ถ้าอ่านไม่ได้ก็เป็นไปได้ว่า

- เทอร์โมคัปเปิลเสีย หรือ

- การเชื่อมต่อระหว่างเทอร์โมคับเปิลกับวงจรอิเล็กทรอนิกส์เสีย (เทอร์โมคัปเปิดไม่ได้เสีย) หรือ

- เสียทั้งสองจุดที่กล่าวมาข้างบน

(ข) ถ้าเครื่องยังอ่านอุณหภูมิของเตาเผาได้ ก็มีคำถามต่อไปอีกว่าค่าที่อ่านได้นั้นถูกหรือผิด ถ้าค่าที่อ่านได้นั้นผิดก็เป็นไปได้ว่าเทอร์โมคัปเปิลมีปัญหา

(ค) แต่ถ้าเครื่องอ่านอุณหภูมิได้ถูก ปัญหาก็ไม่น่าที่จะอยู่ที่เทอร์โมคับเปิล

ข้อมูลที่ได้รับเพิ่มเติมมาคือเทอร์โมคับเปิลอ่านอุณหภูมิได้ แต่ไม่รู้เหมือนกันว่าที่อ่านนั้นมันถูกหรือผิด รู้แต่ว่าไม่สามารถควบคุมอัตราการเพิ่มอุณหภูมิของเตาเผาได้ โดยเฉพาะช่วงอุณหภูมิต่ำ ผมก็ถามต่อไปว่า

(ง) ที่ว่าควบคุมไม่ได้นั้นเป็นอย่างไร คือคอมพิวเตอร์สั่งให้เพิ่มอุณหภูมิแต่อุณหภูมิไม่เพิ่มขึ้น ถ้าเป็นเช่นนี้ปัญหาน่าจะอยู่ที่เตาเผาหรือไม่ก็การสื่อสารระหว่างคอมพิวเตอร์กับเตาเผา

(จ) หรือว่าอัตราการเพิ่มอุณหภูมิไม่เป็นไปตามที่กำหนด แกว่งไปมาเอาแน่เอานอนไม่ได้

ผมก็ได้รับข้อมูลเพิ่มเติมมาอีกว่า อัตราการเพิ่มอุณหภูมิควบคุมไม่ได้ ก็เลยถามต่อไปอีกว่า

(ฉ) เครื่องนี้สามารถปรับค่าพารามิเตอร์ควบคุม PID (เรียน Process Dynamic Control กันมาแล้ว น่าจะรู้จักแล้วนะว่ามันคือค่าอะไร) ได้หรือไม่ ถ้าทำได้ มีใครไปปรับเปลี่ยนมันหรือเปล่า

คำตอบที่ได้รับคือไม่รู้ และไม่รู้ด้วยว่าทำได้หรือเปล่า ที่ "รุ่นพี่" สอนกันมาไม่เคยพูดถึงเรื่องนี้ คำตอบที่ทำให้ผมมึนไปเหมือนกันคือคำถามที่ถูกถามกลับมาว่า ค่า PID มันคืออะไรหรือ แล้วมันสำคัญอย่างไรกับการควบคุม (ว่าแต่ว่าเมื่ออ่านมาถึงจุดนี้แล้ว คุณเป็นแบบเขาหรือเปล่า)

ข้อมูลที่ได้รับทราบเพิ่มเติมจากนิสิตคือช่างบอกว่าบีมถูกกัดกร่อน และคิดว่าปัญหาน่าจะมาจากแก๊สที่เกิดจากการสลายตัวของตัวอย่าง แต่ผมก็มีคำถามที่สงสัยตามมาคือ

(ช) ตำแหน่งการติดตั้งบีมนั้นสัมพันธ์กับทิศทางการไหลของแก๊สและจุดวางตัวอย่างอย่างไร ถ้าบีมอยู่ทางด้าน upstream ของทิศทางการไหลแล้ว แก๊สที่เกิดจากการสลายตัวของตัวอย่างไม่ควรที่จะไหลย้อนกลับมากัดกร่อนบีมได้ ถ้าการกัดกร่อนนั้นเกิดจากแก๊สที่เกิดจากการสลายตัวของตัวอย่างจริง แล้วแก๊สนั้นไหลย้อนต้านการไหลของ purge gas ได้อย่างไร ต้องมีคำอธิบายตรงจุดนี้

คำตอบที่ได้รับก็คือ ไม่รู้เหมือนกันว่าแก๊สมันไหลจากไหนไปไหน รู้แต่ว่ามันเข้าทางด้านหลังเครื่อง ส่วนเตาเผาอยู่ทางด้านซ้ายมือหรือขวามือก็จำไม่ได้ บีมยื่นมาจากทางด้านไหนจะอยู่ upstream หรือ downstream ของทิศทางการไหลของแก๊สก็ไม่รู้เหมือนกัน รู้แต่ว่าใช้แก๊ส "ออกซิเจน 100%" เป็น purge gas ด้วยอัตราการไหล 100 ml/min พอผมได้ยินว่าใช้อะไรเป็น purge gas ก็นิ่งไปเหมือนกัน (พลางคิดในใจว่าพวกนี้รอดมาได้ยังไง ไม่เกิดไฟไหม้หรือระเบิดก็บุญแล้ว ไม่รู้เหมือนกันว่าผู้ทื่ได้รับประโยชน์จากผลการทดลองนั้นรู้หรือเปล่าว่านิสิตเหล่านี้เผชิญกับอะไรอยู่ในระหว่างการทดลอง) แล้วถามต่อไปว่าใครเป็นคนต้นคิดให้ใช้แก๊สตัวนี้ คำตอบที่ได้รับก็คือใช้ต่อ ๆ กันมา ผมเองก็บอกเขาไปว่าสงสัยว่าตัวที่ทำให้บีมพังคงไม่ใช่แก๊สที่เกิดจากตัวอย่างหรอก สงสัยเป็นเพราะออกซิเจน 100% ที่ใช้เป็น purge gas ซะมากกว่าที่เป็นตัวการต้นเหตุ

ขอพักเรื่องที่เกิดไว้ตรงนี้ก่อนก็เพื่อที่จะแนะนำให้รู้จักกับเครื่อง TGA

เครื่อง TGA ที่เคยเห็นนั้นพอจะแยกออกเป็น 3 ชิ้นส่วนหลัก ๆ ด้วยกันคือ

1. ส่วนเตาเผา (Furnace) ที่ทำหน้าที่ให้ความร้อนแก่ตัวอย่าง

2. ส่วนเครื่องชั่งหนักหรืออุปกรณ์อิเล็กทรอนิกส์ ซึ่งเป็นส่วนที่ทำหน้าที่ชั่งน้ำหนักตัวอย่าง

3. ส่วนควบคุม ซึ่งทำหน้าที่ควบคุมการทำงานของเครื่อง ส่วนควบคุมนี้อาจเป็นอุปกรณ์ตัวหนึ่งที่ติดมากับตัวเครื่อง หรือเป็นเครื่องไมโครคอมพิวเตอร์ที่ควบคุมผ่านทางซอฟแวร์ก็ได้

รูปแบบการจัดวางอุปกรณ์ (เฉพาะส่วนเตาเผาและส่วนเครื่องชั่งน้ำหนัก) ที่เคยเห็นนั้น พอจะทำให้แบ่งรูปแบบการออกแบบเครื่อง TGA ออกได้เป็น 2 รูปแบบคือ

1. รูปแบบจัดวางในแนวดิ่ง รูปแบบนี้จะจัดวางส่วนเครื่องชั่งอยู่เหนือเตาเผา (เช่นเครื่อง TGA-50 ที่มีใช้อยู่ในแลปเรา) ซึ่งมีทิศทางการไหลของแก๊ส (ทั้ง purge gas และ reactive gas) จากบนลงล่าง โดยตัวเตาเผาเป็นตัวที่เลื่อนขึ้น-ลง (ดูรูปที่ 1 ประกอบ) หรือจัดวางเตาเผาอยู่เหนือส่วนเครื่องชั่ง (เช่นเครื่อง TGA-40 ที่อยู่ที่ศูนย์เครื่องมือวิเคราะห์ ถ้าอยากเห็นก็ติดต่อมา จะพาไปดูให้ได้) ซึ่งมีทิศทางการไหลของแก๊ส (ทั้ง purge gas และ reactive gas) จากล่างขึ้นบน โดยเวลาใช้งานที่ก็เลื่อนเตาเผาลงมาสวมครอบตัวอย่างเอาไว้

2. รูปแบบการจัดวางในแนวนอน รูปแบบนี้จะวางส่วนเครื่องชั่งและส่วนเตาเผาอยู่เคียงข้างกัน โดยทิศทางการไหลของแก๊ส (ทั้ง purge gas และ reactive gas) จะอยู่ในแนวนอน (จะซ้ายไปขวาหรือขวาไปซ้ายก็ไม่สำคัญ ขึ้นอยู่กับคนออกแบบ (ดูรูปที่ 2 ประกอบ)

แต่ละแบบก็มีข้อดีข้อเสียของมันเอง แล้วแต่ว่าแบบไหนเหมาะสมกับงานของเรามากที่สุด

รูปที่ 1 รูปแบบเครื่อง TGA ที่ใช้วิธีแขวนตัวอย่างในแนวดิ่ง

รูปที่ 2 รูปแบบเครื่อง TGA ที่จัดรูปแบบอุปกรณ์ในแนวนอน

ลักษณะทั่วไปนั้น ส่วนเครื่องชั่ง (กล่องสีน้ำเงิน) จะเป็นส่วนที่อยู่กับที่ โดยส่วนเตาเผา (กล่องสีเขียวแก่) เป็นส่วนที่เลื่อนเข้า-ออกได้ เนื่องจากส่วนเครื่องชั่งนั้นต้องมีลวดสำหรับแขวนตัวอย่าง (สีเขียวอ่อนในรูปที่ 1) หรือบีมสำหรับวางตัวอย่าง (สีเขียวอ่อนในรูปที่ 2) โผล่ยื่นออกมาจากตัวกล่องหุ้มห่อเครื่องชั่ง ตำแหน่งที่ลวดหรือบีมนั้นโผล่ออกมาเป็นตำแหน่งที่เป็นรูเปิดเชื่อมต่อกันระหว่างตัวเครื่องชั่งกับเตาเผา ดังนั้นเพื่อป้องกันไม่ให้แก๊สที่เกิดจากการเผาไหม้เข้าไปรบกวนการวัดหรือทำความเสียหายต่ออุปกรณ์อิเล็กทรอนิกส์ของเครื่องชั่ง จึงต้องทำการป้องกันบริเวณส่วนนี้ด้วยการป้อนแก๊สที่เฉื่อย (เช่น He N₂ Ar หรืออากาศ) เข้าไป "ทุกครั้งและตลอดเวลา" ที่ทำการวิเคราะห์ แก๊สเหล่านี้คือ "Purge gas" ที่ได้กล่าวถึงมาก่อนหน้า

Purge gas นอกจากทำหน้าที่ป้องกันอุปกรณ์อิเล็กทรอนิกส์ของเครื่องชั่งแล้วยังมีหน้าที่สำคัญอีกหน้าที่หนึ่งคือ ทำการ "เป่าไล่" แก๊สที่เกิดจากการสลายตัวของสารตัวอย่างให้ระบายออกไปทางด้านรูระบาย (vent) พึงสังเกตในรูปจะเห็นว่าการวางลวดแขวนตัวอย่างหรือบีมวางตัวอย่างนั้น ตัวลวดหรือตัวบีมจะอยู่ทางด้าน upstream ของการไหลของแก๊ส ส่วนตัวอย่างจะอยู่ทางด้าน downstream ของการไหลของแก๊ส ดังนั้นเมื่อตัวอย่างสลายตัว แก๊สที่เกิดจากการสลายตัวจะถูกพัดพาออกไปจากชิ้นส่วนที่บอบบางเหล่านี้

เพื่อให้มั่นใจว่าตัวอุปกรณ์ได้รับการป้องกันจากแก๊สที่เกิดจากการสลายตัว อัตราการไหลของ purge gas จึงต้องเหมาะสมกับ ปริมาตรของกล่องบรรจุเครื่องชั่ง ปริมาตรและขนาดพื้นที่หน้าตัดของเตาเผา และปริมาณแก๊สที่คาดว่าจะเกิดจากการสลายตัวของสารตัวอย่างรวมกัน โดยหลัก ๆ ก็คือเราต้องการให้แก๊สที่เกิดจากการสลายตัวนั้นถูกพัดออกไปจากตัวอุปกรณ์ทันที โดยไม่มีการฟุ้งสะสมอยู่ในเตาเผา (ถ้าให้ผมเริ่มต้นทดลอง ผมก็จะลองใช้ purge gas ที่อัตราการไหลอย่างน้อย 2 เท่าของปริมาตรของเตาเผาต่อนาทีก่อน แล้วค่อยปรับกันใหม่อีกที) เพราะถ้าอัตราการไหลของ purge gas ต่ำเกินไปก็จะทำให้แก๊สที่เกิดจากการสลายตัวสะสมอยู่ในเตาเผา

ในกรณีที่เราต้องการใช้แก๊สที่มีความว่องไวในการทำปฏิกิริยา (Reactive gas ต่าง ๆ เช่น H₂ NH₃ CO O₂ ฯลฯ) เข้าทำปฏิกิริยากับตัวอย่างในระหว่างการเผา เราก็สามารถป้อนแก๊สเหล่านี้ไปยังตัวอย่างได้ แต่ต้องป้อนผ่านช่องทางพิเศษที่เป็นทางเข้าของ reactive gas ไม่ใช่ป้อนเข้าทางช่อง purge gas (ดังเช่นกรณีของการป้อน O₂ 100% ที่เล่ามาก่อนหน้านี้) ช่องทางพิเศษนี้จะนำ reactive gas ไปปล่อยออกถึงตรงตำแหน่งที่วางตัวอย่าง และโดยทั่วไปแล้วอัตราการไหลของ reactive gas ควรจะต่ำกว่าอัตราการไหลของ purge gas เพื่อให้มั่นใจว่าจะไม่มี reactive gas ตกค้างสะสมอยู่ในเตาเผา ซึ่งอาจก่อให้เกิดความเสียหายหรืออันตรายได้

จะว่าไปแล้วข้อห้ามและข้อกำหนดต่าง ๆ สำหรับแก๊สที่จะป้อนเข้าเครื่องได้มีบอกไว้แล้วในหนังสือคู่มือและส่วน Help ของซอฟแวร์ควบคุมการทำงาน แต่ดูเหมือนว่าจะไม่มีใครคิดที่จะอ่านมัน เป็นเรื่องปรกติที่เมื่อผมถามหาหนังสือคู่มือเวลาที่อุปกรณ์ใดมีปัญหา ผมจะโดยถามกลับมาว่า "มีด้วยหรือ"

ดูเหมือนว่าคำสอนของรุ่นพี่ถือเป็นคัมภีร์ที่ต้องปฏิบัติตามอย่างเคร่งครัด ส่วนคู่มือของเครื่องที่ผู้ผลิตและออกแบบอุตส่าห์เขียนขึ้นมาไม่ต้องไปสนใจ