นอตผิดขนาด MO Memoir : Wednesday 30 March 2554

เมื่อวาน ระหว่างกินข้าวเที่ยงก็มีคนถามขึ้นมาว่า "นอต" คือส่วนไหน

"Bolt" ในภาษาอังกฤษ คนไทยเรียกว่า "นอตตัวผู้" ถ้าเป็นภาษาทางการก็เรียก "สลักเกลียว"

"Nut" ในภาษาอังกฤษ คนไทยก็เรียนกว่า "นอตตัวเมีย" ถ้าเป็นภาษาทางการก็เรียก "แป้นเกลียว"

แต่เวลาเราพูดกันทั่วไป เราจะเรียกกันสั้น ๆ ว่า "นอต" ซึ่งก็ไม่ได้เจาะจงว่าเป็นตัวผู้หรือตัวเมีย อย่างเช่นบอกว่าให้ขันนอต ก็เป็นที่เข้าใจว่าตัวไหนมันขันได้ (ไม่ว่าตัวผู้หรือตัวเมีย หรือทั้งสองตัว) ก็ขันเข้าไปเถอะ

ที่เขียนเรื่องนี้ก็ไม่ใช่อะไรหรอก บังเอิญเย็นวันนี้ตอนหกโมงเย็นเปิดช่อง National Geographic Channel เจอรายการ Air Crash Investigation เป็นเหตุการณ์อุบัติเหตุสมัยที่ผมอยู่ที่อังกฤษพอดี (เมื่อกว่า ๒๐ ปีที่แล้ว) เกิดขึ้นกับสายการบิน British Airway เที่ยวบิน 5390

อุบัติเหตุครั้งนั้นเป็นอุบัติเหตุที่แปลก และโชคดีมากที่ไม่มีผู้เสียชีวิต

ที่ว่ามันแปลกก็คือ ในระหว่างที่เครื่องพึ่งจะขึ้นจากสนามบิน และกำลังไต่ระดับเพดานบิน กระจกห้องนักบินด้านกัปตันเครื่องหลุดออกจากตัวเครื่อง ตัวกัปตัน (คงไม่ได้รัดเข็มขัดติดเก้าอี้) ถูกดูดออกไปทางช่องกระจกนั้น มีแต่ขาที่ถูกเกี่ยวเอาไว้ในตัวเครื่องบิน ส่วนลำตัวอยู่นอกเครื่องบินด้านหน้า พนักงานต้อนรับบนเครื่องต้องมาช่วยกันดึงขากัปตันเอาไว้เพื่อไม่ให้กัปตันหลุดลอยออกไป จวบจนกระทั่งนักบินผู้ช่วยนำเครื่องบินลงสนามบินได้สำเร็จ

ผลการสอบสวนปรากฏว่าสาเหตุที่ทำให้กระจกหลุดเพราะช่างยึดกระจกด้วย "นอตผิดขนาด"

กล่าวคือก่อนที่เครื่องจะขึ้นบิน (วันที่ ๑๑ มิถุนายน ๒๕๓๓) ได้มีการซ่อมกระจกห้องนักบิน (ในคืนวันที่ ๘ ต่อวันที่ ๙ มิถุนายน) มีการถอดนอต (ตัวผู้) เก่าออกและใส่นอต (ตัวผู้) ใหม่เข้าไป ซึ่งกระจกบานดังกล่าวใช้นอต (ตัวผู้) ๙๐ ตัวในการยึดกระจกเข้ากับรู (ที่ทำหน้าที่เป็นนอตตัวเมีย) ที่อยู่บนกรอบ

ช่างทำการเปลี่ยนนอตด้วยการถอดนอตเก่าออกมา และใช้วิธีการ "เทียบ" เพื่อหานอตที่จะมาใส่แทน กล่าวคือถอดนอตขนาดใดออกมาจากรูใด ก็ไปหานอตขนาดเดิมมาใส่แทน

อุบัติเหตุเกิดขึ้นในการขึ้นบินครั้งแรกหลังการเปลี่ยนนอต

ตัวการที่ทำให้เกิดปัญหาคือ ก่อนหน้านั้นมีการใส่นอตผิดขนาด (แต่ไม่เกิดเรื่อง) พอการซ่อมครั้งถัดมาช่างไม่ได้ตรวจสอบว่าสิ่งที่มีอยู่เดิมนั้นถูกหรือไม่ (คงเป็นเพราะเห็นว่าก่อนหน้านี้ไม่เห็นมันมีอะไร หรือไม่ก็คิดว่าของเดิมมันถูกต้องอยู่แล้ว) ถอดอะไรหน้าตาอย่างไรออกมา ก็ไปหาสิ่งใหม่ที่หน้าตาเหมือนเดิมใส่เข้าไป

ปรากฏว่านอตที่ทำการเปลี่ยนนั้น จำนวน 6 ตัวมีขนาดเส้นผ่านศูนย์กลางตรงกับเส้นผ่านศูนย์กลางตรงของนอตที่ถูกต้อง แต่มีขนาดสั้นกว่านอตที่ถูกต้องอยู่ 0.1 นิ้ว และอีก 84 ตัวมีขนาดยาวเท่ากับความยาวของนอตที่ถูกต้อง แต่มีขนาดเส้นผ่านศูนย์กลางเล็กกว่าประมาณ 0.02 นิ้ว และยังมีระยะเกลียวที่แตกต่างกันอยู่เล็กน้อย

เมื่อเครื่องบินไต่เพดานบินสูงขึ้น ความกดอากาศภายนอกตัวเครื่องก็ลดลง ดังนั้นจึงเกิดแรงผลักกระจกจากด้านในเครื่อง (ซึ่งมีความดันสูงกว่า) พอนอตรับแรงผลักดังกล่าวไม่ได้ กระจกก็จะปลิวหลุดออกไป

การสอบสวนยังพบว่าแม้ว่าจะใช้นอตที่มีระยะเกลียวแตกต่างกันนั้น แต่แรงบิดที่ใช้ในการขันนอตทำให้นอตตัวผู้ (ที่มีระยะเกลียวผิด) ที่สอดเข้าไปในรูนั้นสามารถ "ปีนเกลียว" ได้โดยที่ผู้ขันนอตไม่รู้สึก (หมายเหตุ : เพื่อให้นอตทุกตัวถูกขันตึงเท่ากัน ไม่หลวมเกินไปและไม่ตึงเกินไป จึงต้องมีการกำหนดเอาไว้ว่าต้องขันจนได้แรงบิดเท่าใด ถ้ายังใช้แรงบิดในการขันนอตน้อยเกินไป แสดงว่านอตตัวนั้นหลวมเกินไป ถ้าใช้แรงบิดในการขันมากเกินไป แสดงว่านอตตัวนั้นตึงเกินไป)

รูปที่ ๑ กระจกเครื่องบินที่เกิดเหตุเป็นเครื่องบินโดยสารรุ่นเก่า กระจกถูกปิดเข้าจากทางด้านนอกตัวเครื่อง (ซ้าย) และยึดด้วยนอต ดังนั้นถ้านอตไม่สามารถยึดกระจกได้ ความดันอากาศในตัวเครื่องก็จะดันให้กระจกหลุดออกไป แต่กระจกเครื่องบินโดยสารรุ่นใหม่จะปิดจากทางด้านในเครื่อง (ขวา) ซึ่งจะทำให้ความดันอากาศในเครื่องกดกระจกให้แนบแน่นกับกรอบ และยังป้องกันไม่ให้เกิดเหตุการณ์กระจกหลุดดังที่เล่ามาด้วย

ผู้ที่สนใจรายละเอียดเพิ่มเติมลองไปอ่านได้ http://en.wikipedia.org/wiki/British_Airways_Flight_5390 หรือในไฟล์ผลการสอบสวนที่แนบมากับ Memoir ฉบับนี้

ที่ยกเอาเรื่องนี้ขึ้นมาก็ไม่ใช่อะไรหรอก เพราะที่ผ่านมานั้น เราก็เห็นกันอยู่ว่าคนจำนวนไม่น้อยในห้องแลปที่เราทำงานอยู่ ใช้วิธีทำตามที่รุ่นพี่สอนหรือบอกต่อ ๆ กันมา โดยไม่มีการตั้งคำถามว่าทำไปต้องทำอย่างนั้น หรือตั้งข้อสงสัยใด ๆ เลยว่าสิ่งที่สอนต่อ ๆ กันมานั้นถูกต้องหรือไม่ ซึ่งก็เหมือนกับการที่ช่างซ่อมเครื่องบินคนดังกล่าวเปลี่ยนนอตโดยการนำนอตที่ถอดออกมานั้นใช้เป็นตัวอย่างไปหาตัวใหม่ที่เหมือนเดิมมาใส่ โดยไม่มีการไปตรวจสอบกับคู่มือการซ่อมแซมว่านอตที่ถูกต้องนั้นมีขนาดเท่าใด

ซึ่งก็เหมือนกับการที่เราเปลี่ยนคนทำงาน แต่ใช้วิธีการวิเคราะห์ผลแบบเดิม ๆ อ่านผลแบบเดิม ๆ โดยมีการปักธงเอาไว้ก่อนแล้วว่าคนก่อนหน้าทำถูกเสมอ

พอคนมาทีหลัง (ซึ่งทำในสิ่งที่ถูก) ทำซ้ำไม่ได้เหมือนคนก่อนหน้า (ซึ่งทำผิด) คนมาทีหลังก็เลยรับเคราะห์ไป

GC-2014 ECD & PDD ตอนที่ ๑ แผนผังระบบเก็บแก๊สตัวอย่าง MO Memoir : Wednesday 30 March 2554

ตอนแรกคิดว่า GC เครื่องนี้มีเฉพาะ Electron Capture Detector (ECD) แต่พอเห็นระบบแก๊สในรูปข้างล่างแล้วก็เลยรู้ว่ามันมี Pulse Discharge Detector (PDD) อีกตัวหนึ่ง ส่วน detector สองตัวนี้มันมีหลักการทำงานอย่างไร ต้องขอเวลาไปศึกษาทำความเข้าใจก่อน

รูปที่แนบมาเป็นแผนผังการไหลของแก๊สในระบบเก็บแก๊สตัวอย่างของเครื่อง GC-2014 ECD & PDD ผมเห็นเจ้าหน้าที่ของบริษัทเอาแผนผังนี้มาสอนการใช้เครื่อง ก็เลยขอเอามาสแกนเก็บเอาไว้ก่อนที่จะหายไป พร้อมกันนี้ก็ได้แจกจ่ายพวกคุณด้วย เผื่อต้องมีใครใช้งานมันในภายภาคหน้าก็จะได้มีเป็นของตัวเอง เท่าที่สังเกตดูจะเห็นว่า GC เครื่องนี้มีระบบที่ซับซ้อนกว่า GC-2014 FPD ตัวที่เราแก้ปัญหาไปก่อนหน้า กล่าวคือมี 10-port sampling valve อยู่ 2 ตัวและมี 6-port sampling valve อยู่ 2 ตัว โดย sampling loop ที่ใช้เก็บตัวอย่างทั้งสองตัวนั้นมีขนาด 0.5 ml ติดตั้งอยู่ที่ 10-port sampling valve

ที่แย่ก็คือมี sampling loop สองตัวต่ออนุกรมกัน ดังนั้นคงจะมีปัญหาเรื่อง back pressure ในระบบน่าดูเหมือนกัน และคงต้องนำวิธีการฉีดตัวอย่างเข้า loop ที่เคยได้เกริ่นเอาไว้มาใช้แล้ว

sampling loop ตัวแรกนั้นใช้สำหรับฉีดสารเข้าคอลัมน์ที่ใช้วัด NOx ที่ต่ออยู่กับ ECD โดยคอลัมน์นี้ใช้ไนโตรเจนเป็น carrier gas ส่วน sampling loop ตัวที่สองนั้นใช้สำหรับฉีดสารเข้าคอลัมน์ที่ใช้วัด NH₃ ที่ต่ออยู่กับ PDD โดยคอลัมน์นี้ใช้ฮีเลียมเป็น carrier gas

ตอนนี้ก็ให้คนที่เรียนการใช้เครื่องเรียนการใช้เครื่องไปก่อนก็แล้วกัน แล้วผมค่อยขอเรียนจากพวกคุณภายหลัง ส่วนตัวผมเองจะไปนั่งอ่านเรื่องเกี่ยวกับ PDD สักหน่อย ส่วนตัว ECD นั้นตอนนี้ยังหาเอกสารไม่ได้ คงต้องรอทางบริษัทส่งมาให้อ่าน

รูปที่ ๑ (ซ้าย) ระบบ tubing ของระบบเก็บแก๊สตัวอย่าง (ขวา) คอลัมน์ที่อยู่ใน oven

รูปที่ ๒ แผนผังการไหลของแก๊สของเครื่อง GC-2014 ECD & PDD

การตั้งกรรมการสอบวิทยานิพนธ์ MO Memoir : Monday 28 March 2554

เอกสารฉบับนี้แจกจ่ายเป็นการภายใน ไม่นำเนื้อหาลง blog

สรุปปัญหาระบบ DeNOx (ภาค ๒) MO Memoir : Saturday 26 March 2554

ตอนที่ผมมากลับมาเข้าร่วมทำวิจัยปฏิกิริยา DeNOx เมื่อปี ๒๕๕๒ นั้น ก็ได้ทำการตรวจสอบระบบอุปกรณ์ทดลอง และได้พบข้อบกพร่องต่าง ๆ มากมาย จนอาจกล่าวได้ว่าผลการทดลองก่อนหน้านั้นควรโยนทิ้งไปได้เลย เหตุการณ์ช่วงนั้นเป็นอย่างไรบ้างก็ไปอ่านได้จาก Memoir ปีที่ ๒ ฉบับที่ ๕๔ วันอาทิตย์ที่ ๖ กันยายน ๒๕๕๒ เรื่องสรุปปัญหาระบบ DeNOx และ Memoir ปีที่ ๒ ฉบับที่ ๖๓ วันอาทิตย์ที่ ๔ ตุลาคม ๒๕๕๒ เรื่องตัวเลขมันสวย แต่เชื่อไม่ได้

เมื่อเราต้องการนำ GC-2014 ECD เข้าไปติดตั้งกับอุปกรณ์ DeNOx นั้น จำเป็นต้องมีการย้ายระบบท่อบางส่วนเพื่อเปิดพื้นที่ว่างสำหรับวางเครื่อง GC สิ่งที่ตามมาก็คือมีการเปลี่ยนแปลงแนวการวางท่อของแก๊สบางเส้นทาง ทำให้เกิดปัญหาเรื่องเมื่อให้แก๊สไนโตรเจน (ซึ่งเป็นแก๊สตัวที่มีอัตราการไหลสูงสุด) ไหลในเส้นทางที่ต่างกัน กลับพบว่าความเข้มข้นของ NO ที่วัดได้นั้นเปลี่ยนแปลงไป ทั้ง ๆ ที่ค่าที่แสดงบนหน้าจอของ Mass flow controller นั้นไม่มีการเปลี่ยนแปลงใด ๆ เรื่องราวมีที่มาที่ไปอย่างไรนั้น ดูรูปที่ ๑ ข้างล่างประกอบก็แล้วกัน

รูปที่ ๑ เส้นทางการไหลของแก๊สก่อนและหลังการปรับปรุง เส้นทึบคือเส้นทางการไหล ส่วนเส้นประคือเส้นทางการไหลที่เลือกให้ไหลผ่าน/ไม่ไหลผ่านได้

เรื่องนี้ผมได้ยินมาจากหนุ่มน้อยนักแม่นปืนเมื่อราว ๆ ต้นปี แต่ตอนนั้นมัวแต่ยุ่งเรื่อง GC-2014 FPD อยู่ ก็เลยยังไม่ได้เข้ามาดูเรื่องนี้ จนกระทั่งแก้ปัญหา GC-2014 FPD ได้แล้ว และถึงเวลาที่ต้องทำการทดลองทำปฏิกิริยาในภาวะที่มีน้ำอยู่ในสารตั้งต้น ก็เลยต้องกลับมาแก้ปัญหาเรื่องนี้ต่อ

รูปที่ ๑ (บน) เป็นเส้นทางการไหลของแก๊สเมื่อไม่มีการผสมไอน้ำเข้าไปในแก๊ส ไนโตรเจนเป็นแก๊สที่มีอัตราการไหลสูงสุด (ประมาณ 160-180 ml/min) และเป็นแก๊สที่วิ่งในเส้นทางหลัก เป็นตัวนำแก๊สตัวอื่นเข้าสู่ reactor ออกซิเจนเป็นแก๊สที่มีอัตราการไหลรองลงมา (ประมาณ 20-30 ml/min) ส่วนแก๊สตัวอื่นที่เหลือมีอัตราการไหลที่ต่ำกว่า 5 ml/min

แต่เมื่อต้องการผสมไอน้ำเข้ากับแก๊สที่ใช้เป็นสารตั้งต้น วิธีการเดิมที่แสดงในรูปที่ ๒ (กลาง) กระทำโดยการเปลี่ยนเส้นทางการไหลของไนโตรเจน ให้วิ่งผ่าน saturator เพื่อนำพาไอน้ำ ส่วนแก๊สตัวอื่นที่เหลือยังไหลในเส้นทางเดิมอยู่ โดยจะเข้าไปบรรจบกับแก๊สไนโตรเจน (ที่ผสมไอน้ำเรียบร้อยแล้ว) บริเวณทางเข้า reactor

สิ่งที่เกิดขึ้นคือเมื่อให้แก๊สไนโตรเจนเปลี่ยนเส้นทางการไหลจากไม่ผ่าน saturator (รูปที่ ๑ บน) มาเป็นผ่าน saturator (รูปที่ ๑ กลาง) พบว่าความเข้มข้นของ NO ในแก๊สผสมนั้นลดลงเหลือประมาณ 50-70% ของค่าที่ควรจะเป็น แม้ว่าใน saturator นั้นจะยังไม่บรรจุอะไรไว้เลยก็ตาม และเมื่อตรวจดู Mass flow controller ก็พบว่าตัวเลขหน้าจอของ Mass flow controller ทุกตัวก็ยังคงเหมือนเดิม ไม่มีการเปลี่ยนแปลงใด ๆ

เนื่องจากเครื่อง NOA-7000 นั้นไม่มีปัญหาในการวัด NO ดังนั้นเมื่อเห็นค่าที่เครื่อง NOA-7000 วัดได้นั้นเปลี่ยนแปลงไป ก็แสดงว่าระบบการไหลของแก๊สมีปัญหา ไม่ควรจะไปโทษเครื่อง หรือไปสมมุติว่าถึงแม้ตัวเลขที่เครื่องแสดงนั้นเปลี่ยนแปลงไป แต่ความเข้มข้นก็ยังคงเดิม เหมือนในอดีตที่บางคนมีพฤติกรรมเช่นนี้ (ดูเหตุการณ์ได้ในบันทึกฉบับที่ ๕๔) ซึ่งผลที่เกิดขึ้นนั้นก็คือการส่งผลการทดลองที่ผิดพลาด (ผมอยากเรียกว่า "มั่ว" มากกว่า) ออกไป

ปัญหานี้ผมสงสัยว่าจะเกิดจาก back pressure ที่กระทำต่อเส้นทางการไหลของแก๊สตัวอื่นที่เปลี่ยนไปเมื่อเปลี่ยนเส้นทางการไหลของไนโตรเจน โดยเริ่มแรกในเช้าวันอังคารที่ ๒๒ ผมได้ให้สาวน้อย 150 เซนติเมตรทดลองเปลี่ยนตำแหน่ง check valve ของ NO ดูก่อน โดยย้ายจากด้านขาออกของ Mass flow controller มาอยู่ทางด้านขาเข้าแทน ซึ่งก็พบว่าค่าความเข้มข้นของ NO ในแก๊สผสมที่วัดได้นั้นเพิ่มขึ้นเพียงเล็กน้อยเท่านั้น

พอเช้าวันพฤหัสบดีที่ ๒๔ ก็ได้ทำการแก้ไขใหม่ โดยปรับปรุงเส้นทางการไหลด้วยการย้ายให้แก๊สออกซิเจนไปเป็นแก๊สที่ไหลผ่าน saturator โดยให้ไนโตรเจนเป็นแก๊สตัวหลักที่พาแก๊สอัตราการไหลต่ำตัวอื่น (SO₂ NH₃ และ NO) ไปยัง reactor และเปลี่ยนทิศทางการบรรจบระหว่างแก๊สไนโตรเจน (ที่ผสมกับแก๊สตัวอื่นเรียบร้อยแล้ว) กับแก๊สออกซิเจน (ที่มาจาก saturator) โดยให้แก๊สไนโตรเจนเป็นตัวไหลเข้าสู่ reactor โดยตรงและให้แก๊สออกซิเจนเป็นแก๊สที่ไหลมาบรรจบ (ตามรูปที่ ๑ ล่าง) งานนี้มีผู้ที่ต้องใช้ระบบนี้มาช่วยกันทำครบทุกคน งานก็เลยเสร็จรวดเร็ว

ผลออกมาว่าคราวนี้ความเข้มข้นของ NO ในแก๊สผสมนั้นคงที่ ไม่ว่าจะให้ออกซิเจนไหลผ่านหรือไม่ผ่าน saturator ก็ตาม

ปัญหานี้คิดว่าเกิดจากการที่ในช่วงแรกเมื่อเราให้ไนโตรเจนเป็นตัวหลักที่ไหลในแนวเส้นตรงผ่านจุดบรรจบของแก๊สที่มีอัตราการไหลต่ำนั้น เนื่องจากแก๊สไนโตรเจนมีอัตราการไหลที่สูง จึงสามารถดึงเอาแก๊สตัวที่มีอัตราการไหลต่ำให้เข้ามาผสมในแก๊สไนโตรเจนได้ แม้ว่า back pressure ของระบบจะสูงก็ตาม แต่เมื่อเปลี่ยนจากไนโตรเจนเป็นออกซิเจนที่มีอัตราการไหลต่ำกว่า แรงดึง ณ จุดบรรจบระหว่างแก๊สออกซิเจน (ที่ไหลในแนวตรง) และแก๊สตัวที่มีอัตราการไหลต่ำกว่า (ที่ไหลเข้ามาบรรจบ) นั้นจึงน้อยกว่า ดังนั้นเมื่อมี back pressure เกิดขึ้นในระบบ ณ ตำแหน่งจุดบรรจบระหว่างแก๊สไนโตรเจน (ที่มาจาก saturator) และแก๊สออกซิเจน (ที่ผสมกับแก๊สที่มีอัตราการไหลต่ำ) back pressure จึงส่งผลกระทบต่อแก๊สที่มีอัตราการไหลต่ำ ทำให้แก๊สเหล่านั้นมีอัตราการไหลที่ต่ำลง

เชื่อว่าปัญหานี้ไม่ได้เกิดกับเฉพาะ NO แต่น่าจะเกิดกับ SO₂ และ NH₃ ด้วย แต่ที่เราเห็นเฉพาะ NO ก็เพราะเราวัดเฉพาะ NO โดยยังไม่ได้วัด SO₂ และ NH₃

บริเวณข้อต่อสามทาง (ข้อต่อตัว T) ของ Swagelokที่เราใช้ในระบบ DeNOx นั้นพอจะเปรียบได้เหมือนท่อ venturi แก๊สที่ไหลด้วยความเร็วสูงในแนวเส้นตรงจะทำให้ static pressure ที่ผนังลดลงหรือที่เรียกว่าเกิด venturi effect ยิ่งแก๊สไหลผ่านด้วยความเร็วสูงมากขึ้น static pressure ที่ผนังก็จะลดต่ำลงไปมาก จึงทำให้แก๊สอัตราการไหลต่ำ (ที่มักมีความดันต่ำ) ไหลเข้ามาผสมกับแก๊สอัตราการไหลสูงที่วิ่งในแนวเส้นตรงได้ง่าย (ดู Memoir ปีที่ ๓ ฉบับที่ ๒๗๕ วันพุธที่ ๒๓ มีนาคม ๒๕๕๔ เรื่องการทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๑๖ การใช้ข้อต่อสามทางผสมแก๊สประกอบด้วย) แต่พอเราเปลี่ยนไปใช้ออกซิเจนที่มีอัตราการไหลที่ต่ำกว่าไนโตรเจนมาก (จาก 150-170 ml/min มาเป็น 20-30 ml/min) ก็เลยทำให้ static pressure ที่จุดผสมนั้นไม่ลดต่ำลงมาก การไหลของแก๊สที่มีอัตราการไหลต่ำจึงเกิดปัญหาได้ง่ายขึ้นถ้าระบบมี back pressure ที่เปลี่ยนแปลงไป

แต่ถ้าแก๊สที่ไหลเข้ามาผสมกันนั้นเป็นแก๊สที่มีความดันสูงที่ไม่แตกต่างกันมาก ปัญหาเรื่องนี้ก็จะลดลงไปหรืออาจไม่มีนัยสำคัญ

แล้วตกลงว่าการแก้ปัญหาเรื่องนี้เป็นเรื่องของ "ศิลป" หรือ "ศาสตร์" ล่ะ หวังว่าคนที่ถามปัญหานี้ในวันพฤหัสบดีนั้นคงจะตอบคำถามนี้ได้เอง

การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๑๗ คีมปอกสายไฟ MO Memoir : Thursday 24 March 2554

คีมปอกสายไฟเป็นเครื่องมือที่ช่วยให้การทำงานต่าง ๆ เกี่ยวกับสายไฟฟ้าทำได้สะดวกขึ้น คีมดังกล่าวออกแบบมาเพื่อการปอกฉนวนไฟฟ้าที่หุ้มลวดทองแดงอยู่ โดยจะตัดเฉพาะส่วนที่เป็นฉนวนพลาสติกโดยไม่ตัดเส้นลวดทองแดง และยังใช้สำหรับการตัดสายไฟ และใช้ในการย้ำขั้วหางปลาให้ยึดติดกับปลายสายไฟฟ้าด้วย

เมื่อเช้าวันอังคารที่ ๒๒ ที่ผ่านมานั้น เมื่อเราตรวจพบแล้วว่าเทอร์โมคับเปิลตัวเดิมที่ใช้กับ autoclave นั้นคงมีปัญหา ก็เลยต้องเปลี่ยนเทอร์โมคับเปิลตัวใหม่ ซึ่งงานนี้นิสิตรหัส ๕๓ ก็ได้รับไปดำเนินการ ซึ่งต้องนำเทอร์โมคับเปิลตัวใหม่มาใส่ขั้วหางปลาก่อน เพื่อที่จะสามารถต่อเข้ากับขั้วไฟฟ้าของ temperature controller ได้แน่นหนา

จริง ๆ แล้วงานนี้มันก็ไม่น่าจะยากอะไร เพราะขั้วสายไฟของเทอร์โมคับเปิลเขาปอกฉนวนเอาไว้ให้แล้ว สิ่งที่ต้องทำก็คือไปเอาขั้วหางปลามาสวมแล้วก็ใช้คีมปอกสายไฟนั้นย้ำขั้วหางปลาให้จับกับสายไฟให้แน่นเท่านั้นเอง การย้ำขั้วหางปลาก็ทำไม่ยาก เพราะตัวคีมมีร่องอยู่แล้วสำหรับขั้วหางปลาขนาดต่าง ๆ เพียงแค่เอาขั้วหางปลาที่สอดสายไฟเรียบร้อยแล้วไปวางในร่องที่มีขนาดที่เหมาะสมของคีมปอกสายไฟ และทำการบีบเท่านั้นเอง

แต่พอเอาเข้าจริง ๆ ปรากฏว่าแม้ว่าพวกเขาจะใช้แรงบีบเต็มที่แล้ว ก็ยังไม่สามารถย้ำขั้วหางปลาได้

รูปที่ ๑ คีมย้ำขั้วหางปลา (ซ้าย) คืออันที่มีปัญหา ส่วน (ขวา) คืออันที่ใช้งานได้ดี

ผมเห็นเขาทำไม่ได้สักที ก็เลยขอลองทำดูบ้าง ปรากฏว่าก็ทำไม่ได้เหมือนกัน ก็เลยไปหยิบคีมปอกสายไฟอีกอันหนึ่งมาใช้แทน ปรากฏว่าสามารถทำการย้ำขั้วหางปลาได้

คีมย้ำขั้วหางปลาที่กลุ่มนิสิตรหัส ๕๓ นำมาใช้ในครั้งแรกนั้นคือตัวด้านซ้ายในรูปที่ ๑ ขนาดของขั้วหางปลาก็แสดงไว้ในรูปแล้ว ซึ่งขั้วหางปลาขนาดในรูปจะวางได้พอดีกับร่องที่วงสีแดงในรูป

ส่วนคีมย้ำขั้วหางปลาที่ผมไปหยิบมาใหม่คือตัวทางด้านขวาของรูปที่ ๑ ซึ่งขั้วหางปลาขนาดดังกล่าวจะใส่ได้พอดีกับร่องที่วงสีเหลืองเอาไว้

สังเกตเห็นไหมว่าตำแหน่งของร่องสำหรับบีบขั้วหางปลาขนาดต่างกันนั้น วางในตำแหน่งที่แตกต่างกัน

กล่าวคือคีมตัวด้านซ้ายจะวางตำแหน่งร่องสำหรับขั้วหางปลาตัวใหญ่ไว้ด้านนอก (ห่างจากจุดหมุน) และวางตำแหน่งร่องสำหรับขั้วหางปลาตัวเล็กไว้ข้างใน (ใกล้จุดหมุน)

ส่วนคีมตัวด้านขวานั้นจะวางตำแหน่งกลับกัน กล่าวคือวางตำแหน่งร่องสำหรับขั้วหางปลาตัวใหญ่ไว้ด้านใน (ใกล้จุดหมุน) และวางตำแหน่งร่องสำหรับขั้วหางปลาตัวเล็กไว้ข้างนอก (หางจากจุดหมุน)

ขั้วหางปลาตัวใหญ่นั้นจะทำจากโลหะที่หนากว่าขั้วหางปลาตัวเล็ก ดังนั้นในการย้ำขั้วหางปลาตัวใหญ่จะต้องใช้แรงมากกว่าการย้ำขั้วหางปลาตัวที่เล็กกว่า

เพื่อที่จะทำการผ่อนแรงที่ใช้ในการบีบ การวางตำแหน่งร่องสำหรับบีบขั้วหางปลาตัวใหญ่ให้อยู่ใกล้กับจุดหมุน (วางไว้ข้างในดังคีมตัวขวา) จะช่วยผ่อนแรงได้มากกว่าการวางตำแหน่งร่องดังกล่าวให้ห่างจากจุดหมุน (วางไว้ข้างนอกดังคีมตัวซ้าย)

เรื่องนี้ถือว่าเป็นบทเรียนบทหนึ่งสำหรับการเลือกซื้อเครื่องมือช่างในครั้งต่อไป

การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๑๖ การใช้ข้อต่อสามทางผสมแก๊ส MO Memoir : Wednesday 23 March 2554

เนื้อหาใน Memoir ฉบับนี้เกี่ยวพันโดยตรงไปยัง Memoir ๒ ฉบับก่อนหน้านี้คือ

ปีที่ ๓ ฉบับที่ ๒๖๖ วันศุกร์ที่ ๔ มีนาคม ๒๕๕๔ เรื่อง GC-2014 FPD กับระบบ DeNOx ตอนที่ ๑ ที่มาที่ไปของปัญหา

ปีที่ ๓ ฉบับที่ ๒๗๒ วันเสาร์ที่ ๑๙ มีนาคม ๒๕๕๔ เรื่อง GC-2014 FPD กับระบบ DeNOx ตอนที่ ๕ บันทึกเหตุการณ์วันที่ ๑ มีนาคม

ข้อต่อสามทางหรือข้อต่อตัวที (T) นั้นเราใช้เพื่อรวมการไหลของของไหล (แก๊สหรือของเหลว) แยก/เบี่ยงเส้นทางการไหล และติดตั้งอุปกรณ์วัด (เช่นเทอร์โมคับเปิลเข้ากับ fixed-bed tubular reactor) จากประสบการณ์การทำการทดลองที่ผ่านมานั้นพบว่าการใช้งานข้อต่อสามทางรูปแบบที่ทำให้เกิดปัญหาบ่อยครั้งที่สุดคือ "การใช้งานเพื่อรวมการไหลของแก๊สสองสายเข้าด้วยกัน"

ที่ผ่านมานั้นพบว่าเวลาที่นิสิตทำการต่ออุปกรณ์ หรือต่อถังแก๊สเข้ากับอุปกรณ์ที่มีอยู่เดิมนั้น มักไม่ค่อยสนใจว่าเส้นทางการไหลของท่อที่ต่างมาบรรจบเข้าด้วยกันนั้น มีรูปแบบการไหลอย่างไร ซึ่งจะว่าไปแล้วการกระทำดังกล่าวก็ไม่ได้ก่อให้เกิดปัญหาใด ๆ ขึ้นเป็นประจำ แต่ก็มีบ่อยครั้งเหมือนกันที่พบว่าการไหลของบางสายไม่นิ่ง (โดยเฉพาะเมื่อใช้ Mass flow controller ควบคุมการไหล เพราะมันมีมิเตอร์แสดงอัตราการไหลเป็นตัวเลข ซึ่งจะเห็นตัวเลขหน้าจอเต้นไปเต้นมา) ทั้ง ๆ ที่ถ้าทดลองเปิดแก๊สเพียงตัวใดตัวหนึ่งทีละตัวนั้นจะพบว่าอัตราการไหลของแก๊สจะนิ่ง

จากเหตุการณ์ดังกล่าวพบว่านิสิตทั้งหมดจะโยนความผิดให้กับ Mass flow controller ว่าทำงานได้ไม่ดี แต่ก็จะเชื่อว่าค่าอัตราการไหลของแก๊สนั้นเป็นค่าตามที่ได้ตั้งเอาไว้เมื่อวัดแยกทีละสาย (ทั้ง ๆ ที่ตัวเลขที่แสดงนั้นคนละตัวกัน) และมักจะสอนต่อ ๆ กันว่าอย่าไปสนใจตัวเลขที่มันแสดงในขณะที่ใช้งาน ให้เชื่อเฉพาะตัวเลขที่ปรับเอาไว้ตอนที่วัดแยกทีละสาย

ปัญหานี้ผมเห็นมาตั้งแต่พ.ศ. ๒๕๔๐ ตอนที่เราประกอบอุปกรณ์ระบบ DeNOx ขึ้นมา และเคยได้แก้ไขเอาไว้ตั้งแต่สมัยโน้นแล้ว แต่ก็ยังพบปัญหาดังกล่าวอยู่เรื่อย ๆ จึงคิดว่าสมควรบันทึกเป็นลายลักษณ์อักษรเสียที

อันที่จริงถ้าพบเหตุการณ์ดังกล่าวก็แสดงว่าระบบการผสมแก๊สนั้นมีปัญหาแล้ว และปัญหาดังกล่าวมักจะเกิดกับการผสมแก๊สสองสาย โดยที่แก๊สสายหนึ่งมีอัตราการไหลน้อยกว่าอีกสายหนึ่งมาก Mass flow controller ตัวที่แสดงตัวเลขอัตราการไหลเต้นไปมาคือตัวที่อัตราการไหลที่ต่ำกว่า และปัญหาดังกล่าวมักจะเกิดรุนแรงถ้ามีการติดตั้งวาล์วป้องกันการไหลย้อนกลับ (check valve (เรียกแบบอเมริกัน) หรือ non-return valve (เรียกแบบอังกฤษ)) อยู่ทางด้านขาออกของ Mass flow controller

วิธีการที่ถูกต้องในการผสมแก๊สสองสายด้วยข้อต่อสามทางคือ ต้องให้แก๊สที่มีอัตราการไหลสูงกว่านั้นวิ่งในแนวเส้นตรง โดยให้แก๊สที่มีอัตราการไหลต่ำกว่านั้นไหลเข้ามาบรรจบทางด้านข้าง (ดูรูปที่ ๑)

การต่อท่อโดยให้แก๊สสองสายไหลเข้ามาชนกันตรง ๆ หรือให้แก๊สสายที่มีอัตราการไหลต่ำกว่านั้นวิ่งในแนวตรงและให้แก๊สที่มีอัตราการไหลสูงกว่านั้นไหลมาบรรจบทางด้านข้าง เป็นวิธีการที่ไม่เหมาะสม การต่อท่อตามสองรูปแบบหลังนี้จะทำให้แก๊สที่มีอัตราการไหลต่ำกว่านั้นไหลไม่นิ่ง กล่าวคืออาจมีการไหลเป็นจังหวะ (pulse) ออกมาผสมกับแก๊สที่มีอัตราการไหลสูงกว่า

สาเหตุที่ทำให้การไหลของสายที่มีอัตราการไหลต่ำกว่านั้นมีการไหลเป็นจังหวะก็เพราะ

(ก) แก๊สเป็นของไหลที่สามารถอัดตัวได้ และ

(ข) สายที่มีอัตราการไหลต่ำกว่านั้นมีความดันต่ำกว่า

รูปที่ ๑ รูปแบบการผสมแก๊สโดยใช้ข้อต่อสามทาง วิธีการที่ถูกต้องคือต้องให้สายที่มีอัตราการไหลสูงนั้นไหลในทิศทางแนวตรงของข้อต่อสามทาง และมีสายที่มีอัตราการไหลต่ำกว่าไหลเข้ามาบรรจบในแนวตั้งฉากดังรูปซ้าย การต่อท่อชนิดให้สองสายไหลมาชนกันตรง ๆ ดังรูปกลาง หรือให้สายที่มีอัตราการไหลต่ำวิ่งในแนวตรงและโดยให้สายที่มีอัตราการไหลสูงกว่านั้นวิ่งเข้ามาบรรจบในแนวตั้งฉากดังรูปขวา มักจะก่อให้เกิดปัญหากับการไหลของสายที่มีอัตราการไหลต่ำกว่า

อย่างเช่นเมื่อเราต่อท่อให้สายแก๊สทั้งสองไหลเข้าชนกันตรง ๆ ดังรูปที่ ๑ (กลาง) นั้น สายที่มีอัตราการไหลสูงกว่าจะไหลพุ่งตรงออกไปปะทะกับสายที่มีอัตราการไหลต่ำกว่าโดยที่ไม่ค่อยจะหักเลี้ยว (ถ้านึกภาพไม่ออกลองนึกถึงหน้าต่างอาคารที่เปิดอยู่ และมีลมพัดขนานไปกับหน้าต่าง นั้น จะพบว่าลมจะไม่ค่อยพัดเข้าหน้าต่าง) ทำให้สายที่มีอัตราการไหลต่ำกว่านั้นถูกอัดตัวเข้าไปทางด้านขวา ถ้าหากแหล่งจ่ายแก๊สของสายที่มีอัตราการไหลต่ำนั้นยังมีความดันสูงมากพอ แก๊สด้านอัตราการไหลต่ำก็จะค่อย ๆ ผลักดันแก๊สด้านอัตราการไหลสูงให้ถอยกลับไปตรงทางแยก ท้ายที่สุดแล้วแก๊สด้านอัตราการไหลต่ำก็จะสามารถไหลผสมออกไปทางทางแยกร่วมกับแก๊สอัตราการไหลสูงได้

ในกรณีที่แก๊สด้านอัตราการไหลสูงไหลเข้าในทิศทางตั้งฉากก็จะเกิดเหตุการณ์ในทำนองเดียวกัน โดยแก๊สอัตราการไหลสูงเมื่อไหลเข้าชนข้อต่อสามทางก็จะแยกเป็นสองส่วน ส่วนหนึ่งจะไหลไปทางด้านขาออก และอีกส่วนหนึ่งจะไหลไปทางด้านแก๊สอัตราการไหลต่ำ ซึ่งก็จะทำให้แก๊สด้านอัตราการไหลต่ำเกิดปัญหาดังเช่นที่กล่าวไว้ในย่อหน้าข้างบน

สำหรับเหตุการณ์ในย่อหน้าข้างบน ในกรณีที่เราปรับอัตราการไหลของแก๊สด้านอัตราการไหลต่ำโดยใช้ needle valve นั้นมักจะไม่พบว่าอัตราการไหลของแก๊สด้านอัตราการไหลต่ำไม่นิ่ง แต่จะพบว่าอัตราการไหลของแก๊สด้านอัตราการไหลต่ำลดลง ทั้งนี้เป็นเพราะอัตราการไหลผ่าน needle valve นั้นขึ้นอยู่กับผลต่างของความดันด้านขาเข้าและขาออกของวาล์ว ที่เปอร์เซนต์การเปิดของวาล์วเท่ากัน แต่ถ้าความดันคร่อมวาล์วแตกต่างกัน อัตราการไหลก็จะแตกต่างไปด้วย ในกรณีเช่นนี้การติดตั้ง rotameter ไว้ทางด้านขาเข้าของ needle valve จะช่วยได้มาก เพราะความดันด้านขาเข้าค่อนข้างจะนิ่ง เวลาที่ความดันด้านขาออกสูงขึ้นจะทำให้แก๊สที่ไหลผ่าน rotameter มีอัตราการไหลที่ลดลง (แต่ความดันยังคงประมาณได้ว่าเท่าเดิม) ทำให้เห็นลูกลอยลดระดับต่ำลง

แต่ถ้าหากความดันด้านขาเข้าของ needle valve ของแก๊สด้านอัตราการไหลต่ำนั้น "ต่ำกว่า" ความดันของแก๊สด้านอัตราการไหลสูง ณ จุดบรรจบ จะทำให้เกิดการไหลย้อนกลับของแก๊สในระบบได้ คือแก๊สด้านอัตราการไหลสูงนั้นจะไหลย้อนเข้าไปในแก๊สด้านอัตราการไหลต่ำ วิธีการป้อนกันการไหลย้อนกลับนั้นทำได้โดย

(ค) ตั้งความดันด้านแหล่งจ่ายของแก๊สอัตราการไหลต่ำ ให้เท่ากับความดันด้านแหล่งจ่ายของแก๊สอัตราการไหลสูง ด้วยวิธีการนี้อัตราการไหลจะถูกปรับด้วยเปอร์เซนต์การเปิดของวาล์ว (ความดันด้านแหล่งจ่ายในที่นี้คือความดันด้านขาออกจาก pressure regulator ที่หัวถังแก๊ส) และ/หรือ

(ง) ติดตั้งวาล์วป้องกันการไหลย้อนกลับ (check valve หรือ non-return valve)

การทำตามข้อ (ค) นั้นถ้ามีการผสมแก๊สมากกว่า 1 ชนิด ถ้าทำได้ก็ควรให้ความดันด้านแหล่งจ่ายแก๊สของแก๊สทุกตัวเท่ากัน จะได้ไม่เกิดปัญหาการไหลย้อนกลับ แต่การทำเช่นนี้ก็อาจเกิดปัญหาได้ในกรณีที่แก๊สบางตัวมีอัตราการไหลที่ต่ำกว่าตัวอื่นมาก การที่ใช้ความดันด้านแหล่งจ่ายสูงเกินไปจะทำให้ตัววาล์วควบคุมการไหล (needle valve หรือ mass flow controller) มีเปอร์เซนต์เปิดที่ต่ำมาก ทำให้ควบคุมการไหลได้ไม่ดี ในกรณีเช่นนี้ก็ต้องลดความดันด้านแหล่งจ่ายแก๊สให้ลดต่ำลง ทั้งนี้เพื่อให้สามารถเปิดวาล์วควบคุมได้กว้างมากขึ้น แต่ทั้งนี้ความดันด้านขาเข้าวาล์วควบคุมการไหลของสายอัตราการไหลต่ำก็ควรที่จะสูงกว่าความดันด้านขาออกของวาล์วควบคุมการไหลสายอัตราการไหลสูง (ดูรูปที่ ๒ ประกอบ)

รูปที่ ๒ แก๊สด้านอัตราการไหลสูงและอัตราการไหลต่ำจะไหลมารวมกันได้ก็ต่อเมื่อความดัน P2 = P3 และถ้าต้องการป้องกันไม่ให้แก๊สด้านอัตราการไหลสูงไหลย้อนไปตามเส้นทางแก๊สด้านอัตราการไหลต่ำแล้ว ความดัน P1 ควรที่จะมากกว่าความดัน P3

สำหรับแก๊สด้านอัตราการไหลต่ำนั้น หลายครั้งที่พบว่าการติดตั้งวาล์วป้องกันการไหลย้อนกลับในด้านขาออกของ needle valve หรือ Mass flow controller จะนำมาซึ่งปัญหา ทั้งนี้เพราะวาล์วป้องกันการไหลย้อนกลับจะทำให้ความต้านทานการไหลด้านขาออกของ needle valve หรือ Mass flow controller เพิ่มสูงขึ้น สิ่งที่เกิดขึ้นคือ แก๊สที่ความดัน P1 เมื่อไหลผ่านวาล์วควบคุมอัตราการไหล จะมีความดันลดลงเป็น P2 (ตามรูปที่ ๓) ถ้าหากความดัน P2 นี้ไม่มากพอที่จะผลักกลไกของวาล์วป้องกันการไหลย้อนกลับให้เปิดออก และจะไหลผ่านวาล์วควบคุมอัตราการไหล เข้ามาสะสมอยู่ในท่อเชื่อมต่อระหว่างวาล์วควบคุมอัตราการไหลและวาล์วป้องกันการไหลย้อนกลับ ทำให้ความดันในท่อเชื่อมต่อระหว่างวาล์วควบคุมอัตราการไหลและวาล์วป้องกันการไหลย้อนกลับ (ความดัน P2) เพิ่มสูงขึ้นเรื่อย ๆ และเมื่อใดก็ตามที่ความดัน P2 นี้สามารถเอาชนะผลรวมระหว่าง ความดัน P4 ที่อยู่อีกทางด้านหนึ่งของวาล์วป้องกันการไหลย้อนกลับ + ความต้านทานการไหลของวาล์วป้องกันการไหลย้อนกลับ ได้ วาล์วป้องกันการไหลย้อนกลับก็จะเปิด และปล่อยให้แก๊สเข้าไปผสมกับแก๊สด้านอัตราการไหลสูง

แต่เมื่อวาล์วป้องกันการไหลเปิด ความดันในท่อระหว่างวาล์วควบคุมอัตราการไหลและวาล์วป้องกันการไหลย้อนกลับ (ความดัน P2) ก็จะลดลง ทำให้วาล์วป้องกันการไหลย้อนกลับปิดตัวเองอีกครั้ง ซึ่งจะส่งผลให้ไม่มีแก๊สด้านอัตราการไหลต่ำไหลเข้าไปผสมกับแก๊สด้านอัตราการไหลสูงได้ เหตุการณ์นี้ทำให้ความเข้มข้นของแก๊สผสมที่อยู่ในแนวเส้นท่อนั้นไม่สม่ำเสมอตลอดช่วงความยาวท่อ

รูปที่ ๓ รูปแบบการติดตั้งวาล์วป้องกันการไหลย้อนกลับที่ทำให้เกิดปัญหาแก๊สด้านอัตราการไหลต่ำไหลเป็นจังหวะ

ถ้าหากใช้ Mass flow controller ควบคุมอัตราการไหล สิ่งที่จะเห็นก็คือ ในขณะที่ความดันด้าน P2 นั้นยังไม่มากพอที่จะทำให้วาล์วป้องกันการไหลย้อนกลับเปิด ความดันด้าน P2 ที่เพิ่มมากขึ้นจะทำให้อัตราการไหลผ่าน Mass flow controller ลดลง ดังนั้นสิ่งที่ Mass flow controller ทำก็คือจะเปิดกว้างมากขึ้น (เห็นตัวเลขเปอร์เซนต์การเปิดสูงขึ้น) เพื่อคงอัตราการไหลให้ได้ดังเดิม แต่เมื่อความดัน P2 มากพอที่จะทำให้วาล์วป้องกันการไหลย้อนกลับเปิดออก แก๊สที่ถูกขังอยู่ระหว่าง Mass flow controller และวาล์วป้องกันการไหลย้อนกลับจะระบายออกไป ความดันด้าน P2 จะลดลงอย่างกระทันหันในขณะที่ Mass flow controller ยังเปิดกว้างอยู่ ทำให้ Mass flow controller ตรวจจับได้ว่าอัตราการไหลของแก๊สที่ไหลผ่านเพิ่มขึ้นอย่างกระทันหัน (ความดันด้านขาเข้า P1 คงที่ในขณะที่ความดันด้านขาออก P2 ลดลง ดังนั้นถ้าวาล์วเปิดคงเดิม อัตราการไหลก็จะเพิ่มขึ้น) ดังนั้น Mass flow controller ก็สั่งปิดวาล์วลงอย่างรวดเร็ว (เห็นตัวเลขเปอร์เซนต์การเปิดลดต่ำลง) สิ่งที่เราเห็นก็คือตัวเลขบนหน้าจอของ Mass flow controller เต้นไปมา

การแก้ปัญหาดังกล่าวทำได้โดยการเอาวาล์วป้องกันการไหลออก หรือไม่ก็ย้ายไปติดตั้งทางด้านขาเข้าของวาล์วปรับอัตราการไหล/Mass flow controller

แนวทางหัวข้อการทำวิทยานิพนธ์นิสิตรหัส ๕๒ (ตอนที่ ๒๖) MO Memoir : Tuesday 22 March 2554

เอกสารฉบับนี้แจกจ่ายเป็นการภายใน ไม่นำเนื้อหาลง blog

GC-2014 FPD กับระบบ DeNOx ตอนที่ ๕ บันทึกเหตุการณ์วันที่ ๑ มีนาคม MO Memoir : Saturday 19 March 2554

Memoir ฉบับนี้แจกจ่ายเป็นการภายใน ไม่นำเนื้อหาลง blog

เนื้อหาใน Memoir ฉบับนี้เหมือนกับอีเมล์ที่ส่งให้กับสายน้อย 150 เซนติเมตรเมื่อวันอังคารที่ ๑ มีนาคม ๒๕๕๔ ที่ผ่านมา ที่นำมาลงใน Memoir ก็เพื่อนำบันทึกการทำงานของกลุ่มเข้าสู่ระบบเก็บข้อมูล

GC-2014 FPD กับระบบ DeNOx ตอนที่ ๔ ผลกระทบจากออกซิเจน MO Memoir : Friday 18 March 2554

เนื้อหาใน Memoir ฉบับนี้เกี่ยวพันไปยังเนื้อหาใน Memoir ปีที่ ๓ ฉบับที่ ๒๗๐ วันพุธที่ ๑๗ มีนาคม ๒๕๕๔ เรื่อง GC-2014 FPD กับระบบ DeNOx ตอนที่ ๓ 0.1 ml

รูปที่ ๑ ข้างล่างเป็นโครมาโทแกรมที่ได้จากการฉีดตัวอย่างที่ประกอบด้วย SO₂ 30 ppm และ O₂ 15% ขนาดตัวอย่าง 0.1 ml โดยในการทดลองนี้ได้ให้แก๊สไหลผ่านระบบ SCR ไม่ได้ทำการต่อตรงจาก mass flow controller เข้า GC แต่ยังคงให้แก๊สไหลในเส้นทาง by-pass reactor อยู่

รูปที่ ๑ โครมาโทแกรมของการฉีดตัวอย่างที่ประกอบด้วย SO₂ 30 ppm และ O₂ 15% ขนาดตัวอย่าง 0.1 ml ก่อนทำการปรับแนวการไหล แนวเส้นประสีเขียวคือแนวเส้น base line (ผลการทดลองในวันพุธที่ ๑๖ มีนาคม ๒๕๕๔)

จากโครมาโทแกรมที่ได้พบว่า สัญญาณมีลักษณะตกลงก่อนที่จะวกขึ้นมาใหม่ ซึ่งเรื่องนี้อีกสักครู่จะอภิปรายกันว่าเกิดจากอะไร แต่เรื่องแรกที่ต้องแก้ไขกันก่อนคือพบว่าขนาดพื้นที่พีคที่ได้นั้น แม้ว่าการวัดจะทำซ้ำได้ แต่ก็เล็กลงกว่าตอนที่ใช้วิธีท่อจาก mass flow controller ให้ต่อตรงเข้า GC จึงได้กลับมาพิจารณาระบบการไหลของระบบ SCR ใหม่

อันที่จริงปัญหานี้ผมสงสัยว่าอาจจะเกิด และได้เคยเกริ่นเอาไว้กับสาวน้อย ๑๕๐ เซนติเมตรแล้วด้วยว่าก่อนทำการทดลองอาจต้องทำการปรับแนวท่อใหม่ ซึ่งตำแหน่งที่เป็นปัญหาคือตำแหน่งท่อบรรจบระหว่างไนโตรเจน (ที่มี SO₂ ผสม) กับออกซิเจน ซึ่งผมเห็นว่าเดินท่อเอาไว้ไม่เหมาะสม กล่าวคือสายไนโตรเจนที่มีอัตราการไหลที่สูงกว่านั้นเป็นสายที่เส้นทางการไหลต้องมีการหักเลี้ยว ในขณะที่สายออกซิเจนที่มีอัตราการไหลต่ำกว่านั้นเป็นสายการไหลในแนวตรง (ดูรูปที่ ๒ ด้านซ้ายประกอบ) ซึ่งการเดินเส้นทางการไหลในลักษณะดังกล่าวจะทำให้แรงดันย้อนกลับในสายไนโตรเจนสูงขึ้น ซึ่งผมสงสัยว่าจะส่งผลถึงการไหลของ SO₂ ด้วย ก็เลยให้ปรับแนวทางการไหลใหม่โดยเปลี่ยนเป็นให้เส้นออกซิเจนมาบรรจบกับเส้นไนโตรเจนที่ไหลในแนวตรงดังรูปที่ ๒ ด้านขวาข้างล่าง

รูปที่ ๒ สีเขียวเส้นทางการไหลของไนโตรเจน สีแดงคือ SO₂ และสีเหลืองคือออกซิเจน รูปซ้ายเป็นเส้นทางการไหลเดิม ซึ่งเส้นออกซิเจนจะไหลในแนวตรงขึ้นไปข้างบน ในขณะที่เส้นไนโตรจะไหลพุ่งเข้าชนข้อต่อตัวทีและต้องหักเลี้ยวซ้ายขึ้นไปข้างบน รูปขวาเป็นการปรับแนวการไหลใหม่โดยให้ตรงจุดผสมระหว่างไนโตรเจนกับออกซิเจนนั้น เส้นการไหลของไนโตรเจนวิ่งเป็นเส้นตรงจากซ้ายไปขวา และวกขึ้นข้างบน ส่วนเส้นออกซิเจนนั้นให้พุ่งเข้าบรรจบกับเส้นไนโตรเจนที่ไหลขวางหน้าอยู่ เหตุผลที่เดินท่อไนโตรเจนขดเป็นวงก็เพราะไม่ต้องการรื้อระบบมาต่อท่อใหม่

พอปรับเปลี่ยนระบบทางเดินแก๊สเพียงเล็กน้อย ก็ทำการทดสอบใหม่ ก็ได้โครมาโทแกรมดังรูปที่ ๓ ซึ่งจะเห็นว่าได้พีคที่มีพื้นที่มากขึ้น

แต่ถ้าเปรียบเทียบกับพีคในรูปที่ ๒ ของ Memoir ฉบับที่ ๒๗๐ จะเห็นว่า เมื่อมีออกซิเจนผสมในแก๊สตัวอย่าง โครมาโทแกรมช่วงเวลาก่อนที่พีค SO₂ จะปรากฏ (ตั้งแต่วินาทีที่ 15 ถึงนาทีที่ 1 ที่ตีกรอบสี่เหลี่ยมเอาไว้) มีลักษณะตกลงไปก่อนวกขึ้นมาใหม่ นอกจากนี้ยังพบว่าพีค SO₂ ที่ได้จากตัวอย่างที่มีออกซิเจนผสมนั้นมีลักษณะที่เตี้ยและกว้างกว่าพีคที่ได้เมื่อไม่มีออกซิเจนผสม (ดูรูปที่ ๒ ของ Memoir ฉบับที่ ๒๗๐)

ความแตกต่างของการวัดทั้งสองคือในการวัดครั้งหลังนี้มีแก๊สออกซิเจนผสมอยู่ในตัวอย่าง จึงทำให้สงสัยว่าออกซิเจนนั้นส่งผลรบกวนต่อการวัด แต่สิ่งแรกที่พิสูจน์ก่อนก็คือพีคนั้นเป็นพีคออกซิเจนหรือไม่ ซึ่งได้ทำการทดลองโดยการต่อระบบตรงเข้า GC และทำการวิเคราะห์แก๊สที่มีแต่ไนโตรเจน และไนโตรเจนผสมออกซิเจน ซึ่งก็ได้ผลการทดลองดังแสดงในรูปที่ ๔ ซึ่งแสดงให้เห็นว่าสัญญาณที่เห็นตกลงมาก่อนที่จะเกิดพีค SO₂ นั้นเป็นผลจากออกซิเจนที่ผสมอยู่ในตัวอย่าง

ปัญหาที่เกิดขึ้นขณะที่คือ เราพบว่าออกซิเจนที่อยู่ในตัวอย่างทำให้พีค SO₂ เตี้ยลงและกว้างขึ้น ซึ่งแสดงให้เห็นว่าออกซิเจนส่งผลต่อการทำงานของคอลัมน์และ FPD คำถามคือ

(ก) ออกซิเจนส่งผลต่อรูปร่างของพีคเพียงอย่างเดียวหรือไม่ และ

(ข) ออกซิเจนส่งผลต่อความว่องไวในการตรวจวัด SO₂ ของ FPD ด้วยหรือไม่

รูปที่ ๓ โครมาโทแกรมของการฉีดตัวอย่างที่ประกอบด้วย SO₂ 30 ppm และ O₂ 15% ขนาดตัวอย่าง 0.1 ml หลังทำการปรับแนวการไหล แนวเส้นประสีเขียวคือแนวเส้น base line (ผลการทดลองในวันพุธที่ ๑๖ มีนาคม ๒๕๕๔) ในกรอบสี่เหลี่ยมสีแดงคือบริเวณที่คาดว่าเกิดจากการที่มีออกซิเจนในตัวอย่าง

รูปที่ ๔ โครมาโทแกรมของแก๊สที่ประกอบด้วยออกซิเจน 15% และไนโตรเจน ขนาดตัวอย่าง 0.1 ml ผลการทดลองวันพฤหัสบดีที่ ๑๗ มีนาคม ๒๕๕๔ (ผลการทดลองของหนุ่มน้อยนักแม่นปืน) หมายเหตุ : ขนาดสเกลแกน Y ในรูปนี้แตกต่างไปจากรูปข้างบน

เพื่อที่จะตอบคำถามทั้งสองข้อ เราจำเป็นต้องทำการทดลองเพิ่มขึ้น โดยทดลองวัดแก๊สผสมที่มีความเข้มข้น SO₂ เท่ากัน แต่มีความเข้มข้นออกซิเจนต่างกัน โดยในการทดลองหนึ่งนั้นจะวัดแก๊ส SO₂ ที่ไม่มีออกซิเจน และอีกการทดลองหนึ่งนั้นวัดแก๊ส SO₂ ที่มีออกซิเจนผสมอยู่ และทำการเปรียบเทียบพื้นที่พีคที่ได้

ถ้าหากออกซิเจนส่งผลต่อข้อ (ก) เพียงอย่างเดียวสิ่งที่เราจะเห็นก็คือพื้นที่พีค SO₂ ที่ได้จากกรณีที่ไม่มีออกซิเจนและมีออกซิเจนนั้นจะต้องเท่ากัน ซึ่งถ้าเป็นเช่นนี้ก็ถือว่าโชคดีไป เราทำ calibration curve ของ SO₂ เส้นเดียวก็พอ

แต่ถ้าพบว่าพื้นที่พีค SO₂ ที่ได้แตกต่างกัน นั่นก็หมายความว่าออกซิเจนส่งผลต่อความว่องไวของ FPD ด้วย ซึ่งถ้าเป็นกรณีนี้ก็คงจะต้องเหนื่อยเพิ่มขึ้น เพราะต้องทำ calibration curve ของ SO₂ ในแก๊สที่มีความเข้มข้นออกซิเจนแตกต่างกัน

นอกจากนี้เรายังต้องพิจารณาว่าจะแก้ปัญหาพีคซ้อนทับกันอย่างไร เพราะในกรณีนี้เป็นกรณีที่พีคสองพีคที่อยู่ด้านตรงข้ามกันของ base line (ออกซิเจนอยู่ข้างล่าง ในขณะที่ SO₂ อยู่ข้างบนเส้น base line) การใช้โปรแกรม fityk ทำ peak deconvolution คงไม่ง่ายเหมือนที่ผ่านมา

นี่ขนาดเพียงแค่เพิ่มออกซิเจนเพียงตัวเดียว ยังไม่มี NO_x และ NH₃ เข้าร่วมวงนะ

แนวทางหัวข้อการทำวิทยานิพนธ์นิสิตรหัส ๕๒ (ตอนที่ ๒๕) MO Memoir : Wednesday 16 March 2554

เอกสารฉบับนี้แจกจ่ายเป็นการภายใน ไม่นำเนื้อหาลง blog

GC-2014 FPD กับระบบ DeNOx ตอนที่ ๓ 0.1 ml MO Memoir : Wednesday 16 March 2554

ในที่สุดเราก็ได้ sampling loop ขนาด 0.1 ml มาทดลองใช้งาน ตอนแรกที่ได้รับของมาได้รับแจ้งว่าเป็น loop ขนาด 0.3 ml แต่ผมดูแล้วรู้สึกว่ามันไม่น่าจะใช่ เมื่อวานก็เลยลองให้พวกรหัส ๕๓ วัดความยาวและคำนวณดูก็พบว่ามันเป็นขนาด 0.1 ml ไม่ใช่ขนาด 0.3 ml อย่างที่ทางเจ้าหน้าที่บริษัทแจ้งเอาไว้

สาวน้อย ๑๕๐ เซนติเมตรของเราทดลองใช้ sampling loop ขนาด 0.1 ml นี้ในช่วงบ่ายวันจันทร์ที่ผ่านมา ผลปรากฏว่า "ไม่มีพีค"

ผมดูลักษณะสัญญาณแล้วรู้สึกว่ามันแปลก ๆ ดูราบเรียบไปหน่อย ก็เลยให้สาวน้อย ๑๕๐ เซนติเมตรทดลองดับเปลวไฟ (ผ่านคำสั่งทางคอมพิวเตอร์) และคอยดูว่าสัญญาณเป็นอย่างไร ผลออกมาปรากฏว่าสัญญาณก่อนดับเปลวไฟและหลังดับเปลวไฟนั้นเป็นเส้นเดียวกัน ก็เลยสงสัยว่าในความเป็นจริงนั้น แม้ว่าคอมพิวเตอร์จะแจ้งว่าเปลวไฟ "ลุกติด" อยู่ แต่ในความเป็นจริงนั้น "ไม่มีเปลวไฟลุกติด" ก็เลยให้สาวน้อย ๑๕๐ เซนติเมตรทดลองจุดเปลวไฟใหม่ ปรากฏว่าไม่สามารถจุดติดได้ ก็เลยต้องหยุดการทดลองเอาไว้ก่อน

รูปที่ ๑ โครงสร้งของ Flame Photometric Detector (FPD) ของ Shimadzu

รูปจาก http://www.shimadzu.com/products/lab/gc/5iqj1d0000002ozn.html

คือตัว FPD นี้มันมีอยู่ ๒ ส่วน ส่วนที่เป็นเปลวไฟที่ทำหน้าที่เผาตัวอย่างนั้นจะอยู่ข้างใต้ตัวตรวจวัดแสง ตัวอย่างจะไหลผ่านเปลวไฟ เกิดการลุกไหม้ และเคลื่อนที่ผ่านทางหัวฉีด (nozzle ในรูปที่ ๑) เข้ามาอยู่ในช่องว่างที่แก๊สตัวอย่างที่ผ่านเปลวไฟแล้วนั้นจะเกิดการเปล่งแสงออกมา แสงความยาวคลื่นเฉพาะที่เปล่งออกมาจะถูกตรวจวัดด้วยหลอด photomultiplier

กราฟสัญญาณ FPD ที่เราเห็นคือสัญญาณที่มาจากหลอด photomultiplier ตัวนี้

ดังนั้นตัวหลอด photomultiplier จะส่งสัญญาณออกมาตลอดเวลาตราบเท่าที่หลอดมันยังใช้งานได้ ดังนั้นถ้าสัญญาณออกมาเสมือนกับว่าไม่มีสารที่ต้องการวัด (ในกรณีของเราคือ SO₂) อยู่ในตัวอย่าง นั่นอาจเป็นเพราะ

(ก) เปลวไฟของ FPD นั้นลุกติด แต่แก๊สตัวอย่างของเราไม่มี SO₂ ผสมอยู่ หรือ

(ข) แก๊สตัวอย่างของเรานั้นมี SO₂ ผสมอยู่ แต่เปลวไฟของ FPD นั้น "ดับ"

ในกรณีของเหตุการณ์เมื่อวันจันทร์ที่ผ่านมานั้นพบว่าเป็นกรณีดังข้อ (ข)

พอวันอังคารผมขอให้บุศมาสทดลองใหม่ โดยเริ่มจุดเปลวไฟในขณะที่ detector ยังมีอุณหภูมิสูงไม่มาก (ประมาณ 120-130ºC) ซึ่งก็พบว่าสามารถจุดไฟติดได้ จากนั้นก็ให้ค่อย ๆ เพิ่มอุณหภูมิ detector และคอลัมน์ไปยังค่าที่ต้องใช้ในการวิเคราะห์ และเมื่อทำการฉีดตัวอย่างก็พบว่ามีพีคปรากฏแล้ว แต่ก็ยังมีขนาดเล็กและยังมีขนาดใหญ่ขึ้นเมื่อทำการฉีดซ้ำ

ตอนแรกคิดว่า sampling loop มีขนาดเล็กเกินไปหรือไม่ก็คงจะตัน เพราะสังเกตเห็นฟองแก๊สเมื่อปรับให้แก๊สไหลผ่าน sampling loop นั้นรู้สึกว่าจะออกมาช้ากว่าปรกติ ก็เลยคิดว่าจะเปลี่ยนกลับไปเป็นขนาด 0.5 ml แต่ตอนที่ถอด sampling loop 0.1 ml ออกมานั้นพบว่ารูทางเข้าและรูทางออกของ sampling loop นั้นมีขนาดเล็กลง ทั้งนี้เป็นเพราะผลที่เกิดจากการตัดท่อโลหะ (รูตรงรอยตัดจะเล็กว่าขนาดเส้นผ่านศูนย์กลางภายในเนื่องจากเนื้อโลหะตรงรอยตัดถูกบีบเข้าตรงกลาง) ก็เลยคิดว่าปัญหาน่าจะมาจากการที่รูทางเข้าออกนั้นมีเศษโลหะมาปิด ทำให้แก๊สไหลเข้า-ออกไม่สะดวก จึงต้องเอาเข็มแหลม ๆ มาคว้านรูเพื่อกำจัดเศษโลหะที่ปิดรูอยู่ออกไป แล้วก็ใส่ sampling loop กลับคืนเดิม

พอทดลองฉีดตัวอย่างใหม่ก็ได้สัญญาณออกมาดังที่แสดงในรูปที่ ๒ ซึ่งจากโครมาโทแกรมที่ได้ก็คงไม่ต้องบรรยายอะไรอีกแล้ว

รูปที่ ๒ พีค SO₂ ความเข้มข้น 30 ppm ที่ได้จากการฉีดด้วย sampling loop ขนาด 0.1 ml สองครั้ง

ในที่สุดงานก็จะได้เดินหน้าต่อไปสักที

คลองผีหลอก MO Memoir : Sunday 13 March 2554

ในชีวิตการขับรถไปเที่ยวต่างจังหวัดของผม หรือการที่ได้นั่งรถที่คนอื่นขับให้นั้น ผมมักพบว่าผู้ขับขี่ส่วนใหญ่สนใจแต่ว่าจะไปให้ถึงจุดหมายปลายทางที่ตัวเองคิดว่าจะไปเที่ยวนั้นให้รวดเร็วที่สุด จึงไม่แปลกที่มักจะเห็นว่าในช่วงเทศกาลท่องเที่ยวนั้นจะเต็มไปด้วยรถที่ขับแข่งกัน ทำทุกวิถีทาง (โดยไม่สนว่าจะเกิดอันตรายต่อตนเองและผู้อื่นหรือไม่) เพื่อให้ไปถึงจุดหมายปลายทางให้เร็วที่สุด ส่วนตัวผมเองนั้นมองว่าการไปเที่ยวคือการเที่ยวชมสิ่งต่าง ๆ ตลอดเส้นทางการเดินทาง จุดหมายปลายทางนั้นเป็นเพียงแค่ส่วนหนึ่งเท่านั้นเอง

ผมผ่านถนนเส้นนี้มาไม่รู้กี่เที่ยว เห็นป้ายคลองนี้มาตั้งแต่ถนนเส้นนี้เป็นถนน ๔ เลนผิวจราจรขรุขระจนกระทั่งได้รับการขยายเป็นถนน ๖ เลนในปัจจุบัน วันนี้ตอนกลับจากงานแต่งงานก็ได้ขับผ่านอีกครั้ง ครั้งนี้ก็เลยถือโอกาสถ่ายรูปป้ายชื่อเอาไว้เป็นที่ระลึก

ทราบไหมครับว่าคลองนี้อยู่บนถนนสายอะไร บอกใบ้นิดนึงว่าหลักกิโลที่เห็นเป็นระยะทางที่วัดจากกรุงเทพ

ตอบถูกก็ไม่มีรางวัลให้หรอก

GC-2014 FPD กับระบบ DeNOx ตอนที่ ๒ Operating conditions of column MO Memoir : Thursday 10 March 2554

Memoir ฉบับนี้เป็นเป็นตอนต่อจากฉบับที่ ๒๖๖ วันศุกร์ที่ ๔ มีนาคม ๒๕๕๔ เรื่อง GC-2014 FPD กับระบบ DeNOx ตอนที่ ๑ ที่มาที่ไปของปัญหา

ตอนแรกว่าจะเขียนเรื่องเกี่ยวกับการตรวจสอบว่าทำอย่างไรจึงพบว่าปัญหาอยู่ที่ไหน และทำการแก้ไขอย่างไรจึงสามารถทำให้แก๊สไหลเข้า sampling loop ของ sampling valve ได้อย่างต่อเนื่อง แต่บังเอิญเมื่อวานมีเจ้าหน้าที่ทางบริษัทมาดูเครื่อง ได้คุยกันเรื่องที่ว่าทำไปเราจึงขอใช้ sampling loop ขนาดเล็กลง ก็เลยขอเล่าเรื่องนี้ตัดหน้าก่อน

Sampling loopของเดิมที่ติดมากับเครื่อง GC-2014 FPD คือขนาด 0.5 ml แต่ในระหว่างการทดสอบเครื่องได้มีการเปลี่ยนขนาดให้ใหญ่ขึ้นเป็น 2 ml และ 5 ml (ขนาด 5 ml ได้มาจากการเอา sampling loop ขนาด 2 ml มาต่อเข้ากับ 3 ml) เพราะในช่วงแรกนั้นเราหลงทางไปคิดว่าปัญหาที่มองไม่เห็นพีค SO₂ นั้นเป็นเพราะเราใช้ sampling loop ขนาดเล็กเกินไป แต่พอเราสามารถระบุได้แล้วว่าปัญหาอยู่ที่ไหน เกิดจากอะไร เราก็พบว่าต้องเปลี่ยนขนาด sampling loop กลับมาให้เหลือเพียงแค่ 0.5 ml เหมือนเดิม ซึ่งตอนนี้ก็ยังคิดว่าขนาด 0.5 ml นี้ก็ยังใหญ่เกินไป เมื่อวานตอนเย็นได้คุยกับเจ้าหน้าที่ทางบริษัทก็ขอเขาไปว่าขอให้ลดขนาด sampling loop ให้เหลือเพียง 0.1 ml เท่านั้น จะขอนำมาทดลองดูก่อน โดยส่วนตัวแล้วคิดว่าที่ถูกต้องนั้นการติดตั้ง micro bore packed column นั้นควรติดตั้งระบบแบ่งตัวอย่าง (split system) แบบเดียวกับที่ติดตั้งให้กับ capillary column

ก่อนอื่นเรามาดูกันก่อนว่าระบบ sampling valve ของเรานั้นประกอบด้วยส่วนประกอบอะไรบ้าง (รูปที่ ๑)

รูปที่ ๑ ระบบ sampling valve ของ GC-2014 FPD

ข้อต่อทางด้านนอกสำหรับต่อท่อป้อนตัวอย่างเข้าวาล์วและระบายตัวอย่างทิ้งนั้นเป็นข้อต่อขนาด 1/8" แต่ระบบท่อภายในเครื่องเป็นขนาด 1/16" ระบบท่อด้านในนั้นเป็นท่อสแตนเลสทั้งหมด ท่อที่เห็นเป็นสีน้ำตาลนั้นก็เป็นท่อสแตนเลสเช่นเดียวกัน (ตอนแรกผมนึกว่าเป็นท่อทองแดง แต่ทำไมมันแข็งจังก็ไม่รู้ พอคุยกับเจ้าหน้าที่ของบริษัทเขาก็บอกว่าเป็นท่อสแตนเลสที่ผ่านการเคลือบผิวเพื่อป้องกันไม่ให้ผิวท่อดูดซับสารตัวอย่างเอาไว้ ซึ่งการที่ตัวอย่างถูกดูดซับไว้บนผิวท่อก็อาจทำให้การวิเคราะห์ผิดพลาดได้)

ท่อการไหลของแก๊สตัวอย่างเข้า sampling valve จะมี solenoid valve ควบคุมการปิดเปิด ต้องเปิดเครื่อง GC ก่อน solenoid valve ตัวนี้จึงจะเปิดให้แก๊สไหลเข้า sampling valve

ตัว sampling valve จะมี heating block ที่มีลักษณะเป็นแท่งสี่เหลี่ยมเจารูกลม ๆ มีสายไฟสีขาวต่อเข้ามา สวมอยู่กับตัววาล์ว พึงสังเกตนะว่า heating block ตัวนี้ให้ความร้อนแก่ตัววาล์ว แต่ "ไม่ได้" ให้ความร้อนแก่ sampling loop และเนื่องจากตัวอย่างของเรานั้นเป็นแก๊ส ดังนั้นเราอาจมีปัญหาเรื่องปริมาณสารที่ฉีดถ้าหากอุณหภูมิของ sampling valve และ sampling loop นั้นยังไม่นิ่ง

ทีนี้เราลองมาดูว่าตัว 6-port sampling valve ของเรานั้นมีการต่อท่อเอาไว้อย่างไรบ้าง

รูปที่ ๒ การต่อท่อที่ตำแหน่งต่าง ๆ ของ sampling loop สำหรับทิศทางการไหลของแก๊สนั้นกรุณาไปดูรูปใน memoir ปีที่ ๓ ฉบับที่ ๒๐๔ วันเสาร์ที่ ๑๘ กันยายน ๒๕๕๓ เรื่อง 6 Port sampling valve

หลังจากที่เราสามารถแก้ปัญหาเรื่องการไหลของ SO₂ เข้า sampling loop ได้แล้ว (ส่วนแก้ได้อย่างไรนั้นต้องขอติดเอาไว้ก่อน) เราก็ทดลองฉีดแก๊สผสมที่มี SO₂ เข้มข้น 10 ppm ก็ได้กราฟดังรูปที่ ๓ ข้างล่าง

รูปที่ ๓ ความเข้มข้น SO₂ 10 ppm ขนาด sampling loop 5 ml อัตราการไหล carrier gas 9 ml/min อุณหภูมิคอลัมน์ 90ºC (ข้อมูลวันพุธที่ ๒ มีนาคม ๒๕๕๔)

ภาวะการทำงานของเครื่อง GC ที่รายงานไว้ในรูปที่ ๓ นั้น เป็นภาวะที่เจ้าหน้าที่ของบริษัทตั้งเอาไว้ ซึ่งผมเองก็ไม่ค่อยจะชอบใจเท่าไรนั้น โดยเฉพาะอย่างยิ่งเมื่อได้เห็นโครมาโทแกรมที่ได้ กล่าวคือ

(ก) โดยปรกตินั้นการฉีดสารตัวอย่างเข้าไปในคอลัมน์ GC ควรเป็นการฉีดแบบเป็น impulse (หรือใกล้เคียง) ในกรณีที่เราฉีดด้วย syringe นั้นเราจะกดก้านสูบของเข็มฉีดลงไปอย่างรวดเร็ว แต่ในการฉีดด้วย sampling valve นั้น เวลาที่ใช้ฉีดคือขนาดของ sampling loop (ในขณะนื้คือ 5 ml) หารด้วยอัตราการไหลของ carrier gas (ในขณะนี้คือ 9 ml/min) ซึ่งพบว่ากว่าจะไล่แก๊สตัวอย่างออกจาก sampling loop ได้หมด ต้องใช้เวลากว่า 30 วินาที (เอา 5 ml หารด้วย 9 ml/min) ซึ่งการฉีดตัวอย่างเข้าไปอย่างช้า ๆ นั้นจะทำให้พีคเกิดการลากหาง (tailing) ยาวมาก ผลที่เกิดขึ้นก็คือใช้เวลานานมากกว่าสัญญาณจะกลับมาอยู่ที่ตำแหน่ง base line เส้นเดิม

การแก้ปัญหาตรงนี้ทำได้โดยการเพิ่มอัตราการไหลของ carrier gas และ/หรือลดขนาด sampling loop ให้เล็กลง ส่วนจะต้องทำสิ่งใดบ้างนั้นต้องพิจารณาเป็นกรณีไป

(ข) การแยกตัวอย่างที่เป็นแก๊สที่อุณหภูมิห้องนั้น ถ้าเป็นแก๊สที่โมเลกุลไม่มีขั้ว (ไม่ทำปฏิกิริยาใด ๆ) หรือพวกที่พันธะในโมเลกุลไม่มีขั้ว เช่นพวก ออกซิเจน ไนโตรเจน อาร์กอน ไฮโดรคาร์บอน แก๊สเหล่านี้มักจะแยกโดยอาศัยจุดเดือด ตัวที่จุดเดือดต่ำมักจะออกมาก่อน และอุณหภูมิคอลัมน์ GC ที่ใช้ในการแยกมักจะไม่สูง (ในบางกรณีอาจเพียงแค่ 20-25ºC เท่านั้น) และพวกที่มีจุดเดือดต่ำกว่าอุณหภูมิห้องก็จะออกมาจากคอลัมน์ GC ได้หมด แต่สำหรับโมเลกุลมีขั้วและ/หรือพันธะในโมเลกุลมีขั้วด้วยแล้ว (เช่น H₂O CO₂ และ SO₂) ความมีขั้วของพันธะในโมกุลจะส่งผลต่อการแยก ทำให้ต้องใช้อุณหภูมิที่สูงขึ้นในการไล่ให้สารหลุดออกจากคอลัมน์

ในกรณีของ SO₂ นี้ เนื่องจากพันธะระหว่าง S กับ O เป็นพันธะที่มีขั้ว ดังนั้นจึงสงสัยว่าโมเลกุล SO₂ จะสามารถยึดเกาะติดกับ packing material ในคอลัมน์ได้แน่น จึงทำให้พีคเกิดการลากหางยาวเป็นเวลานานกว่า base line จะกลับคืนมาที่ตำแหน่งแหน่งเดิม และถ้าไม่ได้ทำการไล่สารที่ตกค้างออกมาจนหมด เมื่อใช้งานไปได้สักพักจะทำให้คอลัมน์ไม่สามารถทำการแยกสารได้ เพราะมีสารเก่าตกค้างอยู่เต็มไปหมด

(ค) ลักษณะการขึ้นของพีค ซึ่งโดยปรกติแล้วพีคที่ไม่มีปัญหามักจะมีการไต่ขึ้นทางด้านหน้าอย่างรวดเร็ว (ลักษณะคล้ายกับเป็นโค้งหงายขึ้น) ก่อนที่จะวกตกลงที่จุดสูงสุด แต่ในกรณีนี้พีคมีลักษณะไต่ขึ้นค่อนข้างช้า และดูเหมือนว่าจะเป็นการขึ้นในลักษณะโค้งคว่ำมากกว่า จากประสบการณ์ที่เคยเจอพบว่าพีคลักษณะเช่นนี้เกิดขึ้นในกรณีที่ปริมาณสารตัวอย่างที่ฉีดเข้าคอลัมน์นั้นมากเกินไปเมื่อเทียบกับปริมาณ packing material ใน เกิดปรากฏการที่เรียกว่าเกิดการท่วมคอลัมน์ (over load)

ในกรณีของเรานี้เมื่อพิจารณาขนาดคอลัมน์ (เส้นผ่านศูนย์กลางภายใน 1 mm ยาว 2 m) เทียบกับขนาด capillary column ที่มีใช้อยู่ในแลป (ขนาดคอลัมน์ 0.5 mm ยาวกว่า 20 m มั้ง) แล้วพบว่าขนาดตัวอย่างที่เราฉีดนั้น (5 ml) สูงมากเมื่อเทียบกับขนาดคอลัมน์ capillary column ที่ใช้อยู่ในแลปเรานั้นใช้ split ratio ประมาณ 1:90 ขนาดตัวอย่างที่เข้าคอลัมน์จริงนั้นเพียงแค่ประมาณ 0.005-0.01 ml เท่านั้นเอง ซึ่งจะเห็นว่าเรามีคอลัมน์ที่มีขนาดใหญ่กว่า 4 เท่า แต่ฉีดตัวอย่างเข้าไปมากกว่า 500-1000 เท่า

จากการพิจารณาตามข้อ (ก)-(ค) ข้างต้น ก็เลยได้ทำการปรับแต่งดังนี้

(๑) ลดขนาด sampling loop ลงเหลือ 2 ml (ขนาดเล็กที่สุดเท่าที่เรามีอยู่ในเวลานั้น)

(๒) เพิ่มอัตราการไหลของ carrier gas เป็น 15 ml/min (ใช้ข้อมูลเก่าที่เคยทำไว้เมื่อได้รับเครื่องมาใหม่ ๆ)

(๓) ทดลองเพิ่มอุณหภูมิคอลัมน์เป็น 150ºC ก่อน

หลังจากทำการปรับตามข้อ (๑)-(๓) แล้ว ก็ได้โครมาโทแกรมออกมาดังรูปที่ ๔

รูปที่ ๔ ความเข้มข้น SO₂ 10 ppm ขนาด sampling loop 2 ml อัตราการไหล carrier gas 15 ml/min อุณหภูมิคอลัมน์ 150ºC (ข้อมูลวันพุธที่ ๒ มีนาคม ๒๕๕๔)

โครมาโทแกรมในรูปที่ ๔ ก็ดีกว่ารูปที่ ๓ ไม่มากนัก แต่ก็ทำให้เชื่อว่าเดินมาถูกทางแล้ว บังเอิญว่า sampling loop ขนาด 0.5 ml นั้น ตอนที่ทางบริษัทเขามาเปลี่ยนเป็นขนาด 2 ml ให้ เขาเอากลับไปด้วย ก็ต้องให้คนไปเอาคืนกลับมาจากบริษัท แต่นั่นก็หมายความว่าต้องไปเอาในวันรุ่งขึ้น

รูปที่ ๕ ความเข้มข้น SO₂ 10 ppm ขนาด sampling loop 0.5 ml อัตราการไหล carrier gas 15 ml/min อุณหภูมิคอลัมน์ 180ºC (ข้อมูลวันพฤหัสบดีที่ ๓ มีนาคม ๒๕๕๔)

พอติดตั้ง sampling loop ขนาด 0.5 ml กลับเข้าไป และทำการเพิ่มอุณหภูมิคอลัมน์อีกเล็กน้อยให้เป็น 180ºC ก็ได้โครมาโทแกรมดังแสดงในรูปที่ ๕ ซึ่งจะเห็นว่ารูปร่างของพีคที่ได้นั้นเหมือนกับพีค GC ที่ควรจะเป็น คือเริ่มต้นสูงขึ้นอย่างรวดเร็ว และด้านขาลงนั้นจะลงช้ากว่า และพีคที่ได้ก็มีความสูงมากกว่าตอนที่ใช้ sampling loop ขนาดใหญ่กว่า แต่ถึงกระนั้นผมก็ยังคิดว่ายังมีปัญหาเรื่องพีคลากหาง (ดูจากการที่พีคเริ่มออกที่เวลา 1 นาที แต่ไปสิ้นสุดที่เวลาประมาณ 8-9 นาที) และปริมาตรตัวอย่างที่ฉีดนั้นมากเกินไป (ดูจากการที่มุมชันด้านขาขึ้นของพีค - เส้นสีน้ำเงิน - มีลักษณะขาขึ้นคล้ายจะเป็นโค้งคว่ำมากกว่าโค้งหงาย)

ตอนนี้ก็ได้แต่รอว่าเมื่อไรจะได้ sampling loop ขนาด 0.1 ml (หรือเล็กกว่า) มาทดลองใช้ ซึ่งคาดหวังไว้ว่าจะได้จบสิ้นการ set up GC เครื่องนี้สักที จะได้ทำการสร้าง calibration curve กันต่อไป

NH3-TPD - การลาก base line MO Memoir : Monday 7 March 2554

คำเตือนก่อนอ่านบันทึกฉบับนี้

สำหรับผู้นิสิตกลุ่มวิจัยอื่นที่กำลังจะสอบปกป้องวิทยานิพนธ์

สิ่งที่เขียนในบันทึกฉบับนี้อาจกระทบกระเทือน "ความเชื่อ" ดั้งเดิมที่ท่านมีอยู่ และอาจส่งผลกระทบอย่างใหญ่หลวงต่อสิ่งที่ท่านได้เขียนส่งกรรมการสอบไปแล้ว เนื้อหาในบันทึกฉบับนี้มีคำอธิบายทั้งสิ้นและได้ผ่านการทดสอบยืนยันแล้วว่าเป็นจริง ในอดีตที่ผ่านมานั้นมีนิสิตจากกลุ่มอื่น (ที่ไม่ใช่กลุ่มของผม) ซึ่งกำลังจะสอบปกป้องวิทยานิพนธ์และสงสัยในเรื่องดังกล่าวได้มาถาม แต่สุดท้ายก็เปลี่ยนใจไม่อยากรับฟัง หรือไม่ก็ต้องเก็บเอาไว้ในใจโดยไม่สามารถเอาไปบอกกับอาจารย์ที่ปรึกษาหรือสมาชิกอื่นในกลุ่มได้

Memoir ฉบับนี้เป็นตอนต่อเนื่องจาก Memoir ฉบับปีที่ ๓ ฉบับที่ ๒๖๔ วันอาทิตย์ที่ ๒๗ กุมภาพันธ์ ๒๕๕๔ เรื่อง NH₃-TPD - การไล่น้ำและการวาดกราฟข้อมูล ซึ่งในฉบับนั้นได้บอกวิธีที่เหมาะสมในการวาดกราฟก่อนที่จะทำการวิเคราะห์ข้อมูล

เนื้อหาในบันทึกฉบับนี้จะเป็นการอธิบายวิธีการลาก base line ซึ่งถ้าหากทำอย่างไม่เหมาะสมแล้วก็จะทำให้แปลผลการวิเคราะห์ไปคนละทาง หรืออาจจะคิดไปว่าผลการวิเคราะห์ NH₃-TPD นั้นไม่สามารถทำซ้ำได้ (ทั้ง ๆ ที่จริงมันทำได้) หรือไม่น่าเชื่อถือ

ผลการวัดที่นำมาใช้เป็นตัวอย่างได้มาจากเครื่อง micromeritics ChemiSorb 2750 เช่นเดิม

ช่วงเดือนมีนาคม ๒๕๕๑ มีนิสิตของผมคนหนึ่ง (ที่กำลังจะสอบปกป้องวิทยานิพนธ์) เข้ามาถามผมว่า เพื่อนของเขา (ซึ่งกำลังจะสอบปกป้องวิทยานิพนธ์เช่นเดียวกัน) มาขอให้เขาช่วยอธิบายวิธีการอ่านข้อมูล NH₃-TPD เพราะเขาเห็นว่ากลุ่มของเรานั้นอ่านผลแบบไม่เหมือนใครในแลป และก็ดูเหมือนว่าวิธีการอ่านผลแบบของเรานั้นมันไม่เห็นมีปัญหาใด ๆ แถมมีคำอธิบายด้วยว่าทำไปต้องทำอย่างนั้น

ทีนี้นิสิตของผมก็คงคิดว่าสิ่งที่ผมสอนไปนั้นมันเป็นความลับ ไม่ควรบอกต่อ เขาก็เลยมาขออนุญาตผมก่อน ผมก็บอกเขาไปว่าสิ่งที่ผมสอนไปนั้นมันเป็นการประยุกต์ใช้ความรู้พื้นฐาน ไม่ได้เป็นความลับอะไร อยากจะสอนใครก็ไม่หวง และถ้าเขาไปสอนเพื่อนของเขาแล้วเพื่อนของเขาไม่รู้เรื่อง ผมจะด่าเขาซ้ำด้วย เพราะตอนที่ผมสอนนั้นได้ถามแล้วว่าเข้าใจไหม ก็บอกว่าเข้าใจแล้ว แต่ถ้าไม่สามารถสอนต่อได้ก็แสดงว่าตอนนั้นยังไม่เข้าใจ แล้วมาโกหกผม

แต่ก่อนที่นิสิตของผมจะกลับไปสอนเพื่อนของเขา ผมฝากให้นิสิตของผมให้ลองถามเพื่อนของเขาดูก่อนว่า "คิดดีแล้วหรือที่อยากจะรู้ โดยเฉพาะอย่างยิ่งในขณะที่กำลังจะสอบวิทยานิพนธ์อยู่แล้ว"

ดูเหมือนว่านิสิตของผมเขาจะนำคำถามของผมกลับไปถามเพื่อนของเขา พอได้ยินคำถามนั้นเพื่อนของเขาก็เลยเปลี่ยนความคิดเป็นไม่อยากรู้ว่าทางกลุ่มของเราอ่านผลการวัด NH₃-TPD กันอย่างไร

(เรื่องนี้เคยเล่าไว้ครั้งหนึ่งแล้วใน Memoir ปีที่ ๑ ฉบับที่ ๒๖ วันศุกร์ที่ ๓๐ มกราคม ๒๕๕๒ เรื่อง Thermal Conductivity Detector)

ในช่วงเดือนมีนาคมปีถัดมาก็มานิสิตปริญญาเอก (จากกลุ่มอื่น) มาถามผมเรื่องการลาก base line เพราะเขาสงสัยผลการอ่านกราฟ NH₃-TPD ของสมาชิกผู้อื่นในกลุ่มเขา ผมก็อธิบายให้เขาฟังแล้วก็บอกให้เขากลับไปพิจารณาเอาเองก็แล้วกันว่าจะเอาไปบอกต่อกับสมาชิกผู้อื่นในกลุ่ม หรือจะเก็บเอาไว้เงียบ ๆ จนกว่าจะพ้นเดือนพฤษภาคมไปแล้ว เพราะช่วงเดือนมีนาคมนั้นนิสิตจำนวนหนึ่งในกลุ่มของเขาได้เขียนวิทยานิพนธ์ และบางคนก็ได้ส่งให้กรรมการสอบไปอ่านแล้ว และเหตุผลที่เขานิยมใช้ในการอ่านกราฟ NH₃-TPD ก็คือ "ทำตามรุ่นพี่" ดังนั้นถ้าสิ่งที่เขารับรู้ไปนั้นมันขัดกับสิ่งที่ "รุ่นพี่" เขาทำเอาไว้ แน่นอนว่าเขาต้องโดนโต้แย้ง (ใครจะไปยอมรับง่าย ๆ ว่าสิ่งที่เขียนให้กรรมการไปอ่านแล้วมันผิดทั้งหมด หรือเกือบทั้งหมด) เพราะในกลุ่มของเขานั้นคำอธิบายว่า "ทำตามรุ่นพี่" มันอยู่เหนือคำอธิบายที่เป็นเหตุผลและการทดลองทางวิทยาศาสตร์ใด ๆ ทั้งสิ้น

ในช่วงเวลาไล่ ๆ กันนั้นก็มีนิสิตปริญญาเอกแลกเปลี่ยนจากประเทศสโลวัคคนหนึ่ง (ที่มาทำแลปอยู่กลุ่มเดียวกันกับในย่อหน้าข้างต้น) มาถามผมเรื่องนี้เหมือนกัน ซึ่งผมก็ได้อธิบายเขาไป เขาก็นั่งรับฟังอย่างเงียบ ๆ และจากไปอย่างเงียบ ๆ

ถ้าไม่มีความมั่นใจในตัวเอง ก็อย่าอ่านเนื้อหาถัดไปจากบรรทัดนี้

ขอเริ่มจากผลการวัดที่เคยแสดงไว้ใน Memoir ฉบับวันอาทิตย์ที่ ๒๗ กุมภาพันธ์ก่อนก็แล้วกัน (รูปที่ ๑)

รูปที่ ๑ สัญญาณ NH₃-TPD ของตัวเร่งปฏิกิริยา Cu-TS-1 (วิทยานิพนธ์ปริญญามหาบัณฑิตสาขาวิศวกรรมเคมี จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย เรื่อง "Preparation of copper titanium silicalite-1" โดยน.ส.ดรุณี สุขหอม ปีการศึกษา 2548) แนวเส้น base line คือเส้นประสีเขียวในรูป

สัญญาณตามรูปที่ ๑ คงไม่มีปัญหาใด ๆ เชื่อว่าทุกคนที่เห็นก็คงลาก base line ตามแนวเส้นสีเขียว ซึ่งจะได้ desorption peak ขนาดใหญ่ในช่วงเวลานาทีที่ 2-28 (อุณหภูมิประมาณ 80-320ºC)

ทีนี้ลองดูกราฟในรูปที่ ๒ และรูปที่ ๓ ดูบ้าง แล้วลองพิจารณาดูว่าเราควรจะลากเส้น base line อย่างไร

รูปที่ ๒ สัญญาณ NH₃-TPD ของตัวเร่งปฏิกิริยา V-TS-1 ก่อนทำการล้างด้วยสารละลายกรด HNO₃ (วิทยานิพนธ์ปริญญามหาบัณฑิตสาขาวิศวกรรมเคมี จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย เรื่อง "Catalytic study of iron, aluminium, cobalt and vanadium modified titanium silicalite-1 in the hydroxylation of benzene to phenol by hydrogen peroxide" โดยนายเกรียงไกร เสนจันทร์ฒิไชย ปีการศึกษา 2549)

รูปที่ ๓ สัญญาณ NH₃-TPD ของตัวเร่งปฏิกิริยา Al-TS-1 ก่อนทำการล้างด้วยสารละลายกรด HNO₃ (วิทยานิพนธ์ปริญญามหาบัณฑิตสาขาวิศวกรรมเคมี จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย เรื่อง "Catalytic study of iron, aluminium, cobalt and vanadium modified titanium silicalite-1 in the hydroxylation of benzene to phenol by hydrogen peroxide" โดยนายเกรียงไกร เสนจันทร์ฒิไชย ปีการศึกษา 2549)

สิ่งสำคัญที่ควรจะทำทุกครั้งเมื่อคิดจะทำ NH₃-TPD คือ "การหาว่าตัวอย่างของเรานั้นมีตำแหน่งที่เป็นกรดบนพื้นผิวรวมเท่าไร" ซึ่งวัดได้ด้วยการให้ตัวอย่างดูดซับ NH₃ หรือ pyridine จนอิ่มตัว เพราะเราต้องใช้ข้อมูลนี้ในการระบุว่าสัญญาณส่วนไหนที่เป็นสัญญาณของพีค NH₃ และสัญญาณส่วนไหนควรเกิดจากการที่ base line เคลื่อนไปตามอุณหภูมิ

เทคนิคหนึ่งสำหรับวัดปริมาณ NH₃ หรือ pyridine ที่ตัวอย่างดูดซับไว้ได้จนอิ่มตัวนั้น (โดยใช้เครื่อง GC) ได้เคยกล่าวไว้ใน Memoir ปีที่ ๒ ฉบับที่ ๑๐๓ วันพุธที่ ๒๐ มกราคม ๒๕๕๓ เรื่อง "การวัดปริมาณ-ความแรงของตำแหน่งที่เป็นกรดบนพื้นผิว" (NH₃-TPD ฉบับที่แล้วบอกว่าฉบับต่อไปจะเล่าในฉบับต่อไป แต่ในความเป็นจริงเคยเล่าเอาไว้เมื่อปีที่แล้ว) โดยส่วนตัวแล้วผมชอบที่จะวัดปริมาณรวมทั้งหมดด้วยการใช้การดูดซับ pyridine เพราะสามารถทำการวัดด้วยเครื่อง GC ที่ติดตั้ง FID ได้ เหตุผลก็เพราะ FID มันมี sensitivity สูงกว่า TCD และยังไม่มีปัญหาเรื่อง base line ไม่นิ่งในระหว่างการวิเคราะห์ด้วย นอกจากนี้ pyridine ยังเป็นของเหลวที่ฉีดได้ง่ายกว่าการฉีด NH₃ ที่เป็นแก๊ส ซึ่งต้องระวังเรื่องการปรับความดันภายใน syringe ก่อนฉีดด้วย

หรือถ้าหากขี้เกียจทำการทดลองแยกกันสองครั้ง ก็สามารถทำการทดลองทีเดียวโดยใช้เครื่อง micromeritics ChemiSorb 2750 ก็ได้ สิ่งที่ต้องทำก็คืออย่าใช้วิธีผ่านแก๊สผสมที่มี NH₃ ให้กับตัวอย่างจนตัวอย่างดูดซับ NH₃ จนอิ่มตัว แต่ให้ใช้วิธีฉีดแก๊สผสมที่มี NH₃ ให้กับตัวอย่างจนกว่าตัวอย่างจะอิ่มตัวด้วย NH₃ จากนั้นคำนวณปริมาณ NH₃ ที่ตัวอย่างดูดซับไว้ได้ ก็จะได้จำนวนตำแหน่งที่เป็นกรดบนพื้นผิวทั้งหมด ส่วนจะทำการฉีดด้วย syringe หรือใช้ sampling valve ของเครื่องนั้นก็แล้วแต่จะถนัด โดยส่วนตัวแล้วผมแนะนำให้ใช้ syringe จะดีกว่า เพราะจะได้ไม่มีปัญหาเรื่อง base line มีการกระตุกเป็นจังหวะในขณะที่ทำการสับตำแหน่ง sampling valve จากตำแหน่งเติม ไปเป็นตำแหน่งฉีด (ใครสงสัยว่าลักษณะสัญญาณกระตุกมันเป็นอย่างไร ก็ลองไปขอดูข้อมูลที่สาวน้อยหน้าใสจากบางละมุงทำเอาไว้เมื่อเร็ว ๆ นี้ ส่วนที่ว่าทำไมสัญญาณมันต้องกระตุกตอนสับตำแหน่งวาล์วฉีดสารนั้น ขอกั๊กเหตุผลเอาไว้ก่อน เอาไว้เวลาไม่มีเรื่องอะไรจะล่าก็อาจจะเอามาเล่าให้ฟังก็ได้)

เมื่อเราได้ข้อมูลปริมาณ NH₃ ที่ตัวอย่างสามารถดูดซับเอาไว้ได้ เราก็ทดลองลากเส้น base lineตามแนวที่เราคิดว่าจะเป็น ถ้าพบว่าปริมาณ NH₃ ที่ตัวอย่างคายออกมาที่คำนวณได้จากกราฟ TPD นั้นตรงกับปริมาณที่ตัวอย่างดูดซับไว้ได้ นั่นก็แสดงว่าพีค NH₃ ควรมีอยู่เพียงแค่นั้น

อีกวิธีการหนึ่งที่สามารถนำมาใช้ประกอบการตัดสินใจคือการให้ตัวอย่างดูดซับ NH₃ ที่อุณหภูมิสูง เช่นตัวอย่างที่แสดงในรูปที่ ๒ นั้น ถ้าเราสงสัยตัวสัญญาณตั้งแต่นาทีที่ 28 (หรือที่อุณหภูมิตั้งแต่ 300ºC) เป็นต้นไปนั้นเป็นพีคที่เกิดจากการคาย NH₃ หรือไม่ เราก็ให้ความร้อนแก่ตัวอย่างจนมีอุณหภูมิ 300ºC แล้วฉีด NH₃ เข้าไป ถ้าพบว่าปริมาณ NH₃ ที่หลุดรอดผ่านตัวอย่างออกมานั้นเท่ากับปริมาณ NH₃ ที่ฉีดเข้าไป นั่นก็แสดงว่าตัวอย่างไม่สามารถดูดซับ NH₃ เอาไว้ได้ที่อุณหภูมิตั้งแต่ 300ºC เป็นต้นไป ดังนั้นสัญญาณที่เห็นที่อุณหภูมิสูงกว่า 300ºC จึงควรเป็นสัญญาณที่เกิดจากการเคลื่อนของ base line หรือการคายสารประกอบอื่น (เช่นน้ำ) ออกมาจากตัวอย่าง

ด้วยการทดสอบต่าง ๆ ดังกล่าวจึงทำให้สามารถระบุแนวเส้น base line ที่แท้จริงของสัญญาณที่แสดงในรูปที่ ๒ และ ๓ ซึ่งได้แสดงเอาไว้ในรูปที่ ๔ และ ๕ แล้ว

เท่าที่ทราบเหตุการณ์ทำนองเดียวกันนี้ก็เคยเกิดขึ้นกับบริษัทแห่งหนึ่งที่มีหน่วยงานทำวิจัยอยู่ในจังหวัดพระนครศรีอยุธยา (ถ้าจำไม่ผิดน่าจะเป็นเรื่อง H₂-TPR แต่ก็ใช้เครื่องมือรุ่นเดียวกัน) ทางบริษัทที่ขายเครื่องมือก็ส่งเจ้าหน้าที่ไปตรวจสอบซึ่งก็ไม่รู้ว่าจะแก้อย่างไร เจ้าหน้าที่ของบริษัทที่ขายเครื่องมือก็เลยโทรมาถามผม (เพราะบังเอิญผมรู้จักกับพี่ที่เป็นตัวแทนบริษัทที่ขายเครื่อง) ผมก็หัวเราะและบอกให้แกแวะเข้ามาหายังที่ทำงาน จะอธิบายให้ฟัง

วันรุ่งขึ้นพี่เขาก็แวะมาหาผม และจากไปด้วยรอยยิ้ม โดยทิ้งถุงขนมห่อใหญ่เอาไว้ให้ผมนั่งกินเล่นคนเดียว

รูปที่ ๔ แนวเส้น base line ของสัญญาณที่แสดงในรูปที่ ๒ แนวเส้น base line คือเส้นสีเขียวในรูป จากการตรวจสอบพบว่าสิ่งที่เห็นเป็นพีคที่เวลาประมาณนาทีที่ 37 นั้นเกิดจากการเคลื่อนของ base line และพีคเล็ก ๆ ที่อยู่ในช่วงเวลานาทีที่ 46-52 ที่วงแดงเอาไว้นั้นไม่ได้เกิดจากการคาย NH₃ ออกจากพื้นผิว จะว่าไปแล้วสัญญาณรูปแบบนี้ถ้าจะให้ดีควรจะลองทำใหม่อีกอย่างน้อยหนึ่งครั้ง เพื่อที่จะได้เปรียบเทียบกันได้ว่าส่วนไหนเป็นพีคที่แท้จริง (เพราจะต้องทำซ้ำได้) และส่วนไหนเป็นแนวเส้น base line (ซึ่งจะพบว่าอาจมีการเปลี่ยนแปลงไป)

รูปที่ ๕ แนวเส้น base line ของสัญญาณที่แสดงในรูปที่ ๓ แนวเส้น base line คือเส้นสีเขียวในรูป จากการทดสอบพบว่าตัวอย่างไม่ดูดซับ NH₃ ที่อุณหภูมิสูงเกินกว่า 320ºC จึงทำให้สรุปได้ว่าที่เห็นสัญญาณวิ่งขึ้นต่อเนื่องขึ้นไปอีกนั้นเป็นผลจากการเปลี่ยนแปลงอุณหภูมิของแก๊สที่ไหลผ่าน TCD ของเครื่อง