GC-2014 FPD กับระบบ DeNOx ตอนที่ ๓ 0.1 ml MO Memoir : Wednesday 16 March 2554

ในที่สุดเราก็ได้ sampling loop ขนาด 0.1 ml มาทดลองใช้งาน ตอนแรกที่ได้รับของมาได้รับแจ้งว่าเป็น loop ขนาด 0.3 ml แต่ผมดูแล้วรู้สึกว่ามันไม่น่าจะใช่ เมื่อวานก็เลยลองให้พวกรหัส ๕๓ วัดความยาวและคำนวณดูก็พบว่ามันเป็นขนาด 0.1 ml ไม่ใช่ขนาด 0.3 ml อย่างที่ทางเจ้าหน้าที่บริษัทแจ้งเอาไว้

สาวน้อย ๑๕๐ เซนติเมตรของเราทดลองใช้ sampling loop ขนาด 0.1 ml นี้ในช่วงบ่ายวันจันทร์ที่ผ่านมา ผลปรากฏว่า "ไม่มีพีค"

ผมดูลักษณะสัญญาณแล้วรู้สึกว่ามันแปลก ๆ ดูราบเรียบไปหน่อย ก็เลยให้สาวน้อย ๑๕๐ เซนติเมตรทดลองดับเปลวไฟ (ผ่านคำสั่งทางคอมพิวเตอร์) และคอยดูว่าสัญญาณเป็นอย่างไร ผลออกมาปรากฏว่าสัญญาณก่อนดับเปลวไฟและหลังดับเปลวไฟนั้นเป็นเส้นเดียวกัน ก็เลยสงสัยว่าในความเป็นจริงนั้น แม้ว่าคอมพิวเตอร์จะแจ้งว่าเปลวไฟ "ลุกติด" อยู่ แต่ในความเป็นจริงนั้น "ไม่มีเปลวไฟลุกติด" ก็เลยให้สาวน้อย ๑๕๐ เซนติเมตรทดลองจุดเปลวไฟใหม่ ปรากฏว่าไม่สามารถจุดติดได้ ก็เลยต้องหยุดการทดลองเอาไว้ก่อน

รูปที่ ๑ โครงสร้งของ Flame Photometric Detector (FPD) ของ Shimadzu

รูปจาก http://www.shimadzu.com/products/lab/gc/5iqj1d0000002ozn.html

คือตัว FPD นี้มันมีอยู่ ๒ ส่วน ส่วนที่เป็นเปลวไฟที่ทำหน้าที่เผาตัวอย่างนั้นจะอยู่ข้างใต้ตัวตรวจวัดแสง ตัวอย่างจะไหลผ่านเปลวไฟ เกิดการลุกไหม้ และเคลื่อนที่ผ่านทางหัวฉีด (nozzle ในรูปที่ ๑) เข้ามาอยู่ในช่องว่างที่แก๊สตัวอย่างที่ผ่านเปลวไฟแล้วนั้นจะเกิดการเปล่งแสงออกมา แสงความยาวคลื่นเฉพาะที่เปล่งออกมาจะถูกตรวจวัดด้วยหลอด photomultiplier

กราฟสัญญาณ FPD ที่เราเห็นคือสัญญาณที่มาจากหลอด photomultiplier ตัวนี้

ดังนั้นตัวหลอด photomultiplier จะส่งสัญญาณออกมาตลอดเวลาตราบเท่าที่หลอดมันยังใช้งานได้ ดังนั้นถ้าสัญญาณออกมาเสมือนกับว่าไม่มีสารที่ต้องการวัด (ในกรณีของเราคือ SO₂) อยู่ในตัวอย่าง นั่นอาจเป็นเพราะ

(ก) เปลวไฟของ FPD นั้นลุกติด แต่แก๊สตัวอย่างของเราไม่มี SO₂ ผสมอยู่ หรือ

(ข) แก๊สตัวอย่างของเรานั้นมี SO₂ ผสมอยู่ แต่เปลวไฟของ FPD นั้น "ดับ"

ในกรณีของเหตุการณ์เมื่อวันจันทร์ที่ผ่านมานั้นพบว่าเป็นกรณีดังข้อ (ข)

พอวันอังคารผมขอให้บุศมาสทดลองใหม่ โดยเริ่มจุดเปลวไฟในขณะที่ detector ยังมีอุณหภูมิสูงไม่มาก (ประมาณ 120-130ºC) ซึ่งก็พบว่าสามารถจุดไฟติดได้ จากนั้นก็ให้ค่อย ๆ เพิ่มอุณหภูมิ detector และคอลัมน์ไปยังค่าที่ต้องใช้ในการวิเคราะห์ และเมื่อทำการฉีดตัวอย่างก็พบว่ามีพีคปรากฏแล้ว แต่ก็ยังมีขนาดเล็กและยังมีขนาดใหญ่ขึ้นเมื่อทำการฉีดซ้ำ

ตอนแรกคิดว่า sampling loop มีขนาดเล็กเกินไปหรือไม่ก็คงจะตัน เพราะสังเกตเห็นฟองแก๊สเมื่อปรับให้แก๊สไหลผ่าน sampling loop นั้นรู้สึกว่าจะออกมาช้ากว่าปรกติ ก็เลยคิดว่าจะเปลี่ยนกลับไปเป็นขนาด 0.5 ml แต่ตอนที่ถอด sampling loop 0.1 ml ออกมานั้นพบว่ารูทางเข้าและรูทางออกของ sampling loop นั้นมีขนาดเล็กลง ทั้งนี้เป็นเพราะผลที่เกิดจากการตัดท่อโลหะ (รูตรงรอยตัดจะเล็กว่าขนาดเส้นผ่านศูนย์กลางภายในเนื่องจากเนื้อโลหะตรงรอยตัดถูกบีบเข้าตรงกลาง) ก็เลยคิดว่าปัญหาน่าจะมาจากการที่รูทางเข้าออกนั้นมีเศษโลหะมาปิด ทำให้แก๊สไหลเข้า-ออกไม่สะดวก จึงต้องเอาเข็มแหลม ๆ มาคว้านรูเพื่อกำจัดเศษโลหะที่ปิดรูอยู่ออกไป แล้วก็ใส่ sampling loop กลับคืนเดิม

พอทดลองฉีดตัวอย่างใหม่ก็ได้สัญญาณออกมาดังที่แสดงในรูปที่ ๒ ซึ่งจากโครมาโทแกรมที่ได้ก็คงไม่ต้องบรรยายอะไรอีกแล้ว

รูปที่ ๒ พีค SO₂ ความเข้มข้น 30 ppm ที่ได้จากการฉีดด้วย sampling loop ขนาด 0.1 ml สองครั้ง

ในที่สุดงานก็จะได้เดินหน้าต่อไปสักที