GC-2014 ECD & PDD ตอนที่ ๒๐ Helium เข้า PDD MO Memoir : Saturday 3 March 2555

Memoir ฉบับนี้เกี่ยวข้องกับบันทึกฉบับก่อนหน้านี้ ๓ ฉบับด้วยกันคือ 

 

ปีที่ ๓ ฉบับที่ ๒๗๙ วันพุธที่ ๓๐ มีนาคม พ.ศ. ๒๕๕๔ เรื่อง "GC-2014 ECD & PDD ตอนที่ ๑ แผนผังระบบเก็บแก๊สตัวอย่าง"

ปีที่ ๓ ฉบับที่ ๒๘๖ วันอาทิตย์ที่ ๑๐ เมษายน พ.ศ. ๒๕๕๔ เรื่อง "GC-2014 ECD & PDD ตอนที่ ๓ ข้อสังเกตเกี่ยวกับ PDD (Pulsed Discharge Detector)"

ปีที่ ๔ ฉบับที่ ๓๙๒ วันจันทร์ที่ ๓๐ มกราคม พ.ศ. ๒๕๕๕ เรื่อง "GC-2014 ECD & PDD ตอนที่ ๑๔ ตำแหน่งพีค N₂O"

ช่วงที่ผ่านมาดูเหมือนว่าเรามีปัญหาเรื่องความแรงของสัญญาณ PDD นั้นเปลี่ยนแปลงไป กล่าวคือแม้ว่าเส้น base line นั้นจะอยู่ที่ระดับเดิม แต่พื้นที่พีคที่ได้นั้นเปลี่ยนแปลงไปแม้ว่าจะฉีดตัวอย่างที่มีความเข้มข้นเดียวกันเข้าไป ซึ่งผมได้ตั้งสมมุติฐานเอาไว้ว่า

(ก) mass flow controller ทำงานปรกติ แต่ตัว PDD ให้การตอบสนอง (response) ที่เปลี่ยนแปลงไป หรือ

(ข) PDD ทำงานปรกติ แต่ปัญหาอยู่ mass flow controller คุมการไหลได้ไม่นิ่ง ทำให้ความเข้มข้นที่แท้จริงของแก๊สเปลี่ยนไปจากที่คิดเอาไว้

ในกรณี mass flow controller ทำงานผิดปรกตินั้นผมคิดว่าอาจจะไม่ใช่ (แต่ก็ยังไม่ตัดทิ้งไป) ด้วยเหตุผลดังต่อไปนี้

๑. ที่ผ่านมาเรายังไม่มีการเปลี่ยนแปลงแนวท่อของระบบ และแนวท่อที่ใช้อยู่นั้นก็ให้การไหลที่นิ่งที่เราเห็นมาตั้งแต่ช่วงที่ใช้ NOx analyser

๒. ถ้า mass flow controller ทำงานไม่นิ่ง เราก็ควรที่จะเห็นพีคที่ได้นั้นมีขนาดเอาแน่เอานอนไม่ได้แม้ว่าจะฉีดตัวอย่างเดียวกันในการวิเคราะห์ต่อเนื่องกันก็ตาม (เช่นครั้งแรก ได้พื้นที่ 170000 ครั้งที่สองได้พื้นที่ 120000 ครั้งที่สามได้พื้นที่ 200000) แต่สิ่งที่เห็นก็คือเมื่อเปิดเครื่องแต่ละครั้งแล้วทดลองฉีดตัวอย่าง พบว่าแม้ว่าจะตั้ง mass flow controller ค่าเดียวกันกับการทดลองก่อนหน้า แต่พื้นที่พีคที่ได้ก็แตกต่างไปจากการทดลองก่อนหน้า (เช่นวันก่อนหน้าวัดติดต่อกัน 3 ครั้งได้พื้นที่อยู่ที่ระดับ 170000 ตลอด แต่พอวันถัดมาวัดติดต่อกัน 3 ครั้งได้พื้นที่ 140000 ตลอด) หรือในการทดลองเดียวกันที่เปิดเครื่องติดต่อกันข้ามวัน พอกลับมาวัดองค์ประกอบของแก๊สเริ่มต้นใหม่ กลับพบว่าสัญญาณมีการเปลี่ยนแปลงไป ดังนั้นในขณะนี้จึงมุ่งไปที่ประเด็นการตอบสนองของ PDD เปลี่ยนแปลงไป

บังเอิญเมื่อวันศุกร์ผ่านไปเห็นสาวน้อยร้อยแปดสิบเซนต์ทำการทดลองอยู่ ซึ่งเขาได้มาปรึกษาปัญหาเรื่องสัญญาณ PDD ที่เปลี่ยนไป ผมลองเปิดดูแผนผังการไหลของแก๊สก็เลยสงสัยว่าเป็นไปได้ไหมว่า PDD สกปรกด้วยสาเหตุที่อัตราการไหลของฮีเลียมที่ใช้เป็น purge gas นั้นต่ำเกินไป ก็เลยลองถามดูว่าตั้งอัตราการไหลของฮีเลียมที่ใช้เป็น purge gas นั้นไว้ที่เท่าไร คำตอบที่ได้ทำเอาผม .... ไปเหมือนกัน

เราพลาดไปเรื่องหนึ่ง

รูปที่ ๑ แผนผังการไหลของแก๊ส (เอามาแสดงใหม่อีกครั้ง)

ผมยืนดูแผนผังการไหลของแก๊สจากคู่มือที่วางไว้ข้างเครื่อง เห็น APC5 เป็นตัวคุมอัตราการไหลของแก๊สเข้า PDD ก็เลยถามสาวน้อยร้อยแปดสิบเซนต์ว่าปรกติตั้ง APC5 ไว้ที่ค่าเท่าไร ก็เลยได้คำตอบกลับมาว่า "0" kPa พอกลับไปตรวจกับข้อมูลการตั้งค่าความดัน APC ที่ผมบันทึกไว้เองใน memoir ฉบับที่ ๓๙๒ ก็พบว่าผมจดเอาไว้เป็น "0" kPa และเมื่อตรวจสอบกับ method ที่ทางเจ้าหน้าที่ของทางบริษัทตั้งเอาไว้ก็พบว่าเขาตั้งค่าความดันของ APC5 และ APC6 เป็น "0" kPa 

 

ผมเลยย้อนไปตรวจสอบที่คู่มือ PDDพบว่า PDD นั้นต้องมีแก๊สฮีเลียมเข้า purge ตัว detector โดยทำหน้าที่เป็น discharge gas และคอยปกป้องบริเวณ ground pin อัตราการไหลของแก๊สดังกล่าวกำหนดไว้ที่อย่างน้อย 30 ml/min ผมเลยให้สาวน้อยร้อยแปดสิบเซนต์ตรวจสอบก่อนว่าท่อฮีเลียมของเครื่องเรานั้นต่อเอาไว้อย่างไร และก็พบว่าฮีเลียมจากถังแก๊สต่อเข้า He purifier ก่อนที่จะแยกไปยัง APC ต่าง ๆ

 รูปที่ ๒ รูปโครงสร้าง PDD จากรูปที่ ๑ ของคู่มือ Pulsed Discharge Detector Model D-4-I-SH17-R ซึ่งเป็นรุ่นที่ใช้กับเครื่อง GC-2014 ECD & PDD ของเรา จะเห็นว่าต้องมีแก๊สฮีเลียม purge ground pin ด้วย แก๊สจากคอลัมน์จะไหลตามเส้นสีเขียวเข้ามาใน discharge region แล้วไหลวกกลับออกทาง Vent และต้องมีฮีเลียมเข้าทางด้านบนเพื่อทำหน้าที่เป็น discharge gas และคอยป้องกันส่วน ground pin เอาไว้

รูปที่ ๓ วิธีการต่อท่อแก๊สที่แสดงในรูปที่ ๕ ในคู่มือ PDD จะเห็นว่ามีการต่อฮีเลียมเข้า purge ที่ตัว PDD และมีการกำหนดอัตราการไหลขั้นต่ำไว้ที่ 30 ml/min

รูปที่ ๔ แนวเส้นประสีเหลืองคือท่อฮีเลียม make up gas เข้า PDD

รูปที่ ๕ การตั้งความดันให้กับ APC ต่าง ๆ ในรูปนี้ได้เปลี่ยนค่าความดันของ APC5 จากเดิม 0 เป็น 40 kPa ส่วนของ APC1 APC2 และ APC3 ซึ่งใข้กับ ECD นั้นมีการปรับลดลงเหลือ 20 kPa (เพราะในขณะนี้เราไม่ได้ใช้ ECD) เพื่อประหยัดแก๊สไนโตรเจน

เมื่อตรวจสอบตัวเครื่องก็พบว่ามีการต่อท่อแก๊สฮีเลียมเข้าที่ PDD โดยตรง (รูปที่ ๔) นั่นแสดงว่าที่ผ่านมานั้นเราใช้ฮีเลียมที่เป็น carrier gas ทำหน้าที่เป็น discharge gas ไปพร้อมกัน ส่วน ground pin ไม่ได้รับการป้องกันจากตัวอย่างที่มากับ carrier gas ตรงนี้ผมไม่แน่ใจว่าไปทำให้เกิดปัญหาเรื่องความสะอาดของ PDD จนทำให้การตอบสนองเปลี่ยนไปหรือเปล่า ก็เลยให้เขาทดลองตั้ง APC5 เป็น 40 kPa ก่อน ส่วนค่าความดันของ APC1 APC2 และ APC3 ที่เป็นของ ECD นั้นได้ลดลงเหลือ 20 kPa ก่อนเพื่อเป็นการประหยัดแก๊สไนโตรเจน เพราะในขณะนี้เรายังไม่ใช้ ECD เพียงแค่เปิดเพื่อให้มีแก๊สไหลผ่านคอลัมน์และ ECD เท่านั้นในระหว่างการวิเคราะห์ด้วย PDD (ก่อนหน้านี้เราต้องเปลี่ยนถังไนโตรเจนทุกสัปดาห์ ตอนนี้ก็รอดูก่อนว่าจะเปลี่ยนบ่อยแค่ไหน)

ค่าความดันของ APC5 ควรเป็นเท่าไรเพื่อให้ได้อัตราการไหลอย่างน้อย 30 ml/min นั้นก็บอกไม่ได้เหมือนกัน เพราะเราไม่ได้วัด (ถ้าจะวัดกันจริงก็ต้องถอดท่อที่ต่อเข้า PDD และเอา bubble flow meter วัด) ก็เลยให้ตั้งไว้คร่าว ๆ ที่ 40 kPa ก่อน จากนั้นก็ทดสอบโดยการดูความแรงสัญญาณและวัดตัวอย่าง ที่พบคือระดับเส้น base line ยังคงอยู่ที่เดิม ส่วนความแรงสัญญาณนั้นดูเหมือนจะยังคงอยู่ที่เดิม (เมื่อวันศุกร์สาวน้อยร้อยแปดสิบเซนต์ได้ค่าสัญญาณแรงเป็นพิเศษตอนที่เปิดเครื่อง) สิ่งที่ต้องตามกันต่อไปคือ "เสถียรภาพ" ของการตอบสนองของ PDD ว่าจะคงเดิมตลอดไปหรือไม่

รูปที่ ๖ ข้อความนี้ผมคัดมาจากหน้า ๙ ของคู่มือ (ตามเลขหน้าในคู่มือ) เขาเขียนไว้ว่าให้ตั้งความดันฮีเลียมไว้ที่ 60 psi (หรือ 4 bar) ซึ่งผมคิดว่าตัวเลขนี้ไม่น่าจะเป็นความดันที่เราต้องตั้งที่ตัวเครื่อง แต่น่าจะเป็นความดันที่ต้องตั้งที่ pressure regulator ที่ถังแก๊ส

รูปที่ ๗ ตามแผนผังการไหลของแก๊ส เข้าใจว่าท่อพวกนี้น่าจะเป็นของ APC3 และ APC6 สงสัยอยู่เหมือนกันว่าเป็นท่อแก๊สสำหรับ purge sampling valve หรือเปล่า

อีกจุดหนึ่งที่ผมเคยตั้งคำถามเอาไว้สมัยที่เราทดสอบการทำงานของ ECD คือท่อแก๊สที่มันต่อเข้าอีกทางด้านหนึ่งของ sampling valve นั้นคืออะไร ตรวจดูแล้วมันไม่ใช่ท่ออากาศที่ใช้ขยับวาล์ว ถ้าดูตามแผนผังการไหลของแก๊สพบว่า ท่อดังกล่าวสำหรับวาล์ว 1 และวาล์ว 2 (ท่อสีน้ำเงินในรูปที่ ๗) จะเป็นท่อไนโตรเจนที่ใช้เป็น carrier gas และควบคุมอัตราการไหลด้วย APC3 ท่อสำหรับวาล์ว 3 และวาล์ว 4 (ท่อสีเขียวในรูปที่ ๗) จะเป็นท่อฮีเลียมที่ใช้เป็น carrier gas และควบคุมอัตราการไหลด้วย APC6 ผมสงสัยว่าท่อเหล่านี้เป็น purge gas ป้องกันการรั่วไหลเข้าปนเปื้อนเวลาที่วาล์วขยับตัว แต่ก็ไม่รู้เหมือนกันว่าที่คิดเอาไว้ถูกต้องหรือไม่ เพราะไม่มีแบบโครงสร้างของตัววาล์วและก็ไม่สามารถอดวาล์วออกมาตรวจสอบได้ (เกรงว่าตอนประกอบกลับจะมีชิ้นส่วนเหลือ)

เอาเป็นว่าตอนนี้ขอให้เปิด APC5 ในระหว่างการวิเคราะห์ด้วย แล้วค่อยดูกันต่อไปว่าจะเป็นอย่างไร