GC-2014 ECD & PDD ตอนที่ ๒๘ พีค NO ที่ 450ºC MO Memoir : Thursday 19 July 2555

ก็ต้องขอแสดงความยินดีกับสมาชิกที่สำเร็จการศึกษาไปเมื่อภาคการศึกษาต้นและภาคการศึกษาปลายปีการศึกษา ๒๕๕๔ ทั้ง ๖ คนที่เข้ารับพระราชทานปริญญามหาบัณฑิตในช่วงบ่ายของวันนี้ ก็ขอให้ทุกคนประสบแต่ความสุขความสำเร็จในชีวิต ได้มีครอบครัวที่มีแต่ความสุข (ผมไม่ได้เอ่ยถึงหน้าที่การงานนะ เพราะบางทีความสุขความสำเร็จในชีวิตก็ไม่ต้องอยู่ที่การได้งานทำที่มีรายได้สูง ตำแหน่งหน้าที่สูง แต่กลับไม่มีเวลาให้กับตัวเองหรือครอบครัว การมีสามีดี ๆ ทำงานหาเงินให้ใช้สบาย ๆ ผมว่าพวกคุณก็มีความสุขในชีวิตได้เช่นเดียวกัน)

และเช่นเคย เมื่อพวกคุณเข้ามาร่วมกลุ่มผมก็ได้จัดส่ง Memoir ฉบับแรกให้กับพวกคุณทางอีเมล์ และเมื่อพวกคุณเข้ารับพระราชทานปริญญาบัตรก็จะจัดส่งฉบับสุดท้ายให้ ดังนั้น Memoir ฉบับนี้จึงเป็นฉบับสุดท้ายที่ส่งให้ทางอีเมล์กับผู้ที่เข้ารับพระราชทานปริญญาบัตรในวันนี้

ส่วนคนอื่นที่อยากรู้ว่า ๖ คนนั้นเป็นใครและรูปร่างหน้าตาอย่างไรก็ดูเอาเองในรูปข้างล่างก็แล้วกัน

รูปที่ ๑ สมาชิกที่เข้ารับพระราชทานปริญญาบัตรในวันนี้ จากซ้ายไปขวา สาวน้อยร้อยห้าสิบเซนต์ สาวน้อยจากเมืองชายฝั่งทะเลภาคตะวันออก สาวน้อยผมหยิกจากนครศรีธรรมราช สาวน้อยหน้าบาน (สี่คนแรกนี้มีแฟนมาเป็นช่างภาพถ่ายรูปให้) สาวน้อยผมยาวจากชายแดนใต้ (คนเดียวในกลุ่มที่ยังไม่มีแฟน คงเป็นเพราะสเป็กสูงและเลือกมาก) และสาวน้อยนักแสดง (ที่รับปริญญาพร้อมกับแฟนในบ่ายวันเดียวกัน)

ทีนี้ก็ได้เวลากลับมายังเรื่องการแก้ปัญหา GC-2014 ECD & PDD ของเราต่อ

จากประสบการณ์การทำงานกับเครื่องมือวิเคราะห์ทางเคมีนั้นพบว่า บ่อยครั้งที่ปัญหาของการวัดด้วยเครื่องมือวิเคราะห์นั้น มันไม่ได้อยู่ที่ตัวเครื่องมือ แต่มันอยู่ที่ระบบเก็บตัวอย่าง หรือวิธีการเตรียมสารตัวอย่าง ทำให้ผลการวิเคราะห์ที่ได้นั้นมัน "ไม่ออกมาอย่างที่เราต้องการ" แต่ผลที่ได้นั้นมัน "ถูกต้อง"

กรณีของการทดลองเก็บตัวอย่างแก๊ส NO ที่ไหลผ่าน fixed-bed ที่อุณหภูมิสูงที่บรรจุ inert packing เอาไว้ ที่เราประสบปัญหามาตลอด คือ mass flow controller แสดงให้เห็นว่ามีแก๊สไหลเข้าระบบตลอดเวลา แต่พอเก็บตัวอย่างด้านขาออกกลับไม่พบ NO ในแก๊สตัวอย่าง ทั้ง ๆ ที่เมื่อเก็บตัวอย่างจากระบบเดียวกันที่อุณหภูมิที่ต่ำกว่า เรากลับตรวจพบ NO ได้อย่างชัดเจนในปริมาณที่สม่ำเสมอ

เมื่อวานได้ปรับแต่งระบบอุปกรณ์ใหม่อีกครั้ง โดยให้นำเอา saturator ที่เราใช้สำหรับผสมน้ำเข้าระบบออก แล้วต่อท่อตรงแทน (ท่อด้านนี้เป็นด้านการไหลของ O₂) ส่วนอีกท่อหนึ่งที่เป็นท่อแก๊ส N₂ ที่นำพาแก๊ส NH₃ SO₂ และ NO มานั้นก็ทดลองต่อท่อชั่วคราวขึ้นมาใหม่ จากเดิมที่ต้องไหลไปยังวาล์วสามทางเพื่อเลือกจะไปยัง reactor หรือจะ bypass ไปยังด้านขาออกเลยนั้น ให้กลายมาเป็นตรงไปยัง reactor เลยโดยไม่ต้องเข้าวาล์วสามทาง

อีกสิ่งหนึ่งที่ได้ทำก็คือทำการเพิ่มอัตราการไหลของ NO จากเดิมที่ตั้ง mass flow controller ไว้ที่ 1.48 (หรือ 0.95 ml/min) ให้กลายเป็น 5.00 (หรือ 2.94 ml/minที่ความดันด้านขาเข้า 2 kg/cm²) โดยที่คงอัตราการไหลของแก๊สตัวอื่น (N₂ NH₃ O₂ และ SO₂) ไว้ที่อัตราการไหลเดียวกันกับที่ใช้ในการทดสอบตัวเร่งปฏิกิริยา

เหตุผลที่ได้ให้เพิ่มอัตราการไหล NO ให้สูงขึ้นก่อนก็เพราะต้องการตัดปัญหาเรื่องความดันย้อนกลับที่อาจส่งผลต่ออัตราการไหลของ NO (มันมีหรือเปล่าก็ไม่รู้ แต่เลือกทำการทดลองที่อัตราการไหลที่คิดว่ามันไม่ส่งผลก่อน) และเพื่อให้การเปลี่ยนแปลงพีค NO ที่ชัดเจนขึ้น (ในกรณีที่ถ้าหากมันจะหายไป)

การทดลองเริ่มจากอุณหภูมิ 300ºC ก่อนในช่วงบ่าย ถ้าเห็นพีค NO ก็จะค่อย ๆ ไต่อุณหภูมิขึ้นทีละ 20 หรือ 30ºC ไปจนถึง 450ºC ซึ่งกว่าจะไปถึง 450ºC ก็พอดีดวงอาทิตย์ลับขอบฟ้า ซึ่งในระหว่างนี้ก็มีน้องนกเพนกวิน (นิสิตป.ตรี)มาช่วยร่วมลุ้นและเป็นกำลังให้กับพวกพี่ ๆ (นิสิตป.โท) ที่ทำการทดลอง

ปรากฏว่าคราวนี้เห็นพีค NO ได้ค่อนข้างคงเส้นคงวาไปจนถึงอุณหภูมิ 450ºC (ดูรูปที่ ๑)

ขั้นตอนต่อไปคือการทดสอบผลของความดันย้อนกลับ โดยทำการปรับลด mass flow controller ของ NO จากระดับ 5.00 (หรือ 2.94 ml/min) ลงมาเหลือ 3.00 (หรือ 1.81 ml/min) ก่อน ถ้ายังเห็นพีค NO ก็จะลดต่อลงมาที่ระดับ 1.48 (หรือ 0.95 ml/min) ซึ่งก็ปรากฏว่าได้พีคดังแสดงในรูปที่ ๓ ซึ่งกว่าจะเสร็จทั้งสาวน้อยหน้าบาน (คนใหม่) และสาวน้อยร้อยห้าสิบเซนต์ (คนใหม่) ก็ต้องอยู่ทำแลปถึงสองทุ่ม ทำเอาวันนี้ตื่นสายมาแทบไม่ทันถ่ายรูปร่วมกับผู้ที่รับปริญญา

อันที่จริงพีค NO ในรูปที่ ๓ มันก็ไม่ได้เท่ากันซะทีเดียว มันมีขนาดเล็กลงเล็กน้อยเมื่อปรับลดอัตราการไหลของ NO (แต่คิดว่าคงจะยังไม่เข้าที่เท่าไรนัก) จากการทดลองที่ผ่านมาเราพบว่าถ้าหากความเข้มข้น NO ในแก๊สลดลง พีค NO จะออกมาช้าลง ซึ่งถ้าเอาโครมาโทแกรมในรูปที่ ๓ มาซ้อนทับเอาโดยเอาจุดเริ่มต้นเกิดพีค O₂ เป็นหลักดังแสดงในรูปที่ ๔ เราก็จะเห็นได้ว่าเมื่อลดอัตราการไหลผ่าน mass flow controller จาก 5.00 ลงเหลือ 3.00 และเหลือ 1.48 นั้น พีค NO ที่ออกมาจะออกมาช้าลงเป็นลำดับ (ตรงที่ลูกศรสีแดงชี้ในรูปที่ ๔)

ส่วนเรื่องที่ว่าเราแก้ปัญหาอย่างไรนั้นจึงทำให้เห็นพีค NO ได้ต้องขอเก็บไว้ก่อน เพราะต้องขอตรวจสอบในเรื่องผลของน้ำที่มีต่อการเกิดพีค NO ก่อน จากนั้นจึงค่อยว่ากันอีกที

วันนี้หยุดทำการทดลอง ๑ วันเพื่อพักผ่อน งานต่อไปที่จะทำต่อในวันพรุ่งนี้ (ศุกร์ ๒๐) คือการต่อ saturator กลับคืนและเพิ่มไอน้ำเข้าไปในระบบ ซึ่งคิดว่าคงจะเริ่มเหมือนกับเมื่อวาน คือเริ่มที่อุณหภูมิ 300ºC และตั้ง mass flow controller ของ NO ไว้ที่ 5.00 ก่อน

งานนี้ยังคงต้องลุ้นกันต่อไป จากนั้นจึงค่อยมาพิจารณาว่าจะหาทางคำนวณพื้นที่พีค NO ที่ซ้อนทับอยู่บนหางของพีค O₂ ด้วยวิธีการไหนดี จึงจะได้พื้นที่พีคที่คงเส้นคงวาและอธิบายได้

รูปที่ ๒ ผลการวัดความเข้มข้นของ NO ในแก๊สด้านขาออกจาก reactor ที่บรรจุ TiO₂ (anatase) เอาไว้ ที่อุณหภูมิต่าง ๆ

GC-2014 FPD และ GC-2014 ECD & PDD ทั้งสองเครื่องนี้เราได้รับมาในสมัยสาวน้อยหน้าใสใส่แว่นยิ้มได้ทั้งวัน ซึ่งตอนนั้นเป็นแค่การตรวจรับแต่ยังไม่ได้นำมาใช้งาน

ปีถัดมาเป็นคราวของสาวน้อยร้อยห้าสิบเซนต์ที่ทำหน้าที่ปรับแต่งการทำงานของ GC-2014 FPD จนเราสามารถตรวจวัด SO₂ ได้ ตามด้วยยุคของสาวน้อยหน้าบานและสาวน้อยจากเมืองชายฝั่งทะเลภาคตะวันออกที่ข่วยกันจนกระทั่งสามารถใช้ PDD ตรวจวัด NH₃ ได้ 

และคงปิดท้ายด้วยเวลาของสาวน้อยหน้าบาน (คนใหม่) และสาวน้อยร้อยห้าสิบเซนต์ (คนใหม่) ที่จะทำให้เราสามารถใช้ ECD วัด NO ได้

รูปที่ ๓ โครมาโทแกรมที่ได้จากการเก็บแก๊สตัวอย่างที่อุณหภูมิ 450ºC ที่ความเข้มข้น NO ที่แตกต่างกัน โดยตั้งค่า Mass flow controller ไว้ดังนี้ เส้นสีดำ 5.00 เส้นสีม่วง 3.00 และเส้นสีน้ำเงิน 1.48

 รูปที่ ๔ ลูกศรสีแดงแสดงจุดเริ่มต้นเกิดพีคของ NO ที่ผ่านมานั้นเราพบว่าเมื่อความเข้มข้น NO ในแก๊สตัวอย่างลดลง พีค NO จะออกมาล่าช้าลง โครมาโทแกรมทั้งสามเส้นเป็นเส้นเดียวกับที่แสดงในรูปที่ ๒ แต่นำมาซ้อนกันเพื่อต้องการเปรียบเทียบให้เห็นตำแหน่งของการเริ่มเกิดพีค และขนาดของพีคที่แตกต่างกันอยู่ โดยตั้งค่า Mass flow controller ไว้ดังนี้

เส้นสีดำ 5.00 เส้นสีม่วง 3.00 และเส้นสีน้ำเงิน 1.48