แสดงบทความที่มีป้ายกำกับ แก๊สโครมาโทกราฟ แสดงบทความทั้งหมด
แสดงบทความที่มีป้ายกำกับ แก๊สโครมาโทกราฟ แสดงบทความทั้งหมด

วันพุธที่ 3 มกราคม พ.ศ. 2561

รวมบทความชุดที่ ๑๘ ประสบการณ์แก๊สโครมาโทกราฟ MO Memoir : Wednesday 3 January 2561 MO Memoir

"ยิ่งผลการทดลองออกมาดีเท่าใด ยิ่งต้องตรวจสอบ วิธีการทดลอง วิธีการเก็บตัวอย่างและวิเคราะห์ตัวอย่าง และการแปลผล ให้มากขึ้นเท่านั้น"

ข้อความข้างบนคือประโยคสุดท้ายที่ผมเขียนไว้ในบทส่งท้ายของรวมบทความชุดที่ ๑๘ ครับ
 
ตอนสอบปกป้องวิทยานิพนธ์ปริญญาเอก บทที่ผมโดนกรรมการซักถามมากที่สุดคือ "วิธีการทดลองและวิธีการคำนวณ" ครับ (วิทยานิพนธ์ปริญญาเอกของผมเป็นการทำการทดลองเพื่อหาค่าอัตราการเกิดปฏิกิริยา แล้วนำมาใช้สร้างแบบจำลองเครื่องปฏิกรณ์เบดนิ่ง) ซึ่งก็ผ่านมาได้ด้วยดี เพราะจะว่าไปแล้วตอนที่เรียนอยู่นั้น อาจารย์ที่ปรึกษาของผมเขาให้ความสำคัญกับตรงจุดนี้มาก (ซึ่งก็คงเป็นวัฒนธรรมของการเรียนที่นั่นด้วย) สิ่งนี้ทำให้ผมได้เรียนรู้ว่า ถ้า "วิธีการ" ไม่ถูกต้อง ผลที่ได้มาก็ไม่มีค่าแก่การนำมาถกเถียงใด ๆ 
  
ที่ต้องย้ำคำว่า "วิธีการ" ก็เพราะต้องการเน้นให้เห็นว่าคำนี้มันครอบคลุมถึง การออกแบบอุปกรณ์ทดลอง การออกแบบการทดลอง การเก็บตัวอย่าง การวิเคราะห์ตัวอย่าง การแปลผลการวิเคราะห์ การสร้างแบบจำลองทางคณิตศาสตร์ และการแก้สมการคณิตศาสตร์

คนโบราณกล่าวว่า "สิบปากว่า ไม่เท่าตาเห็น สิบตาเห็น ไม่เท่ามือคลำ สิบมือคลำ ไม่เท่าทำเอง" ถ้าใช้อัตราส่วนตามนี้เราก็พอจะสรุปได้ว่า "ฟังพันครั้ง ไม่เท่ากับลงมือทำครั้งเดียว"
 
เนิ้อหาที่นำมารวบรวมไว้ในที่นี้เป็นเรื่องราวต่าง ๆ ที่ประสบมาในขณะทำวิจัยร่วมกับนิสิตโท-เอกในที่ปรึกษา (ที่เราต่างช่วยกันสรรหาเทคนิคในการทำให้เครื่องมีปัญหาและเทคนิคในการแก้ปัญหา) และบางเรื่องก็เป็นคำถามที่ผู้อ่าน blog ถามมาทางอีเมล์ 
  
เนื้อหาส่วนนี้เป็นคนละส่วนกับรวมบทความชุดที่ ๑๕ (ซึ่งในชุดที่ ๑๕ นั้นเป็นกรณีเฉพาะของการปรับตั้งเครื่อง GC เพื่อใช้ NH3, SO2 และ NO ที่หมดเวลาไปร่วม ๒ ปีเพื่อทำให้ผลการวิเคราะห์นั้นยอมรับได้) แม้ว่าตัวอย่างที่ยกมานั้นจะอิงกับเครื่อง GC Shimadzu รุ่น 8A และ 14B เป็นหลัก แต่หลากหลายเรื่องราวนั้นก็เป็นสิ่งที่เกิดขึ้นกับเครื่อง GC ทั่วไปได้โดยไม่ขึ้นกับรุ่นหรือบริษัทผู้ผลิต

ท้ายสุดนี้ก็หวังว่ารวมบทความชุดนี้คงจะเป็นประโยชน์ไม่มากก็น้อยแก่ผู้ที่ขาดความรู้และประสบการณ์ในการใช้ GC แต่จำเป็นต้องมาใช้งานมันหรือต้องแก้ปัญหาที่เกิดขึ้นในการใช้งาน

ดาวน์โหลดไฟล์ pdf ได้ที่ Link ข้างล่างนี้


วันพฤหัสบดีที่ 1 ธันวาคม พ.ศ. 2559

ตรวจโครมาโทแกรม ก่อนอ่านต้วเลข (การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๘๖) MO Memoir : Thursday 1 December 2559

จากประสบการณ์ทำงานกับเครื่องแก๊สโครมาโทกราฟ (Shimadza รุ่นเลข 8 14 และ 2014) พบว่า แม้ว่าจะมีการนำเอาคอมพิวเตอร์มาใช้ในการควบคุมการทำงาน บันทึกสัญญาณ และคำนวณขนาด (พื้นที่และ/หรือความสูง) พีคที่ได้ แต่วิธีที่ซอร์ฟแวร์ของเครื่องใช้นั้นยังอิงอยู่บน "การตัดกระดาษแล้วนำไปชั่งน้ำหนัก"
  
ใช่ว่าเทคนิค "การตัดกระดาษแล้วนำไปชั่งน้ำหนัก" จะใช้ไม่ได้ อันที่จริงถ้าเป็นพีคที่แยกออกเป็นอิสระต่อกันมันจะไม่มีปัญหาใด ๆ ปัญหามันจะเกิดเมื่อมีพีคเหลื่อมซ้อนทับกัน โดยการเหลื่อมซ้อนนั้นอาจมาในรูปแบบ 
   
(ก) เพียงแค่ส่วนหน้าของพีคหลังเหลื่อมซ้อนกับส่วนหลังของพีคหน้า (โดยส่วนท้ายของพีคหลังไม่ซ้อนทับกับส่วนท้ายของพีคหน้า) หรือ 
   
(ข) พีคหลังทั้งพีควางตัวอยู่บนส่วนหางของพีคหน้า (มักจะเป็นกรณีที่พีคหน้ามีขนาดใหญ่มากเมื่อเทียบกับพีคหลัง หรือพีคหน้าทีการลากหางที่ยาวมาก)
  
การหาพื้นที่ของพีคแต่ละพีคที่เหลื่อมซ้อนทับกันนี้ด้วยเทคนิค "การตัดกระดาษแล้วนำไปชั่งน้ำหนัก" นั้น ถ้าเป็นกรณี (ก) ก็จะใช้การหาตำแหน่งจุดที่สัญญาณวกกลับ แล้วก็ลากเส้นจากจุดนั้นลงมาในแนวดิ่งจนมาตัด base line (รูปที่ ๑) ในกรณีนี้พื้นที่ส่วนหางของพีคแรกจะกลายมาเป็นพื้นที่ของพีคหลัง และพื้นที่ส่วนหน้าของพีคหลังจะกลายเป็นพื้นที่ของพีคแรก
  
แต่ถ้าเป็นในกรณี (ข) ก็จะใช้การสร้างเส้นสัมผัสโค้งเพื่อบ่งบอกแนวส่วนหางของพีคแรก และพื้นที่พีคที่อยู่เหนือเส้นสัมผัสนี้จะแทนพื้นที่พีคที่สอง โดยความสูงของพีคที่สองจะวัดจากจุดสูงสุดของพีคที่สองนั้น ดิ่งลงมาจนถึงแนวเส้นสัมผัสนี้ (รูปที่ ๒)
  
ปัญหามันมักเกิดขึ้นถ้าการแยกนั้นมันก้ำกึ่งอยู่ตรงเกณฑ์การแบ่งว่าการซ้อนของพีคเป็นรูปแบบ (ก) หรือรูปแบบ (ข) และปัญหานี้มันเกิดได้ถ้าหากว่าพีคหน้านั้นมีขนาดใหญ่กว่าพีคหลัง ดังเช่นพีคตัวอย่างในรูปที่ ๓ ที่นำมาแยกแต่ละพีคให้ดูในรูปที่ ๑ และ ๒ จะเห็นว่าอันที่จริงแล้วพีคที่สอง (ที่เวลา 1.3 นาที) นั้นไม่ได้มีขนาดที่แตกต่างกันมากเลย แต่ด้วยวิธีการลากเส้นแบ่งพีคที่แตกต่างกัน ทำให้ความสูงของพีคที่สองที่เครื่องอินทิเกรเตอร์คำนวณได้นั้นมีขนาดแตกต่างกันถึง 3 เท่า และพื้นที่ก็แตกต่างกันถึง 7 เท่า (ผลการวิเคราะห์ได้จากเครื่อง GC และอินทิเกรเตอร์ยี่ห้อ Shimadzu) โดยความแตกต่างในการแบ่งพีคนี้ตัวเครื่องเองก็ระบุเอาไว้แล้วในคอลัมน์ถัดไป (คอลัมน์ MK ที่มักจะมีเครื่องหมาย S V หรือ T ปรากฏเมื่อมีปัญหาเรื่องการแบ่งพีค ส่วนนิยามของ S V หรือ T คืออะไรนั้นต้องไปดูจากคู่มือเครื่อง)
  
อันที่จริงเครื่องอินทิเกรเตอร์ของ Shimadzu ที่แลปเราใช้นั้น หลังการประมวลผลพีคเสร็จแล้วมันยังไม่ลบข้อมูลสัญญาณทิ้ง เราสามารถตรวจสอบวิธีการแบ่งพีคที่เครื่องทำให้ว่าเป็นที่พึงพอใจหรือไม่ ถ้าเห็นว่าไม่ถูกต้องเราก็สามารถทำการกำหนดวิธีการแบ่งพีคและทำการประมวลผลใหม่ได้ เรื่องนี้ก็มีการกล่าวไว้ในคู่มือเครื่อง (ที่ไม่มีใครอ่านกัน) 
   
แต่วิธีการที่ดีกว่าในการหาพื้นที่พีคที่ซ้อนทับกันคือการนำเอาค่าตัวเลขสัญญาณที่วัดได้ไปทำการประมวลผลใหม่ด้วยซอร์ฟแวร์อื่น (ถ้าหากสามารถดึงค่าตัวเลขสัญญาณออกมาเป็น text file ได้) เช่นโปรแกรม fityk

ต้อนรับเดือนสุดท้ายของปีนี้ด้วยเรื่องเบา ๆ แค่นี้ก่อน ด้วยรูปที่นำมาจากม้วนโครมาโทแกรมที่มีคนนำมาวางทิ้งไว้บนโต๊ะทำงานผมในห้องแลป

รูปที่ ๑ การแบ่งพีคเพื่อคำนวณพื้นที่และความสูงของพีคในกรณี (ก)

รูปที่ ๒ การแบ่งพีคเพื่อคำนวณพื้นที่และความสูงของพีคในกรณี (ข)

รูปที่ ๓ โครมาโทแกรมที่มีปัญหา ลองพิจารณาพื้นที่และความสูงของพีคที่เวลา 1.31 นาที เทียบระหว่างรูปบนและรูปล่าง จะเห็นว่าแม้ว่าพีคในรูปล่างจะมีขนาดเล็กกว่า แต่ก็ไม่ได้มีความสูงเหลือเพียงแค่ 1 ใน 3 หรือมีพื้นที่เพียงแค่ 1 ใน 7 ของพีคในรูปบน เหมือนดังค่าที่เครื่องอินทิเกรเตอร์รายงาน

วันพฤหัสบดีที่ 26 พฤศจิกายน พ.ศ. 2558

ผลกระทบของน้ำที่มีต่อการวัดคาร์บอนไดออกไซด์ ตอนที่ ๓ (การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๗๖) MO Memoir 2558 Nov 26 Thu

สิ่งหนึ่งที่พบระหว่างการสร้าง calibration curve ของ CO2 ก็คือน้ำที่สะสมอยู่ในคอลัมน์ที่เราใช้วิเคราะห์นั้นส่งผลให้ขนาดพีค CO2 ลดลง ผลกระทบนี้เห็นได้ชัดเมื่อความเข้มข้น CO2 ในตัวอย่างนั้นต่ำมาก ดังเช่นรูปที่ ๑ และรูปที่ ๒ ที่เป็นการฉีดตัวอย่างเดียวกันที่ปริมาตรเท่ากัน จะเห็นว่าเมื่อทำการไล่น้ำที่ค้างอยู่ในคอลัมน์ออกไป พื้นที่พีค CO2 ที่ได้นั้น (รูปที่ ๒) เพิ่มขึ้นมาประมาณเท่าตัวก่อนการไล่น้ำ (รูปที่ ๑) ดังนั้นจึงจำเป็นที่เราต้องหาอุณหภูมิการทำงานของคอลัมน์ที่ไม่เกิดผลกระทบจากน้ำ และอุณหภูมิต่ำสุดที่พบว่าสำหรับคอลัมน์ที่เราใช้นั้นจะไม่เกิดผลกระทบจากน้ำคือที่ประมาณ 230ºC
  
เรื่องถัดมาที่ต้องพิจารณาคือความสัมพันธ์ระหว่างความแรงสัญญาณกับปริมาณ CO2 ในตัวอย่าง จากการฉีดตัวอย่างปริมาตรต่าง ๆ กันพบว่าค่าที่ปริมาตรใดปริมาตรหนึ่งนั้นใกล้เคียงกัน (แสดงว่าการฉีดตัวอย่างมีความน่าเชื่อถือในระดับที่สูง) แต่ความสัมพันธ์ระหว่างพื้นที่พีคที่วัดได้กับปริมาณ CO2 นั้นไม่ใช่เส้นตรง ดังนั้นการสร้าง calibration curve จึงควรต้องมีจุดข้อมูลที่ปริมาณ CO2 ต่าง ๆ กันหลายจุด ตัวอย่างผลการวิเคราะห์ที่ได้จากการฉีดตัวอย่างความเข้มข้นสูง (1.0 mol/l) แสดงไว้ในรูปที่ ๒-๕ แต่ช่วงความเข้มข้นที่เราจะวัดนั้นจะต่ำกว่านี้อีกประมาณ 10 เท่า
 
รูปที่ ๖ และ ๗ เป็นตัวอย่างผลการวัดที่ได้จากการฉีดตัวอย่างความเข้มข้นต่ำ (0.1 mol/l) พบว่าพีคที่เครื่องอินทิเกรเตอร์พิมพ์ออกมานั้นมีขนาดเล็กมาก และแม้ว่าจะพยายามปรับแต่งพารามิเตอร์การระบุพีคของเครื่องให้อ่านพีคขนาดเล็กแล้วก็พบว่าเครื่องยังไม่สามารถอ่านได้ ด้วยเหตุนี้จึงจำเป็นต้องมีการดึงเอาข้อมูลที่วัดได้ออกมาและทำการประมวลผลใหม่ด้วยโปรแกรม fityk 0.9.8 (วิธีการดึงข้อมูลออกจากเครื่องอินทิเกรเตอร์อยู่ใน Memoir ปีที่ ๘ ฉบับที่ ๑๘๓ วันพุธที่ ๑๔ กรกฎาคม ๒๕๕๓ เรื่อง "การบันทึกโครมาโทแกรมลงแผ่นดิสก์")
  
อีกประเด็นหนึ่งที่น่าสนใจก็คือแม้ว่าพื้นที่พีคที่พิจารณาจากรูปร่างของพีคนั้นดูใกล้เคียงกัน แต่ค่าพื้นที่พีคที่เครื่องอินทิเกรเตอร์คำนวณออกมาให้นั้นแตกต่างกันมาก สาเหตุคาดว่าเกิดจากการกำหนดตำแหน่งสิ้นสุดของพีคที่เปลี่ยนแปลงไปตามการ drift ของ base line เพราะจากการทดสอบเมื่อวาน (ผลอาจนำมาแสดงในตอนต่อไป) พบว่าค่าพื้นที่ที่คำนวณได้จากการใช้โปรแกรม fityk (โดยกำหนดจุดเริ่มเกิดพีคและจุดสิ้นสุดพีคที่ตำแหน่งเดียวกัน) นั้นออกมาใกล้เคียงกัน แม้ว่าเครื่องอินทิเกรเตอร์จะคำนวณค่าออกมาแตกต่างกันมาก

สารละลาย NaHCO3 เข้มข้น 0.1 mol/l ปริมาตร 0.3 microlitre เมื่อสลายตัวจะให้แก๊ส CO2 0.015 micromol ถ้าเราเก็บแก๊สตัวอย่างมาเป็นปริมาตร 2 ml ที่ 28ºC 1 atm จำนวนโมลของแก๊สนี้ก็คือ 80.984 micromol ดังนั้นถ้าแก๊สตัวอย่างนี้มี CO2 อยู่ 0.015 micromol ความเข้มข้นของ CO2 ในแก๊สตัวอย่างดังกล่าวก็จะเท่ากับ 0.0185 mol% หรือ 185 ppm
 
แต่ถ้าเราเปลี่ยนปริมาตรแก๊สตัวอย่างที่จะเก็บมาวิเคราะห์เป็น 2.5 ml (เต็มความจุของเข็ม syringe ที่มีอยู่) จำนวนโมลของแก๊สนี้ก็คือ 101.23 micromol ดังนั้นถ้าแก๊สตัวอย่างนี้มี CO2 อยู่ 0.015 micromol ความเข้มข้นของ CO2 ในแก๊สตัวอย่างดังกล่าวก็จะเท่ากับ 0.0148 mol% หรือ 148 ppm และนี่คือขอบเขตต่ำสุดที่อุปกรณ์ที่เรามีอยู่ในขณะนี้ที่พอจะวัดได้
 
รูปที่ ๑ โครมาโทแกรมการฉีดสารละลาย NaHCO3 เข้มข้น 1.0 mol/l ปริมาตร 0.3 microlitre ในช่วงบ่ายวันศุกร์ที่ ๒๐ พฤศจิกายน ๒๕๕๘ (ก่อนทำการไล่น้ำจากคอลัมน์ โดยคงอุณหภูมิคอลัมน์ไว้ที่ 210ºC)
  

รูปที่ ๒ โครมาโทแกรมการฉีดสารละลาย NaHCO3 เข้มข้น 1.0 mol/l ปริมาตร 0.3 microlitre ในช่วงบ่ายวันจันทร์ที่ ๒๓ พฤศจิกายน ๒๕๕๘ (หลังทำการไล่น้ำจากคอลัมน์ โดยคงอุณหภูมิคอลัมน์ไว้ที่ 210ºC) จะเห็นว่าพื้นที่พีคที่ได้นั้นเพิ่มสูงขึ้นกว่าของรูปที่ ๑ ประมาณเท่าตัว

รูปที่ ๓ โครมาโทแกรมการฉีดสารละลาย NaHCO3 เข้มข้น 1.0 mol/l ปริมาตร 0.5 microlitre ในช่วงบ่ายวันจันทร์ที่ ๒๓ พฤศจิกายน ๒๕๕๘ (หลังทำการไล่น้ำจากคอลัมน์ โดยคงอุณหภูมิคอลัมน์ไว้ที่ 210ºC)
 
รูปที่ ๔ โครมาโทแกรมการฉีดสารละลาย NaHCO3 เข้มข้น 1.0 mol/l ปริมาตร 0.3 microlitre ในช่วงบ่ายวันอังคารที่ ๒๔ พฤศจิกายน ๒๕๕๘ (หลังทำการไล่น้ำจากคอลัมน์ และเพิ่มอุณหภูมิคอลัมน์เป็น 230ºC)
 
รูปที่ ๕ โครมาโทแกรมการฉีดสารละลาย NaHCO3 เข้มข้น 1.0 mol/l ปริมาตร 0.7 microlitre ในช่วงเช้าวันอังคารที่ ๒๔ พฤศจิกายน ๒๕๕๘ (หลังทำการไล่น้ำจากคอลัมน์ และเพิ่มอุณหภูมิคอลัมน์เป็น 225ºC)

รูปที่ ๖ โครมาโทแกรมการฉีดสารละลาย NaHCO3 เข้มข้น 0.1 mol/l ปริมาตร 0.3 microlitre ในช่วงบ่ายวันอังคารที่ ๒๔ พฤศจิกายน ๒๕๕๘ (หลังทำการไล่น้ำจากคอลัมน์ และเพิ่มอุณหภูมิคอลัมน์เป็น 225ºC)
  
รูปที่ ๗ โครมาโทแกรมการฉีดสารละลาย NaHCO3 เข้มข้น 0.1 mol/l ปริมาตร 0.5 microlitre ในช่วงบ่ายวันอังคารที่ ๒๔ พฤศจิกายน ๒๕๕๘ (หลังทำการไล่น้ำจากคอลัมน์ และเพิ่มอุณหภูมิคอลัมน์เป็น 225ºC)

วันพุธที่ 25 พฤศจิกายน พ.ศ. 2558

ผลกระทบของน้ำที่มีต่อการวัดคาร์บอนไดออกไซด์ ตอนที่ ๒ (การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๗๕) MO Memoir : Wednesday 25 November 2558

สิ่งหนึ่งที่ต้องระวังในการใช้ syringe ฉีดตัวอย่างที่เป็นของเหลวก็คือปริมาตรของเหลวที่จะทำการฉีดเมื่อเทียบกับขนาดของ syringe
  
จากประสบการณ์ส่วนตัวพบว่าปริมาตรของเหลวที่ฉีดนั้นไม่ควรจะน้อยเกินไปเมื่อเทียบกับขนาดของ syringe เช่นถ้าใช้ syringe ขนาด 1.0 microlitre ก็ต้องใช้ความระมัดระวังเพิ่มขึ้นเป็นพิเศษถ้าจะฉีดของเหลวที่ระดับต่ำกว่า 0.3 microlitre เพราะค่าความคลาดเคลื่อนสัมบูรณ์ในการฉีดแต่ละครั้งนั้นค่อนข้างจะคงที่ แต่ค่าความคลาดเคลื่อนสัมพัทธ์นั้นจะเพิ่มขึ้นถ้าหากฉีดด้วยปริมาตรที่น้อยลง
  
ในกรณีที่กลุ่มของเรากำลังทำอยู่ก็คือคงจะมีการฉีดสารละลายในช่วงปริมาตร 0.1-1.0 microlitre โดยมี syringe ให้ใช้อยู่ ๒ ขนาดคือขนาด 0.5 microlitre และ 1.0 microlitre (รูปที่ ๑) ดังนั้นก่อนที่จะสร้าง calibration curve จึงควรที่จะทดสอบความถูกต้องของ syringe ทั้งสองขนาด (รวมทั้งคนฉีดด้วย) ด้วยการฉีดสารละลายปริมาตร 0.5 microlitre ด้วย syringe ทั้งสองขนาดและนำผลมาเปรียบเทียบกัน
  
รูปที่ ๑ syringe ขนาด (บน) 1.0 microlitre และ (ล่าง) 0.5 microlitre ที่ใช้ในการเปรียบเทียบ

รูปที่ ๒ และ ๓ เป็นโครมาโทแกรมการวิเคราะห์ปริมาณ CO2 ที่ทางกลุ่มเราทำการทดลองในวันจันทร์ที่ ๒๓ พฤศจิกายนที่ผ่านมา โดยใช้เครื่องแก๊สโครมาโทกราฟ Shimadzu GC-8A ติดตั้ง Thermal Conductivity Detector (TCD) ตั้งอุณหภูมิ TCD ไว้ที่ 150ºC กระแส TCD ตั้งไว้ที่ 120 mA ส่วนอุณหภูมิคอลัมน์ตั้งไว้ที่ 210ºC อัตราการไหลของ He ที่ใช้เป็น carrier gas 40 ml/min ทั้งสองคอลัมน์ คอลัมน์ที่ใช้วิเคราะห์คือ molecular sieve 5A 60/80 mesh เส้นผ่านศูนย์กลาง 3 mm ยาว 6 ฟุต คอลัมน์อ้างอิงคือ UNIBEED C 60/80 mesh เส้นผ่านศูนย์กลาง 3 mm ยาว 6 ฟุต สารละลายที่ฉีดคือสารละลาย NaHCO3 เข้มข้น 1.0 mol/l ปริมาตร 0.5 microlitre โดยรูปที่ ๒ เป็นผลที่ได้จากการใช้ syringe ขนาด 0.5 microlitre ฉีดสารละลาย (ผมเป็นคนลงมือเอง) และรูปที่ ๓ เป็นผลที่ได้จากการใช้ syringe ขนาด 1.0 microlitre ฉีดสารละลายโดยให้สมาชิกของกลุ่มเป็นผู้ทำการฉีด จะเห็นว่าพื้นที่พีคที่ได้นั้นออกมาใกล้เคียงกันผลที่ได้ ส่วนหนึ่งคงเป็นผลจากการอ่านตำแหน่งขีดบนตัว syringe ซึ่งขึ้นอยู่กับสายตาคนฉีด และผลของน้ำที่ตกค้างอยู่ในคอลัมน์
  
งานชิ้นถัดมาที่ได้กระทำไปเมื่อวันอังคารที่ผ่านมาก็คือการปรับแต่งความว่องไวของการวัดเพื่อให้มองเห็นสัญญาณที่ต่ำลงไปอีก 10 เท่าของที่นำมาแสดง ซึ่งก็คิดว่าตอนนี้เราก็ได้สภาวะการวิเคราะห์ที่เหมาะสมที่สามารถหลีกเลี่ยงหรือลดผล กระทบของน้ำที่มีต่อพื้นที่พีคคาร์บอนไดออกไซด์ได้แล้ว

รูปที่ ๒ โครมาโทแกรมที่ใช้จากการฉีดสารละลาย 0.5 microlitre ด้วย syringe ขนาด 0.5 microlitre
  
รูปที่ ๓ โครมาโทแกรมที่ใช้จากการฉีดสารละลาย 0.5 microlitre ด้วย syringe ขนาด 1.0 microlitre

วันจันทร์ที่ 23 พฤศจิกายน พ.ศ. 2558

ผลกระทบของน้ำที่มีต่อการวัดคาร์บอนไดออกไซด์ ตอนที่ ๑ (การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๗๔) MO Memoir : Monday 23 November 2558

ในการวัดปริมาณแก๊สคาร์บอนไดออกไซด์ (CO2) ด้วยเครื่องแก๊สโครมาโทกราฟและใช้คอลัมน์ molecular sieve 5A นั้น สิ่งหนึ่งที่เป็นที่ทราบคือถ้าหากตัวอย่างมีไอน้ำ (H2O) ผสมอยู่ และอุณหภูมิของคอลัมน์ต่ำเกินไป ไอน้ำนั้นจะสะสมอยู่ในคอลัมน์ และถ้าสะสมไว้มากก็จะทำให้ความแรงของพีค CO2 นั้นลดลงไปเรื่อย ๆ จนกระทั่งไม่ปรากฏได้ (ทั้ง ๆ ที่ฉีด CO2 ในปริมาณเท่าเดิม)
  
ดังนั้นถ้า CO2 เป็นสารตั้งต้นของปฏิกิริยา (เช่นในปฏิกิริยา dry reforming) ก็จะเห็น CO2 ด้านขาออกต่ำกว่าที่ควรจะเป็น ก็จะทำให้หลงเข้าใจผิดได้ว่าได้ค่า conversion สูง ในทางกลับกันถ้าCO2 เป็นผลิตภัณฑ์ของปฏิกิริยา (เช่นในปฏิกิริยา oxidation สารอินทรีย์) ก็จะทำให้แปลผลผิดได้ว่าได้ค่า conversion ต่ำกว่าที่ควรจะเป็น
  
ดังนั้นในกรณีที่ตัวอย่างนั้นมีน้ำปะปนอยู่ ก็ต้องปรับตั้งเครื่อง GC เพื่อให้มั่นใจว่าน้ำนั้นจะไม่ส่งผลกระทบต่อขนาดพื้นที่พีค CO2 ที่วัดได้ อย่างน้อยก็ในช่วงเวลาที่ทำการวิเคราะห์ และควรต้องมีการ regenerate (ฟื้นคืนสภาพ) คอลัมน์เป็นระยะด้วย โดยไม่ต้องรอให้พีค CO2 หายไปก่อน
  
รูปที่ ๑-๓ แสดงตัวอย่างการวิเคราะห์ปริมาณ CO2 ที่ทางกลุ่มเราทำการทดลองในวันศุกร์ที่ ๑๙ พฤศจิกายนที่ผ่านมา โดยใช้เครื่องแก๊สโครมาโทกราฟ Shimadzu GC-8A ติดตั้ง Thermal Conductivity Detector (TCD) ตั้งอุณหภูมิ TCD ไว้ที่ 130ºC กระแส TCD ตั้งไว้ที่ 120 mA ส่วนอุณหภูมิคอลัมน์ตั้งไว้ที่ 210ºC อัตราการไหลของ He ที่ใช้เป็น carrier gas 40 ml/min ทั้งสองคอลัมน์ คอลัมน์ที่ใช้วิเคราะห์คือ molecular sieve 5A 60/80 mesh เส้นผ่านศูนย์กลาง 3 mm ยาว 6 ฟุต คอลัมน์อ้างอิงคือ UNIBEED C 60/80 mesh เส้นผ่านศูนย์กลาง 3 mm ยาว 6 ฟุต
  
เหตุการณ์เริ่มจากวันพฤหัสบดีที่ ๑๙ ที่ได้ทำการทดลองฉีดสารละลาย NaHCO3 เข้มข้น 1 mol/l ปริมาตร 10 microlitre ในช่วงเช้า พบว่าได้พื้นที่พีคออกมาประมาณ 100000 หน่วย จากนั้นพบว่าเกิดปัญหาพื้นที่พีคมีการเปลี่ยนแปลงอย่างมาก และจากการตรวจสอบพบว่าปัญหาเกิดจากการมีฟองแก๊สเกิดขึ้นใน syringe (ที่เล่าไว้ใน Memoir ฉบับวันเสาร์ที่ ๒๑ พฤศจิกายน ๒๕๕๘ ที่ผ่านมา) และหลังจากปรับแก้ปัญหาฟองอากาศแล้ว พบว่าพื้นที่พีคที่ได้จากการฉีดสารตัวอย่างปริมาตรเดียวกันนั้นออกมาใกล้กัน แต่พื้นที่พีคที่ได้จากการวัดในช่วงบ่ายวันนั้นนั้น "ต่ำกว่า" ค่าที่วัดได้ในช่วงเช้าอยู่มาก (คือช่วงบ่ายพื้นที่จากระดับ 100000 เหลือประมาณ 370000 หรือเพียงแค่ 1 ใน 3 เท่านั้น)
  
หลังจากเปิดเครื่องทิ้งไว้ทั้งคืนโดยคงอุณหภูมิคอลัมน์ไว้ที่ 210ºC แล้วมาทำการทดลองใหม่ซ้ำเดิมในเช้าวันศุกร์พบว่าพื้นที่พีคที่ได้นั้นกลับมีค่ามากขึ้นไปเท่ากับค่าที่วัดได้ในช่วงเช้าวันพฤหัสบดี แต่เมื่อทำการฉีดสารตัวอย่างซ้ำปริมาตรเดิม (คือฉีด 5 microlitre 3 ครั้ง (รูปที่ ๑) ตามด้วย 3 microlitre 3 ครั้ง (รูปที่ ๒) และ 7 microlitre 3 ครั้ง (รูปที่ ๓) ส่วนเวลาที่ทำการฉีดสารตัวอย่างดูได้จากโครมาโทแกรม) พบว่าพื้นที่พีคที่ได้นั้นมีแนวโน้มลดต่ำลงเรื่อย ๆ ในขณะที่แนวเส้น base line นั้นมีแนวโน้มเคลื่อนต่ำลงอย่างช้า ๆ ตลอดเวลา
  
การแก้ปัญหาเบื้องต้นด้วยการเพิ่มอุณหภูมิคอลัมน์ขึ้นอีก 10ºC และลดปริมาตรตัวอย่างที่ฉีดลงเหลือระดับต่ำกว่า 1 microlitre ที่ได้กระทำไปเมื่อเย็นวันศุกร์ที่ผ่านมา ทำให้ดูเหมือนว่าจะสามารถแก้ไขปัญหาที่เกิดจากน้ำได้ แต่อย่างไรก็ตามก็ต้องรอผลการทดลองยืนยันที่จะต้องกระทำกันต่อไป

รูปที่ ๑ โครมาโทแกรมจากการฉีดสารละลาย NaHCO3 1 mol/l 5 microlitre

รูปที่ ๒ โครมาโทแกรมจากการฉีดสารละลาย NaHCO3 1 mol/l 3 microlitre
 
รูปที่ ๓ โครมาโทแกรมจากการฉีดสารละลาย NaHCO3 1 mol/l 7 microlitre

วันเสาร์ที่ 21 พฤศจิกายน พ.ศ. 2558

การฉีดตัวอย่างที่เป็นของเหลวด้วย syringe (การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๗๓) MO Memoir : Saturday 21 November 2558

ค่อย ๆ แก้ปัญหา GC กันไปทีละเปลาะ หลังจากเห็นผลเมื่อเย็นวันวานแล้ว คาดว่าภายในสัปดาห์หน้าทุกอย่างคงจะผ่านไปได้ด้วยดี แต่ก่อนอื่นเห็นควรที่จะบันทึกบางเรื่องในช่วงสัปดาห์ที่ผ่านมาซะหน่อย โดยขอเริ่มจากการใช้เข็มขนาดไมโครลิตรฉีดตัวอย่างที่เป็นของเหลว ที่มีบางคนบ่นว่าแทงทะลุ septum ยาก หรือไม่ก็กลัวทำหัวเข็มงอ
  
รูปที่ ๑ ในระหว่างการฉีดนั้น ควรใช้นิ้วมือประคองตัวหัวเข็มเอาไว้ด้วย
 
เข็มฉีดของเหลวขนาดไมโครลิตรตัวหัวเข็มจะมีขนาดเล็กมาก เพราะต้องการลด dead volume ให้เหลือน้อยที่สุด บางชนิดนั้นจะมีลวดเล็ก ๆ ติดอยู่ที่ปลาย syringe piston โดยลวดดังกล่าวจะสอดเข้าไปในตัวหัวเข็มเพื่อลด dead volume ให้ลดต่ำลงไปอีก ดังนั้นเวลาฉีดตัวอย่างควรที่จะใช้นิ้วมือของมือข้างที่จับ syringe นั้นประคองตัวหัวเข็มเอาไว้ด้วย (รูปที่ ๑) จะทำให้แทงเข็มผ่าน septum ได้ง่ายขึ้นโดยหัวเข็มไม่งอ
  
อีกปัญหาที่พบกันเป็นประจำที่ทำให้พื้นที่พีคออกมาเอาแน่เอานอนไม่ได้คือช่องว่างที่เกิดขึ้นในลำของเหลวที่เราใช้ syringe ดูดขึ้นมา (ดูตัวอย่างในรูปที่ ๒) ทำให้ปริมาตรของเหลวที่ฉีดนั้นน้อยกว่าที่เราต้องการ และเอาแน่เอานอนไม่ได้ ดังนั้นก่อนที่จะฉีดของเหลวจึงควรตรวจสอบก่อนว่ามีช่องว่าดังกล่าวเกิดขึ้นหรือไม่ ช่องว่างนี้เกิดขึ้นได้ง่ายกับของเหลวที่มีจุดเดือดต่ำ หรือของเหลวที่มีสารที่กลายเป็นไอได้ง่ายละลายอยู่ (เช่นในกรณีของสารละลายไบคาร์บอนเนต HCO3- ที่เรากำลังวิเคราะห์กันอยู่ในช่วงนี้) หรือของเหลวที่ไม่เปียกผิวแก้ว (สารอินทรีย์หลายตัวมีปัญหาเช่นนี้) ในกรณีของของเหลวที่กลายเป็นไอได้ง่ายนั้นถ้าเราดูดของเหลวตัวอย่างขึ้นมาเร็วเกินไป (คือของเหลวไหลขึ้นช้ากว่าความเร็วที่เราดึง syringe piston ขึ้น) ความดันเหนือผิวของเหลวใน syringe จะลดลงต่ำจนสามารถทำให้ตัวของเหลวเองหรือสิ่งที่เป็นแก๊สที่ละลายอยู่ในสารละลายนั้นระเหยกลายเป็นไอออกมากลายเป็นฟองแก๊สแทรกอยู่ระหว่างของเหลวใน syringe 
  

รูปที่ ๒ ฟองแก๊ส (ลูกศรสีแดง) ที่ปรากฏใน syringe เมื่อดูดของเหลวขึ้นมาเร็วเกินไป 
   
การแก้ปัญหาตรงนี้ทำได้หลายวิธีเช่น

(ก) เปลี่ยนจากการดูดขึ้นเป็นการดูดลง อย่างเช่นที่กลุ่มเราใช้กับการฉีดไฮโดรคาร์บอนบางตัว โดยเอาตัวอย่างของเหลวที่ต้องการฉีดนั้นใส่ขวดที่มีฝาที่มีจุกยางที่สามารถแทงเข็มผ่านได้ (ทำนองเดียวกับขวดยาฉีด) เวลาจะดูดตัวอย่างก็คว่ำขวดลงและแทงเข็มขึ้นไปจากทางด้านล่าง แล้วค่อย ๆ ดูดของเหลวตัวอย่างลงมา
  
(ข) จุ่มปลายหัวเข็ม syringe ให้จมลึกลงไปในผิวของเหลว และดูดของเหลวขึ้นอย่างช้า ๆ ไม่ต้องรีบ วิธีการนี้ทำให้ของเหลวไหลเข้า syringe ไปพร้อมกับการเคลื่อนตัวของ syringe piston ทำให้ของเหลวไม่ระเหบกลายเป็นไอ (สิ่งที่เราทำกับสารละลาย HCO3- อยู่ในขณะนี้) และ
  
(ค) ใช้วิธีการที่เรียกกันว่า internal standard โดยการผสมสารที่เฉื่อย (ไม่ทำปฏิกิริยากับตัวอย่าง) ลงไปในสารละลายตัวอย่างด้วยปริมาณที่ทราบค่าแน่นอน แล้วใช้พื้นที่พีค (หรือความสูงพีค) ของสารที่ผสมลงไปนี้เป็นตัวแทนของปริมาตรที่ฉีด วิธีการนี้ค่อนข้างจำเป็นสำหรับการฉีดด้วยระบบอัตโนมัติ เพราะระบบดังกล่าวเท่าที่เคยเห็นมันเป็นการดูดตัวอย่างขึ้นจากขวดตัวอย่างเพียงอย่างเดียว อุปกรณ์มันไม่มีตาดูว่าเกิดช่องว่างขึ้นในลำของเหลวที่ดูดขึ้นมาหรือไม่

ฉบับนี้คงพอแค่นี้ก่อน ส่วนปัญหาอีกเรื่องที่กำลังทดสอบอยู่ในช่วงบ่ายวันศุกร์ขอเก็บไว้ก่อนแต่คิดว่าการแก้ปัญหาของเรากำลังเดินไปถูกทางแล้ว รอการตรวจสอบยืนยันอีกทีในวันจันทร์ (คงได้เหนื่อยกันทั้งวันอีก) แล้วค่อยนำมาบันทึกเอาไว้เป็นคลังความรู้ของกลุ่มเรา
  
รูปที่ ๓ การประกอบคอลัมน์เพื่อวัดความสามารถในการดูดซับไฮโดรคาร์บอนของ TiO2 (P-25) เมื่อเช้าวันวาน

วันอาทิตย์ที่ 25 มกราคม พ.ศ. 2558

พีคที่เกิดจากปฏิกิริยาระหว่างน้ำกับ packing ในคอลัมน์ GC MO Memoir : Sunday 25 January 2558

Memoir ฉบับนี้เป็นเหตุการณ์ต่อเนื่องจากที่กล่าวไว้ใน Memoir เมื่อสัปดาห์ที่แล้วคือ ปีที่ ๗ ฉบับที่ ๙๒๕ วันอาทิตย์ที่ ๑๘ มกราคม ๒๕๕๘ เรื่อง "สิ่งปนเปื้อนในน้ำDI" โดยฉบับนี้เป็นการวิเคราะห์หาสาเหตุที่อาจเป็นไปได้ที่ทำให้เกิดพีคประหลาดที่เล่าไว้ใน Memoir ฉบับที่ ๙๒๕
  
โดยในช่วงวันพฤหัสบดีที่ ๒๒ ผ่านมา ได้ทดลองนำเอาน้ำ DI ที่เคยพบพีคประหลาด น้ำกลั่นที่ผลิตจากห้องปฏิบัติการที่อยู่ต่างอาคารกัน และน้ำดื่มบรรจุขวด (ยี่ห้อหนึ่งที่ขายกันทั่วไป) มาทดลองฉีดเพื่อที่จะทดสอบดูว่ายังมีพีคประหลาดปรากฏให้เห็นหรือไม่ (ตรงนี้ขอย้ำนิดนึงว่าตัวตรวจวัดชนิด FID นั้นจะมองไม่เห็นน้ำ ดังนั้นสิ่งที่คาดหวังไว้เมื่อฉีดน้ำเข้าไปก็คือไม่ควรมีพีคใด ๆ ปรากฏ)

ผลออกมาก็คือยังคงปรากฏพีคประหลาดนั้นให้เห็น โดยพีคนั้นมีขนาดประมาณเดียวกัน ไม่ขึ้นกับแหล่งที่มาของน้ำตัวอย่างที่นำมาฉีด

เมื่อวันศุกร์ที่ ๒๓ ที่ผ่านมาจึงได้ทำการทดลองใหม่อีกครั้ง โดยใช้เครื่องแก๊สโครมาโทกราฟระบบเดิมที่ใช้ในการทดลองก่อนหน้าคือเครื่อง Shimadzu GC-8A ติดตั้ง packed column ชนิดแก้วที่บรรจุ GP10% SP2100 พร้อมตัวตรวจวัดชนิด Flame Ionisation Detetor (FID) และบันทึกผลด้วยเครื่องอินทิเกรเตอร์ Shimadzu CR-8A ตั้งอุณหภูมิตัวตรวจวัดไว้ที่ 130ºC ความดัน carrier gas ขาเข้าคอลัมน์ตั้งไว้ที่ 60 kPa ค่า Range ของสัญญาณตั้งไว้ที่ 101 (ตั้งที่ตัวเครื่อง GC) ส่วนอุณหภูมิคอลัมน์นั้นได้ทำการทดลองที่อุณหภูมิต่าง ๆ กัน คือ 110ºC 130ºC และ 150ºC
  
แต่ก่อนอื่นได้ทำการเปลี่ยน septum ที่ injection port และใช้ syringe ตัวใหม่ในการฉีด เพื่อหาว่าพีคดังกล่าวมาจาก septum หรือการปนเปื้อนใน syringe หรือไม่ แต่ก็พบว่ายังมีพีคประหลาดปรากฏอยู่ที่เดิม ที่มีขนาดประมาณเดิม แสดงว่าพีคดังกล่าวไม่น่าจะเกี่ยวข้องกับ syringe หรือ septum
  
การทดสอบในขั้นต่อไปเป็นการนำเอาน้ำดื่มบรรจุขวดยี่ห้อหนึ่งมาฉีดทดสอบ (ครั้งละ 0.5 ไมโครลิตร) โดยแต่ละอุณหภูมิคอลัมน์ทำการฉีด ๓ ครั้งเปรียบเทียบกัน โครมาโทแกรมที่ได้แสดงไว้ในรูปที่ ๑-๓ สิ่งที่พบก็คือตัวตรวจวัด FID ตรวจพบว่ามีบางสิ่งออกมาจากคอลัมน์ และสิ่งที่ออกมานั้นจะปรากฏเมื่อทำการฉีดน้ำตัวอย่างเข้าไป หรือกล่าวอีกนัยหนึ่งก็คือถ้าไม่มีการฉีดน้ำตัวอย่างก็จะไม่มีพีคปรากฏ
  
และอีกสิ่งหนึ่งที่เห็นก็คือขนาดของพีคประหลาดนั้นเพิ่มขึ้นตามอุณหภูมิคอลัมน์ที่ใช้ แม้ว่าจะฉีดน้ำตัวอย่างในปริมาณเท่าเดิมก็ตาม ซึ่งเป็นเรื่องน่าแปลก เพราะปรกติถ้าเราฉีดตัวอย่างที่เป็นสารอินทรีย์เข้าไป พื้นที่พีคที่ตัวตรวจวัดชนิด FID วัดได้จะขึ้นอยู่กับปริมาณของสารที่ฉีดเข้าไปในคอลัมน์ ไม่ขึ้นกับอุณหภูมิการทำงานของคอลัมน์ (อุณหภูมิการทำงานของคอลัมน์ส่งผลต่อรูปร่างพีคและเวลาที่ออกมาพ้นคอลัมน์ แต่ไม่ส่งผลต่อพื้นที่พีค (ที่ถูกใช้เป็นตัวบ่งบอกปริมาณ) ที่วัดได้) แต่ในกรณีนี้กลับพบว่าเพิ่มขึ้นตามอุณหภูมิคอลัมน์ที่ใช้
  
ด้วยเหตุนี้จึงได้ทำการทดลองเพิ่มเติมโดยนำน้ำประปา (รองมาจากก๊อกน้ำ) มาทดลองฉีดดูบ้างที่ภาวะต่าง ๆ เหมือนกันหมดเว้นแต่ใช้อุณหภูมิคอลัมน์ 130ºC และ 110ºC ซึ่งได้โครมาโทแกรมดังแสดงในรูปที่ ๔ และ ๕ ซึ่งจะเห็นว่ายังคงมีพีคประหลาดนั้นปรากฏให้เห็น โดยตำแหน่งเวลาที่พีคนั้นปรากฏและพื้นที่พีคนั้นไม่ขึ้นกับชนิดของน้ำที่ฉีดเข้าไป แม้ว่าจะทำการฉีดน้ำตัวอย่างต่างชนิดกัน แต่ที่อุณหภูมิคอลัมน์เดียวกันกลับได้พีคที่มีขนาดพอ ๆ กัน

รูปที่ ๑ น้ำดื่มบรรจุขวด 0.5 ไมโครลิตร อุณหภูมิคอลัมน์ 110ºC
  
รูปที่ ๒ น้ำดื่มบรรจุขวด 0.5 ไมโครลิตร อุณหภูมิคอลัมน์ 130ºC
  
รูปที่ ๓ น้ำดื่มบรรจุขวด 0.5 ไมโครลิตร อุณหภูมิคอลัมน์ 150ºC
  
รูปที่ ๔ น้ำประปา 0.5 ไมโครลิตร อุณหภูมิคอลัมน์ 130ºC
  
รูปที่ ๕ น้ำประปา 0.5 ไมโครลิตร อุณหภูมิคอลัมน์ 110ºC
  
ตรงนี้ต้องของบันทึกข้อมูลเพิ่มเติมนิดนึงว่า ค่า Range ของเครื่อง GC ที่ใช้นั้นบ่งบอกถึงขนาดเต็มสเกลของสัญญาณที่วัด ถ้าตั้งค่า Range ไว้ต่ำจะสามารถมองเห็นการเปลี่ยนแปลงเพียงเล็กน้อยได้ดี (ค่าต่ำสุดที่เครื่องยอมให้ตั้งได้คือ 100) แต่ถ้าตัวอย่างมีปริมาณมากเกินไปจะทำให้ตัวตรวจวัดอิ่มตัวได้ง่าย (เปรียบเสมือนกับการตั้งมัลติมิเตอร์ไว้สำหรับวัดไฟ 2.5 V แต่นำไปวัดไฟ 250 V) ผลการทดลองที่นำมาแสดงนั้นตั้งค่า Range ไว้ที่ 101 และตั้งค่า Atttenuation ที่ตัวเครื่องอินทิเกรเตอร์ไว้ที่ 3 (ที่เขียนว่า ATTEN = 3 ในโครมาโทแกรม) เพื่อให้เห็นพีคชัดเจน (ค่า ATTEN เป็นตัวหารสัญญาณที่นำมาเขียนรูปกราฟ สำหรับเครื่องรุ่นนี้ตัวหารจะเพิ่มตาม 2n เมื่อ n คือตัวเลขที่เราป้อนเข้าไป ค่านี้ยิ่งมากตัวหารก็จะมากขึ้น พีคก็จะเห็นเล็กลง)
  
ผลการทดลองนี้ทำให้สงสัยว่า "น้ำ" ที่ฉีดเข้าไปนั้นอาจเข้าไปทำปฏิกิริยาอะไรบางอย่างกับ packing ที่บรรจุอยู่ในคอลัมน์ เกิดเป็นสารที่ระเหยง่ายหลุดออกมาจากคอลัมน์ และปริมาณการเกิดนั้นเพิ่มขึ้นตามอุณหภูมิคอลัมน์ที่เพิ่มมากขึ้น สิ่งที่พบนี้เป็นการแสดงให้เห็นความสำคัญของการทดสอบระบบก่อนว่าในการวัดของเรานั้นมีปัจจัยใดบ้างที่จะส่งผลต่อผลการวัดที่ได้ ด้วยการทำสิ่งที่เรียกว่า Blank test (ทดสอบในสภาพเหมือนจริง เว้นแต่ไม่มีการฉีดสารตัวที่ต้องการวัดเข้าไป) เพื่อทดสอบหาพีคแปลกปลอมที่อาจเกิดขึ้นจากตัวอุปกรณ์เอง การฉีดสาร หรือตัวทำละลายที่ใช้ ซึ่งเป็นสิ่งสำคัญมากสำหรับการตรวจหาสัญญาณที่มีขนาดต่ำ (เช่นกรณีของการวัดค่าการละลายของไฮโดรคาร์บอนในน้ำที่เราจะทำการทดลองต่อไป)

ท้ายนี้ก็ขอปิดท้ายด้วยรูปบรรยากาศการฝึกการใช้ GC เครื่องดังกล่าวเมื่อวันพุธที่ ๒๔ ธันวาคม ๒๕๕๗ ที่ผ่านมา


อันที่จริงทั้งสามคนนั้นเขาสูงพอ ๆ กัน ที่เห็นคนที่กำลังฉีดสารนั้นตัวสูงกว่าคนอื่นเขาก็เพราะเขายืนเขย่งเต็มที่แล้วเพื่อจะได้ฉีดสารได้ถนัด