เมื่อจุดไฟ FID ไม่ได้ (การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๑๐๑) MO Memoir : Thursday 26 November 2563

เหตุเกิดตั้งแต่วันเสาร์ที่ ๒๑ ที่สองหนุ่มโทรมาบอกว่าพยายามจุดไฟ FID แต่ไม่สำเร็จ ก็เลยบอกให้เขาลองหาอะไรมาแยงรูฉีดแก๊ส H₂ ก่อน เพราะที่ผ่านมาเวลาที่รูนี้มันตัน (รูปที่ ๑) จะมีปัญหาเรื่องจุดไฟ FID ไม่ได้เสมอ แต่พอถึงวันจันทร์เข้าไปทดลองแยงรูแล้วก็พบว่ายังมีปัญหาจุดไฟ FID ไม่ได้ แถมยังพบว่าคอลัมน์แก้วหักตรงจุดต่อเข้ากับ FID อีก (รูปที่ ๒) และมีเศษชิ้นส่วนคาอยู่ในรู ต้องเอาไขขวงอันเล็ก ๆ เขี่ยออกมา เพราะต้องส่งมันไปให้ช่างเขาเชื่อมต่อให้

รูปที่ ๑ โครงสร้าง FID ของ Shimadzu GC-8A

งานนี้ก็เลยต้องส่งคอลัมน์แก้วไปให้ช่างเขาเชื่อมต่อให้ (ที่ศูนย์เครื่องมือแถวคณะเภสัชศาสตร์) และพอต่อคอลัมน์กลับคืนเข้าไปก็สามารถจุด FID ได้ นั่นคงเป็นเพราะว่าพอคอลัมน์หัก แทนที่อากาศจะไหลขึ้นบน มันกลับรั่วไหลลงด้านล่าง (ที่มีความต้านทางการไหลต่ำกว่า) แทน ก็เลยทำให้ไม่มีอากาศไปจุดไฟไฮโดรเจน

คอลัมน์นี้ไม่ได้ถอดมานานแล้ว พอถอดออกมาก็พบว่าของเดิมมี o-ring กับแหวนสปริงเป็นตัวยึดคอลัมน์และกันรั่วไหล แต่ตัว o-ring เองก็เสื่อมสภาพเรียบร้อยแล้ว (จากความร้อน) ไม่สามารถอุดรอยรั่วได้สนิมเหมือนเดิม ก็เลยต้องเปลี่ยนไปใช้ graphite ferrule แทน (รูปที่ ๓) ซึ่งจะว่าไปแล้วมันควรจะเป็นอย่างนี้มาตั้งแต่ต้น แต่ก่อนจะใส่ graphite ferrule ก็ต้องเอาแหวนสปริงและเศษ o-ring ออกเสียก่อน จากนั้นจึงทำการขันนอตให้แน่นด้วย "มือ" ตามด้วยการตรวจสอบการรั่วไหล ซึ่งก็พบว่าเพียงแค่การขันให้แน่นด้วย "มือ" ก็สามารถป้องกันการรั่วไหลได้แล้ว (ถ้าขันแน่นเกินไปตัวคอลัมน์อาจถูกกดอัดจนแตกหักได้อีก)

งานนี้ก็เลยต้องขอบันทึกเอาไว้สักหน่อยว่าเคยเจอปัญหาอะไรกันมาบ้าง และแก้ไขด้วยวิธีใด

รูปที่ ๒ ในกรอบสีเหลืองคือจุดที่คอลัมน์หัก

รูปที่ ๓ ในกรอบสีเหลือคือรอยต่อคอลัมน์ ส่วนในวงกลมสีส้มคือ graphite ferrule ที่ใช้ปัองกันการรั่วซึมตรงข้อต่อของคอลัมน์แก้ว

แนวทางหัวข้อการทำวิทยานิพนธ์นิสิตรหัส ๖๐ (ตอนที่ ๘) MO Memoir : Saturday 16 March 2562

เอกสารฉบับนี้แจกจ่ายเป็นการภายใน ไม่นำเนื้อหาลง blog

เนื้อหาในเอกสารฉบับนี้เกี่ยวกับการซ่อมเครื่อง GC MO-TCD-02 เมื่อวันศุกร์ที่ผ่านมา

เมื่อเพิ่มความดันอากาศให้กับ FID ไม่ได้ (การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๘๒) MO Memoir : Monday 25 July 2559

Flame ionisation detector หรือที่เรียกย่อว่า FID นั้นต้องมีการจุดเปลวไฟไฮโดรเจนและอากาศ ปริมาณอากาศที่ใช้นั้นต้องเพียงพอที่จะทำให้เปลวไฟไฮโดรเจนลุกติดได้ต่อเนื่อง และเพียงพอสำหรับการเผาไหม้ตัวอย่างที่โผล่พ้นคอล้มน์นั้นได้อย่างสมบูรณ์ ถ้าหากอากาศไม่เพียงพอที่จะเผาไหม้ตัวอย่างได้สมบูรณ์ ความแรงของสัญญาณที่เห็นจะลดลง (เพราะจำนวนอนุมูลที่มีประจุที่เกิดลดลง) และสารอินทรีย์ที่หลงเหลือจากการเผาไหม้อาจตกค้างอยู่ที่ตัวตรวจวัด ทำให้เกิดสัญญาณรบกวนออกมาอย่างต่อเนื่องได้
 

เครื่อง Shimadzu GC 8A ที่กลุ่มเราใช้นั้นเราตั้งความดันอากาศขาเข้าไว้ที่ 100 kPa และตั้งความดันไฮโดรเจนไว้ที่ 50 kPa ค่าเหล่านี้ได้มาจาการทดลองว่าเป็นค่าที่เหมาะสมกับตัวอย่างที่เราทำการวิเคราะห์ (คือทดลองเพิ่มปริมาณอากาศแล้วดูความแรงของสัญญาณที่ได้ จนได้สัญญาณแรงสุด แต่ถ้ามีอากาศมากเกินไป เปลวไฟจะดับได้ง่าย) แม้ว่าความแรงของสัญญาณนั้นจะไม่ค่อยเปลี่ยนแปลงตามปริมาณอากาศที่ใช้ (อย่างเช่นปรกติใช้ที่ 100 kPa แต่ถ้าอยู่ในช่วง 95-105 kPa ก็จะไม่ค่อยเห็นความแตกต่างชัดเจน) แต่ถ้าปริมาณอากาศที่ใช้นั้นแตกต่างไปจากเดิมมาก (เช่นเดิมใช้ 100 kPa แต่ตอนหลังมาใช้เพียงแค่ 70 kPa หรือต่ำกว่า) เตรียมคาดหวังได้เลยว่าความแรงของสัญญาณที่เห็นนั้นแตกต่างไปจากเดิมอย่างมีนัยสำคัญ และนั่นหมายถึงการต้องสร้าง calibration curve เส้นใหม่ หรือทำการทดลองใหม่
 

เช้าวันนี้ได้รับโทรศัพท์จากสาวสวยผมยาวที่มีแฟนสาวแสนหล่อบอกว่าไม่สามารถเพิ่มความดันอากาศให้กับ FID ได้ (คือเพิ่มได้เพียงแค่ 65 kPa แทนที่จะเป็น 100 kPa) และทราบจากรุ่นน้องที่ทำการทดลองก่อนหน้านี้ว่ามีอาการอย่างนี้มาสักพักแล้ว ก็เลยลงไปตรวจสอบกันดู ผลการตรวจสอบพบว่าปัญหาอยู่ที่ท่อบรรจุ silica gel ที่ใช้ดักความชื้นออกจากอากาศนั้นเกิดการอุดตัน โดยมีเม็ด silica gel เข้าไปอุดในรูท่อด้านขาออก พอทะลวงเอาเม็ด silica gel ที่อุดตันอยู่ออกไป ก็สามารถเพิ่มความดันให้กับ FID ให้เป็น 100 kPa ได้เหมือนเดิม
 

รูปที่ ๑ ท่อที่ใช้บรรจุ silica gel จับความชื้นจากอากาศที่ไหลเข้า FID พบว่ามีอนุภาค silica gel เข้าไปอุดตันทางรูท่อด้านขาออก ต้องใช้ตะปูตัวเล็กแยงลงไปแล้วตอกเบา ๆ
 

ถ้าอ่านมาจนถึงจุดนี้หวังว่าคงรู้ตัวแล้วนะว่าใครบ้างที่ต้องมาทำการทดลองใหม่

เรื่องที่สองที่ต้องขอย้ำในที่นี้คือข้อต่อและท่อที่ใช้กับเครื่อง GC ของ Shimadzu นั้นเป็นท่อระบบ "มิลลิเมตร" ในขณะที่ท่อและข้อต่อของอุปกรณ์ตัวอื่นแลปเรานั้นเป็นระบบ "นิ้ว" ดังนั้นเวลาที่เราต่อท่อระหว่าง air compressor (หรือถังแก๊สใด ๆ) เข้าเครื่อง GC นั้นเราจำเป็นต้องมี union เชื่อมระหว่างท่อ 1/8 นิ้วด้านขาออกจาก air compressor (หรือถังแก๊สใด ๆ) เข้ากับท่อ 3 mm เข้าเครื่อง GC และจะว่าไปแล้วที่ตัว nut และ union สำหรับท่อมิลลิเมตรและท่อนิ้วของ Sagelok นั้นมันไม่เหมือนกัน คือถ้าเป็นสำหรับระบบมิลลิเมตรมันจะมีการบากเป็นไหล่เว้าเข้าไป ในขณะที่ถ้าเป็นสำหรับระบบนิ้วจะไม่มีการทำไหล่ดังกล่าว (ดูรูปที่ ๒ ประกอบ)
 

ตัวที่แสดงในรูปนั้นเป็นตัวสำรองที่เรามีอยู่ ส่วนตัวเดิมที่ถูกถอดออกไปตอนที่มีการดัดแปลงระบบท่อเพื่อติดตั้งวาล์วเพิ่มเติมนั้นตอนนี้อยู่ที่ไหนก็ไม่รู้ หวังว่าคนที่ถอดออกไปจะช่วยกลับมาค้นหาให้หน่อยนะ เพราะจำเป็นต้องแยกเก็บ ไม่เช่นนั้นอาจมีการเผลอนำไปใช้ผิดที่ได้

รูปที่ ๒ ข้อต่อที่ใช้เชื่อมต่อท่อระบบนิ้วและระบบมิลลิเมตรเข้าด้วยกันของ Swagelok ด้านซ้ายเป็นท่อ 3 mm ส่วนด้านขวาเป็นท่อ 1/8 นิ้ว ข้อต่อสำหรับท่อมิลลิเมตรนั้นจะมีการบากเป็นไหล่อยู่ตรงตัว nut และตัว fitting เอง ในขณะที่ข้อต่อท่อนิ้วนั้นจะราบเรียบ

และเรื่องสุดท้ายที่จะฝากไว้ในวันนี้คือตัว air compressor ที่เราใช้ป้อนอากาศให้ FID นั้นมันมีถังเก็บอากาศอยู่ อากาศที่ผ่านการอัดนั้นจะมีไอน้ำควบแน่นเกิดขึ้น และน้ำที่ควบแน่นก็จะสะสมอยู่ในถังเก็บอากาศนี้ ดังนั้นจึงจำเป็นต้องมีการระบายน้ำทิ้งที่สะสมอยู่ในถังเก็บอากาศนี้เป็นระยะ (ความถี่ในการระบายขึ้นอยู่กับการใช้งาน) สำหรับ air compressor ตัวที่ใช้กับเครื่อง GC ที่เป็นปัญหานี้ดูเหมือนว่าจะไม่ได้มีการระบายน้ำทิ้งมาเป็นปี ดังนั้นพอเช้าวันนี้ตอนที่ตรวจหาปัญหาก็ได้ทำการระบายน้ำทิ้ง ปรากฏว่าได้น้ำสนิมออกมาราว ๆ หนึ่งถาดครึ่งได้ (น่าจะอยู่ราว ๆ ๑ - ๒ ลิตร) การระบายน้ำทิ้งทำได้ด้วยการเปิดวาล์วตัวที่อยู่ข้างใต้ถังเก็บอากาศ (ดูรูปที่ ๓ ประกอบ) ยกตัว air compressor ขึ้น เอาถาดรองน้ำรองข้างล่าง แล้วค่อย ๆ คลายวาล์วออกทีละช้า ๆ (เพราะถ้ามีน้ำอยู่เยอะ น้ำจะพุ่งออกมาแรง) พอรู้สึกว่ามีอากาศรั่วออกมาก็วางลงราบกับพื้นเพื่อให้น้ำไหลออก ในช่วงเวลานี้ถ้าข้างในมีสนิมเยอะมันจะอุดตันรูระบายน้ำ ทำให้น้ำหยุดไหลได้ ก็ให้เปิดวาล์วระบายน้ำเพิ่มขึ้นอีก ทำจนกว่าจะระบายน้ำออกหมด วาล์วตัวนี้ปรกติจะใช้มือหมุนได้ แต่ถ้าพบว่ามันแน่นมากก็ให้ใช้คีมจับและค่อย ๆ หมุนเปิดช้า ๆ

รูปที่ ๓ วาล์วระบายน้ำทิ้ง (ในกรอบสี่เหลี่ยมสีเหลือง) ที่อยู่ข้างใต้ถังเก็บอากาศของ air compressor การระบายน้ำให้หมุนคลายนอต (ตรงลูกศรสีส้มชี้) ออกทีละน้อย ๆ

แนวทางหัวข้อการทำวิทยานิพนธ์นิสิตรหัส ๕๗ ตอนที่ (๑๓) MO Memoir : Tuesday 15 September 2558

เนื้อหาในเอกสารฉบับนี้เป็นบันทึกโครมาโทแกรมที่ได้จากการปรับแต่งเครื่อง GC ด้วยการฉีดแก๊ส CO₂ 100% ที่ปริมาตรต่าง ๆ กัน ในระหว่างการทดสอบเครื่อง Shimadzu GC-8A ติดตั้งตัวตรวจวัดชนิด TCD (Thermal Conductivity Detector)
  

รูปที่ ๑ ฉีดด้วยปริมาตร 30 ไมโครลิตร
  

รูปที่ ๒ ฉีดด้วยปริมาตร 40 ไมโครลิตร

ขณะนี้เราตั้งอัตราการไหลของ He ทั้งสองคอลัมน์ไว้ที่ประมาณ 30 ml/min (วัดที่อุณหภูมิห้อง แต่ที่อุณหภูมิคอลัมน์สูงขึ้นอัตราการไหลจะตกลงเล็กน้อย) อุณหภูมิของ Injector/Detector ตั้งไว้ที่ 120ºC ส่วนอุณหภูมิคอลัมน์ที่ตัวควบคุมตั้งไว้ที่ 250ºC แต่ที่อ่านจากมาตรวัดจะอยู่ที่ประมาณ 200-210ºC 
   

Detector current ที่ใช้ในขณะนี้คือ 100 mA โครมาโทแกรมที่แสดงตั้ง attenuation ไว้ที่ 1 (คือไม่มีการลดทอนสัญญาณ) ใช้เข็มฉีดแก๊สขนาด 100 ไมโครลิตร ในการฉีดแก๊สตัวอย่าง โครมาโทแกรมที่นำมาแสดงคือผลการวิเคราะห์ในช่วงเย็นวันวาน (จันทร์ ๑๔ กันยายน)
  

รูปที่ ๑-๕ คือผลการวิเคราะห์ รูปที่ ๖ เป็นกราฟแสดงความสัมพันธ์ระหว่างปริมาตรที่ฉีดกับพื้นที่พีค และรูปที่ ๗ เป็นรูปของระบบท่อที่เราใช้ดึง CO₂ จากถังเก็บเพื่อเอามาฉีด GC
  

รูปที่ ๓ ฉีดด้วยปริมาตร 60 ไมโครลิตร

อนึ่งเมื่อบ่ายวันวานได้รับแจ้งว่า GC มีปัญหาคือปรับเส้น base line ไม่ได้ เมื่อไปตรวจสอบพบว่าสัญญาณไฟสีแดง (ที่อยู่เหนือปุ่มเลื่อนเพื่อปรับค่า detector current) นั้นติดอยู่ แสดงว่ามีปัญหา current overload เครื่องเลยตัดการทำงานของ TCD (ระบบป้องกันของเครื่อง) สิ่งที่ได้ทำการแก้ไขคือ "ปิด" TCD ด้วยการลดกระแสลงเป็นศูนย์ และเปิดใหม่อีกครั้ง สัญญาณ TCD ก็กลับมาเหมือนเดิน
  

รูปที่ ๔ ฉีดด้วยปริมาตร 80 ไมโครลิตร
  

รูปที่ ๕ ฉีดด้วยปริมาตร 100 ไมโครลิตร
  

รูปที่ ๖ Trend line ที่ได้จากการนำเอาข้อมูลในรูปที่ ๑-๕ มาเขียนกราฟ จะสังเกตเห็นว่าไม่ได้เข้าหาจุด (0,0) ดังนั้นจำเป็นต้องสร้าง calibration curve สำหรับการวัดที่ค่าความเข้มข้นต่ำให้ได้ (ในการทดสอบ linearity ของสัญญาณว่ามันครอบคลุมช่วงกว้างแค่ไหน อย่าไปกำหนดให้เส้น trend line ต้องผ่านจุด (0,0) นะ)

รูปที่ ๗ ระบบท่อที่ใช้ในการดึงแก๊ส CO₂ จากถัง ตำแหน่งดึง CO₂ อยู่ในวงกลมสีแดง ส่วนวาล์วข้างล่างมีไว้ไล่อากาศออกจากท่อ

การติดตั้ง Integrator ให้กับ GC-8A เพื่อวัด CO2 (การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๗๑) MO Memoir : Saturday 29 August 2558

ในที่สุดก็ได้เวลานำเอาเครื่อง Shimadzu GC-8A ที่ติดตั้งตัวตรวจวัดแบบ Thermal Conductivity Detector (ที่เรียกกันย่อ ๆ ว่า TCD) กลับมาใช้งานใหม่อีกครั้ง หลังจากที่ไม่ได้ใช้มานาน ครั้งนี้เพื่อนำมาใช้วัด CO₂  
   

รูปที่ ๑ ลำดับการออกของแก๊สชนิดต่าง ๆ เมื่อใช้คอลัมน์ Molecular Sieve 5A พึงสังเกตนะว่า CO₂ จะออกมาที่อุณหภูมิที่สูงอยู่

เครื่องที่เรามีอยู่นั้นติดตั้งคอลัมน์ชนิด Molecular sieve 5A (ขนาดอนุภาค 60/80 คือมีขนาดอนุภาคอยู่ในช่วง 50-80 mesh) อยู่ที่ port 2 เพียงตัวเดียว โดยที่ port 1 นั้นไม่มีคอลัมน์ต่ออยู่ เมื่อค้นดูข้อมูลพบว่า CO₂ จะออกจากคอลัมน์นี้ที่อุณหภูมิสูงสักหน่อย (ในรูปที่ ๑ นั้นออกมาที่อุณหภูมิ 225ºC) ดังนั้นคอลัมน์ที่จะนำมาต่อเข้ากับ port 1 เพื่อใช้เป็น reference column จึงต้องสามารถทนอุณหภูมิได้ด้วย

ในการนี้ผมไม่ได้เลือกใช้คอลัมน์เปล่าที่ไม่มี packing บรรจุ เพราะมันปรับอัตราการไหลได้ยาก และยังมีปัญหาเรื่องอุณหภูมิของแก๊สที่ไหลผ่านคอลัมน์เปล่านั้นมีแนวโน้มที่จะเย็นกว่าแก๊สที่ไหลผ่านคอลัมน์มี packing ก็เลยไปรื้อ ๆ ดูคอลัมน์เก่า ๆ ที่ไม่เห็นมีคนใช้ ก็ได้มาอันหนึ่งที่มันทนอุณหภูมิได้ระดับเดียวกันกับ Molecular sieve 5A
  

ความว่องไวในการตรวจวัดของ TCD นั้นเพิ่มขึ้นในสัดส่วนประมาณ (กระแส)³ กล่าวคือถ้าเราเพิ่มกระแสที่ไหลผ่าน TCD ขึ้นเป็น ๒ เท่าของค่าเดิม ความว่องไวในการตรวจวัดจะเพิ่มขึ้น ๘ เท่า แต่ทั้งนี้ก็อาจต้องแลกด้วยอายุการใช้งานของ TCD ที่อาจสั้นลง ในขณะเดียวกันก็ต้องคำนึงถึงอุณหภูมิการทำงานของ TCD และ carrier gas ที่ใช้ด้วย (รูปที่ ๒) ที่ค่ากระแสเดียวกัน ถ้าใช้ carrier gas ที่นำความร้อนได้แย่กว่า ขดลวด TCD จะร้อนจัดมากกว่า
  

รูปที่ ๒ ค่ากระแสสูงสุดที่ TCD สามารถรับได้ที่อุณหภูมิตัวตรวจวัดต่าง ๆ และเมื่อใช้ carrier gas ต่าง ๆ รูปนี้นำมาจากคู่มือ GC ของ Shimadzu
  

หลังจากที่แก้ปัญหาเรื่องคอลัมน์ได้เสร็จ ขั้นตอนต่อไปก็เป็นการนำเอา Integrator มาต่อ โดยไปนำเอาเครื่องที่ใช้อยู่กับ GC-9A ของกลุ่มเรามาใช้ก่อน แต่เมื่อจะนำมาต่อเข้ากับเครื่อง GC-8A ก็พบกับปัญหาคือ ขั้วเสียบไม่เหมือนกัน คือของเครื่อง GC-9A และ GC-14A นั้นมันเป็นแบบ ๕ ขา แต่ของ GC-8A (เป็นรุ่นที่เก่ากว่า) มันเป็นแบบ ๓ ขา (รูปที่ ๓)
  

เนื่องด้วยยังไม่สามารถหาซื้อขั้วเสียบที่เสียบเข้าพอดีได้ (ที่หาได้นั้นมันมีแต่ขนาดใหญ่เกินไป) ก็เลยแก้ปัญหาก่อนด้วยการใช้คลิปปากจระเข้จับเข้าไปที่แต่ละขาของขั้ว โดยได้ทำการวัดด้วยมัลติมิเตอร์ก่อนว่าขาข้างไหนเป็นขั้วบวก ข้างไหนเป็นขั้วลบ (ตั้งมิเตอร์ให้ไวหน่อย ให้วัดไฟ DC (กระแสตรง) ที่ต่ำกว่า 1 V ได้ เพราะสัญญาณขาออกมันมีระดับเพียงแค่ mV) ตอนเอาคลิปปากจระเข้หนีบก็ต้องระวังไม่ให้มันสัมผัสกันด้วย ทีนี้พอเอาคลิปปากจระเข้หนีบขาขั้วบวก (ตัวสีแดง) และขาขั้วลบ (ตัวสีน้ำเงิน) เรียบร้อยแล้ว มันก็ไม่มีช่องที่จะหนีบขาสายดิน (ground) ได้ ผมก็เลยย้ายขาสายดิน (ตัวสีเหลือง) ไปหนีบไว้ที่ขาสายดินของช่อง recorder ที่อยู่เหนือขึ้นไปแทน เพราะเห็นว่ามันเป็นสายดินเหมือนกัน (อันที่จริงถึงไม่หนีบสายดินมันก็ยังทำงานได้เหมือนกัน)
  

รูปที่ ๓ ขั้วสำหรับต่อเข้ากับ Recorder (ช่องบน) กับต่อเข้ากับ Integrator (ช่องล่าง) เป็นขั้ว analogue ชนิด ๓ ขา (ขั้วบวกคือขาซ้าย ขั้วลบคือขาขวา และสายดินคือขาบนสุด)
  

หมดปัญหาเรื่องการเชื่อมต่อ Integrator ปัญหาต่อไปก็คือการหาว่าต้องตั้ง polarity อย่างไรเพื่อให้มันอ่านสัญญาณจาก port 2 แต่ก่อนอื่นต้องทำการ regenerate column ก่อน (เพราะไม่ได้ใช้มานานและก็ไม่รู้ว่ามันมีอะไรตกค้างอยู่บ้างหรือเปล่า) ด้วยการให้ความร้อนแก่คอลัมน์ที่อุณหภูมิสูงพอและเปิดทิ้งไว้ทั้งวัน เมื่อวันพฤหัสบดีผมเริ่มที่ 150ºC ก่อน และเมื่อวานก็ทำที่ 170ºC คาดว่าในวันจันทร์จะทำต่อที่ 230ºC (ตรงนี้ต้องขอตรวจสอบอุณหภูมิสูงสุดที่คอลัมน์ทนได้อีกครั้ง) จากนั้นจึงค่อยหาตำแหน่งพีค CO₂   
    

จากการทดสอบด้วยการฉีดอากาศ 1.5 ml ที่อุณหภูมิคอลัมน์ 170ºC และตั้งกระแสไว้ที่ 60 mA พบว่า ถ้าต้องการวัดสัญญาณจาก port 2 โดยไม่ให้พีคออกมากลับหัว ต้องกดปุ่มเลือก polarity (ปุ่ม POL สีน้ำเงินในรูปที่ ๔) ให้เป็น (-) หรือกดให้มันยุบลงไปนั่นเอง ปุ่ม Attenuation ที่อยู่ข้างใต้นั้นไม่ส่งผลอะไรต่อสัญญาณส่งออกทางช่อง Integrator (มันส่งผลต่อสัญญาณส่งออกทางช่อง Recorder เท่านั้น)
  

รูปที่ ๔ ในการวัดสัญญาณจาก port 2 นั้น ให้กดปุ่มเลือก polarity (ปุ่ม POL สีน้ำเงินในรูป) ให้เป็น (-)
   

ทดสอบการทำงานของเครื่องเสร็จเรียบร้อยแล้วก็ถ่ายรูปไว้เป็นที่ระลึกหน่อย (รูปที่ ๕) เอาไว้วันจันทร์ค่อยมาเล่นกันต่อ เครื่องนี้การเปิดเครื่องก็ง่าย แค่เปิดแก๊ส He เข้าเครื่องก่อน จากนั้นก็กดปุ่ม power เพื่อเปิดเครื่อง ปรับตั้งอัตราการไหลของ carrier gas ทั้งสองคอลัมน์ (ให้ใกล้เคียงกัน) ตั้งอุณหภูมิของ Column และ (Injector port + Detector port) ตั้งค่ากระแสสำหรับ detector และก็รอให้เครื่องนิ่ง
   

ส่วนการปิดเครื่องก็เริ่มด้วยการปิดกระแส Detector ตั้งอุณหภูมิ Column และ (Injector port + Detector port) กลับมาที่อุณหภูมิห้อง รอให้ระบบเย็นตัวลงก่อนแล้วค่อยปิดปุ่ม power สำหรับเครื่องนี้ carrier gas ไม่ถูกควบคุมด้วยระบบไฟฟ้า ดังนั้นไม่ว่าเราจะจ่ายไฟฟ้าให้เครื่องหรือไม่ carrier gas ก็ยังไหลผ่านคอลัมน์ได้อยู่

รูปที่ ๕ หลังจากเสร็จสิ้นการทดสอบในช่วงบ่ายวันวาน เดี๋ยววันจันทร์ค่อยจัดที่ทางให้มันเรียบร้อยหน่อย

แนวทางหัวข้อการทำวิทยานิพนธ์นิสิตรหัส ๕๗ (ตอนที่ ๕) MO Memoir : Friday 15 May 2558

เอกสารฉบับนี้แจกจ่ายเป็นการภายใน ไม่นำเนื้อหาลง blog
   

เนื้อหาในเอกสารฉบับนี้เกี่ยวกับปัญหาของคอลัมน์ Shimadzu GC-8A ที่ใช้วัดไฮโดรคาร์บอน

พีคที่เกิดจากปฏิกิริยาระหว่างน้ำกับ packing ในคอลัมน์ GC MO Memoir : Sunday 25 January 2558

Memoir ฉบับนี้เป็นเหตุการณ์ต่อเนื่องจากที่กล่าวไว้ใน Memoir เมื่อสัปดาห์ที่แล้วคือ ปีที่ ๗ ฉบับที่ ๙๒๕ วันอาทิตย์ที่ ๑๘ มกราคม ๒๕๕๘ เรื่อง "สิ่งปนเปื้อนในน้ำDI" โดยฉบับนี้เป็นการวิเคราะห์หาสาเหตุที่อาจเป็นไปได้ที่ทำให้เกิดพีคประหลาดที่เล่าไว้ใน Memoir ฉบับที่ ๙๒๕
  

โดยในช่วงวันพฤหัสบดีที่ ๒๒ ผ่านมา ได้ทดลองนำเอาน้ำ DI ที่เคยพบพีคประหลาด น้ำกลั่นที่ผลิตจากห้องปฏิบัติการที่อยู่ต่างอาคารกัน และน้ำดื่มบรรจุขวด (ยี่ห้อหนึ่งที่ขายกันทั่วไป) มาทดลองฉีดเพื่อที่จะทดสอบดูว่ายังมีพีคประหลาดปรากฏให้เห็นหรือไม่ (ตรงนี้ขอย้ำนิดนึงว่าตัวตรวจวัดชนิด FID นั้นจะมองไม่เห็นน้ำ ดังนั้นสิ่งที่คาดหวังไว้เมื่อฉีดน้ำเข้าไปก็คือไม่ควรมีพีคใด ๆ ปรากฏ)

ผลออกมาก็คือยังคงปรากฏพีคประหลาดนั้นให้เห็น โดยพีคนั้นมีขนาดประมาณเดียวกัน ไม่ขึ้นกับแหล่งที่มาของน้ำตัวอย่างที่นำมาฉีด

เมื่อวันศุกร์ที่ ๒๓ ที่ผ่านมาจึงได้ทำการทดลองใหม่อีกครั้ง โดยใช้เครื่องแก๊สโครมาโทกราฟระบบเดิมที่ใช้ในการทดลองก่อนหน้าคือเครื่อง Shimadzu GC-8A ติดตั้ง packed column ชนิดแก้วที่บรรจุ GP10% SP2100 พร้อมตัวตรวจวัดชนิด Flame Ionisation Detetor (FID) และบันทึกผลด้วยเครื่องอินทิเกรเตอร์ Shimadzu CR-8A ตั้งอุณหภูมิตัวตรวจวัดไว้ที่ 130ºC ความดัน carrier gas ขาเข้าคอลัมน์ตั้งไว้ที่ 60 kPa ค่า Range ของสัญญาณตั้งไว้ที่ 10¹ (ตั้งที่ตัวเครื่อง GC) ส่วนอุณหภูมิคอลัมน์นั้นได้ทำการทดลองที่อุณหภูมิต่าง ๆ กัน คือ 110ºC 130ºC และ 150ºC
  

แต่ก่อนอื่นได้ทำการเปลี่ยน septum ที่ injection port และใช้ syringe ตัวใหม่ในการฉีด เพื่อหาว่าพีคดังกล่าวมาจาก septum หรือการปนเปื้อนใน syringe หรือไม่ แต่ก็พบว่ายังมีพีคประหลาดปรากฏอยู่ที่เดิม ที่มีขนาดประมาณเดิม แสดงว่าพีคดังกล่าวไม่น่าจะเกี่ยวข้องกับ syringe หรือ septum
  

การทดสอบในขั้นต่อไปเป็นการนำเอาน้ำดื่มบรรจุขวดยี่ห้อหนึ่งมาฉีดทดสอบ (ครั้งละ 0.5 ไมโครลิตร) โดยแต่ละอุณหภูมิคอลัมน์ทำการฉีด ๓ ครั้งเปรียบเทียบกัน โครมาโทแกรมที่ได้แสดงไว้ในรูปที่ ๑-๓ สิ่งที่พบก็คือตัวตรวจวัด FID ตรวจพบว่ามีบางสิ่งออกมาจากคอลัมน์ และสิ่งที่ออกมานั้นจะปรากฏเมื่อทำการฉีดน้ำตัวอย่างเข้าไป หรือกล่าวอีกนัยหนึ่งก็คือถ้าไม่มีการฉีดน้ำตัวอย่างก็จะไม่มีพีคปรากฏ
  

และอีกสิ่งหนึ่งที่เห็นก็คือขนาดของพีคประหลาดนั้นเพิ่มขึ้นตามอุณหภูมิคอลัมน์ที่ใช้ แม้ว่าจะฉีดน้ำตัวอย่างในปริมาณเท่าเดิมก็ตาม ซึ่งเป็นเรื่องน่าแปลก เพราะปรกติถ้าเราฉีดตัวอย่างที่เป็นสารอินทรีย์เข้าไป พื้นที่พีคที่ตัวตรวจวัดชนิด FID วัดได้จะขึ้นอยู่กับปริมาณของสารที่ฉีดเข้าไปในคอลัมน์ ไม่ขึ้นกับอุณหภูมิการทำงานของคอลัมน์ (อุณหภูมิการทำงานของคอลัมน์ส่งผลต่อรูปร่างพีคและเวลาที่ออกมาพ้นคอลัมน์ แต่ไม่ส่งผลต่อพื้นที่พีค (ที่ถูกใช้เป็นตัวบ่งบอกปริมาณ) ที่วัดได้) แต่ในกรณีนี้กลับพบว่าเพิ่มขึ้นตามอุณหภูมิคอลัมน์ที่ใช้
  

ด้วยเหตุนี้จึงได้ทำการทดลองเพิ่มเติมโดยนำน้ำประปา (รองมาจากก๊อกน้ำ) มาทดลองฉีดดูบ้างที่ภาวะต่าง ๆ เหมือนกันหมดเว้นแต่ใช้อุณหภูมิคอลัมน์ 130ºC และ 110ºC ซึ่งได้โครมาโทแกรมดังแสดงในรูปที่ ๔ และ ๕ ซึ่งจะเห็นว่ายังคงมีพีคประหลาดนั้นปรากฏให้เห็น โดยตำแหน่งเวลาที่พีคนั้นปรากฏและพื้นที่พีคนั้นไม่ขึ้นกับชนิดของน้ำที่ฉีดเข้าไป แม้ว่าจะทำการฉีดน้ำตัวอย่างต่างชนิดกัน แต่ที่อุณหภูมิคอลัมน์เดียวกันกลับได้พีคที่มีขนาดพอ ๆ กัน

รูปที่ ๑ น้ำดื่มบรรจุขวด 0.5 ไมโครลิตร อุณหภูมิคอลัมน์ 110ºC
  

รูปที่ ๒ น้ำดื่มบรรจุขวด 0.5 ไมโครลิตร อุณหภูมิคอลัมน์ 130ºC
  

รูปที่ ๓ น้ำดื่มบรรจุขวด 0.5 ไมโครลิตร อุณหภูมิคอลัมน์ 150ºC
  

รูปที่ ๔ น้ำประปา 0.5 ไมโครลิตร อุณหภูมิคอลัมน์ 130ºC
  

รูปที่ ๕ น้ำประปา 0.5 ไมโครลิตร อุณหภูมิคอลัมน์ 110ºC
  

ตรงนี้ต้องของบันทึกข้อมูลเพิ่มเติมนิดนึงว่า ค่า Range ของเครื่อง GC ที่ใช้นั้นบ่งบอกถึงขนาดเต็มสเกลของสัญญาณที่วัด ถ้าตั้งค่า Range ไว้ต่ำจะสามารถมองเห็นการเปลี่ยนแปลงเพียงเล็กน้อยได้ดี (ค่าต่ำสุดที่เครื่องยอมให้ตั้งได้คือ 10⁰) แต่ถ้าตัวอย่างมีปริมาณมากเกินไปจะทำให้ตัวตรวจวัดอิ่มตัวได้ง่าย (เปรียบเสมือนกับการตั้งมัลติมิเตอร์ไว้สำหรับวัดไฟ 2.5 V แต่นำไปวัดไฟ 250 V) ผลการทดลองที่นำมาแสดงนั้นตั้งค่า Range ไว้ที่ 10¹ และตั้งค่า Atttenuation ที่ตัวเครื่องอินทิเกรเตอร์ไว้ที่ 3 (ที่เขียนว่า ATTEN = 3 ในโครมาโทแกรม) เพื่อให้เห็นพีคชัดเจน (ค่า ATTEN เป็นตัวหารสัญญาณที่นำมาเขียนรูปกราฟ สำหรับเครื่องรุ่นนี้ตัวหารจะเพิ่มตาม 2ⁿ เมื่อ n คือตัวเลขที่เราป้อนเข้าไป ค่านี้ยิ่งมากตัวหารก็จะมากขึ้น พีคก็จะเห็นเล็กลง)
  

ผลการทดลองนี้ทำให้สงสัยว่า "น้ำ" ที่ฉีดเข้าไปนั้นอาจเข้าไปทำปฏิกิริยาอะไรบางอย่างกับ packing ที่บรรจุอยู่ในคอลัมน์ เกิดเป็นสารที่ระเหยง่ายหลุดออกมาจากคอลัมน์ และปริมาณการเกิดนั้นเพิ่มขึ้นตามอุณหภูมิคอลัมน์ที่เพิ่มมากขึ้น สิ่งที่พบนี้เป็นการแสดงให้เห็นความสำคัญของการทดสอบระบบก่อนว่าในการวัดของเรานั้นมีปัจจัยใดบ้างที่จะส่งผลต่อผลการวัดที่ได้ ด้วยการทำสิ่งที่เรียกว่า Blank test (ทดสอบในสภาพเหมือนจริง เว้นแต่ไม่มีการฉีดสารตัวที่ต้องการวัดเข้าไป) เพื่อทดสอบหาพีคแปลกปลอมที่อาจเกิดขึ้นจากตัวอุปกรณ์เอง การฉีดสาร หรือตัวทำละลายที่ใช้ ซึ่งเป็นสิ่งสำคัญมากสำหรับการตรวจหาสัญญาณที่มีขนาดต่ำ (เช่นกรณีของการวัดค่าการละลายของไฮโดรคาร์บอนในน้ำที่เราจะทำการทดลองต่อไป)

ท้ายนี้ก็ขอปิดท้ายด้วยรูปบรรยากาศการฝึกการใช้ GC เครื่องดังกล่าวเมื่อวันพุธที่ ๒๔ ธันวาคม ๒๕๕๗ ที่ผ่านมา

อันที่จริงทั้งสามคนนั้นเขาสูงพอ ๆ กัน ที่เห็นคนที่กำลังฉีดสารนั้นตัวสูงกว่าคนอื่นเขาก็เพราะเขายืนเขย่งเต็มที่แล้วเพื่อจะได้ฉีดสารได้ถนัด

สารพัดปัญหา GC (การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๔๘) MO Memoir : Tuesday 9 July 2556

เปิดฉากเริ่มฉบับแรกของปีที่ ๖ แทนที่จะได้เขียนเรื่องที่ค้างคาเอาไว้ที่ได้เกริ่นไว้ในฉบับที่แล้ว กลับกลายเป็นว่ามีเรื่องการทำแลปเข้าแทรกจนต้องประเดิมฉบับแรกของปีด้วยการแก้ปัญหา GC ซึ่งภายในเวลาไม่ถึง ๒๔ ชั่วโมงมีปัญหาโผล่มาให้แก้ถึง ๓ เรื่องติด ๆ กัน

ส่วนมีเรื่องอะไรบ้างนั้นก็เชิญอ่านได้เลย

๑. พีคหายไป

โทรศัพท์เข้ามาตอนบ่ายสามโมงยี่สิบของวันอาทิตย์ขณะกำลังขับรถออกจากเซนทรัลชลบุรี พอรับสายก็ได้ยินเสียงรายงานที่เต็มไปด้วยความกระวนกระวายของสาวน้อยที่เฝ้าเครื่อง GC-2014 ECD & PDD อยู่ โดยเขารายงานมาว่ารับช่วงใช้เครื่องต่อมาจากคนก่อนหน้า (กลุ่มอื่น) แล้วต้องมารับทราบว่าพีคที่ปรากฏบนหน้าจอคอมพิวเตอร์มันหายไป แต่ยังสามารถดูจาก post run ได้ เนื่องจากขณะนั้นขับรถอยู่ ก็เลยต้องขอวางสายก่อน พอถึงปลายทางจึงได้โทรกลับไปสอบถามข้อมูลใหม่ว่ามันเกิดอะไรขึ้น

จากการสอบถามทางโทรศัพท์พบว่าโครมาโทแกรมที่บันทึกไว้ในไฟล์ข้อมูลนั้นไม่มีปัญหาใด ๆ และสัญญาณที่ปรากฏบนหน้าจอของเครื่อง GC นั้นก็ปรกติดี แต่ที่มีปัญหาคือรูปบนหน้าจอคอมพิวเตอร์ เขาบอกว่าแทนที่จะได้เห็นพีคปรากฏ กลับกลายเป็นอะไรก็ไม่รู้รูปร่างใหญ่ ๆ กว้าง ๆ ดูไม่เป็นพีค ตรงนี้ผมสงสัยว่าคงเป็นเพราะคนที่ใช้เครื่องก่อนหน้านั้นเขาไปปรับพารามิเตอร์บางตัว ทำให้การแสดงผลนั้นเปลี่ยนไป แต่เนื่องจากคุยกันทางโทรศัพท์ไม่รู้เรื่อง ก็เลยบอกเขาไปว่าวันจันทร์จะเข้าไปดูให้

วันจันทร์กว่าจะเข้าไปดูเครื่องได้ก็เกือบเที่ยงแล้ว พิจารณากราฟความแรงของสัญญาณก็ดูปรกติดี สัญญาณมีการตอบสนองต่อการเปลี่ยนแปลง ก็เลยลองเรียกคำสั่งปรับแต่งหน้าจอการแสดงผลออกมาดู จึงได้เห็นปัญหา

คือมีการขยายสเกลแกน x สำหรับการวิเคราะห์นี้ปรกติจะใช้สเกลอยู่ที่ประมาณ 20-30 นาที แต่ตอนที่ไปเห็นนั้นปรากฏว่าสเกลอยู่ที่ 1.6 นาที ก็เล่นขยายสเกลขนาดนี้ สัญญาณที่ควรจะเห็นเป็นพีคที่แคบก็กลายเป็นเนินลูกเบ้อเริ่ม

บทเรียนครั้งนี้คงจำกันไปนาน

๒. ฉีดสารตัวอย่างเข้า sampling loop ไม่ได้

พอแก้ปัญหาในข้อ ๑. เสร็จก็มีปัญหาที่สองรายงานต่อเนื่องมาทันที คือสาวน้อยคนเดิมบอกว่าตอนนี้ไม่สามารถฉีดแก๊สตัวอย่างเข้า sampling loop ของ GC-2014 ECD & PDD ได้ มันเหมือนกับว่าระบบท่อมันจะตัว แต่เนื่องจากต้องไปสอนก่อนอีกหนึ่งชั่วโมง กะว่าพอสอนเสร็จแล้วจะกลับมาดูใหม่

ระบบท่อเก็บแก๊สตัวอย่างของเครื่องนี้มันมีวาล์วปิดเปิดด้วยไฟฟ้าอยู่สองตัว ตัวแรกอยู่ระหว่างตำแหน่งฉีดแก๊สตัวอย่างกับวาล์วฉีดตัวอย่างเข้าคอลัมน์ ECD ตัวที่สองอยู่ระหว่างวาล์วฉีดเข้าคอลัมน์ ECD กับวาล์วฉีดเข้าคอลัมน์ PDD ผมลองตรวจสอบการทำงานของวาล์วไฟฟ้าทั้งสองตัวก็พบว่าปรกติดี

ขั้นตอนต่อไปคือการทดสอบว่าระบบท่อมีการอุดตันหรือไม่ โดยเริ่มจากจุดฉีดแก๊สตัวอย่างไปยัง samplig loop ตัวแรก (ของวาล์วฉีดเข้าคอลัมน์ ECD) การทดสอบกระทำโดยการถอด sampling loop ออกมาทีละข้าง (โดยที่ข้างหนึ่งยังคาอยู่ที่ตัววาล์ว) พบว่าเส้นทางการไหลจากตำแหน่งฉีดตัวอย่างมายัง sampling loop ของวาล์วฉีดเข้าคอลัมน์ ECD นั้นไม่มีปัญหาเรื่องการอุดตัน (ดูรูปที่ ๑ ประกอบ)

จากนั้นก็ไปทดสอบแบบเดียวกันที่ samplig loop ของวาล์วฉีดตัวอย่างเข้า PDD ก็พบว่าเกิดปัญหาไม่สามารถฉีดแก๊สผ่านระบบ sampling valve ได้ แต่ก่อนที่จะทำอะไรต่อไปนั้นก็ได้ให้สาวน้อยผู้กระวนกระวายกับปัญหาทดลองขยับตำแหน่งวาล์วตัวนี้ระหว่างตำแหน่งฉีดตัวอย่างกับเก็บตัวอย่างดูก่อน (ที่ผ่านมาเราใช้แต่ ECD โดยไม่ได้ใช้ PDD วาล์วตัวนี้จึงไม่ได้ใช้งาน) จากนั้นจึงทดสอบการไหลอีกที

 

คราวนี้ปรากฏว่าแก๊สไหลผ่านระบบ sampling valve ได้สะดวก แสดงว่าก่อนหน้านี้คงมีการขยับวาล์วตัวดังกล่าว (คงโดยไม่ตั้งใจ) แต่ไปทำให้วาล์วนั้นขยับตัวไม่เข้าตำแหน่งที่ถูกต้อง รูแก๊สเข้า-ออกที่ลำตัววาล์วไม่ตรงกับรูเส้นทางการไหลของส่วนที่หมุนได้ของตัววาล์ว ทำให้เส้นทางการไหลถูกปิด (สาเหตุหนึ่งที่เคยเจอเป็นเพราะความดันอากาศที่ใช้ขับวาล์วนั้นต่ำเกินไป วาล์วจึงขยับตัวได้ไม่สุดทาง แต่ครั้งนี้ไม่ได้เกิดจากสาเหตุนี้ ไม่รู้ว่าเป็นเพราะไม่ได้ใช้งานมานานหรือเปล่า เลยเกิดการติดขัด)

รูปที่ ๑ ระบบ valve เก็บตัวอย่างของ GC-2014 ECD & PDD ตัวขวาบนคือวาล์วฉีดตัวอย่างเข้าคอลัมน์ ECD ส่วนตัวขวาล่างคือวาล์วฉีดตัวอย่างเข้าคอลัมน์ PDD ที่วงกลมแดงคือตำแหน่งข้อต่อของ sampling loop ที่ถอดออกเพื่อหาตำแหน่งอุดตันการไหลของแก๊สเข้า sampling loop

๓. พีคประหลาดโผล่มาบนโครมาโทแกรม

รายการนี้เป็นของสาวน้อยอีกราย เกิดกับเครื่อง GC-8A FID คือเขาพบว่ามีพีคขนาดเล็กปรากฏในโครมาโทแกรมจำนวนหลายพีค พีคเหล่านี้ออกมาเป็นระยะแม้ว่าจะไม่ได้ฉีดตัวอย่าง (ดูรูปที่ ๒ ข้างล่าง)

ผมเห็นผลทดสอบของเขาก็คาดไว้ก่อนว่าคงไม่ได้เกิดจากตัวอย่าง แต่เกิดจากแก๊สที่ไหลเข้าคอลัมน์ GC เครื่องนี้ทำงานแบบมีการเพิ่มอุณหภูมิ คือเริ่มจาก 80ºC แล้วเพิ่มไปถึง 230ºC ก่อนคงไว้ที่อุณหภูมิดังกล่าว อุณหภูมิของ detector port และ injector port ตั้งไว้ที่ 250ºC (สำหรับเครื่องรุ่นนี้อุณหภูมิของสอง port นี้ตั้งแยกไม่ได้)

 

สิ่งแรกที่ผมถามเขาคือมีการเปลี่ยน septum หรือเปล่า ก็ได้คำตอบว่าเพิ่งจะเปลี่ยนไป ก็เลยให้เขาทดลองลดอุณหภูมิ injector port ให้ต่ำลงก่อน จากนั้นให้ทำวิเคราะห์ใหม่โดยไม่ต้องฉีดตัวอย่าง ก็ปรากฏว่าพีคดังกล่าวลดลงและหายไป แสดงว่าพีคที่เห็นนั้นเป็นของสารที่หลุดออกมาจาก septum

ปัญหานี้พบได้ถ้าหากอุณหภูมิของ injector port นั้นสูงเกินกว่าที่ septum จะทนได้ (อาจเป็นเพราะใช้ septum ผิดชนิดหรือตั้งอุณหภูมิ injector port สูงมากเกินไป) ในกรณีนี้เป็นเพราะเขาได้ septum ผิดชนิดมาใช้งาน

 

การแก้ปัญหาเบื้องต้นคือให้ลดอุณหภูมิ injector port ให้ต่ำลง แล้วไปจัดหา septum ที่ถูกชนิดมาใช้งาน

รูปที่ ๒ พีคเล็ก ๆ ปรากฏบนโครมาโทแกรม (ในกรอบสี่เหลี่ยมแดง) รูปบนเป็นตอนฉีดตัวอย่าง รูปล่างเป็นการทดสอบโดยไม่ฉีดตัวอย่าง ปรากฏว่ามีพีคขนาดเล็กปรากฏเป็นระยะ ขนาดพีคค่อนข้างคงเส้นคงวา

ฉบับถัดไปคงจะเป็นฉบับสุดท้ายที่จะจัดส่งทางอีเมล์ในรูปแบบไฟล์ pdf ให้กับสาวน้อยหน้าบาน (คนใหม่) และสาวน้อยร้อยห้าสิบเซนต์ (คนใหม่) ที่จะเข้ารับพระราชทานปริญญาบัตรในเช้าวันศุกร์ที่จะถึงนี้ ก็ขอแสดงความยินดีล่วงหน้ามา ณ โอกาสนี้

ชนิดของคอลัมน์ GC MO Memoir : Thursday 20 June 2556

เอกสารนี้ทำขึ้นเพื่อให้รู้จักรูปแบบต่าง ๆ ของคอลัมน์ GC ที่มีใช้ในห้องแลปของเรา 
  

คอลัมน์เป็นชิ้นส่วนสำคัญในการวิเคราะห์ด้วยเทคนิคโครมาโทกราฟ ในคอลัมน์จะบรรจุสารที่เป็นตัวดูดซับที่ทำหน้าที่แยกสาร สารดูดซับนี้อาจจะอยู่ในรูปผงของแข็งบรรจุอยู่ในคอลัมน์ที่เราเรียกว่า packed column หรือเป็นชั้นฟิลม์เคลือบอยู่บนผิวด้านในของคอลัมน์ในคอลัมน์ที่เรียกว่า capillary column การแยกสารจะทำได้หรือไม่ได้นั้นขึ้นอยู่กับชนิดของสารดูดซับที่บรรจุอยู่ในคอลัมน์เป็นสำคัญ 
   

วัสดุที่ใช้ทำคอลัมน์ก็มีส่วนในการแยกสารด้วย โดยหลักก็คือวัสดุที่ใช้นั้นไม่ควรที่ดูดซับสารใด ๆ โลหะเป็นวัสดุที่นำความร้อนได้ดีและไม่ต้องกังวลเรื่องการแตกหัก (ในกรณีที่มีการถอดเข้าออกบ่อย ๆ) โลหะที่ใช้ทำคอลัมน์นั้นจะแตกต่างไปจากโลหะที่ใช้ทำท่อทั่วไป คือโลหะที่ใช้ทำคอลัมน์จะผ่านกระบวนการเพื่อทำให้ผิวด้านในนั้นมีความเฉื่อยมากขึ้น เพื่อลดการดูดซับสารตัวอย่างบนพื้นผิว แต่ถ้ามีปัญหาเรื่องการดูดซับมากก็คงต้องหันไปหาคอลัมน์ที่ทำจากแก้ว
  

ส่วนในแลปเรานั้นมีคอลัมน์รูปแบบใดบ้างนั้นก็ดูรูปแต่ละรูปเอาเองก็แล้วกัน

รูปที่ ๑ Packed column ทำจาก stainless steel รูปนี้ถ่ายจากเครื่อง Shimadzu GC-8A ที่ติดตั้งตัวตรวจวัดชนิด TCD (Thermal conductivity detector)

รูปที่ ๒ Packed column ทำจากแก้ว รูปนี้ถ่ายจากเครื่อง Shimadzu GC-8A ที่ติดตั้งตัวตรวจวัดชนิด FID (Flame ionisation detector)

รูปที่ ๓ Micro packed column รูปนี้ถ่ายจากเครื่อง Shimadzu GC-2014 ที่ติดตั้งตัวตรวจวัดชนิด FPD (Flame photometric detector)

รูปที่ ๔ ระบบ packed column อันยุ่งเหยิงสำหรับวัด NH₃ NO และ N₂O ที่ติดตั้งอยู่กับเครื่อง Shimadzu GC-2014 ที่ติดตั้งตัวตรวจวัดชนิด ECD (Electron capture detector) และ PDD (Pulsed discharge detector)
  

รูปที่ ๕ Capillary column ขนาด OD 0.32 mm ยาว 30 m ติดตั้งอยู่กับเครื่อง Shimadzu GC-2010 ที่ติดตั้งตัวตรวจวัดชนิด FID (Flame ionisation detector) คอลัมน์นี้ใช้วิเคราะห์ ester ที่ได้จากการสังเคราะห์ไบโอดีเซล
  

จุดเด่นของ packed column คือสามารถรองรับตัวอย่างในปริมาณมากได้ (ยกเว้น micro packed column นะ) แต่พีคที่ได้ค่อนข้างจะกว้าง ดังนั้นจะไม่ค่อยเหมาะกับการแยกสารตัวอย่างที่มีสารมากมายหลายชนิดปนกันอยู่ ในกรณีที่สารตัวอย่างมีสารปนกันอยู่มากมายหลายชนิด การใช้ capillary column จะเหมาะสมมากกว่า capillary column นั้นจะมีความยาวที่มาก (มักจะเกิน 10 เมตร และบางชนิดอาจจะยาวในระดับ 100 เมตรก็ได้) จุดเด่นของ capillary column คือให้พีคที่มีความคม ไม่แผ่กว้างมากเหมือน packed column แต่คอลัมน์ชนิดนี้รับสารตัวอย่างได้ในปริมาณน้อย ๆ ดังนั้นจึงต้องมีการระบายสารตัวอย่างที่ฉีดเข้าไปนั้นทิ้งไปส่วนหนึ่ง อัตราส่วนปริมาณสารตัวอย่างที่ต้องทิ้งไปต่อปริมาณสารตัวอย่างที่ไหลเข้าคอลัมน์เรียก split ratio เช่นค่า split ratio 100 หมายถึงระบายตัวอย่างทิ้ง 100 ส่วน ป้อนเข้าคอลัมน์เพียง 1 ส่วน ค่า split ratio นี้เห็นหลายคนในแลปไม่สนใจ หรือไม่ก็ไม่รู้ด้วยว่ามันมี ทั้ง ๆ ที่ค่านี้มันส่งผลต่อขนาดพื้นที่พีคที่ได้
  

micro packed column ที่กลุ่มเรามีใช้กับเครื่อง GC-2014 FPD ที่ใช้วัด SO₂ นั้นใช้การฉีดตัวอย่างด้วย sampling valve ขนาด sampling loop ที่ติดตั้งมาให้ตอนแรกนั้นมีขนาด 0.5 ml แต่พอทดสอบเข้าจริงปรากฏว่าคอลัมน์ไม่สามารถรองรับตัวอย่างในปริมาณนั้นได้ เลยต้องลดขนาด sampling loop ลงเหลือ 0.1 ml จึงพบว่าคอลัมน์ทำงานได้ดีขึ้น (ดู Memoir ปีที่ ๓ ฉบับที่ ๒๗๐ วันพุธที่ ๑๖ มีนาคม พ.ศ. ๒๕๕๔ เรื่อง "GC-2014 FPD กับระบบ DeNOx ตอนที่ ๓ 0.1 ml") แสดงว่าความสามารถในการรับตัวอย่างของ micro packed column นี้อยู่ระหว่าง packed column กับ capillary column
  

รูปร่างของ packed column นั้นขึ้นอยู่กับรุ่นและยี่ห้อของเครื่อง GC เป็นเรื่องปรกติที่จะเห็นเครื่อง GC ของบริษัทเดียวกันแต่ต่างรุ่นกันใช้คอลัมน์รูปร่างต่างกัน ดังนั้นเวลาที่จะสั่งซื้อคอลัมน์ GC นั้นจึงมักต้องระบุรุ่นและยี่ห้อของเครื่องที่ใช้ด้วย เว้นแต่ capillary column ที่มันมาเป็นขดม้วนมาเป็นวง แต่ก็ต้องระบุรุ่น GC อยู่ดีไม่เช่นนั้นอาจได้มาเป็นวงที่มีขนาดที่ไม่สามารถใส่เข้าไปใน oven ได้