GC-2014 ECD & PDD ตอนที่ ๑๑ ผลกระทบจากการเปลี่ยนตำแหน่งของวาล์วตัวที่ ๓ MO Memoir : Wednesday 27 July 2554

Memoir ฉบับนี้เป็นตอนต่อเนื่องจากปีที่ ๔ ฉบับที่ ๓๓๙ วันจันทร์ที่ ๒๕ กรกฎาคม ๒๕๕๔ เรื่อง "GC-2014 ECD & PDD ตอนที่ ๑๐ ผลกระทบจากการเปลี่ยนตำแหน่งของวาล์วตัวที่ ๔" โดยในอังคารที่ผ่านมาเราได้ทดลองคงตำแหน่งวาล์วตัวที่ ๔ ไว้ที่ "0" และทดลองปรับตำแหน่งของวาล์วตัวที่ ๓ (วาล์วฉีดสารตัวอย่าง) ดู ผลออกมาเป็นอย่างไรก็ขอบรรยายไปตามรูปก็แล้วกัน

รูปที่ ๑ เริ่มต้นการวิเคราะห์โดยกำหนดให้วาล์ว ๔ อยู่ในตำแหน่ง "0" ตลอด โดยก่อน run จะให้วาล์ว ๓ อยู่ที่ตำแหน่ง "0" และเมื่อเริ่ม run ก็ให้วาล์ว ๓ ไปที่ตำแหน่ง "1" ทันที (เวลา 0.01 นาที) จากนั้นในนาทีที่ 2.8 จึงให้วาล์ว ๓ เคลื่อนกลับไปที่ตำแหน่ง "0" อุณหภูมิทดลองคือ 80ºC

ในการวิเคราะห์ครั้งที่ ๑ นั้น (1st Run เส้นสีน้ำเงิน) ตั้งเวลาเก็บข้อมูล 25 นาที จะเห็นพีคสองพีคปรากฏที่เวลาก่อน 1 นาทีและหลัง 1 นาทีเล็กน้อย สองพีคนี้เป็นสัญญาณเกิดจากการเปลี่ยนตำแหน่งวาล์ว ๓ จาก "0" เป็น "1" และเมื่อสั่งให้วาล์ว ๓ เปลี่ยนตำแหน่งจาก "1" กลับเป็น "0" ที่เวลา 2.8 นาทีก็จะมีพีคที่สองเกิดขึ้น ที่น่าแปลกคือที่เวลาประมาณ 17 นาทีกลับมีการเคลื่อนของ base line อันเป็นผลจากการวิเคราะห์ครั้งที่ ๑ จึงทำให้เส้นกราฟของการวิเคราะห์ครั้งที่ ๒ (เส้นสีส้ม) ที่ทำต่อจากครั้งที่ ๑ มีลักษณะเคลื่อนตัวลงเพราะไม่ได้รอให้สัญญาณกลับมาที่ base line เดิมก่อน และในการวิเคราะห์ครั้งที่ ๓ ก็ไม่ได้รอให้สัญญาณกลับมาที่ base line สัญญาณที่เห็นจึงอยู่ในระดับที่สูงกว่าสองสัญญาณก่อนหน้า เพราะสัญญาณจากครั้งที่ ๓ นี้ซ้อนอยู่บนส่วนหางของการวิเคราะห์ครั้งที่ ๒ (สัญญาณที่เคลื่อนตัวสูงขึ้นเมื่อเวลาประมาณ 17 นาทีหลังการวิเคราะห์ครั้งที่ ๒)

รูปที่ ๒ เป็นการทดลองต่อจากรูปที่ ๑ โดยกลับไปใช้ตำแหน่งวาล์วตามที่ช่างของทางบริษัทตั้งเอาไว้ใน method เดิม คือก่อนเริ่มการวิเคราะห์นั้นวาล์ว ๓ อยู่ในตำแหน่ง "0" วาล์ว ๔ อยู่ในตำแหน่ง "1" ตลอด และเมื่อเริ่ม run ก็ให้วาล์ว ๓ ไปที่ตำแหน่ง "1" ทันที จากนั้นในนาทีที่ 2.0 ก็ให้วาล์ว ๔ เปลี่ยนไปยังตำแหน่ง "0" และนาทีที่ 2.8 ให้วาล์ว ๓ เคลื่อนกลับไปที่ตำแหน่ง "0" และนาทีที่ 8.5 ให้วาล์ว ๔ เคลื่อนกลับไปยังตำแหน่ง "1" อุณหภูมิทดลองคือ 80ºC

ตำแหน่งวาล์วต่าง ๆ เป็นดังนี้

ก่อนการวิเคราะห์ ก่อนเวลา 0.00 นาที วาล์ว ๓ "0" วาล์ว ๔ "1"

เวลา 0.01 นาที วาล์ว ๓ "1"

เวลา 2.00 นาที วาล์ว ๔ "0"

เวลา 2.80 นาที วาล์ว ๓ "0"

เวลา 8.50 นาที วาล์ว ๔ "0"

การทดลองถัดมาเป็นการกลับไปใช้ลำดับการเปลี่ยนตำแหน่งวาล์วตามที่ทางช่างของทางบริษัทตั้งเอาไว้ให้ การทดลองนี้ทำไปเพื่อระบุพีคที่เกิดจากการเปลี่ยนตำแหน่งวาล์ว จะได้นำไปหักออกจากพีคที่เกิดจากสารตัวอย่าง ผลที่ได้นั้นแสดงไว้ในรูปที่ ๒ ตอนเริ่มการวิเคราะห์ครั้งที่ ๔ (4th Injection) ไม่ได้รอให้สัญญาณกลับคืนสู่ตำแหน่งเดิมก่อน ส่วนในฉีดครั้งที่ ๕ และ ๖ นั้น (5th Injection และ 6th Injection) ได้รอให้สัญญาณกลับคืนตำแหน่งเดิมก่อนจึงเริ่มการทดลอง

ข้อสงสัยที่ตกค้างมาจากรูปที่ ๑ ของ Memoir ฉบับที่ ๓๓๙ คือสัญญาณที่ปรากฏก่อนพีคที่เวลา 14 นาที (ที่ระบุด้วยเส้นประสีแดง) จะเห็นว่าทำซ้ำไม่ได้ ทำให้สงสัยว่าคงเป็นสัญญาณจากสารที่ตกค้างอยู่ในคอลัมน์และเคลื่อนตัวออกมาเป็นระยะเมื่อทำการทดลองโดยใช้อุณหภูมิคอลัมน์ไม่สูงพอ เพราะพอทำการทดลองที่อุณหภูมิสูงขึ้น (120ºC) ก็ไม่พบการปรากฏตัวของสัญญาณดังกล่าวในช่วงเวลาดังกล่าว

การที่ไม่เห็นสัญญาณจากการจากการขยับวาล์ว ๓ ในช่วง 2 นาทีแรกเป็นเพราะในช่วงนั้นวาล์ว ๔ อยู่ที่ตำแหน่ง "1" ซึ่งทำให้แก๊สที่ออกมาจากวาล์ว ๓ ถูกปล่อยทิ้งออกไป ไม่ได้ไหลเข้า PDD พีคแรกที่เกิดหลังเวลา 2 นาทีเล็กน้อยควรเป็นพีคที่เกิดจากการที่วาล์ว ๔ เปลี่ยนตำแหน่งจาก "1" เป็น "0" ที่เวลา 2.0 นาที ส่วนพีคก่อนเวลา 4 นาทีเล็กน้อยนั้นคาดว่าเป็นพีคทีเกิดจากการเปลี่ยนตำแหน่งวาล์ว ๓ จาก "1" เป็น "0" ที่เวลา 2.8 นาที บริเวณที่ทางเจ้าหน้าที่บริษัทบอกว่าเป็นพีค NH₃ (ในกรอบสี่เหลี่ยมสีเขียว) นั้นจะกล่าวอีกครั้งในรูปที่ ๓

ส่วนสัญญาณในช่วงเวลาประมาณ 10.5-13.5 นาทีนั้นคาดว่าเป็นสัญญาณที่เกิดจากสิ่งที่ตกค้างในคอลัมน์ ซึ่งจะออกมาอย่างช้า ๆ ที่อุณหภูมิต่ำ เพราะพอทดลองที่อุณหภูมิสูงขึ้น (เช่นที่ 120ºC) กลับไม่พบสัญญาณดังกล่าว (ดูรูปที่ ๓ ใน Memoir ฉบับที่ ๓๓๙ ซึ่งจะเห็นว่าระหว่างเวลา 8.5 นาทีซึ่งเป็นจังหวะที่วาล์ว ๔ เปลี่ยนตำแหน่งจาก "0" เป็น "1" ไปจนถึงตำแหน่งที่เกิดพีคของวาล์ว ๔ (ที่เวลาประมาณ 10 นาที) ลักษณะเส้นสัญญาณจะซ้ำเดิมอยู่)

รูปที่ ๓ ภาพขยายของบริเวณที่ตีกรอบสี่เหลี่ยมสีเขียวในรูปที่ ๒

พีคตรงลูกศรสีเขียวชี้ในรูปที่ ๓ คือพีคที่เป็นปัญหาที่ได้กล่าวไว้ใน Memoir ฉบับที่ ๓๓๙ ตรงรูปที่ ๒ ซึ่งผลการตรวจสอบครั้งหลังนี้ยืนยันว่าพีคดังกล่าวเกิดขึ้นจากการขยับตัวของวาล์ว ๓ เพราะทั้งตำแหน่งเวลาที่ปรากฏและความสูงของพีคที่ปรากฏนั้นตรงกันหมด การทดสอบนี้เป็นการยืนยันว่าสิ่งที่เราได้รับแจ้งว่าเป็นพีคของ NH₃ นั้นแท้ที่จริงแล้วไม่ใช่ แต่เป็นพีคที่เกิดจากการขยับตัวของวาล์ว

เนื่องจากเราไม่ทราบแน่นอนว่า NH₃ จะออกมาที่เวลาใด สิ่งที่ได้วางแผนกันไว้ก็คือจะคงตำแหน่งวาล์ว ๔ ไว้ที่ "0" ตลอดการวิเคราะห์ ส่วนวาล์ว ๓ นั้นเมื่อเริ่มการวิเคราะห์ก็จะให้เปลี่ยนจากตำแหน่ง "0" (เก็บตัวอย่าง) มาเป็นตำแหน่ง "1" (ฉีดตัวอย่าง) และให้คงไว้ที่ตำแหน่ง "1" จนกว่าการวิเคราะห์จะสิ้นสุด (ซึ่งก็ไม่รู้ว่าจะใช้เวลาเท่าใด) จากนั้นจึงให้เคลื่อนตัวกลับมาที่ตำแหน่ง "0" ใหม่ (เพื่อเก็บตัวอย่างสำหรับการวิเคราะห์ครั้งต่อไป)

ในการฉีดครั้งที่ 8-10 นั้นกำหนดให้วาล์ว ๓ เคลื่อนตัวกลับตำแหน่ง "0" ที่เวลา 20 นาที ส่วนการฉีดครั้งที่ 11 นั้นกำหนดให้วาล์ว ๓ เคลื่อนตัวกลับตำแหน่ง "0" ที่เวลา 15 นาที ผลการวิเคราะห์ที่ได้แสดงไว้ในรูปที่ ๔ ในหน้าถัดไป เหตุผลที่ต้องแยกเป็นสองรูปก็เพราะข้อมูลที่แปลงมาจากเครื่อง GC มีระยะสเกลแกน x ที่แตกต่างกันอยู่ และจำนวนจุดข้อมูลก็มีมาก (ประมาณ 17,000-34,000 จุดต่อโครมาโทแกรมหนึ่งเส้น) จนกระทั่งไม่สามารถนำข้อมูลมาวางเหลื่อมซ้อนกันเพื่อวาดกราฟในรูปเดียวกันได้

ส่วนผลการฉีดครั้งที่ 12-14 ที่เป็นการทดสอบที่อุณหภูมิ 120ºC และการฉีดครั้งที่ 15-18 ที่เป็นการฉีดอากาศและทดสอบที่อุณหภูมิ 120ºC นั้นคงต้องขอยกยอดไปในฉบับต่อไป (ผม export ข้อมูลออกมาดูเรียบร้อยแล้ว) สำหรับวันนี้ได้ทำการทดลองฉีดแก๊สตัวอย่างที่มี NH₃ ผสมอยู่โดยความช่วยเหลือของหนุ่มน้อยนักแม่นปืนและกำลังลุ้นตัวโก่งอยู่ว่าพีคที่เห็นนั้นเป็นพีคของ NH₃ หรือไม่ ซึ่งหวังว่าคงจะทราบผลได้ในวันพรุ่งนี้

รูปที่ ๔ ผลจากการฉีดครั้งที่ 8-11 โดยตั้งวาล์ว ๔ ไว้ที่ตำแหน่ง "0" ตลอดการวิเคราะห์ อุณหภูมิทดลองคือ 80ºC

ตำแหน่งวาล์วต่าง ๆ เป็นดังนี้

ก่อนการวิเคราะห์ ก่อนเวลา 0.00 นาที วาล์ว ๓ "0" วาล์ว ๔ "1"

เวลา 0.01 นาที วาล์ว ๓ "1"

เวลา 2.00 นาที วาล์ว ๔ "0"

การฉีดครั้งที่ 8-10 เวลา 20.00 นาที วาล์ว ๓ "0"

การฉีดครั้งที่ 11 เวลา 15.00 นาที วาล์ว ๓ "0"

GC-2014 ECD & PDD ตอนที่ ๑๐ ผลกระทบจากการเปลี่ยนตำแหน่งของวาล์วตัวที่ ๔ MO Memoir : Monday 25 July 2554

Memoir ฉบับนี้อิงไปยังฉบับก่อนหน้านี้ ๒ ฉบับคือ

Memoir ปีที่ ๓ ฉบับที่ ๒๗๙ วันพุธที่ ๓๐ มีนาคม ๒๕๕๔ เรื่อง "GC-2014 ECD & PDD ตอนที่ ๑ แผนผนังระบบเก็บแก๊สตัวอย่าง" รูปที่ ๒ แผนผังการไหลของแก๊สของเครื่อง GC-2014 ECD & PDD และ

Memoir ปีที่ ๔ ฉบับที่ ๓๓๘ วันศุกร์ที่ ๒๒ กรกฎาคม ๒๕๕๔ เรื่อง "GC-2014 ECD & PDD ตอนที่ ๙ ตำแหน่งวาล์วตัวที่ ๓ และตัวที่ ๔

จากรูปที่ ๒ ของ Memoir ฉบับที่ ๒๗๙ นั้น He carrier gas ที่ไหลผ่านคอลัมน์ต่าง ๆ ไปยัง PDD นั้นจะถูกควบคุมความดันมาจาก APC-4 ซึ่งจะจ่ายความดันด้านขาออกให้คงที่ตลอด แต่เส้นทางการไหลนั้นถูกควบคุมด้วยตำแหน่งวาล์วตัวที่ ๓ และวาล์วตัวที่ ๔

กล่าวคือถ้าวาล์ว ๓ อยู่ในตำแหน่ง "0" (เก็บตัวอย่าง) He ที่ไหลไปยังวาล์ว ๓ จะมีสองส่วน ส่วนหนึ่งไหลผ่านคอลัมน์ PC-2 Chromosorb แล้วระบายทิ้งออกไปทาง CC-3 และอีกส่วนหนึ่งไหลผ่านคอลัมน์ MC-3 Chromosorb 103 ไปยังวาล์ว ๔

แต่ถ้าวาล์ว ๓ อยู่ในตำแหน่ง "1" (ฉีดตัวอย่าง) He ที่เคยไหลตรงไปยังคอลัมน์ PC-2 Chromosorb จะถูกเปลี่ยนเส้นทางการไหลให้ไหลไปยัง sampling loop ก่อน จากนั้นจึงดันแก๊สตัวอย่างใน sampling loop ให้เข้าไปยังคอลัมน์ PC-2 Chromosorb และไหลต่อไปยังคอลัมน์ MC-3 Chromosorb 103 ก่อนที่จะมุ่งตรงไปยังวาล์ว ๔

ถ้าวาล์ว ๔ อยู่ในตำแหน่ง "0" จะยอมให้แก๊สที่มาจากวาล์ว ๓ ไหลเข้า PDD โดยผ่านคอลัมน์ MC-4 Chromosorb 103

แต่ถ้าวาล์ว ๔ อยู่อยู่ในตำแหน่ง "1" วาล์วจะปัดแก๊สที่มาจากวาล์ว ๓ ไม่ให้เข้า PDD โดยแก๊สที่ไหลผ่านคอลัมน์ MC-4 Chromosorb 103 จะเป็นแก๊สที่มาจาก APC-4 โดยตรง ซึ่งในตำแหน่ง "1" นี้น่าจะทำให้ความดันแก๊สก่อนไหลเข้าคอลัมน์ MC-4 Chromosorb 103 มีค่ามากกว่าเมื่อวาล์ว ๔ อยู่ในตำแหน่ง "0"

ดังนั้นจะเห็นว่าแก๊ส He ที่จ่ายมาจาก APC-4 นั้น (ซึ่งจ่ายมาที่ความดันคงที่) ก่อนที่จะไหลไปถึง PDD จะไหลผ่านคอลัมน์กี่คอลัมน์นั้นขึ้นอยู่กับตำแหน่งวาล์วตัวที่ ๓ และ ๔ ถ้าวาล์วตัวที่ ๔ อยู่ในตำแหน่ง "1" ก็จะไหลผ่านคอลัมน์ MC-4 Chromosorb 103 เพียงคอลัมน์เดียว โดยไม่สนว่าวาล์วตัวที่ ๓ จะอยู่ในตำแหน่งใด

ถ้าวาล์วตัวที่ ๓ อยู่ในตำแหน่ง "0" จำนวนคอลัมน์ที่แก๊ส He จาก APC-4 ไหลผ่านจะขึ้นอยู่กับตำแหน่งของวาล์วตัวที่ ๓ ด้วย กล่าวคือถ้าวาล์วตัวที่ ๓ อยู่ในตำแหน่ง "0" แก๊ส He จาก APC-4 จะไหลผ่านเพียงสองคอลัมน์คือ คอลัมน์ MC-3 Chromosorb 103 และคอลัมน์ MC-4 Chromosorb 103

แต่ถ้าวาล์ว ๓ อยู่ในตำแหน่ง "1" จำนวนคอลัมน์ที่แก๊ส He จาก APC-4 ไหลผ่านจะเพิ่มเป็นสามคอลัมน์คือคอลัมน์ PC-2 Chromosorb คอลัมน์ MC-3 Chromosorb 103 และคอลัมน์ MC-4 Chromosorb 103

ดังนั้นจะเห็นว่าอัตราการไหลของ carrier gas เข้า PDD นั้นจะเปลี่ยนไปตามตำแหน่งของวาล์ว ๓ และ ๔ เนื่องจากความดันขาเข้าคงที่ แต่เส้นทางการไหลมีความต้านทาน (เนื่องจากต้องไหลผ่านคอลัมน์) เปลี่ยนแปลงไปตามจำนวนคอลัมน์ที่ไหลผ่าน

คำถามก็คือ "การเปลี่ยนแปลงอัตราการไหลของ carrier gas เข้า PDD ส่งผลต่อสัญญาณการวัดหรือไม่"

เนื่องจาก PDD (Pulse Discharge Detector) นั้นตอบสนองต่อสารเกือบทุกชนิดและยังมีความว่องไวสูงมาก เมื่อเราทำการทดสอบโดยการฉีดอากาศเข้าไปจึงทำให้เห็นพีคต่าง ๆ หลายพีคที่ไม่สามารถระบุได้ว่าเป็นพีคของแก๊สชนิดใดบ้าง (ในอากาศมีทั้งไนโตรเจน ออกซิเจน คาร์บอนไดออกไซด์ ไอน้ำ อาร์กอน ฯลฯ) แต่เมื่อเราทำการวัดแก๊สจากการทดลอง เรากลับพบว่าพีคบางพีคในบางตำแหน่งนั้นมีขนาดคงที่ โดยไม่ขึ้นอยู่กับองค์ประกอบของแก๊สที่ฉีดเข้าไป และรูปร่างของพีคนั้นไม่ใช่ลักษณะของพีค GC ตามปรกติ ด้วยเหตุนี้จึงทำให้เราต้องทำการตรวจสอบดูว่าเมื่อวาล์วตัวที่ ๓ และตัวที่ ๔ เปลี่ยนตำแหน่งนั้น ส่งผลอย่างไรบ้างต่อสัญญาณจาก PDD

การทดสอบนี้เริ่มกระทำในช่วงเช้าวันพฤหัสบดีที่ ๒๑ ที่ผ่านมา โดยเริ่มจากการหาก่อนว่าตำแหน่ง "0" และ "1" ของวาล์วแต่ละตัวนั้นทำให้การไหลเป็นอย่างไร ซึ่งได้รายงานไว้ใน Memoir ฉบับที่ ๓๓๘ แล้ว

การทดสอบที่ทำต่อเนื่องในช่วงเย็นวันพฤหัสบดีที่ ๒๑ และวันศุกร์ที่ ๒๒ คือการหาว่าการเปลี่ยนตำแหน่งของวาล์ว ๔ ส่งผลอย่างไร โดยทำการตั้งตำแหน่งวาล์ว ๓ ไว้ที่ "0" ก่อน (เพื่อตัดสิ่งที่อาจตกค้างอยู่ใน sampling loop และคอลัมน์ PC-2 Chromosorb ออกไป) จากนั้นตั้งโปรแกรมควบคุมวาล์วเอาไว้ดังนี้

ก่อนเริ่มการวิเคราะห์ วาล์ว ๓ อยู่ที่ตำแหน่ง "0"

วาล์ว ๔ อยู่ที่ตำแหน่ง "1"

เมื่อเริ่มการวิเคราะห์ เวลา 2.00 นาที เปลี่ยนวาล์ว ๔ เป็นตำแหน่ง "0"

เวลา 8.50 นาที เปลี่ยนวาล์ว ๔ กลับเป็นตำแหน่ง "1"

โดยที่วาล์ว ๓ อยู่ที่ตำแหน่ง "0" ตลอดการวิเคราะห์

ผลการทดสอบแสดงในรูปที่ ๑ ข้างล่าง

รูปที่ ๑ สัญญาณจาก PDD โดยการกำหนดให้วาล์ว ๓ อยู่ในตำแหน่ง "0" (ตำแหน่งที่ sampling loop เก็บตัวอย่าง) ตลอดการวิเคราะห์ ส่วนตำแหน่งวาล์ว ๔ ก่อนเริ่มการวิเคราะห์ (เวลา 0 นาที) กำหนดให้อยู่ในตำแหน่ง "1" (ไม่ให้แก๊สจากวาล์ว ๓ ไหลเข้า PDD) จากนั้นที่เวลา 2 นาทีจึงสั่งให้วาล์ว ๔ ขยับตัวไปที่ตำแหน่ง "0" (ให้แก๊สจากวาล์ว ๓ ไหลเข้า PDD) และที่เวลา 8.5 นาทีก็สั่งให้วาล์ว ๔ ขยับตัวกลับคืนไปที่ตำแหน่ง "1" อีกครั้ง อุณหภูมิการทดลองคือ 90ºC ความดันขาออกจาก APC-4 คือ 140 kPa รูปแสดงสัญญาณที่ได้จากการฉีด ๓ ครั้งต่อเนื่องกัน

จะเห็นว่าเมื่อสั่งให้วาล์ว ๔ เปลี่ยนจากตำแหน่ง "1" มายังตำแหน่ง "0" ที่เวลา 2 นาทีนั้น เส้น base line จะเคลื่อนตัวสูงขึ้น และเมื่อสั่งให้วาล์ว ๔ เปลี่ยนกลับไปยังตำแหน่ง "1" ใหม่ที่เวลา 8.5 นาที สัญญาณมีการกระชากเล็กน้อยและตกลงทันที จนถึงเวลาประมาณ 11 นาทีเศษ ก็มีการเปลี่ยนแปลงเกิดขึ้น

กล่าวคือในการฉีดสองครั้งแรก (Intensity 1 และ Intensity 2) สัญญาณมีการไต่ขึ้นใหม่ แต่ในการฉีดครั้งที่ 3 (Intensity 3) สัญญาณกลับมีการตกลงไปก่อนวกกลับขึ้นมาใหม่ ซึ่งการเปลี่ยนแปลงตรงนี้ขณะนี้เรายังไม่มีคำอธิบายว่าเกิดจากอะไร แต่สงสัยว่าคงเป็นสารที่ตกค้างอยู่ในคอลัมน์ PC-2 Chromosorb และ/หรือ MC-3 Chromosorb 103

แต่ที่แปลกก็คือการเปลี่ยนแปลงที่เวลา 14 นาทีเศษที่มีลักษณะเหมือนพีคมาก และมีขนาดและรูปร่างซ้ำเดิม พีคตัวนี้คาดว่าเกิดจากการขยับตัวของวาล์ว ๔ ไม่ได้เป็นพีคของสารใด ๆ และดูเหมือนจะปรากฎในโครมาโทแกรมก่อนหน้านี้ด้วย (ดูรูปที่ ๒)

รูปที่ ๒ เส้นโครมาโทแกรม 250ºC และ 450ºC (สองเส้นบน) เป็นเส้นที่ได้จากการทดลองเมื่อวันที่ ๖ กรกฎาคมที่สองอุณหภูมิ โดยการฉีดแก๊สด้านขาออกจาก reactor ส่วนสามเส้นล่างเป็นรูปเดียวกับที่แสดงในรูปที่ ๑ จะเห็นว่าพีคที่เกิดขึ้นในเวลาที่วาล์ว ๔ เปลี่ยนตำแหน่ง (ตรงลูกศรสีแดง) จะตรงกัน ส่วนพีคที่เกิดขึ้นตามหลัง (ตรงลูกศรสีน้ำเงิน) จะมีการเปลี่ยนตำแหน่งเวลา แต่ขนาดของพีคยังประมาณเท่ากันอยู่ ส่วนพีคตรงตำแหน่งเวลา 5 นาทีเศษ (ตรงลูกศรสีเขียว) เดิมคิดว่าเป็นพีคของ NH₃ แต่เมื่อทำการ run ปฏิกิริยาพบว่าพีคดังกล่าวมีขนาดคงเดิมตลอด ไม่ว่าค่า conversion ของ NH₃ จะเป็น 0% หรือ 100% ก็ตาม ขณะนี้สงสัยว่าพีคดังกล่าวเป็นพีคที่เกิดจากการขยับตัวของวาล์ว ๓ ซึ่งต้องทำการตรวจยืนยันต่อไป

รูปที่ ๓ การทดลองแบบเดียวกับรูปที่ ๑ แต่เปลี่ยนอุณหภูมิเป็น 120ºC (ที่ต้องแยกเป็นสองรูปเพราะข้อมูลมีระยะหว่างระหว่างจุดในแกน x ไม่เท่ากัน) พึงสังเกตว่าพีคตรง 8.5 นาที (ซึ่งเป็นเวลาที่สั่งให้วาล์ว ๔ ขยับตัวตรงลูกศรสีแดง) นั้นไม่ขึ้นกับอุณหภูมิ ส่วนพีคที่เกิดประมาณ 14 นาทีเศษที่ 80ºC เคลื่อนมาปรากฏตัวที่เวลาประมาณ 10 นาที (ลูกศรสีเขียว)

รูปที่ ๓ เป็นการทดลองแบบเดียวกับรูปที่ ๑ แต่เปลี่ยนอุณหภูมิคอลัมน์เป็น 120ºC ซึ่งทำให้เห็นว่าการเปลี่ยนแปลงบางตำแหน่งยังคงอยู่ที่เดิมโดยไม่ขึ้นกับอุณหภูมิ (ที่ 2 กับ 8.5 นาที) แต่บางจุดเกิดการเปลี่ยนแปลงเร็วขึ้น (ที่ตำแหน่ง 14 นาทีเศษมาเป็น 10 นาที)

นอกจากนี้ยังพบว่าในการฉีดครั้งแรก ๆ นั้นมักมีปัญหาทำซ้ำไม่ได้ มักมีพีคหรือหางของพีคปรากฏอยู่ ที่เห็นได้ชัดคือเส้นการฉีดครั้งที่ 1 ในรูปที่ 3 (เส้นสีน้ำเงิน) ที่มีพีคเกิดขึ้นที่เวลาประมาณ 5 นาที (ในกรอบสีน้ำตาล) แต่พอฉีดครั้ง ๆ หลัง ๆ กลับพบว่าพีคดังกล่าวหายไป

ตรงจุดนี้ทำให้สงสัยว่าในการฉีดครั้งแรกที่ 80ºC นั้นอาจมีสารบางตัวยังคงค้างอยู่ในคอลัมน์ แต่พอเพิ่มอุณหภูมิเป็น 120ºC สารดังกล่าวจึงเคลื่อนตัวออกมา และออกมาหมดในการฉีดครั้งแรกที่ 120ºC ทำให้การฉีดครั้งที่ 2-4 จึงได้สัญญาณที่เหมือนกัน

สำหรับวันพรุ่งนี้เช้า เราจะทดลองตรวจสอบผลการเปลี่ยนตำแหน่งของวาล์ว ๓ ระหว่างตำแหน่ง "0" กับ "1" โดยจะคงตำแหน่งวาล์ว ๔ ไว้ที่ "0" ตลอด หวังว่าคนที่นัดเอาไว้ว่าให้เจอกันตอนเช้าจะมาตามเวลานัดนะ เพราะการปรับตั้งเครื่อง GC นั้นเป็นงานที่ใช้เวลา ทำงานทั้งวันอาจจะได้เส้นกราฟเพียงไม่กี่เส้นก็ได้